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食品中铁的测定-----邻菲罗啉比色法

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奶粉中铁的测定和白梨中VC的测定

食品中铁的测定-----邻菲罗啉比色法

1.实验目的：

熟练掌握样品前处理方法，掌握灰化法作为矿物质测定的前处理方法和应用。

掌握邻菲罗啉比色法测铁的原理、操作及注意事项。

2实验原理：

灰化：奶粉经高温灼烧至恒重，残留物称重称为灰分

铁的测定：样品经灰化（或消化），用抗坏血酸将三价铁还原为二价铁，二价铁与邻菲罗啉反应生成红色物质，在520nm下测其光吸收强度A，根据A值在标准曲线上查对应二价铁浓度得C样，再计算样品中铁的含量。

3试剂：

显色剂（3g/L）：邻菲罗啉

铁标准溶液：硫酸亚铁铵 C=10ug/mL

抗坏血酸：10 ug/mL

雀巢奶粉

4 仪器

瓷坩埚、灰化炉、干燥器、精密天平、水浴、可见光分光光度计、25ml比色管

5实验内容及操作过程：

5.1样品前处理

灰化：(1)取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中，在600°C下灼烧0.5h，冷却至200°C以下后，取出，放入干燥器中冷却至室温，精密称量，并重复灼烧至恒重m埚。

(2)加入3g左右固体样品，精密称量m总

(3) 固体样品，先以电炉子加热充分炭化至无烟，重复灼烧至前后两次称重之差不超过0.5mg为恒重，然后至于灰化炉中，在500~600°C灼烧至无炭粒，即灰化完全。冷却至200°C以下后取出放入干燥器中冷却至室温，称重 m总’。

5.2 铁含量的测定

（1）标准曲线的绘制：分别吸取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL标准溶液，放入比色管中，加入1mL抗坏血酸和2mL显色剂，并定容至25mL，混匀，然后60°C水浴下加热15分钟后，冷却。将各比色管中的有色溶液依次注入比色皿中，以“0”管溶液为参比溶液，在520nm下，测其它各管有色溶液的吸光度值A1A2A3A4A5 。

（2）样品测定：称取样品3g，经灰化，并定容至100mL，制成灰化液，吸取n个10.00mL灰化液于比色管中，以下各个步骤同于标准曲线绘制的操作，测样液的A样值。 参比溶液：吸取10.00mL灰化液于比色管中，加入1.00mL抗坏血酸，不加显色剂，以下各步骤同于标准曲线的绘制，调仪器零点。

6数据处理与计算：

6.1样品中灰分的计算：

表1-灰化样品及坩埚质量

m样（g） m坩埚(g) m坩埚和样品(g) m坩锅和灰分(g)

3.00 36.6970 39.6970 38.6534

%79.346970.366970.396534.386970.39--mmmm坩埚坩埚和样品坩埚和灰分坩埚和样品X

6.2奶粉中铁含量的计算

图2-铁标准溶液曲线

铁的标准方程：

吸光度平均值为0.035

代入方程得:C=0.21μg/ml

%07.0100*10*1003*21.010010m1033VVCX测定样样

7 结果与讨论：

7.1结果：

样品中灰分的含量为34.79%，奶粉中铁的含量为0.07%

7.2讨论

灰化：采飞溅取预灰化是为了防止温度骤然升高样品飞溅，造成损失。 0.000 0.100 0.200 0.300 0.400 0.500 0.600 0.700 0.800 0.900

0.00 1 2 3 4 5

铁标准溶液浓度(μg/ml)

005.01903.0xy034.02A036.01A 灰化时间过长可采取加去离子水，或加入氧化剂或采用机械法。

灰化终点判断不准确，会影响灰分含量，造成误差。

铁含量的测定：比色法的定量依据是朗伯比尔定律。根据标准曲线读出的浓度值是近似值，结果不准确，造成误差。灰化不完全，残留物量较大会影响实验结果。

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邻菲罗啉分光光度法测定铁含量的原理

邻菲罗啉分光光度法测定铁含量的原理

邻菲罗啉分光光度法测定铁含量的原理

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邻菲罗啉分光光度法测定铁含量的原理与应用

分光光度法测定蔬菜中铁的含量(精)

分光光度法测定蔬菜中铁的含量(精)

广东农业科学2011年第2期

169

分光光度法测定蔬菜中铁的含量

武文，宣亚文

（周口师范学院化学系，河南周口466001）

摘要：用邻菲罗啉分光光度法测定蔬菜样品中铁的含量，考察了pH值、测定波长、显色剂用量、显色时间等对测定结果的影响。结果表明，pH值在4~6范围内，显色15min，能够得到较准确的结果。通过蔬菜精密度试验和回收率试验可知，用邻菲罗啉分光光度法直接测定铁的含量，简便、快速、准确且重复性好，为指导人们合理食用蔬菜进行补铁和进一步开发蔬菜产品提供了可靠的理论参考。

关键词：邻菲罗啉；分光光度法；铁；蔬菜中图分类号：O629.4文献标识码：A文章编号：1004-874X（2011）02-0169-02

Spectrophotometermethodtodeterminetheironcontentinvegetables

WUWen，XUANYa-wen

(DepartmentofChemistry,ZhoukouNormalUniversity，Zhoukou466001China)

Abstract：Theironcontentsofseveralkindsofvegetableshadbeendeterminedbyphenanthrolinespectrophotometry．WeexploreedtheeffecttotheresultofthepHvalue,thewavelength,thequantityofthefixativeandthetime．TheresultsshowdthatwecangetagoodresultontheconditionofpH4~6for15min.Themethodwassimple,rapidandaccuratewiththeexperimentofpreciseness.Theresultprovidedthetheoreticalbasisforguidingpeoplereasonablytoeatvegetablestoreplenishironandtheproductofvegetables.

