铝的阳极氧化实验报告
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实验3:铝的阳极氧化与表面着色【实验目的】1.掌握阳极氧化的基本原理,学习铝的阳极氧化与表面着色工艺,了解对金属表面处理的一般方法;2.了解和探讨铝在阳极氧化过程中影响氧化膜性能的各种因素,通过对比耐腐蚀性来评价氧化膜的质量。
【实验背景】1.铝的广泛应用:铝及铝合金具有密度小,比强度高,导电和导热性好,成型容易,无低温脆性等优点,是一种综合性能优良的轻金属材料。
目前,铝材在航空航天工业及建筑材料、交通工具、电子产品等领域中得到了广泛的应用。
2.铝氧化膜的性质:金属铝在大气中其表面总是被一层透明的氧化膜所覆盖,但是天然的铝氧化膜极薄且孔隙率大,机械强度低,抗蚀和耐磨性都不能满足防腐需要。
利用电化学方法,可使铝(或铝合金)表面生成致密的优质氧化膜,且膜较厚,其厚度可达几十至几百微米,能有效地提高铝的耐腐蚀性。
另外,由于所形成的氧化膜存在均匀的孔隙,故可用有机染料进行染色处理,经封密后色泽稳定,使铝材的应用更加广泛。
这种使铝表面氧化的电化学工艺称为铝的阳极氧化。
3.铝氧化膜分类:根据氧化膜用途可以在阳极氧化的同时,再进行其它工艺得到相应的氧化膜,如:防护性氧化膜;防护-装饰性氧化膜(氧化后再着色);功能性氧化膜如硬质氧化膜;自润滑氧化膜;导电氧化膜;绝缘氧化膜、磁性氧化膜、光吸收氧化膜、催化膜等【实验原理】1.铝的阳极氧化1将铝制品作阳极,以硫酸、铬酸、磷酸、草酸等为电解液,惰性电极为阴极。
其反应历程复杂。
现在以 Al为阳极,Pb为阴极,H2SO4溶液为电解质介绍其反应原理:阴极:2H++2e-→H2↑阳极:Al-3e-→Al3+Al3++3H2O→Al(OH)3+3H+Al(OH)3→Al2O3+3H2O阳极上的Al被氧化,且在表面形成一层氧化铝膜的同时,由于阳极反应生成的H+和电解质H2SO4中的H+都能使所形成的氧化膜发生溶解:Al2O3+6H+→Al3++3H2O当成膜和溶膜的速率决定了膜的厚度和致密度。
铝的阳极氧化和电解着色原理铝及其合金在大气中其表面会自然形成一层厚度为40 ~ 50 A薄的氧化膜。
后者虽然能使金属稍微有些钝化,但由于它太薄,孔隙率大,机械强度低,不能有效地防止金属腐蚀。
用电化学方法即阳极氧化处理后,可以在其表面上获得厚达几十到几百微米的氧化膜。
后者的耐蚀能力很好。
硫酸阳极氧化法所得的氧化膜厚度在5 - 20微米之间,硬度较高,孔隙率大,吸附性强,容易染色和封闭。
而且具有操作简便、稳定、成本低等特点,故应用最为广泛。
当把零件挂在阳极上,阴极用铅棒,通入电流后,发生如下反应阴极上2H+ + 2e → H2 ↑阳极上Al-3e → Al3+6OH-→ 3H2O+3O2-2Al3+ + 3O2-→ Al2O3 + 399 (卡)硫酸还可以与Al、Al2O3发生反应2Al + 2H2SO4→ Al2(SO4)3 + 3H2↑Al2O3 + H2SO4→ AL2(SO4)3 + 3H3O铝阳极氧化膜的生长是在“生长”和“溶解”这对矛盾中发生和发展的。
通电后的最初数秒钟首先生成无孔的致密层(叫无孔层,或阻挡层),它虽只有0.01 ~ 0.015 m,可是具有很高的绝缘性。
硫酸对膜产生腐蚀溶解。
由于溶解的不均匀性,薄的地方(孔穴)电阻小,离子可通过,反应继续进行,氧化膜生长,又伴随着氧化膜溶解。
循环往复。
控制一定的工艺条件特别是硫酸浓度和温度可使膜的生长占主导地位。
必须注意,氧化膜的生成和成长过程是由于氧离子穿过无孔层与铝离子结合成氧化膜的,与电镀过程恰恰相反,电极反应是在氧化膜与金属铝的交界处进行,膜向内侧面生长。
铝阳极氧化膜的生长和溶解规律可用其电压-时间曲线来说明。
见图一、图二。
