第十一章电子探针显微分析

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第十一章电子探针显微分析

按大小分别进入不同存储单元。 ❖ 每进入一个时钟脉冲数，存储单元记一个光子数，因此通道地址和X光子能量成正比，而通道的计
数为X光子数。 ❖ 最终得到以通道（能量）为横坐标、通道计数（强度）为纵坐标的X射线能量色散谱，并显示于显
像管荧光屏上。下图为的扫描形貌像及其能量色散谱。
波谱仪和能谱仪的比较
波谱仪和能谱仪的比较
二. 元素分析范围广
电子探针所分析的元素范围一般从硼(B)——铀(Ｕ)，因为电子探针成份分析是利用元素的特征X 射线，而氢和氦原子只有K 层电子，不能产生特征X 射线，所以无法进行电子探针成分分析。锂()和铍()虽然能产生X 射线，但产生的特征X 射线波长太长，通常无法进行检测，少数电子探针用大面间距的皂化膜作为衍射晶体已经可以检测元素。能谱仪的元素分析范围现在也和波谱相同，分析元素范围从硼(B)——铀(Ｕ)。
❖ 加在()上的偏压将电子-空穴对收集起来，每入射一个X光子，探测器输出—个微小的电荷脉冲，其高度正比于入射的X光子能量E。
能谱仪的工作原理
❖ 电荷脉冲经前置放大器，信号处理单元和模数转换器处理后以时钟脉冲形式进入多道分析器。 ❖ 多道分析器有一个由许多存储单元（称为通道）组成的存储器。与X光子能量成正比的时钟脉冲数
❖ 目前扫描电镜与电子探针仪可同时配用能谱仪和波谱仪，构成扫描电镜-波谱仪-能谱仪系统，使两种谱仪优势互补，是非常有效的材料研究工具。
三、试样室
❖ 用于安装、交换和移动试样。试样可以沿X、Y、Z轴方向移动，有的试样台可以倾斜、旋转。现在试样台已用光编码定位，准确度优于1μm，对表面不平的大试样进行元素面分析时，Z轴方向可以自动聚焦。
❖ 电子探针X射线显微分析（简称电子探针显微分析）（，简称）是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析，它特别适用于分析试样中微小区域的化学成分，因而是研究材料组织结构和元素分布状态的极为有用的分析方法。

电子探针显微分析

电子探针显微分析电子探针显微分析（Electron Probe Microanalysis，简称EPMA）是一种用于材料分析的先进技术。

它结合了扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscopy，简称SEM）和能谱仪，能够提供高分辨率的成分分析和元素分布图像。

