准确度是指测定结果与真实值或参考值接近的程度
- 格式:doc
- 大小:36.00 KB
- 文档页数:3
检验科质量控制指标引言在检验科工作中,质量控制是确保检验结果准确、可靠的关键环节。
合理的质量控制措施能够帮助实验室及时发现实验误差,保证检验结果的准确性,提高实验室工作质量。
本文将介绍一些常见的检验科质量控制指标及其实施方法。
1. 准确度准确度是指测定结果与真实值之间的接近程度,通常用相对误差(Bias)来表示。
实验室应定期进行准确度验证和校准,以确保检验结果的准确性。
常见的准确度控制指标包括:确定测定方法的准确度指标,如灵敏度、特异性等;进行定量质控品测定,计算相对误差,要求结果在规定范围内;参加外部质量评估活动,与其他实验室比对结果,发现系统性误差。
2. 精密度精密度是指测定结果的重复性和一致性,常用标准差来评价。
实验室应定期进行重复性、中间精密度和全面精密度验证,以保证检验结果的一致性。
常见的精密度控制指标包括:进行重复性测定,计算标准差,要求结果在规定范围内;进行全面精密度验证,比对不同人员、不同设备的测定结果;参加实验室间比对活动,与其他实验室比对结果,评估实验室精密度。
3. 系统性误差系统性误差是指测定结果与真实值之间的偏差,可能由仪器、试剂、操作人员等多个因素导致。
实验室应定期进行系统性误差评估,采取相应的校准和校正措施。
常见的系统性误差控制指标包括:定期校准仪器,根据校准结果来校正测定结果;定期评估试剂批间差异,控制批间变异;进行操作规程的培训和评估,提高人员操作的一致性。
4. 质量管理规范质量管理规范是指实验室建立的一套具体的质量管理程序和操作指南。
实验室应建立并定期更新质量管理规范,包括检验项目、流程、质量控制要求等。
常见的质量管理规范包括:制定标准操作程序(SOP),明确各项检验项目的操作要求;定期评估并改进质量管理规范,确保其符合最新的技术标准;培训实验室人员,使其熟悉质量管理规范的内容和要求。
检验科质量控制指标是保证检验结果准确性和可靠性的重要工具。
实验室应定期进行准确度、精密度和系统性误差的评估,制定和更新质量管理规范,培训实验室人员,并参与外部质量评估活动,以提高检验科工作质量,确保患者获得准确、可靠的检验结果。
比旋度:在一定波长和温度下,偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。
:吸收系数:在给定的波长、溶剂和温度等条件下,吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。
一般鉴别试验:依据某一类药物的化学结构或者理化性质的特性,通过化学反应来鉴别药物的真伪。
专属鉴别试验:根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的理化性质的不同,选用某些特有的、灵敏的定性反应来判断药物的真伪。
色谱鉴别法:利用不同物质在不同色谱条件下,产生各自的特征色谱行为(比移值或保留时间)进行的鉴别试验。
标准物质:系指供试品中物理和化学测试及生物方法试验用,具有确定特性量值,用于校准设备、评价测量方法或者给供试药品赋值的物质,包括标准品、对照品、对照药材、参考品。
标准品:用于生物鉴定或效价测定的标准物质。
按效价单位(或μg)计,制剂的规格:制剂的规格,系指每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主药的重量(或效价)或含量(%)或装量,即制剂的标示量。
化学试剂的纯度与药物纯度的区别:均规定所含杂质的种类和限量.药物纯度从用药安全、有效和对药物稳定性等方面考虑,只有合格品和不合格品。
试剂纯度是从杂质可能引起的化学变化对使用的影响以及试剂的使用范围和使用目的加以规定,它不考虑杂质对生物体的生理作用及毒副作用。
杂质限量:药物中所含杂质的最大允许量。
通常用百分之几或百万分之几。
重金属:在实验条件下,能与硫代乙酰胺或硫代钠作用显色的金属杂质。
氧瓶燃烧法:系指将含有待测元素的有机药物置于充满氧气的密闭的燃烧瓶中充分燃烧,使有机结构部分彻底分解为CO2和H2O,待测元素根据电负性的不同转化为不同价态的氧化物,被吸收于适当的吸收液中,再根据其性质和存在方式选择方法进行分析。
滴定度:每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物质量。
