高铁铝土矿脱硅试验

铝土矿脱硅工艺技术模型【摘要】简述了氧化铝生产工艺、反浮选脱硅技术，介绍了脱硅工艺模型的设计及原理，对未来的发展进行了展望。

【关键词】铝土矿；浮选；脱硅；模型1、前言铝土矿是氧化铝工业的基本原料，我国铝土矿资源储量丰富，预计资源总储量可达近35亿吨以上。

而我国铝土矿绝大部分属于高铝、高硅、矿物成分复杂的一水硬铝石。

2、氧化铝生产工艺目前，我国氧化铝工业多采用拜耳法和烧结法的结合。

首先，用碱液与矿石中的氧化铝反应生产铝酸钠，其溶于碱溶液后成为铝酸钠溶液；其次，铝酸钠溶液通过加晶、搅拌、分解等方法，使溶液中的氧化铝以Al（OH）3状态结晶析出；第三，氢氧化铝通过焙烧获得氧化铝。

在此过程中，矿石所含的杂质及大部分硅的化合物以固体形式存在进入赤泥，而赤泥和低品位矿石则采用烧结法生成氧化铝。

由此可见，该工艺存着投资大、能耗高、工艺长等缺点。

因此，预先脱除矿石中的部分SiO2，使矿石的A/S满足拜耳法生产要求，可节约成本、提高矿石综合利用率。

3、反浮选化学脱硅技术简述由于铝土矿中硅矿物的含量远远低于一水硬铝石或三水铝石的含量，为了有效的脱去铝土矿中的SiO2，提高A/S比，满足拜耳法生产要求，依据“浮少抑多”的原则，现多采用反浮选工艺进行脱硅处理，即抑制一水硬铝石，浮选铝硅酸盐矿物。

该工艺具有以下特点：（1）由于硅酸盐矿物的硬度较低，易于研磨，可以在一水硬铝石粒度较粗的状态下进行浮选分离，这样，不仅降低了磨矿能耗，而且可以获得相对较粗的一水硬铝石精矿粒度，使得产物的水分含量明显下降；（2）浮选中的含硅上浮矿物产率较小，药剂使用量低，可降低成本，同时可避免捕收剂等进入精矿，从而减轻或避免有机物在拜耳法过程中的积累，也有利于其降低水分；（3）容易脱除含硅矿物，在一定程度上减小了氧化铝生产过程中管道上硅渣结疤的问题；（4）便于尾矿处理与综合利用。

4、脱硅实验及控制模型建立为了寻找影响铝土矿脱硅的主要因素，通过对矿物的浮选、溶出实验，同时，利用化学多元素分析等手段研究原矿的结构及性质，最后通过对铝土矿预脱硅进行机理研究，特建立脱硅体系控制模型。

2007 年10月 The Chinese Journal of Process Engineering Oct. 2007收稿日期：2006−12−25，修回日期：2007−04−18基金项目：国家自然科学基金资助项目(编号：0303011134)作者简介：杨波(1983−)，女，河北省保定市人，硕士研究生，环境工程专业；张亦飞，通讯联系人，E-mail: yfzhang@.常压下高浓度NaOH 浸取铝土矿预脱硅杨 波1,2， 王京刚1， 张亦飞2， 张 懿2(1. 北京化工大学化学工程学院，北京 100029；2. 中国科学院过程工程研究所，北京 100080)摘 要：探讨了常压下高浓度NaOH 浸取铝土矿的预脱硅过程中初始NaOH 浓度、反应温度、浸出时间和碱矿比等因素对氧化铝、氧化硅浸出率及剩余固相中铝硅比的影响，并得出动力学方程. 结果表明，在50% NaOH 溶液、碱矿比2.5及135℃浸出时，反应时间5~20 min 内，可使铝土矿铝硅比由7.6提高到12以上，从而满足拜尔法生产氧化铝对铝土矿的品位要求. 用此方法处理铝土矿预脱硅，可以免去物理选矿环节，与其他化学选矿方法相比，具有节能降耗的优点，同时提高铝土矿品位，为中低品位铝土矿的开发利用开辟了一条新途径. 关键词：预脱硅；铝土矿；亚熔盐；浸出中图分类号：TF111.31 文献标识码：A 文章编号：1009−606X(2007)05−0922−061 前 言氧化铝的工业生产方法主要有拜尔法、联合法和烧结法. 不同的生产方法要求的铝土矿品位不同，而铝土矿中的含硅矿物是氧化铝生产最主要的杂质，铝土矿的铝硅比(A/S)在氧化铝生产中是一项很重要的指标，它关系到设备的生产能力、氧化铝回收率和原材料消耗量等. 拜尔法要求铝土矿的A/S >8~10，联合法要求5~7，烧结法则可处理A/S =3.5~5.0的铝土矿. 我国铝土矿98%以上是含硅量高的一水硬铝石型铝土矿，目前国内使用这种铝土矿进行氧化铝工业生产，一般采用烧结法或混联法生产工艺，比拜尔法工艺流程长、能耗大、成本高，而且产出赤泥量多，对环境造成的影响比较严重[1]. 因此，预先脱除矿石中部分SiO 2，提高铝土矿的铝硅比，不仅可以改善溶出与脱硅条件，而且有助于节省生产成本[2]. 与石灰拜尔法[3]或选矿拜尔法[4]相比，铝土矿预脱硅−拜尔法具有原料利用率高、介质可循环利用的特点. 但在传统拜尔法流程中，工艺碱液的浓度较低，用于预脱硅的效果难以达到对中低品位铝土矿预脱硅的要求.在铝土矿化学脱硅的研究中，主要用NaOH 浓度低于20%的稀碱溶液处理，常见的方法有焙烧−氢氧化钠溶出脱硅和氢氧化钠直接溶出−分选脱硅法[5−8]. 这些方法由于焙烧工序的存在和使用较高液固比处理矿物，能耗和碱耗较大，使之对工业应用提出了经济上的难题. 在亚熔盐氧化铝清洁生产工艺[9,10]中存在NaOH 浓度较高的工艺物流，可用于铝土矿的预脱硅后循环利用[11−13]. 本工作在常压下采用高浓强碱直接浸取铝土矿的脱硅方法，可以免去物理选矿环节，与其他化学选矿方法相比，具有节能降耗的优点，同时提高铝土矿品位. 其原理是根据一水硬铝石和高岭石在不同反应条件下的溶解特性实现脱硅. 通过实验，初步研究了碱液初始浓度、反应温度、反应时间和碱矿比等因素对铝土矿脱硅的影响及反应动力学特性.2 实 验2.1 主要原料与仪器主要原料：氢氧化钠，AR ；盐酸，AR ；去离子水；铝土矿为河南矿，其化学成分经元素分析结果如表1所示，矿物组成经分析表明主要为一水硬铝石、高岭石和二氧化钛.表1 铝土矿化学成份Table 1 Chemical composition of bauxite oreComponent Al 2O 3 SiO 2 Fe 2O 3CaO TiO 2Loss of weight in ignitionAl 2O 3/SiO 2 Content (%, ω) 64.07 8.43 5.63 1.232.7413.227.60成分分析采用岛津ICPQ-100型等离子体光量计及其配件CTM-50型单色扫描仪组成的电感耦合等离子发光分光分析(ICP-AES 分析)装置.