电子探针显微分析的原理是利用电子束和样品之间的相互作用。

首先，电子束通过集束系统聚焦到样品表面，与样品发生相互作用。

这些相互作用包括：在样品表面产生的次级电子、背散射电子和散射电子。

次级电子是从样品表面弹出的电子，背散射电子是从样品内部产生的电子，散射电子是从相互作用点散射出的电子。

次级电子和背散射电子是电子显微镜的常规成像信号，这部分信号可以用来获得样品的表面形貌和显微结构。

而散射电子则包含了样品的化学信息，通过能谱仪可以对这些散射电子进行能谱分析，获得样品的元素组成。

电子探针显微分析既可以定性分析材料中的元素，也可以定量分析元素的含量。

电子探针显微分析在材料科学、地质学、环境科学等领域广泛应用。

它可以对金属、陶瓷、半导体、岩石等各种材料进行分析。

在材料科学研究中，电子探针显微分析可以用于分析材料中的微观缺陷、晶体结构和化学成分。

在地质学研究中，它可以用于分析岩石样品中的矿物成分和地球化学元素分布。

在环境科学研究中，它可以对大气颗粒物、水体中的溶解物等进行化学成分分析。

除了成分分析，电子探针显微分析还可以进行元素的显微分布分析。

通过调整电子束的扫描区域和扫描速度，可以获得样品中元素的分布图像。

这些图像可以用来研究材料的相分离、溶质迁移和化学反应等过程。

总之，电子探针显微分析是一种强大的材料分析工具。

它提供了高分辨率、高灵敏度的成分分析和元素分布图像，对于研究材料的结构和性质具有重要意义。

未来，随着技术的不断进步，电子探针显微分析将在更多领域展示其潜力和应用价值。

电子探针显微分析

数据记录
记录每个扫描点的特征X 射线能量和强度，以及对应的位置信息。
结果分析
根据扫描区域内各点的数据，绘制元素或化合物的分布图，并分析其空间分布规律和变化趋势。
06
电子探针显微分析的数据处理与结果解释
数据处理的基本步骤
数据预处理
包括背景扣除、死时间校正、能量漂移校正等步骤，以确保数据的准确性和可靠性。
烘干处理
将镀膜后的样品放入烘箱中，在适当的温度和时间下进行烘干，以去除样品表面的水分和有机污染物，确保分析的准确性。
05
电子探针显微分析的实验方法
定点分析
01 选定分析点在电子显微镜下选定感兴趣的区域或特定相，确定分析点。
02 电子束聚焦将电子束聚焦到分析点上，确保分析的准确性。
03 X射线激发用高能电子束激发样品，产生特征X射线。
04
X射线检测
通过能量色散谱仪（EDS）检测特征X射线的能量和强度。
05
定量分析
根据特征X射线的能量和强度，结合标准样品的数据进行定量分析。
线扫描分析
X射线激发与检测
在扫描过程中，不断激发样品并检测特征X射线。
电子束扫描
将电子束沿选定的扫描线进行连续扫描。
数据记录
记录每个扫描点的特征X射线能量和强度。
精准度高
相比其他分析方法，电子探针显微分析具有更高的精准度和灵敏度，能够检测到ppm级别的元素含量，满足现代科学研究对高精度分析的需求。
电子探针显微分析的应用领域
01 02
材料科学
在材料科学领域，电子探针显微分析可用于研究合金、陶瓷、高分子等材料的元素分布、相组成和微观结构，为材料性能优化和新材料开发提供指导。

电子探针x射线显微分析

• 被激发的特征X射线照射到连续转动的分光晶体上实现分光(色散)，即不同波长的X 射线将在各自满足布拉格方程的2方向上被 (与分光晶体以2:1的角速度同步转动的)检测器接收。
• 它可检测微米级区域的成分含量。原子序数从4～92的所有元素均可分析检出。检测的最小含量为万分之一，波谱仪的分辨率高于能谱仪。
波谱仪的特点
波谱仪的突出优点是波长分辨率很高。如它可将波长十分接近的VK(0.228434nm)、CrK1(0.228962nm)和 CrK2(0.229351nm)3根谱线清晰地分开。
但由于结构的特点，波谱仪要想有足够的色散率，聚焦圆的半径就要足够大，这时弯晶离X射线光源的距离就会变大，它对X射线光源所张的立体角就会很小，因此对X射线光源发射的X射线光量子的收集率也就会很低，致使X射线信号的利用率极低。
X射线显微分析
X射线能谱仪（EDS） X射线波谱仪（WDS） EDS与 WDS间的比较 X射线显微分析在材料科学研究中的应用
X射线能谱仪（EDS）
它时扫描电镜的重要附件之一，利用它可以对试样进行元素定性、半定量和定量分析。其特点是探测效率高，可同时分析多种元素。
工作原理
从试样中产生的X射线被Si(Li)半导体检测，得到电荷脉冲信号经前置放大器和主放大器转换放大得到 X射线能量成正比的电压脉冲信号厚，送到脉冲处理器进一步放大再经模数转换器转换成数字信号输出。
(3)谱线重复性好。由于能谱仪没有运动部件，稳定性好，且没有聚焦要求，所以谱线峰值位置的重复性好且不存在失焦问题，适合于比较粗糙表面的分析工作。
能谱仪的缺点
(1)能量分辨率低，峰背比低。由于能谱仪的探头直接对着样品，所以由背散射电子或X射线所激发产生的荧光X射线信号也被同时检测到，从而使得Si(Li)检测器检测到的特征谱线在强度提高的同时，背底也相应提高，谱线的重叠现象严重。故仪器分辨不同能量特征X射线的能力变差。能谱仪的能量分辨率(130eV)比波谱仪的能量分辨率(5eV)低。

