HPLC法测定黔产钩藤中钩藤碱及异钩藤碱含量

薄层扫描法测定复方钩藤片中钩藤碱的含量
许彦
【期刊名称】《中国中医药科技》
【年(卷),期】2003(010)006
【摘要】采用薄层色谱法测定复方钩藤片中钩藤碱的含量.钩藤碱点样量在
0.498～7.976μg范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9964,平均回收率为97.83%(n=5).本操作方法可靠,简便,数据准确.
【总页数】2页(P359-360)
【作者】许彦
【作者单位】江苏省南通市中医院·南通,226001
【正文语种】中文
【中图分类】R28
【相关文献】
1.复方杜仲片中钩藤的鉴定及其钩藤碱的含量测定 [J], 胡晓波;程式之
2.HPLC法测定安乐片中钩藤碱和异钩藤碱的含量 [J], 龙国友;王美;孙刚
3.薄层扫描法测定神乐康片中钩藤碱的含量 [J], 顾明冬;柳文苑
4.薄层扫描法测定降压药复方天麻片中钩藤碱的含量 [J], 刘小梅;张正兢;朱彦
5.高效液相色谱法测定新乐康片中钩藤碱的含量 [J], 彭国庆;曹岳华
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原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。

适用范围：中药原药材。

责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。

标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。

内容：1、性状取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：本品茎枝呈圆柱形或类方柱形，长2~3cm，直径0.2~0.5cm。

表面红棕色至紫红色者具细纵纹，光滑无毛；黄绿色至灰褐色者有的可见白色点状皮孔，被黄褐色柔毛。

多数枝节上对生两个向下弯曲的钩（不育花序梗），或仅一侧有钩，另一侧为突起的疤痕；钩略扁或稍圆，先端细尖，基部较阔；钩基部的枝上可见叶柄脱落后的窝点状痕迹和环状的托叶痕。

质坚韧，断面黄棕色，皮部纤维性，髓部黄白色或中空。

气微，味淡。

2、鉴别主要使用仪器：电子分析天平等。

2.1 薄层鉴别取本品粉末2g，加入浓氨试液2ml，浸泡30分钟，加三氯甲烷50ml，加热回流2小时，放冷，滤过，取滤液10ml，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。

另取异钩藤碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》附录ⅥB）试验，吸取上述供试品溶液10~20µl、对照品溶液5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90℃）-丙酮（6:4）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

3、检查主要使用仪器：电子分析天平、电热恒温干燥箱、马弗炉、坩埚等。

3.1 水分取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中厚度不超过5mm，精密称定，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。

根据减失的重量，按下式计算即得。

钩藤的主要成分及生物活性研究进展叶齐;齐荔红【摘要】目的较全面地论述近年来国内外对中药材钩藤的研究进展.方法对相关文献进行归纳和总结,对钩藤的主要成分和生物活性进行综述.结果钩藤中含有多种化学成分并表现出多种生物活性.结论钩藤具有很好的开发价值,应加强对其活性成分的机制研究.%Objective To review the advances in the research of chemical constituents and pharmacological activities of Uncaria. Method The chemical constituents and pharmacological activities of Uncaria were summarized and analyzed based on the related references which were published in domestic and overseas in recent years. Result Uncaria contains a variety of chemical composition and shows a variety of biological activity. Conclusion Uncaria has a very good potential for development. More research is needed to further understand its active ingredients and mechanisms.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2012(027)005【总页数】3页(P508,封3-封4)【关键词】钩藤;化学成分;生物碱;药理作用【作者】叶齐;齐荔红【作者单位】中国人民解放军南京军区福州总医院药学科,福州,350025;中国人民解放军南京军区福州总医院药学科,福州,350025【正文语种】中文【中图分类】R282中药钩藤为茜草科（Rubiaceae）钩藤属（Uncaria）植物钩藤、大叶钩藤、毛钩藤、华钩藤和白钩藤的带钩茎枝。

