《涂料分析与检测》学习指南

涂料分析与检测项目考核试卷与评分记录表试卷：气相色谱法测定聚氨酯涂料中的游离TDI 单体1、仪器准备检查色谱仪器的安装正确与否，开启仪器，用肥皂水进行检漏。

调节载气、氢气、空气流速分别为50 mL/min、90 mL/min、500 mL/min，用皂膜流量计测定载气流速。

2、制定测试条件根据气相色谱型号和性能制定最佳色谱条件，以下仅供参考：色谱柱温120℃，进样口温度150℃，检测器温度200℃。

3、测定（1）、配制内标物溶液：称取0.25g （精确至0.0002g）十四烷，放入干燥的25mL 容量瓶中，用无水乙酸乙酯稀释至25mL。

（2）、配制TDI 溶液：称取0.25g（精确至0.0002g）甲苯二异氰酸单体，放入干燥的25mL 容量瓶中，用无水乙酸乙酯稀释至25mL。

该溶液保存期为二天。

（3）、配制标准样品：用移液管准确吸取5mL 内标物溶液和5mL 甲苯二异氰酸酯溶液，注入样品瓶中混合，摇匀。

（4）、按色谱操作条件，将仪器稳定后，取1μL 标准样品进样，记录各组分的保留时间。

以十四烷为基准，算出各组分的相对保留时间，用此相对保留时间进行定性。

测定甲苯二异氰酸酯和正十四烷的色谱峰面积。

计算甲苯二异氰酸酯的相对质量校正因子。

TDIs s TDI TDI A m A m f ⋅⋅=）（ω5、样品准备与测定：称取1～2g 聚氨酯涂料样品于25mL 容量瓶中，用移液管加入5mL 内标物溶液，用适量的乙酸乙酯稀释至刻度，取1μL 进样，测定试样溶液中甲苯二异氰酸酯和正十四烷的色谱峰面积。

以保留时间定性，以内标法定量。

6、计算:%100)(⨯⋅⋅=si sTDI DI T TDI A m m A f ωω式中，ωTDI ——游离TDI 的质量分数，％m s ——样品中内标物的质量，g m i ——样品中内标物的质量，g A TDI ——游离TDI 的峰面积，A s ——内标物的峰面积，f ω——TDI 的相对质量校正因子取平行测定两次结果的算术平均值作为试样中游离甲苯二异氰酸酯的测定结果，报告结果取到0.01%。

《涂料分析与检测》教学大纲一、基本信息二、课程的教学目的1、能力目标①能依据检验标准及检验规范对树脂、粉料、溶剂等原材料进行检测，以确保合格原材料投入生产。

②能依据检验标准及检验规范对半成品进行检验，以确保合格半成品投入下一道生产工序。

③能依据检验标准及检验规范对成品状态、施工性能、施工后的涂膜性能进行检验，以确保成品合格，保证出厂产品满足客户需要。

④能正确操作涂料原材料检验、半成品检验、成品检验的理化检测仪器,能用GC、KF等仪器分析原材料和成品的成分含量，会建立成分检验的GC、KF分析方法，会仪器的日常维护。

⑤能独立制定检验方案，能正确实施采样取样。

能对检验数据进行正确处理，能准确评定检验结果，能独立设计和实事求是填写核查检测报告。

2、知识目标①掌握涂料原材料、半成品和成品的产品检验标准、方法检验标准与检验规范，熟悉涂料相关产品关于有毒有害成分的国家强制性标准要求。

②掌握树脂、粉料和溶剂的各项指标的检验方法和相关仪器设备的操作与维护方法。

③掌握半成品质量控制的检验项目指标、检验方法、检验仪器设备的操作与维护。

④掌握成品状态、施工性能、涂膜性能检测的项目指标、检验方法、检验仪器设备的操作与维护。

⑤掌握原材料纯度、水分、三苯含量测定的检测方法，熟悉成品中三苯、VOC、游离TDI等有毒有害成分分析的方法。

⑥掌握GC、KF等仪器的实验技术以及在涂料成分分析中的应用。

3、其他目标①具有良好的规范操作习惯，能认真负责，坚持原则，实事求是依据标准检验和判定。

②能遵守劳动纪律和生产安全规定，具有细致认真、爱岗敬业的工作态度。

③具有良好的职业素质，沟通能力良好，善于思考，有责任心，能随时做到企业5S管理要求。

④具有良好的团队合作意识，能与他人协作共同完成任务。

⑤具有良好的信息获取能力、自我学习能力、表达能力。

4、职业资格证书考证目标获得化学检验工（涂料方向）职业资格鉴定高级证书。

三、教学任务与教学内容的结构四、模块或单元教学目标与任务五、教学活动以及教学方法上的基本要求在教学方法上，需注意生源特点，延伸学生的参与深度，充分发挥学生学习主体作用，建议采用讲述法、示范操作法、案例法、PPT辅助、现场实践、边讲边学边做等教学方法。