晶相分析采用D/Max-IIIC 全自动X 粉晶衍射仪(Philips)，5o /min ，全扫描.反应器由不锈钢制成，自带加热套，通过KWT 型可控硅温度控制器控温，用镍铬−镍硅热电耦测温，温控精度为±2℃，反应器上装有搅拌装置和回流冷凝管，其接口处、采样口以及釜盖均采取密封措施，利用取样勺取样. 实验装置如图1所示.1图1 实验装置图Fig.1 Schematic diagram of experimental apparatus2.2 实验方法称取一定量分析纯氢氧化钠放入反应釜中，加去离子水至设定浓度，开通回流冷凝管中的冷却水，并开始搅拌. 将反应釜升温到设定温度，待体系温度恒定后，按一定的碱矿比(NaOH 与铝土矿的质量比)加入铝土矿，即反应开始计时. 定时取样，样品经骤冷、称重后用15% NaOH 溶液稀释，过滤、洗涤，滤液由盐酸溶液中和，再定容、稀释，用ICP −AES 分析其铝、硅含量. 3 结果与讨论3.1 NaOH 初始浓度的影响实验选取与亚熔盐溶出过程相适应的NaOH 浓度(33%~50%, ω)，为使高岭石与碱液充分反应，令反应温度为105℃，碱矿比2.5. 不同NaOH 初始浓度对Al 2O 3, SiO 2的溶出率以及渣相中A/S 的影响见图2.图2 碱液浓度对氧化铝、氧化硅浸出率及剩余固相中A/S 的影响Fig.2 Effect of NaOH concentration on Al 2O 3 and SiO 2 leaching rates, and ratio of Al 2O 3 to SiO 2 in solid residue with time由图可知，NaOH 初始浓度越高，Al 2O 3, SiO 2的溶出率和渣相的A/S 越高，这是由于碱液浓度的增高使体系中OH −离子的活度增大，使其与一水硬铝石和高岭石等矿物的反应更加充分. 另外，Al 2O 3, SiO 2的溶出率和渣相的A/S 在反应过程中分别具有一个最高点(约10~20 min 处)，其后均有下降趋势，这是因为体系中同时进行如下反应：n SiO 2(非晶质)+2NaOH →Na 2O·n SiO 2+H 2O,Al 2O 3+2NaOH →2NaAlO 2+H 2O,Na 2O·n SiO 2+2NaAlO 2+H 2O →Na 2O·Al 2O 3·n SiO 2·H 2O+NaOH.生成的水合铝硅酸钠存在其不稳定形态的溶解过程和稳定形态的析出过程[14,15]. 引入不稳定形态和稳定形态概念是由于水合铝硅酸钠的组成、结构和性质与生成条件(温度、溶液浓度和αK 等)有关. 脱硅溶出过程中最怕出现这种铝工业中常见的“二次沉淀”反应，即如果溶液中有足够浓度的Al 2O 3，则水合铝硅酸钠结晶沉淀物会立即产生，这样会大幅降低溶液中的SiO 2浓度，在研究过程中应尽可能减少这种“脱硅副反应”的影响. 3.2 温度的影响在NaOH 初始浓度为50%、碱矿比为2.5的条件下，考察了反应温度对Al 2O 3, SiO 2浸出率和剩余固相中A/S 的影响. 为了尽量不破坏一水硬铝石的晶格结构而充分溶出高岭石等含硅矿物，在大量预实验的基础上，选取温度范围为110~135℃.在不同反应温度时Al 2O 3, SiO 2浸出率和剩余固相中A/S 随时间的变化趋势如图3所示. 由图3(a)可知，温度越高，Al 2O 3的溶出率越大，并且在此温度范围内，Al 2O 3的溶出率受温度影响比受NaOH 初始浓度影响大. 135℃时Al 2O 3的溶出率与110和120℃时相比增长幅度1. Speed controller2. Motor3. Reflux condenser4. Outlet5. Thermocouple6. Temperature controller7. Stirrer50100150200250012345A l 2O 3 l e a c h i n g r a t e (%)Time (min)05010015020025089101112A l /S i i n s o l i d r e s i d u eTime (min)501001502002500510152025303540S i O 2 l e a c h i n g r a t e (%)Time (min)较大，在反应80和240 min 时分别达到16.3%和25.4%，说明在此温度和碱液浓度条件下，随着反应时间的延长，已经有部分一水硬铝石被溶出. 由图3(b)可以看出，在反应前80 min ，温度越高，SiO 2的溶出率越高，温度的提高对SiO 2的溶出率具有促进作用. 但在80 min 以后，由于体系中Al 2O 3浓度的大幅度增高，体系中存在相对较高浓度的Al 2O 3，使SiO 2溶解度骤然降低，导致135℃时SiO 2的溶出率在120 min 之后比110和120℃时还低. 如图3(c)所示，剩余固相中A/S 随时间的变化趋势与SiO 2溶出率的变化趋势相似，但反应温度为135℃时，在5~20 min 内剩余固相中A/S 的值达12以上，所得精矿的A/S 较理想.图3 温度对氧化铝、氧化硅浸出率及剩余固相中A/S 的影响Fig.3 Effect of temperature on Al 2O 3 and SiO 2 leaching rates, and ratio of Al 2O 3 to SiO 2 (A/S) in solid residue with time图4 碱矿比对氧化铝、氧化硅浸出率及剩余固相中A/S 的影响Fig.4 Effect of the ratio of alkali to ore on Al 2O 3 and SiO 2 leaching rates, and ratio of Al 2O 3 to SiO 2 (A/S) in solid residue with time3.3 碱矿比的影响溶出时的碱矿比应按矿石中SiO 2含量、溶出温度及碱液浓度和苛性比，对照Na 2O −Al 2O 3−SiO 2−H 2O 系相图[16]确定. 由相图可知，一定量Al 2O 3的存在会影响SiO 2的溶解度，不利于SiO 2的溶出，因此碱矿比不宜过小，但碱矿比过大必然导致碱循环量增大. 