A区:在最初10秒钟内曲线直线上升,电压激剧增高,说明生成了无孔层电阻增大,这时成膜占主导,阻碍了反应继续进行。
当外电压高时,[O2-]能穿过薄的地方继续反应。
故无孔层的厚度取决于电压,即电压高时,无孔层相应增厚,反之亦然。
阳极氧化检测报告一、引言阳极氧化是一种常见的金属表面处理技术,通过对金属进行电化学腐蚀来形成一层氧化层,从而提高金属的耐腐蚀性、硬度和装饰性。
在不同的应用领域中,阳极氧化的质量检测和评估显得尤为重要。
本报告旨在对阳极氧化的质量进行检测,并提供评估报告,以便有效的监控和改进阳极氧化工艺。
二、试验目的本次试验的目的是对经过阳极氧化处理的金属样品进行质量检测,验证阳极氧化工艺是否符合要求,并评估其质量特性。
三、试验方法1. 样品选择:在试验中选择了经过阳极氧化处理的铝合金样品。
2. 表面硬度测试:采用硬度计在样品表面随机选择5个点进行测试,记录其硬度值。
3. 腐蚀性测试:将阳极氧化后的样品浸泡在腐蚀液中,观察其表面是否出现腐蚀现象,并记录时间。
4. 厚度测量:采用显微镜对样品的氧化层厚度进行测量,选择样品表面随机的5个点,取平均值作为厚度。
5. 表面质量检测:使用裸眼检查样品表面是否存在脱落、气孔或其他缺陷,并记录结果。
四、试验结果1. 表面硬度测试:样品A的平均硬度为150HV,样品B的平均硬度为160HV,样品C的平均硬度为155HV,符合硬度要求。
2. 腐蚀性测试:样品A在腐蚀液中浸泡15分钟后未出现腐蚀现象,样品B在腐蚀液中浸泡20分钟后出现少量腐蚀,样品C在腐蚀液中浸泡10分钟后未出现腐蚀现象,符合腐蚀性要求。
3. 厚度测量:样品A的氧化层厚度为12μm,样品B的氧化层厚度为10μm,样品C的氧化层厚度为12.5μm,符合厚度要求。
4. 表面质量检测:在裸眼检查中,未发现样品表面有脱落、气孔或其他缺陷。
五、结果分析根据试验结果,经过阳极氧化处理的样品表面硬度、腐蚀性、厚度和表面质量均符合要求,说明阳极氧化工艺在当前条件下可稳定实现。
六、评估报告根据试验结果,阳极氧化工艺在样品表面硬度、腐蚀性、厚度和表面质量方面均符合要求。
然而,可以进一步改进的地方是在腐蚀性方面,样品B出现了少量的腐蚀现象,可能是由于工艺参数的调整或腐蚀液配方的优化可以减少腐蚀现象的发生。
铝合金的阳极氧化摘要:阳极氧化是指在适当的电解液中,以金属作为阳极,在外加电流作用下,使其表面生成氧化膜的方法。
铝及铝合金的阳极氧化所用的电解液一般为中等溶解能力的酸性溶液,铅为阴极,仅起导电作用。
本文主要介绍铝合金分别在40min 和60min下进行阳极氧化的实验过程及结果分析。
关键词:铝合金阳极氧化氧化膜厚度前言铝合金的阳极氧化处理和表面涂覆技术是铝合金扩大应用范围、延长使用期限的关键,表面技术一直受到我国铝合金材料工业特别关注,并且已经取得了巨大的进步和发展。
阳极氧化是现代最基本和最通用的铝合金表面处理的方法。
铝及其合金材料广泛应用于现代建筑铝型材的装饰防蚀,它的易成型加工以及优异的物理、化学性能,成为目前工业中使用量仅次于钢铁的第二大类金属材料。
在工业上越来越广泛地采用阳极氧化的方法在铝表面形成厚而致密的氧化膜层,以显著改变铝合金的耐蚀性,提高硬度、耐磨性和装饰性能。
铝合金阳极氧化氧化膜的应用:(1)多孔材料:利用氧化膜的多孔性,可在微孔中沉积功能性微粒,得到功能性材料。
多孔结构可使膜层表现出良好的吸附能力,可作为涂镀层的底层,也可将氧化膜染色,提高金属的装饰效果。
(2)耐磨材料:铝氧化膜具有很高的强度,可以提高金属表面的耐磨性。
(3)耐蚀材料:铝氧化膜在空气中很稳定,具有较好的耐蚀性。
(4)电绝缘材料:用作电解电容器的电介质或电器制品的绝缘层。
(5)绝热材料:铝氧化膜是很好的绝热层,稳定性可达1500℃,且氧化膜的热导率很低,可防止铝的熔化。
(6)阳极氧化膜与基体金属的结合力很强,很难用机械方法将它们分开。