《涂料分析与检测》项目学习指南第一章了解课程学习任务与考核方式一、课程综合大项目1、涂料产品是针对用户的需求而开发的，企业所生产出来的涂料产品是否符合企业需求，必须在生产中通过对关键指标进行中间控制检测进行产品质量控制，同时，产品在出厂时也必须抽检进行出厂检验，通过检测涂料产品出厂指标判断涂料产品是否符合产品标准。

因此，针对同学们在涂料生产课程中自己生产的涂料产品，要求同学们以项目组的形式，协作完成木器漆和建筑漆两类涂料产品的检测，设计与形成各产品的检验报告。

2、在各项目组完成上述工作的过程当中，应当与自己项目组所服务的企业联系，在校至少完成企业所提供的一项涂料检测任务，具体检测任务由各项目组与自己所服务的企业协商。

3、项目组成员还应当课内在企业的质检岗位上实习完成20学时，熟悉与参与完成企业生产的中控检测、原材料检测、成品检测等工作流程与任务，熟悉涂料产品的质量控制知识与技能。

企业指导老师见下表。

二、课程考核方式1、总方案2、《涂料分析与检测》课程考核评价分项细化表（1）学生自我评价（2）项目组主管评价（3）项目组同事评价（4）课程组教师评价（4）企业评价（5）项目组的职业素养形成的考核管理整个项目学习过程当中，项目组将按下表考核。

项目组所服务企业项目组主管项目组检验员第二章项目分解指南（以“成品性能检验”子项目的项目分解为案例）1、指导首先要了解检验对象——成品是什么类型的产品，然后再查找相应的国家标准、行业标准或地方标准，如果没有上述标准，查找企业标准。

接着仔细阅读相应标准，明确按照产品标准该产品应该做哪些检测项目。

此外，还要了解生产流程中哪些检测项目是重要中控指标，哪些是配方设计时应该考虑的指标，将这些检测项目罗列出来，再进行分类组成分项目。

2．案例解析溶剂型聚氨酯木器漆（双组分）产品检验项目分解根据化工行业标准HG/T2454-2006，应检测主漆、固化剂和稀释剂，主漆应检测的项目包括以下在容器中状态、施工性、遮盖率（色漆）、干燥时间、漆膜外观、贮存稳定性、打磨性、光泽、铅笔硬度、附着力、耐干热、耐磨性、耐冲击性、耐水性、耐碱性、耐醇性、耐污染性、耐黄变性等。

气相色谱内标法测定某涂料溶剂中含有的甲苯技能考核试卷（一）说明1、本题满分80分，考试成绩为操作过程评分、分析结果评分和考核时间评分之和，考试时间为120分钟。

2、仪器操作方法按鉴定站提供的执行。

3、数据记录和处理的表格由考生自己设计并填写。

（二）分析步骤1、配制标准溶液 在分析天平上称一干燥洁净的10mL具塞试管质量，（称准至0.001g），去皮，用胶头滴管吸取1mL甲苯注入具塞试管内，称出苯质量，去皮，再用另一支胶头滴管取0.2mL正己烷注入同一具塞试管中，再称重出瓶中正己烷的质量（称准至0.001g），摇匀备用。

2、配制涂料溶剂试样溶液另取一干燥洁净的具塞试管称量，去皮，然后用胶头滴管吸取约1mL涂料溶剂试样，注入试管中，称出涂料溶剂试样质量。

去皮，再用另一支胶头滴管取约0.1mL正己烷（内标物）注入试管，再称重出瓶中正己烷的质量（称准至0.001g），摇匀备用。

3、色谱仪的开机和调试检查色谱仪器的安装正确与否，打开气体发生器，载气流速为40mL/min，排水。

将载气通入主机气路，检漏，通载气将气路中的空气等赶走。

用皂膜流量计测定载气流速。

打开色谱主机电源，在控制面板上控温，将温度分别调节为进样口温度120℃，色谱柱温80℃，检测器温度110℃。

打开色谱数据处理机，输入测量参数。

打开空气开关。

4、FID的点火 待检测器温度恒定至110℃，打开氢气开关，将流量调节至80mL/min左右，点火，点燃后将氢气流量降至20～30mL/min。

5、涂料溶剂中甲苯的测定：（1）相对校正因子的测定观察仪器谱图基线是否平直，待仪器电路和气路系统达到平衡，基线平直后，用1微升清洗过的微量注射器吸取标准试样0.2～0.4微升进样，分析测定，色谱图走完后记录样品名对应的文件名，保存色谱图及分析测试结果。