中药钩藤化学成分研究焦扬;王模强;华丹;赵川;唐铖;金美花;段宏泉;唐生安【期刊名称】《天津医科大学学报》【年(卷),期】2013(019)002【摘要】Objective: To study the chemical constituents from Uncaria rhynchophylla. Methods: Chemical constituents were isolated and purified by repeated column chromatography (silica gel, Toyopearl HW-40C and preparative HPLC). Their structures were elucidated on the basis of spectral data analysis. Results: Six compounds (1-6) were isolated and their structures were identified by comparison of their spectral data with literature values as follows: Hirsuteine N-oxide (1), cadambine (2), corynoxeine (3), vincoside Lactam (4), rhyn-chophylline (5), isorhynchophylline (6). Conclusion: Hirsuteine N-oxide has been encountered for the first time in natural sources.%目的:对中药钩藤的化学成分进行分离鉴定.方法:采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱和HPLC制备色谱以及重结晶方法分离纯化得到单体化合物,采用有机波谱方法鉴定化合物结构.结果:从钩藤总生物碱萃取物中分离得到6个化合物,分别鉴定为去氢硬毛钩藤碱N-氧化物、卡达宾、去氢钩藤碱、喜果苷、钩藤碱、异钩藤碱.结论:去氢硬毛钩藤碱N-氧化物为新天然产物.【总页数】3页(P107-109)【作者】焦扬;王模强;华丹;赵川;唐铖;金美花;段宏泉;唐生安【作者单位】天津医科大学药学院,基础医学研究中心,天津市临床药物关键技术重点实验室,天津300070【正文语种】中文【中图分类】R91【相关文献】1.含钩藤中药复方制剂中钩藤碱含量测定方法研究进展 [J], 周吉银;周世文;汤建林2.钩藤化学成分及药理作用研究进展 [J], 高晓宇;丁茹3.大叶钩藤化学成分的研究 [J], 杨敏超;朱惠;段志航;陈业高4.攀茎钩藤化学成分的研究 [J], 张俊杰;杨敏超;彭伟;陈业高5.黔产钩藤茎、叶化学成分及抗肿瘤活性研究 [J], 刘扬;张妮;罗俊;王苗苗;潘卫东因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

目录1化学成分 (1)1.1 生物碱 (1)1.2 三萜类 (2)1.3 黄酮类化合 (2)1.4 有机酸 (2)2提取工艺 (3)2.1 钩藤粗提工艺 (3)(1) 回流法 (3)(2) 渗漉法 (3)(3) 超声法 (3)2.2 钩藤碱纯化工艺 (4)2.3 钩藤碱质量标准的建立 (4)(1) 性状 (4)(2) 结构鉴定 (4)(3) 残留量检测 (4)(4) 稳定性考查 (5)3钩藤碱含量的比较 (5)3.1 不同钩藤植物中钩藤碱含量的比较 (5)3.2 不同产地钩藤中钩藤碱含量的比较 (5)3.3 不同部位钩藤碱含量的比较 (5)4钩藤中有效成分的药理作用 (6)4.1 降压作用 (6)4.2 抗心律失常 (6)4.3 镇静作用 (6)4.4 抗惊厥作用 (7)4.5 平喘作用 (7)4.6 对神经细胞的影响 (7)4.7 对脑的保护作用 (7)4.8 抑制血小板聚集和抗血栓 (8)5毒副作用 (8)钩藤钩藤，别名大钩丁，双钩藤，为茜草科植物钩藤或华钩藤及其同属多种植物的带钩枝条。

茎枝呈圆柱形或类方柱形，有细纵纹。

一般以带钩的茎枝入药。

春，秋季采收，除去叶片，切断，晒干。

其性微寒味甘，归肝、心包经，可清热平肝、熄风定惊。

用于头痛眩晕，感冒夹惊，惊痫抽搐，妊娠子痫，高血压等症，尤其对小儿惊风具有独特疗效，是中医儿科要药。

1化学成分钩藤中所含的主要化学成分有吲哚生物碱类、三萜类、黄酮类化合物，除此之外还有少量的香豆素类、喹诺酸皂苷类、酚类及有机酸等。

其中吲哚类生物碱为其主要有效部位。

1.1 生物碱生物碱是钩藤中主要活性成分，大部分属于吲哚类生物碱，其中钩藤碱和异钩藤碱含量最多，分别占钩藤总生物碱的28.9%和14.7% [1]。

生物碱含量以根和带钩茎枝较高。

目前，已从钩藤生物碱中分离鉴定了钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱、柯楠因碱、二氢柯楠因碱、柯诺辛、柯诺辛B、卡丹宾碱、喜果苷、斯垂特萨米碱、β-育亨宾、喜果苷等多种化合物(详见表1-1)。