电子探针显微分析

电子探针显微分析
电子探针的应用范围越来越广，特别是材料显微结构－工艺－性能关系的研究，电子探针起了重要作用。电子探针显微分析有以下几个特点：
1. 微区成分分析
2. 元素分析范围广 3. 定量分析准确度高 4. 不损坏试样、分析速度快
电子探针分析的基本原理
1、定性分析的基本原理２、定量分析的基本原理
2. 线分析电子束沿一条分析线进行扫描 (或试样扫描)时，能获得元素含量变化的线分布曲线。如果和试样形貌像(二次电子像或背散射电子像) 对照分析,能直观地获得元素在不同相或区域内的分布。
电子探针显微分析

下图给出BaF2晶界线扫描分析的例子，图(a)为BaF2晶界的形貌像和线扫描分析的位置，图(b)为O和Ba元素沿图(a)直线位置上的分布，可见在晶界上有O的偏聚。
方向转过 2 θ角，从而使探测器窗口随时指向分光晶体中心。在谱仪中上述三者必须满足的几何关系是：
罗兰圆几何
L R
示意图
S：样品 C：分光晶体
D：探测器
R：罗兰圆半径 L：S至C距离
据图中几何关系，可解：
L=2Rsinθ 代入布拉格公式(nλ=2d sinθ)：则：L=n Rλ/ d 由于n、R、d均为常数，所以当改变L值时，也就改变了分光晶体的衍射角度，即改变了波长λ。
定量分析的基本原理
电子探针显微分析
试样中A元素的相对含量CA与该元素产生的特征X射线的强度IA (X射线计数)成正比:CA∝IA，如果在相同的电子探针分析条件下，同时测量试样和已知成份的标样中A 元素的同名X 射线(如Kα 线) 强度，经过修正计算，就可以得出试样中A元素的相对百分含量CA:
(二)放大：
通过场效应晶体管前置放大器的电脉冲信号再通过主放大器进一步放大，然后将不同高度的电脉冲信号送入“多道脉冲分析器”。 (三)显示： 1.在终端显示器上可以显示各元素有关谱线(K，L， M系)的位置及各谱线累积计数的过程。根据峰的位置可直接定性(每个元素的每个线系均有固定位置)；峰的强度为定量依据。 2.计数机根据“多道脉冲分析器”中的各元素的脉冲计数，计算出样品中各元素的Wt%，由计算机打印，同时显示器显示。

11电子探针分析

波谱仪和能谱仪的比较
操作特性对表面要求
波谱仪（WDS）能谱仪（EDS）
平整，光滑
较粗糙表面也适用
典型数据收集时间 10 min
2~3 min
谱失真最小束斑直径
少 ~ 200 nm
主要包括：逃逸峰、峰重叠、脉冲堆积、电子束散
射、铍窗吸收效应等
~ 5 nm
探测极限
0.01~0.1%
0.1~0.5%
回转式波谱仪和直进式波谱仪
• 在电子探针中，一般点光源S不动，改变晶体和探测器的位置，达到分析检测的目的。根据晶体及探测器运动方式，可将谱仪分为回转式波谱仪和直进式波谱仪等。
回转式波谱仪
• 聚焦圆的中心O固定，分光晶体和检测器在圆周上以1：2的角速度运动来满足布拉格衍射条件。
• 这种谱仪结构简单，但由于分光晶体转动而使X射线出射方向变化很大，在样品表面不平度较大的情况下，由于X射线在样品内行进的路线不同，往往会造成分析上的误差。
• 另一种是利用特征X射线能量不同来展谱，的能量色散谱仪，简称能谱仪（Energy Dispersive Spectrometer）。
一、电子探针仪的结构与工作原理
• 电子探针仪的结构示意图见右图，由图可见，电子探针仪除X射线谱仪外，其余部分与扫描电子显微镜相似。
1、波谱仪（WDS）的结构和工作原理
• X射线波谱仪的谱仪系统——也即X射线的分光和探测系统是由分光晶体、X射线探测器和相应的机械传动装置构成。
分光和探测原理
• 如果我们把分光晶体作适当地弹性弯曲，并使射线源、弯曲晶体表面和检测器窗口位于同一个圆周上，这样就可以达到把衍射束聚焦的目的。
• 此时，整个分光晶体只收集一种波长的X射线，使这种单色X射线的衍射强度大大提高。

