第十五章 电子探针显微分析
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电子探针分析技术在地学中的应用进展
摘要 电子探针分析技术(EPMA)是一种应用较早、且至今仍具有独特魅力的多元素分析技术。二战以后,世界经济和社会的迅猛发展极大地促进了科学技术的进步,电子探针分析技术(EPMA)也进入了一个快速发展时期。在地学领域的应用中,取得了令人瞩目的成就。文章就该技术的发展历史、发展趋势及在地学中的应用进展等方面做出了具体阐述。
关键词:电子探针;地学;应用进展
1引言
电子探针是电子探针X 射线显微分析仪的简称,英文缩写为EPMA (Electron
Probe X-ray Micro-Analyser),它用一束聚焦得很细(50nm~1μm)的加速到5kV-30kV的电子束,轰击用光学显微镜选定的待分析试样上某个“点”(一般直径为1-50um),利用试样受到轰击时发射的X射线的波长及强度,来确定分析区域中的化学组成。
随着电子光学技术和计算机技术的发展,现在的EPMA同时具有扫描电镜SEM的形貌观察、结构分析等功能。不但像仪器发明之初那样,以金属和矿物样品中不同相或不同组成的成分分析为主要目的,而且也应用在冶金、电子电器件、陶瓷、塑料、纤维、木材、牙齿、骨骼、叶、根等等方面。其应用领域之广泛,可说目前已经涉及到所有固体物质的研究工作中,尤其在材料研究工作方面。这种仪器不仅是研究工作中的重要工具,而且也是质量检查的手段之一。本文仅对EPMA在地学领域中的应用进展加以阐述。
2电子探针的发展历史简介
电子探针分析的基本原理早在 1913 年就被Moseley发现,但直到1949 年,法国的Castaing在guinier教授的指导下,才用透射电镜(TEM)改装成一台电子探针样机。1951年6月,Castaing在他的博士论文中,不仅介绍了他所设计的电子探针细节,而且还提出了定量分析的基本原理。现在电子探针的定量修正方法尽管作了许多修正,但是,他的一些基本原理仍然适用。1955年Castaing在法国物理学会的一次会议上,展出了电子探针的原形机, 1956 年由法国CAMECA公司制成商品,1958年才把第一台电子探针装进了国际镍公司的研究室中,当时的电子探针是静止型的,电子束没有扫描功能。 1956年英国的Duncumb发明了电子束扫描方法,并在1959年安装到电子探针仪上,使电子探针的电子束不仅能固定在一点进行定性和定量分析,而且可以在一个小区域内扫描,能给出该区域的元素分布和形貌特征,从而扩大了电子探针的应用范围。扫描型电子探针商品是1960年问世。
一、名词解释
1、球差:由于电子透镜中心区域和边缘区域对电子会聚能力不同而造成的2、色差:是电子能量不同,从而波长不一造成的3、景深:在保持像清晰的前提下,试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离4、焦深:在保持像清晰的前提下,象平面上下沿镜轴可移动的距离5、分辨率:指所能分辨开来的物面上两点间的最小距离6、衬度:像面上相邻部分间的黑白对比度或颜色差7、明场像:让透射束通过物镜光阑所成的像8、暗场像:仅让衍射束通过光阑所成的像9、消光距离:描述电子束强度在由极大到极小又到极大完成一变化周期沿入射方向所经历的距离10、菊池花样:由亮暗平行线对组成的一种花样,由经过非弹性散射失去很少的能量的电子随后又与一组反射面满足布拉格定律发生弹性散射产生的。11、衍射衬度:由于晶体薄膜的不同部位满足布拉格衍射条件的程度有差异而引起的衬度12、双光束条件:电子束穿过样品后,除透射束外,只存在一束较强的衍射束精确的符合布拉格条件,其他大大偏离布拉格条件,结果衍射花样除了透射斑外,只有一个衍射斑强度较大,其他衍射斑强度基本忽略,这种情况为双光束条件13、电子背散射衍射:在扫描电子显微镜中,利用非弹性散射的背散射电子与晶体衍射后,在样品的背面得到的菊池衍射结果14、二次电子:被入射电子轰击出来的离开样品表面的核外电子15、背散射电子:指被固体样品原子反弹回来的一部分入射电子,其中包括弹性散射电子和非弹性散射电子
二、简答
1、透射电镜主要由几大系统构成各系统之间关系如何