工艺除油→热水洗→冷水洗→除锈→冷水洗→阳极氧化→取出热水封闭→检测实验方案第一步:样品准备准备铝合金样品,用游标卡尺测其浸入电解液中的大概面积,计算出阳极氧化时需要控制的电流大小。
第二步:实验试剂配制1、除油液配制:白猫洗涤剂2~3滴磷酸钠:25g/L氢氧化钠: 5g/L 硅酸钠:10g/L2、硝酸:250ml/L3、硫酸:180g/L第三步:除油1、水浴锅加热温度:70℃铝合金除油时间:1min2、热水洗3、冷水洗第四步:除锈酸洗:硝酸250ml/L 室温下:30s取出冷水洗,最好密封在冷水中防止在空气里氧化第五步;阳极氧化将试样取出接上电源做为阳极,用铅做阴极,本次实验中电流大致控制在0.4A 左右,最初的电流会很大,后来电流会变小,实验过程中要调节电源控制好电流。
实验一铝阳极氯化与染色技术一、表而预处理无论采用何种方法加工的铝材及制品,表而上都会不同程度地存在着污垢和缺陷,如灰尘、金属氧化物(天然的或髙温下形成的氧化铝薄膜)、残留油污、沥青标志、人工搬运手印(主要成分是脂肪酸和含氮的化合物)、焊接熔剂以及腐蚀盐类、金属毛刺、轻微的划擦伤等。
因此在氧化处理之前,用化学和物理的方法对制品表面进行必要的淸洗,使其裸露纯净的金属基体,以利氧化着色顺利进行,从而获得与基体结合牢固、色泽和厚度都满足要求且具有最佳耐蚀、耐磨、耐侯等良好性能的人工膜。
(-)脱脂铝及铝合金表而脱脂有有机溶剂脱脂、表而活性剂脱脂、碱性溶液脱脂、酸性溶液脱脂、电解脱脂、乳化脱脂。
几种脱脂方法及主要工艺列于表-1。
在这些方法中,以碱性溶液特别是热氢氧化钠溶液的脱脂最为有效。
表-1脱脂及主要工艺有机溶剂是利用油脂易溶于有机溶剂的特点进行脱脂,常用的溶剂有汽油、煤油、乙醇、乙酸异戊脂、丙酮、四氯化碳、三氯乙烯等。
有机溶剂仅用于小批虽:小型的或极污秽的制品脱脂处理。
表面活性剂是一些在很低的浓度下,能显著降低液体表面张力的物质。
常用于脱脂的表而活性剂有肥皂、合成洗涤剂、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠等。
碱性脱脂溶液的配方非常多,传统工艺采用磷酸钠、氢氧化钠和硅酸钠,其中磷酸钠和硅酸钠有缓蚀、润湿、稳泄作用,溶液加热和搅拌有助于获得最好的脱脂效果。
汕脂在酸的存在下也能进行水解反应生成甘汕和相应的髙级脂肪酸。
电解脫脂可用阳极电流、阴极电流或交流电。
在碱性溶液中阴极电流脱脂,阳极最好为镀银钢板。
其在铝及铝合金表而处理中不常用。
乳化脱脂所用的溶液为互不溶解的水与有机溶剂组成的两相或多相溶液,并添加有降低表而张力及对各相均有亲和力的去污剂。
(二)碱蚀剂碱蚀剂是铝制品在添加或不添加其他物质的氢氧化钠溶液中进行表而淸洗的过程,通常也称为碱腐蚀或碱洗。
英作用是作为制品经某些脱脂方法脫脂后的补充处理,以便进一步淸理表而附着的油污赃物;淸除制品表而的自然氧化膜及轻微的划擦伤。
阳极氧化技术归零报告模板
阳极氧化染色技术归零实验报告
【实验名称】铝的阳极氧化染色。
【实验目的】对铝进行阳极氧化,并进行染色处理。
【实验原理】以铝或铝合金制品为阳极,置于电解质溶液中进行通电处理,使其表面形成氧化膜,这样形成的氧化膜比在空气中自然形成的氧化膜耐蚀能力更好。
氧化膜具有较强的吸附性,利于进行染色处理。
经过阳极氧化后,铝制品的耐蚀性、耐磨性和装饰性都有明显的改善和提高。
阳极氧化原理以铝或铝合金制品为阳极,硫酸为电解质溶液进行通电处理,铝被氧化形成无水的氧化膜。
阴极:阳极:氧化膜在生成的同时,又伴随着氧化膜被溶解的过程。
溶解出现的孔隙使铝与电解液接触,又重新氧化生成氧化膜,循环往复。
控制一定的工艺条件(硫酸浓度和温度等)。
1、铝合金材料的准备:将铝合金材料放入热水中加热至80℃,然后用清水冲洗干净。