第二篇11电子探针显微分析知识讲解

此外，在波谱仪中，X射线信号来自样品表层的一个极小的体积，可将其看做点光源，由此点光源发射的X 射线是发散的，故能够到达分光晶体表面的，只是其中极小的一部分，信号很微弱。因此，这种检测X射线的方法必须改进。
Dept. of MSE, CQU
电子探针显微分析
9
材料现代测试方法
电子探针显微分析
第二篇11电子探针显微分析
材料现代测试方法
❖ 电子探针的基本原理
电子探针显微分析
用聚焦电子束轰击试样表面的待测微区，使该区原子的内层电子跃迁，释放出特征X射线。
用波谱仪或能谱仪对这些特征X射线进行展谱分析，得到反映特征X射线波长（或能量）与强度关系的X 射线谱。根据特征X射线的波长（或能量）进行元素的定性分析。根据特征X射线的强度进行元素的定量分析。
sinq L (1)
2R
将（1）式代入布拉格方程
l2dsiqn (2)
可得： l Ld
R
(3)
Dept. of MSE, CQU
电子探针显微分析
13
材料现代测试方法
电子探针显微分析
分光晶体直线运动时，假如检测器在某一位置接收到衍射束，即表明试样被激发的体积内存在相应的元素。衍射束的强度和元素含量成正比。
Dept. of MSE, CQU
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材料现代测试方法
电子探针显微分析
Dept. of MSE, CQU
4
材料现代测试方法
电子探针显微分析
11.2 X射线波长分散谱仪
❖ 波谱仪的基本概念
X射线波长色散谱仪实际上是X射线分光光度计。其作用是把试样在电子束的轰击下产生的特征X射线按波长不同分开，并测定和记录各种特征X射线的波长和强度。根据特征X射线的波长和强度即可对试样的元素组成进行分析。

电子探针显微分析

增强信号采取措施： -----聚焦圆
（1）晶面弯曲
把分光晶体的衍射晶面弯成曲率半径等于2R(R为罗兰圆半径)的曲面--晶体内表面任意点A、B、C上接收到的X射线相对于点光源来说,入射角都相等
（2）表面磨制:
并将晶体表面磨成曲率半径等于R的曲面--这样的布置可以便A、B、C三点的衍射束正好聚焦在D点
电子探针显微分析
电子探针的功能主要是进行微区成分分析。它是在电子光学和x射线光谱学原理的基础上发展起来的一种高效率分析仪器。
原理：
用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品元素的特征x射线。
分析特征x射线的波长(或特征能量)即可知道样品中所含元素的种类(定性分析)。
分析x射线的强度，则可知道样品中对应元素含量的多少(定量分析)。
图中亮区表示这种元素的含量较高
硅酸盐水泥水化28天的 SEM图谱及线扫描、面扫描分析
cps
100
Ca
80
60 Si
40
20 O Al Au
Ca
C Mg K
Fe
Au
0
0
5
10
15
20
Energy (keV)
4、（定点）定量分析
能谱仪在稳定的电子束照射下得到的X射线谱，在扣除背景计数率后，各元素的同类特征谱线的强度值与它们的浓度相对应。
多道脉冲分析器
多道分析器有一个由许多存储单元（称为通道）组成的存储器。与X光子能量成正比的时钟脉冲数按大小分别进入不同存储单元、每进入一个时钟脉冲数，存储单元记一个光子数，因此通道地址和X光子能量成正比，而通道的计数为X光子数。最终得到以通道（能量）为横坐标、通道计数（强度）为纵坐标的X射线能量色散谱（图2－95b），并显示于显像管荧光屏上。