四大系统:电子光学系统,真空系统,供电控制系统,附加仪器系统。其中电子光学系统是其核心,提供电子束并与试样发生相互作用。其他系统为辅助系统。
2、照明系统的作用是什么它应满足什么要求照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。它的作用是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。它应满足明场和暗场成像需求。3、成像系统的主要构成及其特点是什么
电子探针显微分析
电子探针显微分析(Electron Probe Microanalysis,简称EPMA)是一种用于材料分析的先进技术。它结合了扫描电子显微镜(Scanning
Electron Microscopy,简称SEM)和能谱仪,能够提供高分辨率的成分分析和元素分布图像。
电子探针显微分析的原理是利用电子束和样品之间的相互作用。首先,电子束通过集束系统聚焦到样品表面,与样品发生相互作用。这些相互作用包括:在样品表面产生的次级电子、背散射电子和散射电子。次级电子是从样品表面弹出的电子,背散射电子是从样品内部产生的电子,散射电子是从相互作用点散射出的电子。
次级电子和背散射电子是电子显微镜的常规成像信号,这部分信号可以用来获得样品的表面形貌和显微结构。而散射电子则包含了样品的化学信息,通过能谱仪可以对这些散射电子进行能谱分析,获得样品的元素组成。电子探针显微分析既可以定性分析材料中的元素,也可以定量分析元素的含量。
电子探针显微分析在材料科学、地质学、环境科学等领域广泛应用。它可以对金属、陶瓷、半导体、岩石等各种材料进行分析。在材料科学研究中,电子探针显微分析可以用于分析材料中的微观缺陷、晶体结构和化学成分。在地质学研究中,它可以用于分析岩石样品中的矿物成分和地球化学元素分布。在环境科学研究中,它可以对大气颗粒物、水体中的溶解物等进行化学成分分析。 除了成分分析,电子探针显微分析还可以进行元素的显微分布分析。通过调整电子束的扫描区域和扫描速度,可以获得样品中元素的分布图像。这些图像可以用来研究材料的相分离、溶质迁移和化学反应等过程。
总之,电子探针显微分析是一种强大的材料分析工具。它提供了高分辨率、高灵敏度的成分分析和元素分布图像,对于研究材料的结构和性质具有重要意义。未来,随着技术的不断进步,电子探针显微分析将在更多领域展示其潜力和应用价值。
1第八章 电子探针、扫描电镜显微分析
中国科学院上海硅酸盐所 李香庭
1 概论
1.1 概述
电子探针是电子探针X射线显微分析仪的简称,英文缩写为EPMA(Electron probe X-ray
microanalyser),扫描电子显微境英文缩写为SEM(Scanning Electron Microscope)。这两种
仪器是分别发展起来的,但现在的EPMA都具有SEM的图像观察、分析功能,SEM也具
有EPMA的成分分析功能,这两种仪器的基本构造、分析原理及功能日趋相同。特别是现
代能谱仪,英文缩写为EDS(Energy Dispersive Spectrometer)与SEM组合,不但可以进行
较准确的成分分析,而且一般都具有很强的图像分析和图像处理功能。由于EDS分析速度
快等特点,现在EPMA通常也与EDS组合。虽然EDS的定量分析准确度和检测极限都不
如EPMA的波谱仪(Wavelength Dispersive Spectrometer ,缩写为WDS)高,但完全可以
满足一般样品的成分分析要求。由于EPMA与SEM设计的初衷不同,所以二者还有一定差
别,例如SEM以观察样品形貌特征为主,电子光学系统的设计注重图像质量,图像的分辨
率高、景深大。现在钨灯丝SEM的二次电子像分辨率可达3nm,场发射SEM二次电子像
分辨率可达1nm。由于SEM一般不安装WDS,所以真空腔体小,腔体可以保持较高真空
度;另外,图像观察所使用的电子束电流小,电子光路及光阑等不易污染,使图像质量较长
时间保持良好的状态。
EPMA一般以成分分析为主,必须有WDS进行元素成分分析,真空腔体大,成分分析
时电子束电流大,所以电子光路、光阑等易污染,图像质量下降速度快,需经常清洗光路和
光阑,通常EPMA二次电子像分辨率为6nm。EPMA附有光学显微镜,用于直接观察和寻
找样品分析点,使样品分析点处于聚焦园(罗兰园)上,以保证成分定量分析的准确度。