中国药典》用毫克准确度:系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度。
精密度:系指在规定的测试条件下,同一个均匀供试品,经多次取样测定所得结果之接近的程度。
药典、药物分析基础(二)一、最佳选择题1. 根据《中国药典》,测定旋光度时,除另有规定外,测定温度为A.40℃B.30℃C.20℃D.10℃E.0℃答案:C[解答] 本题考查旋光度。
当平面偏振光通过含有某些光学活性物质(如具有不对称碳原子的化合物)的液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的振动平面向左或向右旋转,偏振光旋转的度数称为旋光度,《中国药典》规定,除另有规定外,测定温度为20℃,测定管长度为1dm(如使用其他管长,应进行换算),使用钠光谱的D线(589.3nm)作光源,在此条件下测定的比旋度表示。
故答案为C。
2. 中国药典(1995年版)中规定,称取“2.00g”系指A.称取重量可为1.5~2.5gB.称取重量可为1.95~2.05gC.称取重量可为1.995—2.005gD.称取重量可为1.9995~2.0005gE.称取重量可为1~3g答案:C[解答] 本题考查精确度供试品与试药等“称重”或“量取”的量,其精确度可根据数值的有效位数来确定,如称取“2g”系指称取量可为1.5~2.5g;称取“2.0g”系指称取量可为1.95~2.05g;称取“2.00g”系指称取量可为1.995~2.005g。
故答案为C。
3. 《中国药典》中,收载阿司匹林“含量称定”部分是B.一部的凡例C.一部的附录D.二部的凡例E.二部的正文答案:E[解答] 本题考查《中国药典》的相关内容。
本版药典分一部、二部和三部,药典一部收载药材和饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等,药典二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料等,药典三部收载生物制品。
阿司匹林属于化学药品。
故答案为E。
4. 《中国药典》中制剂通则收载在A.凡例部分B.前言部分C.正文部分D.附录部分E.索引部分答案:D[解答] 本题考查《中国药典》的相关内容。
《中国药典》附录的主要内容有:制剂通则、通用的检测方法、生物检定法、试剂、原子量表等。
一、准确度准确度系指采用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般用回收率(%)表示。
准确度应在规定的范围内测定。
1.化学药含量测定方法的准确度原料药采用对照品进行测定,或用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测定的结果进行比较。
制剂可在处方量空白辅料中,加入已知量被测物对照品进行测定。
如不能得到制剂辅料的全部组分,可向待测制剂中加人已知量的被测物对照品进行测定,或用所建立方法的测定结果与已知准确度的另一种方法测定结果进行比较。
准确度也可由所测定的精密度、线性和专属性推算出来。
2.化学药杂质定量测定的准确度可向原料药或制剂处方量空白辅料中加人已知量杂质进行测定。
如不能得到杂质或降解产物对照品,可用所建立方法测定的结果与另一成熟的方法进行比较,如药典标准方法或经过验证的方法。
在不能测得杂质或降解产物的校正因子或不能测得对主成分的相对校正因子的情况下,可用不加校正因子的主成分自身对照法计算杂质含量。
应明确表明单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比(%) 或面积比(%)。
3.中药化学成分测定方法的准确度可用对照品进行加样回收率测定,即向已知被测成分含量的供试品中再精密加人一定量的被测成分对照品,依法测定。
用实测值与供试品中含有量之差,除以加入对照品量计算回收率。
在加样回收试验中须注意对照品的加人量与供试品中被测成分含有量之和必须在标准曲线线性范围之内;加入对照品的量要适当,过小则引起较大的相对误差,过大则干扰成分相对减少,真实性差。
回收率:%= (C - A ) /S X 100%式中:A为供试品所含被测成分量;B 为加入对照品量;C 为实测值。
4.校正因子的准确度对色谱方法而言,绝对(或定量)校正因子是指单位面积的色谱峰代表的待测物质的量。
待测定物质与所选定的参照物质的绝对校正因子之比,即为相对校正因子。