电子探针显微分析

晶体分子式反射晶面晶面间距(Å) 可检测元素范围(Å)
氟化锂
石英
LiF
SiO2
200
10-11
2.013
3.34
Kα系：Ca20 ~ Rb37 Lα系：Sb51 ~ U92
Kα系：S16 ~ Cu29 Lα系：Nb41 ~ W74 Mα系：Hg80 ~ U92 Kα系：Si14 ~ Fe26 Lα系：Rb37 ~ Dy66 Mα系：Hf72 ~ U92
元素分析范围：
从Mg12到U92元素
样品要求：
1）样品不需要破坏，可以多次使用。 2）化学分析的结果是样品成分的平均值，而电子探针分析的是某一微区内的成分，区域范围内为微米数量级。电子探针和扫描电镜具有相似结构。电子探针是以成分分析精度高为其特点，显微像观察作为辅助手段使用的。微区成分分析和高分辨显微像工作参数比较工作内容微区成分分析高分辨显微像束流(安培) 10-7～10-8 10-11～10-12 束直径(微米) 0.1~1 0.005~0.01
电子探针分为三个部分：
a) 电子光学系统 b) 样品室 c) 信号检测系统
a) 电子光学系统
这个系统为电子探针提供足够高的入射能量、足够大的束流和在样品表面轰击点处尽可能小的束斑直径的电子探针束。入射电子的能量取决于电子枪的加速电压，一般为30～ 50kV。电子探针采用较大的入射电流是为了提高X射线的信号强度。
2）回转式波谱仪
原理：聚焦圆的圆心不能移动，分光晶体和检测器在聚焦圆的圆周上以1:2的角速度运动，以保证满足Bragg方程。回转式波谱仪的特点：结构简单，但出射方向改变很大，在表面不平度很大的情况下，由于X射线在样品内行进的路线不同，往往会因为吸收条件变化而造成分析上的误差。

电子探针显微分析

You can see in Figure 6.4 that Si(Li) detectors show a drop in efficiency above ~20 keV.
This is because X-rays with such high energy can pass through the detector without depositing their energy by creating electronhole pairs.
4. Finally, a digitized signal is stored in a channel assigned to that energy in the MCA.
Figure 5.1 EDS spectra (b) corresponding to the X-rays of detector received.
You may recall that it takes ~3.8 eV to generate an electron-hole pair in Si, so a Be Kα X-ray will create at most 29 electron-hole pairs, giving a charge pulse of ~5×10-18 C!
The EDS produces spectra which are plots of X-ray counts (imprecisely termed "intensity") versus X-ray energy.
When electrons ionize an atom, the emitted characteristic X-ray energy is unique to the ionized atom.