在一系列预实验的基础上，选择反应的碱矿比在2.5左右，并比较了NaOH 初始浓度为50%、反应温度135℃、碱矿比为2和2.5时的Al 2O 3, SiO 2溶出率及渣相A/S 随时间的变化趋势，见图4.如图4(a)所示，碱矿比为2.5时Al 2O 3的溶出率均略高于碱矿比2时的溶出率，且随着时间延长，二者整体呈上升趋势. 如图4(b)所示，反应进行初期，铝土矿中SiO 2的溶出率较高，反应20 min 后，由于铝硅酸钠的沉淀作用，SiO 2的溶出率开始下降，且在反应的前一阶段碱矿比为2.5时SiO 2的溶出率略高于碱矿比2时的溶出率. 直到反应时间为180 min 以后，由于碱矿比为2.5时体系中Al 2O 3浓度较高，引起SiO 2溶解度的降低，导致SiO 2溶出率降低幅度较大，使碱矿比为2.5时SiO 2的溶出率低于碱矿比为2时SiO 2的溶出率. 如图4(c)所示，固相A/S 随时间的变化趋势与SiO 2溶出率的变化趋势相似. 同时可以看到，由于在此反应条件下脱硅反应快速，当碱矿比为2.5时，将反应时间控制在20 min 内，固相A/S 可以达到12以上，使得到的精矿很好地符合后续工艺的要求，因此不必增大碱矿比以避免碱液循环量的增大及循环效率的降低.501001502002500510152025A l 2O 3 l e a c h i n g r a t e (%)Time (min)501001502002500510152025A l 2O 3 l e a c h i n g r a t e (%)Time (min)50100150200250789101112A /S i n s o l i d r e s i d u eTime (min)50100150200250051015202530354045S i O 2 l e a c h i n g r a t e (%)Time (min)050100150200250681012A /S i n s o l i d r e s i d u eTime (min)5010015020025001020304050S i O 2 l e a c h i n g r a t e (%)Time (min)3.4 浸出时间的影响由于在一定的反应时间内，体系中SiO 2溶出率和渣相A/S 均随温度和NaOH 初始浓度的升高而增大，因此，考察了反应条件为135℃，NaOH 初始浓度50%，碱矿比2.5时，反应时间对Al 2O 3和SiO 2浸出率的影响，见图5.如图所示，在保证铝土矿与碱液充分接触的情况下，二者一经混合即发生剧烈反应，有大量SiO 2被溶出，而此时Al 2O 3的溶出速度缓慢. 这是由于在此反应条件下，短时间内铝土矿的主要成分一水硬铝石的晶格结构不会被破坏，而主要含硅矿物高岭石可以与碱液充分反应，预脱硅反应为快速反应.图5 浸出时间对氧化铝和氧化硅浸出率的影响Fig.5 Effect of leaching time on Al 2O 3 and SiO 2 leaching rates图6为原矿及相同反应条件下反应时间20 min 时渣相的X 射线衍射图. 由图可知，经处理后，高岭石峰完全消失，说明高岭石反应完全. 随着时间的延长，Al 2O 3的浸出率逐渐升高而SiO 2的溶出率逐渐降低. 因图6 反应20 min 剩余固相的XRD 图Fig.6 XRD patterns of bauxite ore before and after20 min treatment此，在应用此方法进行铝土矿预脱硅时，为了抑制“二次沉淀”作用，应严格控制反应时间. 在反应的前20 min 内，可以较好地保证SiO 2的高溶出率和Al 2O 3的低溶出率，Al 2O 3回收率维持在93%以上，并且固相残渣的A/S 可达到12，脱硅效果较好. 3.5 脱硅动力学 3.5.1 动力学表征方法利用等高切面法[17]来确定表观活化能，容易推知：ln(t 1/t 2)=ln(k 2/k 1)=(E /R )(T 1−1−T 2−1), (1)或 ∆ln t =(E /R )∆T −1. (2) 式中，t 为脱硅时间(s)，R 为气体常数，8.314 J/(mol·K)，T 为脱硅温度，以ln t −T −1作图，即可求得脱硅反应的表观活化能E .若浸出剂大大过量，即C 0>>∆C ，可近似认为脱硅过程中C 不变，可得0ln ln t n C ∆=−∆, (3)式中，n 为表观级数，C 0为反应物初始浓度(mol/L). 以ln t −ln C 0作图，即可求得表观级数.按切线法求出某温度下的初始浸出速率，利用公式/e [OH ]E RT n r A S −−=, (4)解出系数A ，即可求得动力学方程，其中S 为矿物表面积(m 2)，r 为SiO 2浸出速率(mol/s). 3.5.2 动力学研究结果根据上述动力学研究方法，采用图3(b)中第5 min 的3次重复实验数据的平均值，利用等高切面法可得出计算反应表观活化能所用数据，见表2.依据表2，以ln t −T −1作图，如图7所示. 由式(2)已知，图中拟合斜率乘以R 即为表观活化能值，以此得出本研究采用的铝土矿的快速预脱硅反应的表观活化能为23.4 kJ/mol.同理，由图2(b)的相应数据利用等高切面法可得出计算反应表观级数所用数据，见表3.依据表3以ln t −ln C 0作图，如图8所示. 由式(3)已知，图中拟合斜率的相反数即为表观级数值，由此得到本铝土矿快速预脱硅反应的表观级数为0.9.