重复操作三次。

记录分析结果。

在色谱工作站上计算出苯的相对校正因子。

（2）试样的分析用1微升清洗过的微量注射器吸取涂料溶剂试样溶液0.2～0.4微升进样，分析测定，色谱图走完后记录样品名对应的文件名，保存色谱图及分析测试结果。

涂料与涂层性能检测知识介绍涂料与涂层性能检测是指对涂料与涂层进行各种性能测试和评估的过程。

涂料与涂层的性能直接影响着其使用寿命、质量和性能特点。

因此，进行涂料与涂层性能检测是确保其质量稳定性和可靠性的重要步骤。

下面将介绍常见的涂料与涂层性能检测知识。

1.物理性能检测物理性能检测是指对涂料与涂层表面形态和特征进行评估的一类测试。

其中包括粘度测试、干燥时间测定、硬度测试和抗划伤性能测试等。

这些测试能够对涂料与涂层的质地、表面平整度、干燥时间和耐刮擦等特性进行评估，从而判断其适用性和品质。

2.化学性能检测化学性能检测是指对涂料与涂层的成分组成和化学特性进行评估的一类测试。

其中包括挥发性有机物(VOC)含量测试、成分分析、酸碱值测定和溶剂提取等。

这些测试能够判断涂料与涂层的环保性能、化学成分和耐腐蚀性能等特性，以保证其安全可靠。

3.力学性能检测力学性能检测是指对涂料与涂层的强度、硬度、韧性和粘附力等力学性能进行评估的一类测试。

其中包括拉伸强度测试、冲击韧性测试和附着力测试等。

这些测试能够判断涂料与涂层的抗外力性能、耐磨损性能和与基材粘附性能等，以确保涂层具备良好的机械强度和耐久性。

4.光学性能检测光学性能检测是指对涂料与涂层的光泽度、透明度和色泽等光学特性进行评估的一类测试。

其中包括光泽度测试、透光率测试和颜色测量等。

这些测试能够判断涂料与涂层的外观质量、遮盖力和色彩稳定性等特性，以满足不同应用领域的要求。

5.耐候性能检测耐候性能检测是指对涂料与涂层在环境条件下的耐久性和稳定性进行评估的一类测试。

其中包括湿热老化测试、腐蚀性能测试和紫外线抗性测试等。

这些测试能够判断涂料与涂层在不同气候条件下的抗老化能力和耐久性能，以保证其在实际应用中的长期稳定性。

6.自洁性能检测自洁性能检测是指对涂料与涂层的清洁性能和污染抗性进行评估的一类测试。

其中包括附尘率测试、抗污染性能测试和水洗耐久性测试等。

这些测试能够判断涂料与涂层的抗污污性能和自净能力，以满足特定应用领域的清洁要求。

2.1.7涂料的检验项目及检验方法1、固体份标准《 GB/T1725-79（89）》测定方法仪器设备：瓷坩埚：25ml，玻璃干燥器（内放变色硅胶），温度计：0-300℃，天平：感量为0.01g，鼓风恒温烘箱方法步骤：称取2-4g 涂料，精确至0.01g，然后置于已升温至规定温度的鼓风恒温烘箱内焙烘一定的时间后，取出放入干燥器中冷却至室温后，称重，再放入烘箱内按规定温度焙烘规定时间后，于干燥器中冷却至室温后，称重（同时取样2组以上）计算：固体份=烘烤后的样重/取样重量×100%2、粘度（涂-4杯）标准《GB/T1723-93》仪器设备：涂-4粘度计，温度计，秒表，玻璃棒操作方法：测定之前，须用纱布蘸溶剂将粘度计内部擦拭干净，在空气中干燥或用冷风吹干，注意漏嘴应清洁通畅。

清洁处理后，调整水平螺钉，使粘度计处于水平位置，在粘度漏嘴下面放置150ml盛器，用手堵住漏嘴孔，将试样倒满粘度计中，用玻璃棒将气泡和多余的试样刮入凹槽，然后松开手指，使试样流出，同时立即开动秒表，当试样流丝中断时止，停止秒表读数（秒），即为试样的条件粘度。

两次测定值之差不应大于平均值的3%。

测定时试样温度为25±1℃涂-4粘度计的校正：用纯水在25±1℃条件下，按上述方法测定为11.5±0.5秒，如不在此范围内，则粘度计应更换。

3、细度（μm）标准《GB/T 1724-79（89）》仪器：刮板细度计测定方法：细度在30微米及30微米以下的，用量程为50微米的刮板细度计，30-70微米时用量程为100微米的刮板细度计。

刮板细度计使用前必须用溶剂仔细洗净擦干。

将试样充分搅匀后，在细度计上方部分，滴入试样数滴；双手持刮刀，横置在磨光平板上端（在试样边缘外），使刮刀与表面垂直接触，在3秒钟内，将刮刀由沟槽深部向浅的部位（向下）拉过，使漆样充满板上，不留有余漆。

刮刀拉过后，立即（不超过5秒种）使视线与沟槽平面成15-30度角观察沟槽中颗粒均匀显露处，记下读数；如有个别颗粒显露在刻度线时，不超过三个颗粒时可不计。