相对校正因子计算法常应用于化学药有关物质的测定、中药材及其复方制剂中多指标成分的测定。
校正因子的表示方法很多,本指导原则中的校正因子是指气相色谱法和髙效液相色谱法中的相对重量校正因子。
HPLC分析方法验证指导原则产品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。
在建立产品质量标准时,分析方法需经验证;在产品生产工艺变更、配方的组分变更、原分析方法进行修订时,则质量标准分析方法也需进行验证。
方法验证理由、过程和结果均应记载在产品标准起草说明或修订说明中。
需验证的分析项目有:鉴别试验,杂质定量检查或限度检查,有效成分含量测定,以及其他成分(如防腐剂等)的测定。
验证内容有:准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。
视具体方法拟订验证的内容。
附表中列出的分析项目和相应的验证内容可供参考。
方法验证内容如下:一、准确度准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般用回收率(%)表示。
准确度应在规定的范围内测试。
1.含量测定方法的准确度原料药可用已知纯度的对照品或样品进行测定,或用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测定的结果进行比较。
制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。
如不能得到制剂的全部组分,可向制剂中加入已知量的被测物进行测定,或用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测定结果进行比较。
如该分析方法已经测试并求出了精密度、线性和专属性,在准确度也可推算出来的情况下,这一项可不必再做。
2.杂质定量测定的准确度可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。
如不能得到杂质或降解产物,可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较,如药典标准方法或经过验证的方法。
在不能测得杂质或降解产物的响应因子或对原料药的相对响应因子情况下,可用原料药的响应因子。
应明确表明单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比(%)或面积比(%)。
3.数据要求在规定范围内,至少用9个测定结果进行评价,例如,设计3个不同浓度,每个浓度各分别制备3份供试品溶液,进行测定。
应报告已知加入量的回收率(%),或测定结果平均值与真实值之差及其相对标准偏差或可信限。
第二章药物分析的基础知识考试要求第一节药品检验的基本知识重点1.药品检验的基本流程2.对取样、检验报告的要求3.根据具体情况选择合适的分析仪器一、药品检验工作的基本程序对取样的要求科学性、真实性、代表性全批、分部位取样,一次取得的样品至少可供3次检验用。
对报告记录的要求真实、完整、简明、具体。
错误修改的要求:划线、重写、签名盖章。
二、计量器具的检定县级以上人民政府计量行政部门负责进行监督检查。
符合经济合理、就地就近。
三、常用分析仪器的使用和校正1.分析天平性能指标:最大称量量、感量根据称量量选择合适的天平★取样量大于100mg时,选用感量为0.1mg的分析天平;★取样量为100~10mg时,选用感量为0.01mg的分析天平;★取样量小于10mg时,选用感量为0.001mg的分析天平。
称量方法★减量法 W1-W2-W3——…… 连续称量★增量法W2- W1(容器+供试品)-(容器)称一定量供试品用标准砝码校正2.玻璃量器根据分析目的选择合适的玻璃量器★容量瓶——准确稀释至一定体积★移液管——准确移取一定体积的液体★滴定管——用来加入滴定液并测量加入滴定液体积★量筒、量杯——粗略的量取液体根据允许误差选择合适体积的玻璃量器★容量瓶:100ml的允差为0.10ml,50ml的允差为0.05ml,25ml的允差为±0.03ml★移液管:100ml的允差为±0.10ml,50ml的允差为±0.08ml,25ml的允差为±0.05ml。