利用式(4)可求得本研究所用的铝土矿快速脱硅反应的动力学方程为()230.91.2210exp 23.410[OH ]−−⎡⎤=×−×⎣⎦r RT . (5)501001502002501015202530354045L e a c h i n g r a t e (%)Time (min)204060800300060009000120001500018000Before treatment DDDDDD DA DA K DD DDD DD DI n t e n s i t y (C o u n t s )2θ (o)KDAfter treatmentK. Kaolinite D. Diaspore A. TiO 2表2 计算铝土矿脱硅反应表观活化能所用数据 Table 2 Data for calculation of apparent activation energySiO 2 leaching rate 25% SiO 2 leaching rate 20% SiO 2 leaching rate 15%Temperature (K) T −1 (×10−3 K −1) Reaction time, t (min) ln t Reaction time, t (min) ln t Reaction time, t (min) ln t 383.15 2.61 4.57 1.52 3.67 1.30 2.75 1.01 393.15 2.54 3.56 1.27 2.83 1.04 2.14 0.76 408.15 2.45 2.91 1.07 2.34 0.85 1.75 0.56表3 计算铝土矿脱硅反应表观级数所用数据Table 3 Data for calculation of reaction orderSiO 2 leaching rate 25% SiO 2 leaching rate 20% SiO 2 leaching rate 15%Initial concentration of NaOH, C 0 (mol/L) ln C 0Reaction time, t (min)ln t Reaction time, t (min) ln t Reaction time, t (min) ln t8.25 2.11 4.95 1.60 3.97 1.38 2.97 1.09 9.97 2.30 3.97 1.38 3.16 1.15 2.36 0.86 12.6 2.53 3.39 1.22 2.72 1.00 2.03 0.71图7 铝土矿脱硅反应表观活化能图8 铝土矿脱硅反应表观级数Fig.7 Apparent activation energy of desiliconization of bauxite ore Fig.8 Reaction order of desiliconization of bauxite ore4 结 论(1) 通过浸出实验的比较，得出在常压下利用高浓度的NaOH 溶液采用直接浸取方法对铝土矿进行预脱硅处理的优化条件为：NaOH 溶液浓度50%，碱矿比2.5，浸出温度135℃.(2) 应用此方法进行铝土矿预脱硅是快速反应，预脱硅时间应控制在5~20 min 内，脱硅效果比较理想，所得精矿的铝硅比可达12以上.(3) 确定了铝土矿快速预脱硅反应的表观活化能为23.4 kJ/mol ，反应级数为0.9，脱硅动力学方程为()230.91.2210exp 23.410[OH ]−−⎡⎤=×−×⎣⎦r RT .(4) 用高浓度NaOH 进行铝土矿预脱硅有望使生产成本大大降低. 一方面，此过程为常压下操作，蒸汽能耗低；另一方面，由于在亚熔盐法生产铝土矿工艺中可循环使用的高浓氢氧化钠物流的存在，相当于将铝土矿原矿直接进入工艺流程，免去物理选矿及单独的化学选矿工序，缩短了整体氧化铝生产流程，为解决目前我国氧化铝生产流程复杂、能耗偏高问题开辟了一条新路.参考文献：[1] 蒋昊，李光辉，胡岳华. 铝土矿的铝硅分离 [J]. 国外金属矿选矿，2001, (5): 24−29.[2] 杨重愚. 氧化铝生产工艺学，修订版 [M]. 北京：冶金工业出版社,1993. 25−38.[3] 付高峰，田福泉，权昆. 中低品位铝土矿石灰拜耳法溶出的研究[J]. 东北大学学报(自然科学版), 2005, 26(11): 1093−1095. 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The effects of leaching temperature, initial NaOH concentration, leaching time and mass ratio of alkali to ore on the leaching rates of Al2O3 and SiO2, and the ratio of aluminum to silicon in solid residue were investigated, and the kinetic equation was obtained. The results show that when the mass concentration of NaOH is 50%, the desiliconization temperature 135℃, mass ratio of alkali to ore 2.5 and the desiliconization time about 5~20 min, the ratio of aluminum to silicon of bauxite ore can be increased from 7.6 to 12, so as to meet the grade need of bauxite ore in Bayer process. The pre-desiliconization of bauxite ore can be realized by this process without physical processing. Compared with other chemical processing, the pre-desiliconization treatment can improve the grade of bauxite ore with the advantages of saving energy and reducing production costs, which may provide a new way of exploitation of mid-low grade bauxite ore.Key words: pre-desiliconization; bauxite ore; submelt salt; leaching。