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二、X 射线谱仪
常用的X射线谱仪有两种：一种是利用特征X射线的波长不同来展谱，实现对不同波长X射线分别检测的波长色散谱仪，简称波谱仪（Wavelength Dispersive Spectrometer ，简称WDS）另一种是利用特征X射线能量不同来展谱的能量色散谱仪，简称能谱仪（Energy Dispersive Spectrometer，简称EDS）。
Company Logo五. 区离子迁移研究多年来，还用电子探针的入射电子束注入试样来诱发离子迁移，研究了固体中微区离子迁移动力学、离子迁移机理、离子迁移种类、离子迁移的非均匀性及固体电解质离子迁移损坏过程等，已经取得了许多新的结果。
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11-2 电子探针仪的构造和工作原理
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二. 元素分析范围广
电子探针所分析的元素范围一般从硼(B)—— 铀(Ｕ)，因为电子探针成份分析是利用元素的特征X 射线，而氢和氦原子只有K 层电子，不能产生特征X 射线，所以无法进行电子探针成分分析。锂(Li)和铍(Be)虽然能产生X 射线，但产生的特征X 射线波长太长，通常无法进行检测，少数电子探针用大面间距的皂化膜作为衍射晶体已经可以检测Be元素。能谱仪的元素分析范围现在也和波谱相同，分析元素范围从硼(B)——铀(Ｕ)。
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（b）电磁透镜
电磁透镜分会聚透镜和物镜，靠近电子枪的透镜称会聚透镜，会聚透镜一般分两级，是把电子枪形成的10μm－ 100μm 的交叉点缩小1－100 倍后，进入试样上方的物镜，物镜可将电子束再缩小并聚焦到试样上。为了挡掉大散射角的杂散电子，使入射到试样的电子束直径尽可能小，会聚透镜和物镜下方都有光阑。
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四. 不损坏试样、分析速度快
现在电子探针均与计算机联机，可以连续自动进行多种方法分析，并自动进行数据处理和数据分析，对含10个元素以下的试样定性、定量分析，新型电子探针在30min左右可以完成，如果用EDS 进行定性、定量分析，几分种即可完成。对表面不平的大试样进行元素面分析时，还可以自动聚焦分析。电子探针分析过程中一般不损坏试样，试样分析后，可以完好保存或继续进行其它方面的分析测试，这对于文物、古陶瓷、古硬币及犯罪证据等的稀有试样分析尤为重要。
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电子探针X射线显微分析（简称电子探针显微分析）（Electron Probe Microanalysis，简称EPMA）是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析，它特别适用于分析试样中微小区域的化学成分，因而是研究材料组织结构和元素分布状态的极为有用的分析方法。电子探针镜筒部分的结构大体上和扫描电子显微镜相同，只是在检测器部分使用的是X射线谱仪，专门用来检测X射线的特征波长或特征能量，以此来对微区的化学成分进行分析。
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1、波谱仪（WDS）的结构和工作原理
X射线波谱仪的谱仪系统——也即X射线的分光和探测系统是由分光晶体、X射线探测器和相应的机械传动装置构成.
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分光和探测原理
X射线的分光和探测原理: 特征X 射线就能看成具有固定波长的电磁波，不同元素就对应不同的特征X 射线波长，如果不同X 射线入射到晶体上，就会产生衍射，根据Bragg公式：可以选用已知面间距d的合适晶体分光，只要测出不同特征射线所产生的衍射角2θ，就可以求出其波长λ，再根据公式就可以知道所分析的元素种类，特征X 射线的强度是从波谱仪的探测器(正比计数管)测得。根据以上原理制成的谱仪称为波长色散谱仪(WDS)。如果我们把分光晶体作适当地弹性弯曲，并使射线源、弯曲晶体表面和检测器窗口位于同一个圆周上，这样就可以达到把衍射束聚焦的目的。
一. 显微结构分析
电子探针是利用0.5μm－1μm的高能电子束激发所分析的试样，通过电子与试样的相互作用产生的特征X 射线、二次电子、吸收电子、背散射电子及阴极荧光等信息来分析试样的微区内(μm范围内)成份、形貌和化学结合状态等特征。电子探针成分分析的空间分辨率（微区成分分析所能分析的最小区域）是几个立方μm范围，微区分析是它的一个重要特点之一, 它能将微区化学成份与显微结构对应起来，是一种显微结构的分析。而一般化学分析、 X 光荧光分析及光谱分析等，是分析试样较大范围内的平均化学组成，也无法与显微结构相对应, 不能对材料显微结构与材料性能关系进行研究。
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11-1 电子探针显微分析的特点
电子探针的应用范围越来越广，特别是材料显微结构－工艺－性能关系的研究，电子探针起了重要作用。电子探针显微分析有以下几个特点： 1.显微结构分析 2.元素分析范围广 3.定量分析准确度高 4.不损坏试样、分析速度快 5.微区离子迁移研究
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三. 定量分析准确度高
电子探针是目前微区元素定量分析最准确的仪器。电子探针的检测极限(能检测到的元素最低浓度)一般为（0.01－0.05）%，不同测量条件和不同元素有不同的检测极限，但由于所分析的体积小，所以检测的绝对感量极限值约为10-14g，主元素定量分析的相对误差为(1—3)%，对原子序数大于11 的元素，含量在 10% 以上的时，其相对误差通常小于2%。
电子探针仪的构造和扫描电镜相似
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一、电子探针的仪器构造
电子探针的主要组成部份为:
1.电子光学系统
2.X射线谱仪系统
3.试样室
4.电子计算机
5.扫描显示系统
6.真空系统等
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1. 电子光学系统
电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、消像散器和扫描线圈等。其功能是产生一定能量的电子束、足够大的电子束流、尽可能小的电子束直径，产生一个稳定的X 射线激发源。（a）电子枪电子枪是由阴极（灯丝）、栅极和阳极组成。它的主要作用是产生具有一定能量的细聚焦电子束(探针)。从加热的钨灯丝发射电子，由栅极聚焦和阳极加速后，形成一个10μm～ 100μm交叉点（Crossover)，再经过二级会聚透镜和物镜的聚焦作用，在试样表面形成一个小于1μm 的电子探针。电子束直径和束流随电子枪的加速电压而改变，加速电压可变范围一般为1kV～30kV。

第十一章电子探针显微分析

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