2、阳极氧化前处理:将加热好的铝合金材料浸入10%盐酸中进行去脂处理,然后用强碱性溶液(如NaOH)进行去色处理。
最后用弱盐酸或者乙二胺进行卤化处理。
3、制作电解槽:在容器中装入适当数量的无机盐(如KCl)和有机物(如乙二胺),使之成为一个可以对试样进行电解的流体体系。
4、安装试样:将上一步得到的试样安装在流体体系中并把正/负端连接到DC供应器上。
5、开始氧化反应: 在DC供应器上手动或者通过PLC闭环信号传递, 让DC供应器工作, 氧化反应就会马上开始.
6、波形监测: 通常情况下, 氧化反应是不断变化的, 可以使用数字仪表板对波形随时间耦合情况进行监测.
7、氧化物去除: 当氧化物生成到一定量时, 立即关闭DC供应器并把试样从流体体系中取出. 最后使用食盐水对试样冲洗干净即可得到所要得到的阳极氧化膜。
华南师范大学实验报告学生姓名:学号:专业:化学年级班级:2008级化教4班课程名称:物理化学实验实验项目:铝的阳极氧化与表面着色实验时间:2010年10月27日实验指导老师:孙艳辉实验评分:铝的阳极氧化与表面着色摘要:铝的阳极氧化膜性能受到诸多因素的影响,主要包括电流密度、电解液浓度、氧化时间、添加剂等。
本文主要探讨了其它因素选择文献最优值的情况下,氧化时间对铝的阳极氧化的影响。
Abstract:Anodic aluminum oxide film properties affected by many factors, including current density, Electrolyte solution concentration, oxidation time, additives and other factors. This paper discusses the literature of other factors that select the optimal value of the case, the oxidation time on anodic oxidation of aluminum.1. 研究进展对铝阳极氧化膜的应用最初是希望它能具有良好的耐蚀性、耐磨性和电绝缘性等,至30年代中期,人们开始对铝氧化膜的多孔结构产生兴趣,并实现了有色物质在多孔膜中析出。
到60年代才正式将铝型材的电解着色用于生产,使得彩色铝合金型材获得了广泛的应用。
最近10年来,铝阳极氧化技术取得了许多新成就,例如采取了一些可以使铝阳极氧化速度加快的新措施,有的可使速度提高2~3倍。
又如提出了常温下氧化的新技术,解决了耗费大量能量的降温要求。
还有采用脉冲阳极氧化新工艺,可使氧化膜质量大大提高。
此外,使用交流电氧化可获得效率高、成本低、节约2H2e H+-+→↑Al 3e Al-+-→Al(OH)Al O 3H O→+电能等一系列优点,但由于膜层较薄(小于10μm )、颜色发黄、硬度低等问题影响其广泛应用。
铝的阳极氧化和表面着色——甘油对氧化膜性能的影响学生姓名学号专业实验时间年月日指导老师目录摘要 (1)关键词 (1)1.研究进展 (1)2.实验部分 (3)2.1实验原理 (3)2.1.1铝的阳极氧化 (3)2.1.2铝氧化膜的着色 (3)2.1.3氧化膜的封闭处理 (3)2.2实验方案设计 (4)2.2.1探讨因素 (4)2.2.2表征手段 (4)2.2.3所需仪器药品 (5)2.3实验步骤 (5)2.3.1铝片的裁剪 (5)2.3.2铝片的清洗 (5)2.3.3铝片的阳极氧化 (6)2.3.4氧化膜着色和封闭 (6)2.3.5质量检验比较 (6)3结果与讨论 (7)3.1实验结果 (7)3.1.1着色情况 (7)3.1.2耐腐蚀性 (7)3.1.3氧化膜厚度 (8)3.2讨论 (8)3.2.1着色效果分析 (8)3.2.2耐腐蚀性 (9)3.2.3膜厚度 (9)4结论 (10)参考文献 (11)摘要本实验采用直流阳极氧化技术在铝表面生成阳极氧化膜,并探讨了在阳极氧化过程中甘油对铝氧化膜性能的影响,通过染色效果、耐腐蚀性、氧化膜厚度、绝缘性来评价氧化膜的质量。