++++++++++++++++ggg g综合评述铝土矿脱硅浮选药剂的应用及研究李海普,胡岳华,蒋玉仁,王淀佐,曹学峰(中南大学矿物工程系,湖南长沙41OO83)摘要:概述了铝土矿浮选脱硅药剂的应用现状及抑制剂作用机理,分析了一水硬铝石~高岭石~叶腊石和伊利石的晶体结构和表面性质,并针对不同的一水硬品石型铝土矿浮选脱硅工艺,提出了有机抑制剂的研制思路与要点关键词:铝土矿9浮选9脱硅9浮选剂中图分类号:TD 923+.1文献标识码:A文章编号:1OOO-6532(2OO1)O6-OO31-O6我国铝土矿资源丰富,但绝大部分属高铝~高硅的一水硬铝石 高岭石型,不宜直接用拜尔法生产氧化铝为了向成本较低的拜尔法提供A (铝硅比)大于1O 的优质铝土矿,必需采用经济有效的脱硅技术 选矿 拜尔法是处理我国高硅铝土矿生产氧化铝的较好途径 1,2 脱硅提高A 的方法主要有化学选矿 3~生物选矿 4 和物理选矿三种方法,其中,物理选矿尤其是浮游分选具有处理量大~成本低~易于提高A~能耗低~易于工业化等特点而具有广阔的前景 5适宜的浮选药剂是保障有效浮选的一个重要环节,在铝土矿浮选脱硅工艺中,高效药剂特别是抑制剂的研究十分重要1铝土矿浮选脱硅药剂的应用1.1铝土矿浮选中药剂的应用由于国外的铝土矿多以软铝石为主,而国内大部分是一水硬铝石型铝土矿,故国外进行的多为三水软铝石和一水软铝石的浮选研究, 所采用的药方一般是用碳酸钠或氢氧Abstract :A strain of Thiobacillus ferrooxidans Was domesticated With high -sulphide gold concentrate as a medium and then mutagenized With ultraviolet and microWave .After muta-genic selection ,its oxidizing activity increases from O.O7g L h to 3.18g L h ,in other Words ,its oxidizing activity Was raised more than 4O times .It proved that strain /s capability of oxidizing sulphide Was improved efficiently .This paper offered a kind of simply but effi-cient means for the selection of superior leaching strains .Key words :Domestication 9Mutagens of ultraviolet 9Mutagens of microWave 9Thiobacillus fer-rooxidans 9Oxidizing activity收稿日期:2OO1-O4-16基金项目:国家重点基础研究发展规划项目课题(G 1999O649O1)作者简介:李海普(1975 ),女,在读博士生,从事浮选药剂研究第6期2OO1年12月矿产综合利用Multipurpose utilization of Mineral resourcesNo.6 ec.2OO1化钠作P 调整剂9硅酸钠六偏磷酸钠等作调整剂9氧化石腊皂和塔尔油作阴离子捕收剂[ ];国内工作多着眼于一水硬铝石型铝土矿的回收利用9且药剂配方大同小异O刘逸超[7]等人以氧化石蜡皂和塔尔油为捕收剂9在碱性条件下考察了羧甲基纤维素 C C)氢氧化钠硫酸钠六偏磷酸钠等调整剂对云母一水硬铝石型铝土矿浮选指标的影响9认为少量的六偏磷酸盐有利于氧化铝的回收及提高铝硅比O文献[8]同样以氧化石蜡皂和塔尔油为捕收剂对山西阳泉铝土矿进行了半工业选矿试验9认为碳酸钠和六偏磷酸盐是水铝石与高岭石的有效调整剂O据报道[9]采用同样药剂品种的碱法浮选9可使一水硬铝石水云母型铝土矿的A/S从5.53提高到10.359回收率为88.9%O对河南某冶金级铝土矿9关明九[10]用精制癸脂肪酸作捕收剂9六偏磷酸钠作抑制剂进行闭路试验9可使A/ S由4.35提高到8.20O温英等[11]针对阳泉高岭石一水硬铝石型铝矾土研究了多种捕收剂对一水硬铝石的捕收性能和多种调整剂如六偏磷酸盐氟硅酸钠腐植酸铵六偏磷酸盐+苛性淀粉对高岭石及钛铁脉石的抑制性能9结果表明9捕收剂的选择捕收性能为733>RA-315+733 1=1)RA-315 氧化石蜡皂+塔尔油4=1)>油酸苯乙烯磷酸9调整剂以六偏磷酸盐+苛性淀粉的抑制性能最强O梁爱珍[12]用廉价的水玻璃代替昂贵的六偏磷酸盐9用选择性较好的癸二酸下脚脂肪酸代替塔尔油9用腐植酸铵作抑制剂9初步研究认为腐植酸铵有以下作用:扩大铝矿物和硅矿物的可浮性差异9大大提高了一水硬铝石的浮游速度9减少了氧化铝在尾矿中的损失O在对中州铝厂一水硬铝石型铝土矿选矿脱硅~九五攻关中9中南工业大学[13]采用KL和氧化石蜡皂733作捕收剂六偏磷酸钠作调整剂进行了工业研究9效果良好O有专利报道[14]用胺类或烯醇抑制硅酸盐矿物可对铝土矿进行阴离子浮选O当采用阳离子捕收剂反浮选脱硅时9有效的硅矿物捕收剂为脂肪胺类吡啶类等阳离子捕收剂9它们以静电力或氢键与硅矿物表面的硅氧羟基等基团作用9并通过自身碳链间的分子间作用来强化矿粒表面的疏水性O浮选常用的抑制剂是淀粉糊精等一些有机物9氟化钠及氟硅酸钠可作活化剂9P 调整剂有碳酸钠和氢氧化钠9适宜在弱碱性或碱性介质中选别O如Z.S.C.Sillag等人[1591 ]以溴化十六烷基吡啶盐为捕收剂9Arbacol-和白雀树皮为调整剂在实验室除去了低品位铝土矿中80%~90%的高岭石9但药剂成本较高9氧化铝回收率低O国内[17]用C10~C12脂肪胺从一水硬铝石型铝土矿中浮出了大部分的叶腊石9主要不足是氧化铝回收率低O总之9因分离的选择性差9精矿氧化铝回收率低9使这些研究多停留在实验室或半工业规模9极少应用于实际生产O1.2抑制剂的作用机理及作用方式对抑制剂的作用机理研究报道很少O刘广义[18]借助电动电位和红外光谱等测试手段对六偏磷酸钠的作用机理进行了研究9认为六偏磷酸钠能强烈吸附在一水硬铝石高岭石叶腊石表面带负电的Al活性区9可降低矿物的电位9增大矿物表面的负电荷9使各矿物由于同电相斥而分散O再者9六偏磷酸钠是一种长链磷酸盐9分子中大约含14~19个磷酸根四面体9和矿物表面的活性氧结合后9可阻止阴离子捕收剂在矿物表面的吸附9从而降低矿物的可浮性O当体系中六偏磷酸钠与油酸钠共存时9二者在矿物表面发生竞争吸附O因为铝硅酸盐矿物表面Al活性点数目较少9六偏磷酸根离子间的静电排斥作用较小9与矿物表面的结合较稳固9即使油酸钠与之发生竞争吸附9它被解吸的量也很少9从而实现铝矿物与铝硅矿物的选择性分离O关明九[10]总结了改性硅酸钠的作用机理9认为硅酸钠溶液中加入酸和铁盐9增加了硅酸钠的聚合程度O将它们加入碱性介质中后9聚合23矿产综合利用2001年体迅速羟化\吸水9水化的强弱顺序与其聚合程度大小一致9因而改性硅酸钠吸附于高岭石表面9使矿物表面亲水性增加9电位负值增大9改善了它在矿浆中的分散性9并使矿物对油酸钠的吸附量急剧降低9从而强烈抑制了高岭石的浮选O天然有机抑制剂的作用机理一般是Z抑制剂分子中含有大量的亲水基和能与矿物表面发生氢键或与表面离子产生化学键合的羟基\羧酸基\磷酸基等O在矿浆中9它们吸附于矿物表面9使矿物亲水而不易上浮O但未见到针对铝土矿浮选中有机抑制剂作用机理的研究报道O3存在问题根据前人的研究9我们认为Z用阴离子表面活性剂或能与铝离子形成络合物的化合物作捕收剂时9由于矿物表面铝活化点数的不同9铝硅酸盐矿物的可浮性一般不如一水硬铝石9但铝硅酸盐矿物硬度低9可碎性好9经细磨后9层面在总表面中所占份额变小9二者可浮性差距变小O另外9当矿浆中存在有阳离子(如Al3 \ 2 \铁离子等时9铝硅酸盐会吸附它们而得到活化9从而进一步缩小了在阴离子捕收剂作用下和铝矿物可浮性的差异9故高效调整剂的应用很有必要O当用阳离子表面活性剂作捕收剂时9阳离子与矿物表面的\等活性点作用主要是静电力或氢键力9而铝矿物\铝硅酸盐矿物的零电点都小于9且差别较小9加上存在表面电荷的不均匀性9因而即使严格控制溶液的值9铝矿物与铝硅酸盐矿物的分离仍然较差9在这里高效调整剂的应用尤为重要O总之9在铝土矿浮选脱硅过程中9适宜的调整剂9特别是新型高效抑制剂的选择和研制十分必要O目前9因为一水硬铝石的可浮性好9人们对氧化矿正浮选研究比较深入9且铝土矿正浮选的药剂制度简单9成本较低O国家s九五P攻关项目s我国一水硬铝石型铝土矿生产氧化铝新技术研究P工业试验的成功9使正浮选能够提供适合拜尔法生产用的铝土矿原料9所以绝大多数厂家采用的是抑制铝硅矿物\浮出水铝石的正浮选O但正浮选产率大(9药耗高9后序工艺脱水困难9且对拜尔法溶出过程产生不良影响O与此相反9抑制水铝石\浮出铝硅矿物的反浮选则可克服这些不足9它具有上浮产品产率低\精矿易过滤\机械夹带少\利于改善产品质量\且可实现原矿粗磨等优点O可是因其分离选择性差9精矿回收率低9极少用于实际生产O所以9我们一方面要寻求高选择性的正浮选药剂9进一步提高正浮选工艺指标9另一方面要加强新型高效一水硬铝石抑制剂的研制9使反浮选进入工业化O2新型抑制剂的研究对策药剂的研制应包括Z分别提取对铝矿物或铝硅矿物有特效的抑制功能基;查清与这些功能相应的性质;推断能体现这类性质的药剂分子结构;制备具有这种结构的样品O因为药剂的构效关系理论还不完善9加上其他不确定因素9药剂的性能验证\再设计\再验证是不可缺少的一个重要环节O由于氧化矿表面作用所需表面能比硫化矿相对较低9同时氧化矿表面水化程度较高9所以许多氧化矿具有相似的浮选行为O因而9诸多因素如值\零电点\表面电荷\表面离子\矿物晶体结构等都需进行考虑9并加以正确的利用 2 O2 矿物的晶格结构与可浮性矿物的某些性质在一定程度上依赖于自身的结构9特别是硅酸盐矿物的可浮性与它们的结构有直接的关系O在中国一水硬铝石型铝土矿中9一般有铝硅酸盐高岭石\叶腊石\伊利石等脉石矿物与铝矿物共生9其中一水硬铝石(Al23 2具有链状结构9属斜方晶系9破碎后9解理面上暴露有Al-和-键9Al活性33第期李海普等Z铝土矿脱硅浮选药剂的应用及研究点较多零电点在5.3左右;高岭石~伊利石~叶腊石均呈层状结构G这种矿物颗粒的可浮性依赖于相邻薄片间的连接方式G叶腊石{Al2(Si4O10X(OH X2}单位层间由微弱的分子间力相连破碎后颗粒表面有良好的疏水性高岭石{Al4(Si4O10X(OH X6}网层间依靠氢键联接破碎后棱上表面由破裂的Si-O键组成面上由破裂的氢键组成其表面亲水零电点为pH3.4 天然可浮性差;伊利石{KAl2 [(SiAl X4O10](OH X2nH2O}为2=1型层状硅酸盐矿物夹心面带一个受单位层间阳离子补尝的电荷层间依靠12配位的碱金属离子互相联系键较弱且离子具有流动性因此破碎后表面亲水零电点在pH1.0左右且在水溶液中表面带有一个不依赖于pH的固定负电荷区使其在低pH值时也使阳离子捕收剂覆盖在负电荷区而使矿物疏水[21 22]G 和一水硬铝石相比后三者矿物表面Al 活性点较少但硬度较低在同样磨矿条件下粒度较小表面Al活性点有所增加G2.2铝土矿脱硅浮选抑制剂的作用和功能分析针对铝土矿的浮选我们充分考虑以上因素的作用拟以如下方法来强化矿物分离:1.当用阴离子捕收剂正浮选铝矿物时铝硅酸盐矿物需要抑制可以从以下几个方面增大二者的差异:D使吸附有Ca2+~ Mg2+~Al3+~Fe2+~Fe3+等阳离子而活化的铝硅酸盐表面去活;@使矿物表面晶格中的Al3+阳离子部分溶解或覆盖增大铝矿物和铝硅酸盐矿物表面Al3+活性点数目的相对比值加强二者可浮性的差异;通过抑制剂中极性基的作用使铝硅酸盐矿物亲水的同时使捕收剂的吸附受阻G此时需要抑制剂能和Ca2+~Mg2+~ Al3+~Fe2+~Fe3+等阳离子形成可溶性化合物且能通过氢键或静电力和铝硅酸盐作用使之亲水G另外适宜的荷负电基团以静电斥力阻止阴离子捕收剂在铝硅酸盐表面的吸附G据报道胺基可和硅酸盐发生较强的作用所以带有多亲水基的胺类化合物将是抑制剂的主要成分如多羟基胺~多羧基胺和带有羟基~羧基~磺酸基~磷酸基等多类极性基的胺类表面活性剂而能和Ca2+~Mg2+~Al3+~Fe2+~Fe3+等阳离子形成可溶性化合物的有机物质也是不可缺少的G2.