_硫酸亚铁铵的制备
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实验二十二 第一过渡系元素（一）（铬、锰）
一、实验目的
掌握铬、锰主要氧化态的化合物的重要性质及各氧化态之间相互转化的条件。
二、实验用品
仪器：试管、台秤、蒸发皿
固体药品：二氧化锰、亚硫酸钠、高锰酸钾
液体药品：H2SO4(浓、1mol/L)、H2O2(3%)、NaOH(40%、6 mol/L、 2 mol/L)、HCl(浓、6 mol/L、 2 mol/L、 0.1 mol/L)、K2Cr2O7(0.1 mol/L)、K2CrO4(0.1 mol/L)、BaCl2(0.1 mol/L)、MnSO4(0.2 mol/L、 0.5 mol/L)、NH4Cl(2 mol/L)、NaClO(稀)、H2S(饱和)、Na2S(0.1 mol/L 、0.5 mol/L)、KMnO4(0.1 mol/L)、Na2SO3(0.1 mol/L)
三、实验内容
（一）铬的化合物的重要性质
1、铬（Ⅵ）的氧化性
Cr2O72— + 3SO32— + 8H+ === 2Cr3+ + 3SO42— + 4H2O 溶液由橙红色变成绿色
此实验溶液保留供实验3用
2、铬（Ⅵ）的缩合平衡
Cr2O72— + 2Ba2+ +H2O === 2H+ + 2BaCrO4↓(黄)
Cr2O72— + 2Pb2+ +H2O === 2H+ + 2PbCrO4↓(黄)
Cr2O72— + 4Ag+ +H2O === 2H+ + 2Ag2CrO4↓(砖红)
2CrO42— + 2H+ === Cr2O72— + H2O
3、氢氧化铬（Ⅲ）的两性
Cr3+ + 3OH— === Cr(OH)3↓(灰蓝)
Cr(OH)3 + NaOH === NaCrO2 + 2H2O 沉淀溶解溶液为绿色（溶液保留实验4用）
2Cr(OH)3 + 3H2SO4 === Cr2(SO4)3 + 6H2O 沉淀溶解溶液为绿色
4、铬（Ⅲ）的还原性
2CrO2— + 3H2O2 + 2OH— === 2CrO42— + 4H2O
5、重铬酸盐和铬酸盐的溶解性
反应方程式见实验3。
Ba2+ + CrO42— === BaCrO4↓(黄)
（二）锰的化合物的重要性质
1、氢氧化锰（Ⅱ）的生成和性质
MnSO4 + 2NaOH === Mn(OH)2↓(白) + Na2SO4
2Mn(OH)2 + O2 === 2MnO(OH)2↓(棕) 二氧化锰的水合物
Mn(OH)2 + NaOH(过量)→沉淀不溶
Mn(OH)2 + 2HCl === MnCl2 + 2H2O
Mn(OH)2 + 2NH4Cl === MnCl2 + 2NH3 + 2H2O
氢氧化锰具有还原性和碱性
（1）Mn2+的氧化
Mn2+ + ClO— +2OH— === MnO(OH)2 + Cl—
Mn2+ + ClO— + H2O === MnO2 + Cl— + 2H+
Mn2+在碱性介质中易被氧化
（2）硫化锰的生成和性质
MnSO4 + H2S →无沉淀
MnSO4 + Na2S === MnS↓(肉色) + Na2SO4
硫化锰的溶度积较大，只有硫离子浓度较大时方可沉淀出来。
2、二氧化锰的生成和性质
（1） 2KMnO4 + 3MnSO4 + 2H2O === 5MnO2↓(棕) + K2SO4 + 2H2SO4
MnO2 + SO32— + 2H+ === Mn2+ + SO42— + H2O
（2） 2MnO2 + 2H2SO4 === 2MnSO4 + O2↑+ 2H2O
3、高锰酸钾的性质
2MnO4— + 5SO32— + 6H+ === 2Mn2+ + 5SO42— + 3H2O
2MnO4— + 3SO32— + H2O === 2MnO2 + 3SO42— + 2OH—
2MnO4— + SO32— + 2OH— === 2MnO42— + SO42— + H2O
四、实验指导
实验过程中指导学生结合理论课学习预测实验现象，然后再验证预测的结果，以进一步加深所学的知识。
实验二十三 第一过渡系元素（二）（铁、钴、镍）
一、实验目的
1、试验并掌握二价铁、钴、镍的还原性和三价铁、钴、镍的氧化性。
2、试验并掌握铁、钴、镍配合物的生成及性质。
二、实验用品
仪器：试管、离心试管
固体药品：硫酸亚铁铵、硫氰酸钾
液体药品：H2SO4(6mol/L、1mol/L)、HCl(浓)、NaOH(6mol/L、2mol/L)、(NH4)2Fe(SO4)2(0.1mol/L)、CoCl2(0.1mol/L)、NiSO4(0.1mol/L)、KI(0.5mol/L)、K4[Fe(CN)6] (0.5mol/L)、氨水(6mol/L，浓)、氯水、碘水、四氯化碳、戊醇、乙
醚、H2O2(3%)、FeCl3(0.2mol/L)、KSCN(0.5mol/L)
材料：碘化钾淀粉试纸