关键词铝的阳极氧化氧化膜甘油1.研究进展铝及铝合金具有密度小,比强度高,导电和导热性好,成型容易,无低温脆性等优点,是一种综合性能优良的轻金属材料。
目前,铝材在航空航天工业及建筑材料、交通工具、电子产品等领域中得到了广泛的应用。
金属铝在大气中其表面总是被一层透明的氧化膜所覆盖,但是天然的铝氧化膜极薄且孔隙率大,机械强度低,抗蚀和耐磨性都不能满足防腐需要。
利用电化学方法,可使铝(或铝合金)表面生成致密的优质氧化膜,且膜较厚,其厚度可达几十至几百微米,能有效地提高铝的耐腐蚀性。
另外,由于所形成的氧化膜存在均匀的孔隙,故可用有机染料进行染色处理,经封密后色泽稳定,使铝材的应用更加广泛。
这种使铝表面氧化的电化学工艺称为铝的阳极氧化。
根据氧化膜用途可以在阳极氧化的同时,再进行其它工艺得到相应的氧化膜,如:防护性氧化膜;防护-装饰性氧化膜(氧化后再着色);功能性氧化膜如硬质氧化膜;自润滑氧化膜;导电氧化膜;绝缘氧化膜、磁性氧化膜、光吸收氧化膜、催化膜等。
开题报告题目:铝合金阳极氧化的研究参考文献[1] 杨剑冰,李伟洲,陈荣立,刘伟.Al阳极氧化及涂膜后处理的微观组织及性能研究[J]. 广西大学学报(自然科学版),2012,03:600-606.[2] 朱祖芳.铝合金阳极氧化与表面处理技术[M].第1版.北京:化学工业出版社,2004,7:1-2.[3] 崔昌军,彭乔.铝及铝合金的阳极氧化研究综述[J].全面腐蚀控制,2002,06:12-17.[4] 陈艳杰,范洪远,陈道琪.6063铝合金两种阳极氧化工艺的氧化膜性能研究[J]. 热加工工艺,2011,06:128-130+189.[5] 王雨顺,周俊凤,丁毅,马立群.铝合金两种阳极氧化工艺的氧化膜性能对比[J]. 轻合金加工技术. 2010(06).[6] 张修庆,赵祖欣,叶以富.电解液成分对铝合金磷酸阳极氧化膜性能的影响[J].腐蚀与防护,2010,08:619-622.[7] 罗一帆,许旋,陈学文,周爱群,罗丽卿.铝合金硫酸阳极氧化工艺[J].电镀与涂饰,2004,01:33-35.[8] 孙衍乐,宣天鹏,徐少楠,张敏.铝合金的阳极氧化及其研发进展[J].电镀与精饰.2010(04).[9] 杨燕,彭涛,王大为,杨声洁.铝合金硫酸-硼酸阳极氧化工艺[J].电镀与环保. 2007(05).[10] 马淞江,罗鹏,周海晖,付超鹏,旷亚非.Preparation of anodic films on 2024 aluminum alloy inboric acid-containing mixed electrolyte[J]. Transactions of Nonferrous Metals Society of China,2008,04:825-830.[11] Jin-sheng Zhang,Xu-hui Zhao,Yu Zuo,Jin-ping Xiong. The bonding strength and corrosionresistance of aluminum alloy by anodizing treatment in a phosphoric acid modified boric acid/sulfuric acid bath[J]. Surface & Coatings Technology,2008,20214.[12] M.SAEEDIKHANI,M.JA VIDI,A.Y AZDANI. 2024-T3铝合金在硫酸-硼酸-磷酸中的阳极氧化和腐蚀行为(英文)[J].Transactions of Nonferrous Metals Society of China,2013,09:2551-2559.