当用阳离子捕收剂进行反浮选时需要对一水硬铝石进行抑制希望抑制剂上的一部分基团能和Al活性点形成强烈作用从而使表面上带有更多Al活性点的一水硬铝石较铝硅酸盐受到更好的抑制G另外如果抑制剂上还带有部分荷正电基团则可通过静电排斥等作用阻止阳离子捕收剂向一水硬铝石表面靠近和吸附从而实现它们的分离G 杂质离子的影响与消除一样需要考虑G3.阴离子反浮选是利用阳离子活化剂使铝硅酸盐表面吸附阳离子而带上正电荷从而吸附阴离子捕收剂而被浮选的过程G一水硬铝石仍是被抑制的对象G抑制剂的作用大体上和阳离子反浮选中作用相同只是结构须有所改变:它的分子上若带有多余正电荷则会以静电引力和阴离子捕收剂作用消耗捕收剂;而假如荷负电基团不适宜则可能与阴离子捕收剂发生在铝硅酸盐上的竞争吸附恶化浮选效果所以此处抑制剂的结构要精心设计G从以上分析思路可以看出抑制剂应具有以下三种性能:良好的亲水性;较强的亲固性;适宜的荷电性G2.3抑制剂分子基本结构设计有机物的性质大多是通过其活性基性质实现的所以抑制剂的分子设计重点在于极性基的选择与配置G抑制剂亲固基中键合原子是药剂中直接与矿物配位形成G键的原子按照软硬酸碱理论Al3+属于强酸类应和半径小~电负性大的硬碱作用综合考虑氧原子是键合原子的最佳选择以氧为键合原子的强碱性基团羧酸基-COOH~羟基-OH~磺酸基-43矿产综合利用2001年SO3~膦酸基-PO3H等可作为亲固基引入一水硬铝石的抑制剂分子中,这些极性基还是亲水基O一般来说,极性基均具有不同程度的亲水性,常见的除了以上的亲固基外,还有醚基-O-~酰胺基-CONH2~仲胺基-R2NH2~叔胺基-R3NH~季胺基-R4N~羰基-C O等,其中荷电的基团可以以静电斥力阻止同电性的捕收剂在被抑制矿物表面的吸附,应适当引入分子O抑制剂分子中若带有能和矿物表面的阳离子发生螯合作用的基团,将会增加药剂的选择性O虽然铝原子不具有象重金属或过渡金属那样强的配位能力,但还是有一些有机物可和铝离子形成配合物或螯合物O上面的基团均可与Al3+发生配位,其中阴离子中带有负电荷的氧(-O-)配位能力较强,但关键在于其抑制剂分子中配位极性基种类搭配~立体位置和相互距离配置要恰当,如在茜素中亲水的羟基和羰基与铝离子配位螯合,8 -羟基喹啉中由羟基和环上的季胺与铝离子配位[23]O应用螯合抑制剂的不利之处是铝矿物和铝硅酸盐矿物晶体中的阳离子种类几乎相同或稍有不同,所能利用的仅是数量不同和晶格参数的差异O所以我们的任务是研制出不仅具有金属特性而且具有矿物特性的螯合剂O这就需要利用螯合作用中的立体化学因素对这种药剂进行设计,使它仅在特定的位置起螯合作用,从而实现铝矿物和铝硅酸盐矿物的选择性分离O总之,抑制剂的分子应有一定长的碳链,其上带有较多的亲水基~适量的亲固基和荷电排斥捕收剂的极性基O最好的是其中的两个或三个能与铝离子螯合,增加一水硬铝石抑制剂的功效O另外,仅用一种药剂而使之具有上述能力是极为困难的,组合使用抑制剂,造成两种或两种以上抑制作用同时发生,相互补充达到强化抑制的效果,充分发挥药剂的混和协同作用,也是研制开发新抑制剂的一种重要方法,不容忽视O3结论1.当前铝土矿浮选药剂配方单一,选择性差,分离效果不能同时达到要求的各项指标,开发~研制高效~选择性强的抑制剂势在必行O2.强化抑制,要充分利用矿物~药剂等各方面的有利因素,排除不利因素O3.抑制剂的研制关键在于极性基的选择与合理安排O铝土矿浮选脱硅抑制剂可从两方面入手:一要结合现有正浮选工艺,对抑制剂进行改性,提高效果;另一方面是由药剂构效关系,设计~合成出优良的一水硬铝石抑制剂,充分发挥反浮选的优越性O并且在加强新药剂开发的同时,进行合理组合药剂的研究O 参考文献:1王恩孚,马朝建,陆钦芳,等.选矿拜尔法处理中国高硅铝土矿生产氧化铝的探讨[J].轻金属, 1996(7):3~6.2沈阳铝镁设计研究院.选矿拜尔法生产氧化铝新技术项目可行性研究报告[R].1998.3罗琳.一水硬铝石型铝土矿化学选矿脱硅与综合利用研究[D].长沙:中南工业大学,1997.4Venta I.Groudeva.Microrganisms Improve Kaolin Properties[J].American Ceramic Society Bulletin,1995,74(6):85~86.5黄国智,方启学,崔吉让.铝土矿脱硅方法及研究进展[J].轻金属,1999(5):16~20.6关明九.国外铝土矿选矿试验及生产实践概况[J].轻金属,1991(6):1~5.7刘逸超,杨彩云.水云母一水硬铝石型铝土矿浮选试验[J].有色金属(选矿部分),1984(1):11 ~13.8杨诚.铝矾土工业选矿试验[J].有色金属(选矿部分),1982(6):1~4.9关明九.我国冶金级一水硬铝石高岭石型(或水云母型)铝土矿的选矿研究概况(一)[J].矿产综合利用,1989(4):13~18.10关明九.我国冶金级一水硬铝石高岭石型(或水云母型)铝土矿的选矿研究概况(二)[J].矿53第6期李海普等:铝土矿脱硅浮选药剂的应用及研究产综合利用91989(5):19~Z3.11温英.甘怀俊9王巧华.阳泉铝矾土富铝除铁的研究[J].中国锰业91995(6):Z6~Z9.1Z梁爱珍.一水硬铝石型铝土矿的浮选及其前景[J].有色金(选矿部分)91981(6):6~11.13中南工业大学.铝土矿选矿试验研究[R].1997.14Klimpel Richard R.Depressants for Silica or Siliceous Gangue in Ore Flotation9EP45396779 3O Oct.1991.15Z.S.C.Sillag.Enrichent of Bauxites by Selec-tive Agglomeration9Trav.ICSOBA91976913:Z71~Z84.16Sasaki~iroshi.Silica Remove from Alumina-containing Ore9JP.O74793O1Z1Feb.1995.17沈阳铝镁设计研究院.铝土矿选矿试验研究[R].198Z.18刘广义.一水硬铝石型铝土矿浮选脱硅研究[D].长沙:中南工业大学91993.19王淀佐.浮选剂作用原理及应用[M].北京:冶金工业出版社9198Z.Z O松冈功.氧化物的浮选[J].国外金属矿选矿9 1986(Z):3O~36.Z1孙传尧9印万忠.关于硅酸盐矿物可浮性与其晶体结构及表面特性的关系[J].