★滴定管:5ml的允差为±0.01ml,10ml的为±0.02ml,25ml的为±0.03ml,50ml的为±0.05ml 用水校正3.温度计第一次使用前加以校正4.分析仪器旋光计、折光计、pH计、紫外-可见光分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪和液相色谱仪等定期校正历年考点1.选择合适的分析仪器(多)2.计算取样数量3.检验、检查报告的内容A型题:精密称取200mg样品时,选用分析天平的感量应为A.10mgB.1mgC.0.1mgD.0.01mgE.0.001mg[答疑编号111020101]『正确答案』CA型题:按中国药典精密量取50ml某溶液时,宜选用A.50m1量筒B.50m1移液管C.50ml滴定管D.50m1量瓶E.100ml量筒[答疑编号111020102]『正确答案』B第二节药物分析数据的处理(难点)重点1.与误差有关的几个概念,判断属于何种误差2.有效数字的修约运算药品检验中测定的数据,由于受分析方法、仪器、试剂、分析工作者以及偶然因素的影响,不可能绝对准确,总是存在一定的误差。
药品质量标准分析方法验证指导原则《中国药典》2015年版药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。
在建立药品质量标准时,分析方法需经验证;在药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时,则质量标准分析方法也需进行验证。
方法验证理由、过程和结果均应记载在药品质量标准起草说明或修订说明中。
生物制品质量控制中采用的方法包括理化分析方法和生物学测定方法,其中理化分析方法的验证原则与化学药品基本相同,所以可参照本指导原则进行,但在进行具体验证时还需要结合生物制品的特点考虑;相对于理化分析方法而言,生物学测定方法存在更多的影响因素,因此本指导原则不涉及生物学测定方法验证的内容。
验证的分析项目有:鉴别试验、限量或定量检查、原料药或制剂中有效成分含量测定,以及制剂中其他成分(如防腐剂等,中药中其他残留物、添加剂等)的测定。
药品溶出度、释放度等检查中,其溶出量等的测定方法也应进行必要验证。
验证指标有:准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。
在分析方法验证中,须采用标准物质进行试验。
由于分析方法具有各自的特点,并随分析对象而变化,因此需要视具体方法拟订验证的指标.表1中列出的分析项目和相应的验证指标可供参考。
一、准确度准确度系指采用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般用回收率(%)表示.准确度应在规定的范围内测定。
1。
化学药含量测定方法的准确度原料药采用对照品进行测定,或用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测定的结果进行比较。
制剂可在处方量空白辅料中,加入已知量被测物对照品进行测定。
如不能得到制剂辅料的全部组分,可向待测制剂中加入已知量的被测物对照品进行测定,或用所建立方法的测定结果与已知准确度的另一种方法测定结果进行比较。
准确度也可由所测定的精密度、线性和专属性推算出来。
2。
化学药杂质定量测定的准确度可向原料药或制剂处方量空白辅料中加入已知量杂质进行测定。
准确度与精确度的区别公司内部档案编码:[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]
准确度与精确度的区别
问:准确度与精确度之间的区别是什么
答:准确度是指你得到的测定结果与真实值之间的接近程度。
精确度是指使用同种备用样品进行重复测定所得到的结果之间的重现性。
虽然精确度高可说明准确度高,但精确的结果也可能是不准确的。
例如,使用1mg/L的标准溶液进行测定时得到的结果是1mg/L,则该结果是相当准确的。
如果测得的三个结果分别为L,L和L,虽然它们的精确度高,但却是不准确的。
检验准确度和精确度的最佳方法是使用已知浓度的标准溶液进行测定。
如果测定结果与标准溶液的已知浓度相近,则说明你的结果是准确的。
如果使用备用标准溶液进行若干次重复测定并得到相近的结果,则说明你的结果是精确的。
准确度、精度、精密度之间到底是什么关系,如何选择⼀款合适的测量⼯具?⾃动化⽣产线为了实现闭环控制,都需要使⽤在线测量功能,然后将测量数据反馈给前序,前序⾃动调整相关参数,实现产品质量的闭环控制。