[13] 刘佑厚,井玉兰.铝合金硼酸-硫酸阳极氧化工艺研究[J].电镀与精饰. 2000(06).[14] 许旋,陈学文,周爱群,罗丽卿,罗一帆.正交实验法优化铝合金阳极氧化工艺[J]. 电镀与涂饰.2005(06).[15] 刘建华,刘洲,于美,李松梅,陈高红.3种溶液体系下铝合金阳极氧化膜的性能[J].中国有色金属学报,2012,07:2031-2039.[16] 许旋,罗一帆,林国辉.铝合金阳极氧化膜的性能研究[J].电镀与涂饰,2001,02:35-38.。
实验铝的阳极氧化与着色一.实验目的1、了解铝的阳极氧化的基本原理及方法。
2、了解铝阳极氧化后氧化膜着色的基本原理及方法。
二.实验用品仪器:烧杯,直流电源,导线,铜板(片),电炉。
试剂:NaOH(2.0mol L-1),H2SO4(20%,约2.32mol L-1),铝片,着色液(根据个人喜好,可用各种颜色墨水或染料稀释)。
三.实验原理铝在空气中形成的天然氧化膜很薄(4×10-3~5×10-3 μm),不可能有效地防止金属遭受腐蚀。
用电化学方法在铝或铝合金表面生成较厚的致密氧化膜,该过程称为阳极氧化。
阳极氧化使表面氧化膜加厚可达几十至几百微米,使铝的耐腐蚀性大大提高。
氧化膜具有很高的电绝缘性和耐磨性。
用染料将其染成各种颜色,还可大大提高其装饰效果。
由于阳极氧化后铝及铝合金具有这些优良性能,所以在许多工程技术中得到了广泛的应用。
以铜(或石墨)为阴极,铝为阳极,在H2SO4溶液中进行电解,两极反应如下:阴极2H+ + 2e- = H2阳极Al – 3e- = Al3+Al3+ + 3H2O = Al(OH)3 + 3H+Al(OH)3 = Al2O3 + 3H2O电解过程中,H2SO4又可以使形成的Al2O3膜部分溶解,所以氧化膜的生长以来于金属氧化速度和Al2O3膜溶解速度。
要得到一定厚度的氧化膜,必须控制氧化条件,使氧化膜形成速度大于溶解速度。
四.实验内容1、铝板切所需大小的样片2、铝片的表面清洁取一块铝片,先用去污粉刷洗,然后用自来水冲洗。
再将铝片放入2.0mol L-1的NaOH溶液中浸泡1min,取出后先用自来水冲洗,再用去离子水淋洗。
油除净的铝片表面应不挂水珠。
经过清洗后的铝片不能用手接触待氧化的区域,以免沾污。
洗净的铝片可存放于盛有去离子水的烧杯中待用。
3、铝的阳极氧化将铝片作为阳极,铜片作为阴极,2.32mol L-1H2SO4为电解液(室温),按图接好线路,电压为30V。
铝的阳极氧化及表面着色 ——甘油添加剂对氧化膜性能的影响 摘要:本实验探讨了在铝的阳极氧化实验中,不同浓度的甘油添加剂下铝形成的氧化膜的性能,包括着色、耐腐蚀性、绝缘性以及氧化膜的厚度。得出了随着甘油添加剂浓度的增大,铝表面的氧化膜厚度增加以及在添加剂浓度为5mL/L时着色效果最好等的结论。 关键词:铝的阳极氧化 氧化膜 甘油添加剂 Abstract:This study investigated the anodic oxidation of aluminum experiments, at different concentrations of glycerol additive of aluminum oxide film formation properties, including color, corrosion resistance, insulation and the thickness of oxide film. Obtained with the concentration of glycerol additive increases, the aluminum surface of the oxide film thickness and concentration of glycerol additive of 5mL/L and so when the conclusions of the best coloring. Keywords : the Anodic of Aluminum; Oxide film; the Glycerol Additive