三、实验内容：
（一）铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的化合物的还原性
1、铁(Ⅱ) 的还原性
（1）酸性介质
氯水(0.5mL) + H2SO4(6mol/L，3滴) + (NH4)2Fe(SO4)2→观察现象
Fe2+ + Cl2 + H+ → Fe3+ + HCl
溶液为黄色，如现象不明显可加入KSCN
Fe3+ + 6SCN—、→ Fe(SCN)63— 溶液为血红色
（2）碱性介质
H2O(2mL) + H2SO4(6mol/L，3滴)→煮沸以赶尽溶于溶液中的空气→加(NH4)2Fe(SO4)2(s)
NaOH(6mol/L，3mL) →煮沸→冷却→用长滴管吸取NaOH溶液→插入上述溶液底部→慢慢挤出NaOH溶液→观察现象→振荡→放置一会→观察现象
Fe2+ + 2OH— === Fe(OH)2↓(白)
4Fe(OH)2 + O2 + 2H2O === 4Fe(OH)3↓(棕)
在此实验中加入H2SO4的目的是抑制Fe2+的水解，加热的目的是赶尽溶液中的空气，否则就观察不到Fe(OH)2↓(白)，只能观察到Fe(OH)3↓(棕)，所以在整个实验操作中要避免空气带入溶液中。
2、钴(Ⅱ) 的还原性
（1）CoCl2 + 氯水→观察现象，无变化
（2）CoCl2 + NaOH→观察现象→沉淀分成两份→一份置于空气→另一份加氯水→观察现象
Co2+ + 2OH— === Co(OH)2↓(粉红)
4Co(OH)2 + O2 + 2H2O === 4Co(OH)3↓(棕) 被氧化缓慢
2Co(OH)2 + Cl2 + 2OH— === 2Co(OH)3↓(棕) + 2Cl—
3、镍(Ⅱ) 的还原性
（1）NiSO4 + Cl2→无变化
（2）NiSO4 + NaOH→观察现象→沉淀分成两份→一份置于空气→另一份加氯水→观察现象
Ni2+ + 2OH— === Ni(OH)2↓(绿)
Ni(OH)2↓在空气中无变化
2Ni(OH)2 + Cl2 + 2OH— === 2Ni(OH)3↓(黑) + 2Cl—
还原性：Fe2+＞Co2+＞Ni2+
（二）铁(Ⅲ)、钴(Ⅲ)、镍(Ⅲ)的化合物的氧化性
（1）Fe(OH)3、Co(OH)3、Ni(OH)3 分别加入浓盐酸，振荡，并用淀粉碘化钾试纸检验放出的气体。
Fe(OH)3 + 3HCl === FeCl3 + 3H2O 沉淀溶解，淀粉碘化钾试纸无变化
2Co(OH)3 + 6HCl === 2CoCl2 + Cl2 + 3H2O 沉淀溶解，淀粉碘化钾试纸变蓝
2Ni(OH)3 + 6HCl === 2NiCl2 + Cl2 + 3H2O 沉淀溶解，淀粉碘化钾试纸变蓝，反应速度较钴快。
（2）上述得到的FeCl3溶液+KI溶液+CCl4→振荡→观察现象
2FeCl3 + 2KI === 2FeCl2 + I2 + KCl CCl4层为红棕色
氧化性：Fe3+＜Co3+＜Ni3+
（三）配合物的生成
1、铁的配合物
（1）K4[Fe(CN)6](1mL)+碘水(0.5mL)→振荡→加(NH4)2Fe(SO4)2→观察现象
2[Fe(CN)6]4— + I2 === 2[Fe(CN)6]3— + 2I—
2[Fe(CN)6]3— + 3 Fe2+ === Fe3[Fe(CN)6]2↓滕氏蓝
（2）(NH4)2Fe(SO4)2(1mL) + 碘水→振荡→溶液分成两份→各加入硫氰酸钾→然后另一支试管加H2O2(0.5mL,3%)→观察现象
Fe2+ + I2 → 不反应 + SCN— → 无变化
2Fe2+ + 2H+ + H2O2 === 2Fe3+ + 2H2O
Fe3+ + 6 SCN— === Fe(SCN)63— 血红色溶液出现
（3）3[Fe(CN)6]4— + 4Fe3+ === Fe4[Fe(CN)6]3↓普鲁士蓝
（4）FeCl3(0.2mol/L,0.5ml) + 氨水(过量)
刚开始有棕色沉淀，但沉淀不溶解
Fe3+ + 3NH3·H2O === 3NH4+ + Fe(OH)3↓
说明Fe3+不形成氨配合物
2、钴的配合物
（1）CoCl2(1mL) + KSCN(s)→观察固体周围颜色→加戊醇和乙醚(各0.5mL)→振荡→观察水相和有机相
Co2+ + 4SCN— === Co(SCN)42—
固体周围的溶液变蓝色，此物在水溶液中不稳定，但在有机溶剂中稳定，所以加入有机溶剂后，有机相为蓝色，水相为粉红色Co(H2O)62+。
（2）CoCl2(0.5mL) + 浓氨水→至沉淀刚好溶解→静止一会→观察现象
Co2+ + 2OH— === Co(OH)2 在此加浓氨水生成沉淀现象不很明显
Co(OH)2 + 6NH3 === [Co(NH3)6]2+ + 2OH—
[Co(NH3)6]2+ + O2 + 2H2O === 4[Co(NH3)6]3+ +4OH— 溶液为淡红棕色