矿冶91998(9): Z Z~Z8.Z Z胡岳华9刘晓文9邱冠周9等.一水硬铝石型铝土矿铝硅分离溶液化学I[J].矿冶工程9Z OOO(Z): 11~14.Z3刘邦瑞.螯合浮选剂[M].北京:冶金工业出版社9198Z.Flotation reagents f or desilication f rom Bauxite LI~ai-pu9~u Yue-hua9JIANG Yu-ren9WANG Dian-Zuo9CAO ue-feng(Central South University9Changsha9~unan9China)Abstract:The present status of flotation reagent application for desilication from bauxite and the reaction mechanism of depressants Were revieWed.The crystal structure and surface prop-erty of diaspore9kaolinite9illite and pyrophyllite Were discussed and the outline of research on neW organic depressants for various desilication technology in diasporic bauxite flotation Was suggested.Ke yw or d s:Bauxite;Flotation;Desilication;Flotation reagent收稿日期:Z OO1-OZ-Z6基金项目:国家教育部跨世纪人才基金资助项目作者简介:刘国根(1963-)9男9工学博士9中南大学有色金属材料科学与工程教育部重点实验室副主任9副教授9主要从事矿物加工工程方面的研究工作0铝土矿脱硅浮选药剂的应用及研究作者：李海普， 胡岳华， 蒋玉仁， 王淀佐， 曹学峰作者单位：中南大学矿物工程系,湖南长沙,410083刊名：矿产综合利用英文刊名：MULTIPURPOSE UTILIZATION OF MINERAL RESOURCES年，卷(期)：2001(6)被引用次数：1次1.王恩孚;马朝建;陆钦芳选矿-拜尔法处理中国高硅铝土矿生产氧化铝的探讨 1996(07)2.沈阳铝镁设计研究院选矿-拜尔法生产氧化铝新技术项目可行性研究报告 19983.罗琳一水硬铝石型铝土矿化学选矿脱硅与综合利用研究[学位论文] 19974.VentaI Groudeva Microrganisms Improve Kaolin Properties 1995(06)5.黄国智;方启学;崔吉让铝土矿脱硅方法及研究进展 1999(05)6.关明九国外铝土矿选矿试验及生产实践概况 1991(06)7.刘逸超;杨彩云水云母-一水硬铝石型铝土矿浮选试验 1984(01)8.杨诚铝矾土工业选矿试验 1982(06)9.关明九我国冶金级一水硬铝石—高岭石型(或水云母型)铝土矿的选矿研究概况 1989(04)10.关明九我国冶金级一水硬铝石-高岭石型(或水云母型)铝土矿的选矿研究概况 1989(05)11.温英;甘怀俊;王巧华阳泉铝矾土富铝除铁的研究 1995(06)12.梁爱珍一水硬铝石型铝土矿的浮选及其前景 1981(06)13.中南工业大学铝土矿选矿试验研究 199714.Klimpel Richard R Depressants for Silica or Siliceous Gangue in Ore Flotatio n 199115.Z S C Sillag Enrichent of Bauxites by Selective Agglomeration,Trav 197616.Sasaki Hiroshi Silica Remove from Alumina-containing Ore 199517.沈阳铝镁设计研究院铝土矿选矿试验研究 198218.刘广义一水硬铝石型铝土矿浮选脱硅研究[学位论文] 199919.王淀佐浮选剂作用原理及应用 198220.松冈功氧化物的浮选 1986(02)21.孙传尧;印万忠关于硅酸盐矿物的可浮性与其晶体结构及表面特性关系的研究[期刊论文]-矿冶 1998(09)22.胡岳华;刘晓文;邱冠周一水硬铝石型铝土矿铝硅浮选分离溶液化学[期刊论文]-矿冶工程2000(02)23.刘邦瑞螯合浮选剂 1982。

０ ３ ．１
％
Ｎ２ ａ０ ＱＱ ：２
泥 底 流
ＴＯ ｉ２ ：Ｑ
Ｋ０ ２ ： ！
５ ８ ．Ｏ
堕
含量
ｇ
０２ ００４ ．０ ．８
缝
１． ０ ２ ９
图 １ 脱 泥试 验 流 程
注 ：／ Ａ Ｓ为铝硅 比， 无单位 ， 同。 下
国 家 重 点基 础 研 究 发 展 计 划 项 目（ 号 ：０２ Ｂ ２２ ４ 。 编 ２ １ Ｃ ７４ ０ ） 张 云 海 （ ９２ ） 男 ， 士 ， 级 工 程 师 ，０ ６ ０北 京 市 大 兴 区 １７ 一 ， 博 高 １２ ０ 北 兴 路 西 红 门 镇八 村 。
破碎 机 、 对辊破 碎 ， 分成 一２ｍ 筛 ｍ粒 级供选 矿试 验 。 原 矿化 学 多 元 素分 析 结 果 见 表 １ 原 矿 主 要矿 物 组 ， 成见 表 ２ 。
表 １ 原 矿 化 学 多元 素 分 析 结 果
成分 Ａ２ ３ １Ｏ 盒量 ： ＳＯ ｉ２ ： Ｆ２ ３ ｅ Ｏ ：
６ ５ ５ ４ ４ ３
２１ ０２年 ７月第 ７期
窖
３ ２ ２
ｐ Ｈ值
图 ２ 脱泥 ｐ Ｈ值 条 件试 验 结 果
由表 １分 析 结 果 可 知 ， １ 。 量 为 ６ ．８ ， Ａ： 含 Ｏ ４４％
ＳＯ ｉ 含量 为 １ ． ２ ， 硅 比为 ５ ８ 。 １１％ 铝 ．０
表 ２ 原 矿 中主 要 矿 物 组 成
。
％
其 他
化铝 、 电解 铝 的需求 与 日俱 增 ， 中低 品位 铝 土矿 的合 理利 用愈 显重 要 。“ ・ ” 间 ， 九 五 期 以北 京 矿冶 研 究 总院、 中南 大 学为首 的六 家单位 开展 联合 攻关 ， 功 成 地 开发 出“ 浮选一 拜耳 法 ” 术 ， 已付 诸 工业 生 正 技 并