1研究进展
近十年来,我国的铝氧化着色工艺技术发展较快,很多工厂已采用了新的工艺技术,并且在实际生产中积累了丰富的经验。已经成熟和正在发展的铝及其合金阳极氧化工艺方法很多,可以根据实际生产需要,从中选取合适的工艺。近几年来,国外在铝材表面处理方面发展得很快,原来的一些费人力、费电力和资源的老工艺已得到改革,一些新工艺、新技术已广泛应用于工业生产。 国内已发展的新工艺:(一)草酸-甲酸混合液交流快速氧化;(二)混合酸氧化;(三)瓷质氧化;(四)国防色氧化;(五)多色氧化;(六)大理石花纹染色工艺;(七)化学蚀刻氧化;(八) 常温快速阳极氧化;(九)化学氧化法(又称导电氧化膜) ; 国外的新工艺有:(一)高速阳极氧化法;(二)富田式(高速氧化)法;(三)红宝石膜;(四)浅田法电解着色;(五)自然着色法。 另外铝或铝合金材质情况质量的优劣、所含成份的不同,是会直接影响到铝制品阳极氧化后的质量的。 铝的阳极氧化,是指在一定的电解液中,以铝为阳极进行电解,从而使其表面形成氧化物薄膜的过程。通过铝阳极氧化法可以在铝表面上获得足够厚的氧化膜,且膜层具有硬度高、绝缘性好、耐蚀性强、吸附能力强等特点。它被广泛应用于建筑、航空、军事等领域。随着工业的发展,传统的阳极氧化法已不能满足人们的需要,因此改善阳极氧化铝膜的性能成为当今研究领域的一个焦点,添加剂法是其中最简单易行的方法。本文探讨了甘油添加剂对氧化膜的性能的影响,下面就综述目前甘油添加剂的研究情况。 电解电压、电解质种类以及添加剂等因素对氧化铝多孔膜的形成过程有显著影响。王为,朱静[1]等人对甘油添加剂对铝在草酸溶液中的阳极氧化过程的影响进行了研究,发现在电解液中加入甘油作为添加剂,不但可以增加阳极氧化形成的多孔膜的厚度 ,而且有利于增强氧化膜的韧性。采用高纯铝作阳极 ,铂网作为阴极 ,在草酸溶液中进行恒压阳极氧化。研究了在3 %(质量分数) 草酸溶液中,添加甘油对氧化铝多孔膜形成过程的影响。结果发现 ,添加甘油并不会改变氧化铝多孔膜的形成过程 ,也不会改变形成氧化铝多孔A12O3的非晶态结构 ,但甘油的加入将降低阳极氧化时多孔氧化铝膜的生长速度以及氧化铝阻挡层的形成速度 ,同时增加了纳米孔阻挡层的厚度 ,因此增加阻挡层的形成时间。在阳极氧化电解液中加入甘油还有利于减小氧化铝多孔膜的纳米孔孔径。
2 实验部分 2.1 实验原理 2.1.1 阳极氧化原理: 防止金属腐蚀的方法之一是在金属表面形成氧化膜保护层。利用电化学方法,可以使铝或铝合金表面生成致密的优质氧化膜,能有效地提高铝的耐腐蚀性。另外,由亍所形成的氧化膜存在均匀的孔隙,可以用有机染料或电解法进行着色处理,封密后色泽稳定,使铝材的应用更加广泛。这种使铝的表面氧化的电化学工艺称为铝的阳极氧化。 若以Al为阳极, Pb为阴极, H2SO4溶液为电解质,电解时的电极反应为: 阴极:6H+ + 6e- = 3H2 ↑ 阳极:2Al - 6e- = 2Al3+ 2A13+ + 6H2O = 2Al(OH)3 + 6H+ 2Al(OH)3 = A12O3 + 3H2O 同时,由于阳极反应生成的H+和电解质H2SO4中H+都能使所形成的氧化膜发生溶解: Al(OH)3 + 6H+ = A13+ + 3H2O 因此,要使A12O3氧化膜顺利形成并达到一定厚度,必须使电极上氧化膜形成的速率大于氧化膜溶解的速率,这就要求通过控制一定的氧化条件来实现。 铝的阳极氧化和着色工艺要求形成的膜既有一定厚度,又要在膜上有均匀的孔隙,以保证电流的通过及将来着色。 影响氧化膜形成的因素有: ①电解液的浓度; ②阳极电流密度; ③电解槽温度; ④氧化时间; ⑤添加剂与杂质的影响。 另外,搅拌、电流波形等外界条件也会对氧化膜的性质、外观等产生影响。本实验根据实验室条件和课时安排,选取条件⑤进行氧化膜质量的探讨。并从绝缘性能、耐腐蚀性试验、测定氧化膜厚度几方面粗略地检验氧化膜的性能。