在测量⼯具选型时,⾸先遇到的就是各种与测量相关的概念,⽐如精度、准确度、真值,下⾯详细说明⼀下测量相关的知识。
测量的⼯具和⽅法有很多,常见的有卷尺、游标卡尺、螺旋测微计,机床内测头、⽓密检测、激光测距等等。
1.0 测量术语说明1.1 尺⼨公差尺⼨公差简称公差,是指允许的,最⼤极限尺⼨减最⼩极限尺⼨之差的绝对值的⼤⼩,或允许的上偏差减下偏差之差⼤⼩。
1.2 真值真值即真实值,在⼀定条件下,被测量客观存在的实际值。
真值是指在⼀定的时间及空间(位置或状态)条件下,被测量所体现的真实数值。
真值是⼀个变量本⾝所具有的真实值,它是⼀个理想的概念,⼀般是⽆法得到的。
所以在计算误差时,⼀般⽤约定真值或相对真值来代替。
通常所说的真值可以分为理论真值、约定真值和相对真值。
理论真值也称绝对真值,如三⾓形内⾓和180度。
约定真值也称规定真值,是⼀个接近真值的值,它与真值之差可忽略不计。
实际测量中以在没有系统误差的情况下,⾜够多次的测量值之平均值作为约定真值。
相对真值是指当⾼⼀级标准器的指⽰值即为下⼀等级的真值,此真值被称为相对真值。
1.3 误差测量值与真值之差异称为误差。
1.4 准确度在⼀定实验条件下多次测定的平均值与真值相符合的程度,以误差来表⽰。
1.5 准确度等级准确度等级习惯上称为精度等级。
仪表精度=(绝对误差的最⼤值/仪表量程)*100%,以上计算式取绝对值去掉%就是我们看到的精度等级了。
仪表精度是根据国家规定的允许误差⼤⼩分成⼏个等级的。
某⼀类仪表的允许误差是指在规定的正常情况下允许的百分⽐误差的最⼤值。
我国⼯业仪表精度等级有:0.005、0.02、0.05、0.1、0.2、0.35、0.4、0.5、1.0、1.5、2.5、4.0等,级数越⼩,精度(准确度)就越⾼。
考试题型:名解、填空、选择、问答、计算《药物色谱分析》复习重点第三章 气相色谱法1. 了解气相色谱法的特点及分类;特点:1、效能高 2、灵敏度高 3、选择性高 4、分析速度快 5、应用范围广,测定高温下可气化的物质 6、样品用量少分类:1、按固定相分:气-固、气-液2、按柱子分:填充柱、毛细管柱3、按分离机制分:吸附、分配2. 气相色谱的固定液(1)对固定液的要求1、热稳定性好,在柱温下不热解,2、化学惰性,不应与样品组分、担体、柱材料及载气发生不可逆反应。
3、蒸气压低,在操作温度下一般应低于0.1mmHg ,否则固定液易流失,影响柱使用寿命、保留时间及检测器响应。
4、对样品组分有一定的溶解度,否则样品组分不被保留而得不到分离。
5、对样品组分具有选择性,不同的组分有不同的分配系数,以利分离。
6、对担体有湿润性,以利于在担体表面形成均匀液膜,以增加柱效。
(2)样品组分与固定液之间的分子作用力的种类1、定向力:由极性分子的永久偶极间的静电作用形成的。
如极性组分与强极性固定液PEG-20M 等的作用力。
2、诱导力:在极性分子的永久偶极的电场作用下,邻近的可极化的非极性分子可产生诱导偶极,因而两分子间产生相互作用力,这种作用力通常较小。
3、色散力:非极性分子由于原子核和电子的运动,产生瞬间偶极,因而产生相互作用,这种力普遍存在,但非极性分子间的作用力仅此一种。
此作用力更弱。
4、特殊作用力:主要来源于组分与固定液形成络合物。
例如含有Ag+的固定液与烯烃可形成络合物。
(3)固定液的极性与分离特性评价,主要掌握Rohrschneider 常数,了解McReynolds 常数组分的结构、性质与固定液相似时,在固定相中的溶解度大,因而保留时间长;反之,溶解度小,保留时间短。
Rohrschneider (罗胥耐得)提出了一种固定相极性的分类法:规定非极性固定液角鲨烷的相对极性为0,强极性固定液β,β’-氧二丙腈的极性为100,其它固定液的极性按下式计算:112100100x q q P q q -=-⨯- q 为丁二烯和正丁烷在固定液上的相对保留值之比的对数,即: ''lg R R t q t =(丁二烯)(正丁烷)q 1、q 2、q x 分别为待测物在氧二丙腈、角鲨烷及欲测固定液上的q按这一方法测出的相对极性,从0至100分为五级,每20为一级,用“+”表示。
简述含量测定时方法学考察的内容含量测定是化学分析领域的一项重要工作,用于确定化学物质中特定组分的含量。
方法学考察是指对含量测定方法本身进行研究和评价,旨在确保测定结果的准确性和可靠性。
方法学考察的目标是明确分析方法中各个步骤的准确度、精密度、选择性、线性、稳定性以及测定结果的可靠性等方面的性能。