邻菲罗啉测铁实验报告

邻菲罗啉测铁实验报告

一、实验目的

1. 掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁的原理和方法；

2. 学会标准曲线的绘制方法及其使用；

3. 了解分光光度计的操作及维护。

二、实验原理

亚铁离子（Fe2+）在pH3~9时与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物，其最大吸收波长为510nm。利用朗伯-比耳定律，可以通过测定溶液的吸光度来计算铁的含量。在本实验中，首先将样品中的铁离子还原为亚铁离子，然后加入邻菲罗啉显色剂，形成橙红色络合物。通过比较样品溶液与标准溶液的吸光度，绘制标准曲线，从而计算出样品中铁的含量。

三、实验仪器与试剂

1. 仪器：分光光度计、721型比色皿、移液管、容量瓶、移液器、酸度计、电子天平等。

2. 试剂：铁标准溶液、邻菲罗啉溶液、盐酸羟胺溶液、醋酸-醋酸钠缓冲溶液、10%盐酸、无水乙醇、蒸馏水等。

四、实验步骤

1. 标准曲线的绘制：

（1）取6个50ml容量瓶，分别加入0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml的铁标准溶液，用水定容至刻度；

（2）向每个容量瓶中加入2.5ml盐酸羟胺溶液、5ml醋酸-醋酸钠缓冲溶液、5ml邻菲罗啉溶液，混匀；

（3）以蒸馏水为空白，用分光光度计在510nm波长处测定吸光度；

（4）以铁标准溶液的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

2. 样品测定：

（1）准确量取待测样品溶液2ml于50ml容量瓶中；

（2）按照标准曲线的绘制步骤，加入试剂并混匀； （3）以蒸馏水为空白，用分光光度计在510nm波长处测定吸光度；

（4）根据标准曲线，计算样品中铁的含量。

五、实验结果与分析

1. 标准曲线：绘制标准曲线，得到线性方程为y=0.0034x+0.0068，相关系数R²=0.9976。

2. 样品测定：根据标准曲线，计算样品中铁的含量为1.23mg/L。

六、实验讨论

1. 在实验过程中，要注意控制溶液的酸度，避免pH值过高或过低影响邻菲罗啉与铁离子的络合反应；

2. 盐酸羟胺作为还原剂，应确保其过量，以确保样品中的铁离子全部还原为亚铁离子；

邻菲罗啉分光光度法测定铁

邻菲罗啉分光光度法测定铁

Fe2+ +3 邻菲罗啉分光光度法测定铁

中文名称：1,10-菲罗啉[1]

中文别名：邻菲罗啉又叫邻二氮菲

英文名称：1,10-Phe nan throli ne mo nohydrate

英文别名：1,10-Phe nan throli ne hydrate

CAS号：5144-89-8

分子式： C12H8N2.H2O

分子量：180.21

I, I O-piienanthrohne

1,10-phenanthroline

危险品标志：T N 说明 风险术语：R25; R50/53; 说明 安全术语：S45; S60; S61

主要用途：邻菲罗啉与亚铁离子在 PH2~9的条件下生成桔红色络合物，然后用分光光度法测定铁含量。

物理化学性质：一水合物为白色结晶性粉末。熔点 93-94 C,无水物熔点为117C,溶于300份水，70

份苯，溶于醇和丙酮。

能与多种过渡金属形成配合物，由于形成的配合物为螯合物，所以较为稳定。与铜形成的配合物及其衍 生物因为对DNA有 一定的切割活性，可以用作非氧化性核酸切割酶，进而有一定的抗癌活性。

实验原理

邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3〜9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物 Fe(phen) 32+,其lgK=21.3 , £ 508=1.1

x 104L・ mol-1 • cm1，铁含量在0.1〜6卩g • mL1范围内遵守比尔定律。其吸收曲线如图所示。显色前需用盐 酸羟胺或抗坏血酸将 Fe3+全部还原为Fe2+,然后再加入邻二氮菲， 并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。 有

关反应如下：

2Fe3+ + 2NH2OHHC1= 2Fe2+ +N> f +2H2O+4H+2C「

测定时，控制溶液酸度在 pH=2〜9较适宜，酸度过高，反应速度慢，酸度太低，则 Fe2+*解，影响显色。

Bi3+、C『、、Ag+、Zn2+离子与显色剂生成沉淀， Cu2+、Co2+、Ni2+离子则形成有色络合物，因此当这些