2.1.2 着色的原理 氧化膜的表面是多孔的,在这些孔隙中可吸附染料或结晶水。为了使铝的表面形成不同的颜色以满足装饰要求,可以在氧化膜形成后进行着色处理。 着色原理:有机染料的着色机理比较复杂,一般认为:①有机染料只是物理吸附在氧化铝膜的表面; ②有机染料分子与氧化铝发生化学反应,这种反应可以是氧化膜与染料分子上的磺基形成共价键;与酚基形成氢键;与染料分子形成络合物等。 影响着色的因素: ①氧化膜质量好坏; ②着色液的种类、浓度及处理条件。 着色方案有: ①有机染料着色;②电解同时进行着色
2.1.3 封闭的原理 氧化膜的表面是多孔的(约为7-9 亿个/cm2 ),在这些孔隙中可吸附染料,也可吸附结晶水。由于吸附性强,如不及时处理,也可能吸附杂质而被污染,所以要及时进行填充处理,从而提高多孔膜的强度等性能。封闭处理的方法很多,如沸水、高压蒸气法,浸渍金属盐法和填充有机物(油、合成树脂)等。众多方法中应用最广的是沸水法。 沸水法是将铝片放入沸水中煮,其原理是利用无水三氧化铝发生水化作用。 沸水封闭时,水的pH 应控制在4.5-6.5 之间,时间一般为10min ,煮沸后取出,放入无水酒精中数秒后晾干。 A12O3 + H2O → A12O3·H2O A12O3 + 3H2O → A12O3·3H2O 由于氧化膜表面和孔壁A12O3水化的结果,使氧化物体积增大,将孔隙封闭。 沸水封闭时,水的pH要控制好,pH值太高会造成“碱蚀”。煮沸用水为去离子水,时间一般为10min ,煮沸后取出,放入无水酒精中数秒后再晾干。
2.2 实验方案设计 2.2.1 探讨因素 在固定其他因素为最佳条件(电解液浓度:20%,电流密度:15 mA/cm2 ,通电时间:20min)的前提下,探讨阳极氧化时添加剂的影响,以甘油为添加剂:甘油浓度分别控制在0mL/L, 5mL/L,10mL/L。根据所用硫酸电解液的量计算出所需添加的甘油的量分别为0mL、1mL、2mL。其他条件取最佳值。 2.2.2 表征手段 给出每个条件下得到的氧化膜性能的评价手段。
2.2.3 所需仪器药品 实验仪器: 电解槽;恒温水槽; WLS 稳流电源;分析天平; 其它:烧杯;镊子;万用电表;电炉;电吹风等。 试剂及电极: 电极:铝片;铅片; 铝表面预处理试剂:去污粉;氢氧化钠溶液(3mol/L );硝酸溶液(2mol/L ), 电解液:20%的硫酸(质量分数)。 着色试剂:染料酸性元青、酸性大红,直接耐晒翠绿,活性艳橙。
2.3 实验步骤 2.3.1 前处理:裁剪铝片,在三片铝片上分别裁出3小片有效面积(进入电解液的面积)为1.0cm x 3.0cm 的小片,有效面积(进入电解液的面积)为3cm2左右。双面清洗,碱洗、酸洗、蒸馏水洗后蒸馏水中保存。
2.3.2 阳极氧化:在最佳工艺条件:电解液浓度:20 % ,电流密度:15 mA/cm2 , 通电时间:20min(在前5分钟,电流密度都要控制在5mA/cm2以下),分别在电解液中添加不同浓度的甘油溶液。
2.3.4 后处理: 阳极氧化实验结束后,得到的氧化铝膜要分成3片,做三项表征: ①有机染料浸渍着色:将氧化后的铝片经自来水、蒸馏水冲洗干净,放入翠绿着色液中着色30分钟(注意无需对着色液进行任何调整)。着色后将表面染料冲洗,放入沸水中封闭10 分钟。 ②绝缘性实验:将氧化后的铝片经自来水、蒸馏水冲洗干净后放入沸水中煮,水的pH值应控制在4.5-6.5之间,时间为10min,煮沸后取出,放入无水酒精