中药钩藤化学成分研究焦扬;王模强;华丹;赵川;唐铖;金美花;段宏泉;唐生安【摘要】Objective: To study the chemical constituents from Uncaria rhynchophylla. Methods: Chemical constituents were isolated and purified by repeated column chromatography (silica gel, Toyopearl HW-40C and preparative HPLC). Their structures were elucidated on the basis of spectral data analysis. Results: Six compounds (1-6) were isolated and their structures were identified by comparison of their spectral data with literature values as follows: Hirsuteine N-oxide (1), cadambine (2), corynoxeine (3), vincoside Lactam (4), rhyn-chophylline (5), isorhynchophylline (6). Conclusion: Hirsuteine N-oxide has been encountered for the first time in natural sources.%目的:对中药钩藤的化学成分进行分离鉴定.方法:采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱和HPLC制备色谱以及重结晶方法分离纯化得到单体化合物,采用有机波谱方法鉴定化合物结构.结果:从钩藤总生物碱萃取物中分离得到6个化合物,分别鉴定为去氢硬毛钩藤碱N-氧化物、卡达宾、去氢钩藤碱、喜果苷、钩藤碱、异钩藤碱.结论:去氢硬毛钩藤碱N-氧化物为新天然产物.【期刊名称】《天津医科大学学报》【年(卷),期】2013(019)002【总页数】3页(P107-109)【关键词】钩藤;化学成分;结构鉴定【作者】焦扬;王模强;华丹;赵川;唐铖;金美花;段宏泉;唐生安【作者单位】天津医科大学药学院,基础医学研究中心,天津市临床药物关键技术重点实验室,天津300070【正文语种】中文【中图分类】R91中药钩藤以茜草科钩藤属钩藤Uncaria rhynchophylla（Miq.）Jacks、大叶钩藤Uncariamacrophylla Wall、毛钩藤Uncaria hirsute Havil、华钩藤Uncaria sinensis（Oliv.）Havil或无柄果钩藤Uncaria sessilifmctus Roxb的带钩茎枝为主[1]。

道地药材剑河钩藤的理化指标与其质量标准龙滢;杨鑫;谭霖;王廷龙;晓萍【摘要】为剑河钩藤标准化生产与质量标准制定提供依据，按照中华人民共和国药典2010年版（一部）关于钩藤理化指标测定及其质量标准要求，对不同产地钩藤的水分、灰分、浸出物和钩藤碱含量进行统计分析。

结果表明：1）17个剑河钩藤样品中，钩藤碱含量为0．08％～0．20％，平均0．13％，变异系数为0．28；水分含量为6．98％～12．07％，平均9．52％，变异系数为0．14；灰分含量为2．34％～3．52％，平均2．84％，变异系数为0．11；浸出物含量为18．02％～23．83％，平均20．40％，变异系数为0．09。

2）建议剑河钩藤理化指标质量标准为：水分≤10．0％，灰分≤3．0％，浸出物≥18．0％，钩藤碱≥0．12％。

剑河钩藤中理化指标随产地、生产方式等的不同，都有一定差异，且钩藤碱差异最大，其理化指标合理含量标准还有待进一步探讨。

%To provide a reference for standardized production and quality standard establishment of U. rhynchophylla from Jianhe, the contents of moisture, ash, extract and rhynchophylline in U. rhynchophylla from different producing areas were statistically analyzed according to the contents of physicochemical indexes determination and quality standard demand in Chinese Pharmacopoeia 2010. Results:1 ) The contents of rhynchophylline, moisture, ash and extract in the 1 7 samples were respectively 0.08%~0.20%(Mean 0.13%,CV 0.28),6.98%~12.07%(Mean 9.52%,CV 0.14), 2.34%~3.52%(Mean 2.84%,CV 0.11)and 18.02%~23.83%(Mean 20.40%,CV 0.09).2)The suggested physicochemical indexes quality standard of U.rhynchophylla from Jianhe was moisture≤10.0%,ash≤3.0%,extract≥18.0% and rhynchophylline0.12%.The contents of rhynchophylline, moisture,ash and extract varied with the change of producing areas and production modes,in which rhynchophylline varied the most,the rational content standard of physicochemical indexes need to be explored in further.【期刊名称】《贵州农业科学》【年(卷),期】2014(000)009【总页数】3页(P207-209)【关键词】地道药材;剑河钩藤;钩藤碱;水分;总灰分;浸出物【作者】龙滢;杨鑫;谭霖;王廷龙;晓萍【作者单位】贵州省黔东南州食品药品检验所，贵州凯里 556000;贵州省黔东南州食品药品检验所，贵州凯里 556000;贵州省黔东南州食品药品检验所，贵州凯里 556000;贵州省黔东南州食品药品检验所，贵州凯里 556000;贵州省黔东南州食品药品检验所，贵州凯里 556000【正文语种】中文【中图分类】S567.9地道药材剑河钩藤又名莺爪风，为茜草科常绿攀援常绿木质藤本植物钩藤[Uncaria rhynchOphylla(Miq.)Jacks.]、毛钩藤[Uncaria hirsutaHavil.]的干燥带钩茎枝。