方法学考察通常包括以下内容:1. 准确度(Accuracy):准确度是指测定结果与真实值之间的接近程度。
准确度可以通过标准参考材料的测定来评估,标准参考材料是含有已知浓度的物质。
通过与标准参考材料的比对,可以确定测定方法的偏差和误差,从而评估其准确度。
2. 精密度(Precision):精密度是指测定结果的重复性和一致性。
重复性是指同一样品在不同实验条件下测定结果的差异性,一致性是指多个实验人员在相同实验条件下对同一样品进行测定时的结果差异性。
通过测定同一样品的重复性和一致性,可以评估方法的精密度。
3. 选择性(Selectivity):选择性是指测定方法对目标分析物的特异性。
在含量测定时,样品中可能存在其他干扰成分,如果测定方法能够准确地测定目标分析物,并排除其他干扰成分的影响,则说明该方法具有良好的选择性。
4. 线性(Linearity):线性是指测定方法在一定浓度范围内的测定结果与样品浓度之间的关系。
通常情况下,测定方法应该满足线性关系,即测定结果与样品浓度呈正比关系。
线性评价可以通过测定一系列参考标准溶液的浓度来进行。
5. 稳定性(Stability):稳定性是指测定方法在长期和短期内的测定结果的变化程度。
长期稳定性评价要求测定方法在一段时间内能够保持测定结果的稳定性,而短期稳定性评价要求测定方法在较短时间内,如一天内,能够保持测定结果的稳定性。
6. 检出限(Limit of Detection,LOD)和定量限(Limit of Quantification,LOQ):检出限是指测定方法能够检测到的最低浓度,定量限是指测定方法能够准确测定的最低浓度。
一般杂质——是指在自然界中分布较广,在多数药物的生产和储存过程中易引入的杂质,如:氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、有色金属等。
定量限——LOQ,是指样品中被测物能被定量测定的最低量,其测定结果应具一定的准确度和精密度,常用信噪比法来确定。
干法消化——干法消化是将有机药物炽灼破坏达到分解的目的。
干法消化是用高温或辐射将有机物破坏,是被测组分溶解后转化为离子状态后测定准确度——指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般以回收率表示。
杂质的限量——杂质限量是指药物中所含杂质的最大允许量。
在不影响疗效、不产生毒性和保证药物质量的原则下,药物的杂质是允许限定量存在的。
药物中杂质的检查多数采用限量检查。
古蔡法——古蔡法是中国药典收录的检查砷盐杂质的一种方法。
原理:金属锌与酸作用,产生新生态的氢,与药物中微量砷盐反应,生成具有挥发性的砷化氢;遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑,与条件下一定量的标准砷溶液所生成的砷斑比较,判断砷盐含量是否超过限度。
硫色素反应——维生素B1的专一反应。
维生素B1的噻唑环在碱性介质中开环后,可与嘧啶环上的氨基环合,经铁氰化钾氧化,生成具有荧光的硫色素,后者溶于正丁醇显蓝色荧光。
专属性——指在其他成分可能存在下,采用的方法能准确测定出目标化合物的能力。
有机金属药物——药物分子中金属原子直接与碳原子以共价键相连接,结合状态比较牢,称为有机金属药物。
此类药物在溶液中其金属不能解离成离子状态。
湿法消化——湿法消化是在加热的条件下,用强氧化剂如硝酸、硫酸、高氯酸或高锰酸钾等将试样中的有机基质破坏,使其中的待测元素转化成无机离子状态,以便分析测定的样品预处理方法。
一般鉴别试验——在药物的鉴别试验中,具有某一官能团或者具有某一共同理化性质的药物可以用相同或类似的方法来鉴别,也就是说,多种药物用同一方法进行鉴别。
medicinal chemistry——(临床)药物化学,是研究药物的化学结构和性质同机体相互作用的关系,并通过研究化合物与生物体相互作用的物理化学过程,从分子水平上解析药物作用机理和作用方式的基础学科。
化学分析中的准确度和精确度化学分析是一种重要的实验方法,广泛应用于各个领域,如医药、环境、食品等。
在进行化学分析时,准确度和精确度是两个关键概念。
本文将探讨化学分析中的准确度和精确度的概念、区别以及如何提高分析结果的准确度和精确度。
一、准确度的定义和计算方法准确度是指测定结果与真实值之间的接近程度。
在化学分析中,往往无法直接得到真实值,较为常见的是使用标准物质进行比对。
计算准确度的常用方法是相对误差。
相对误差(RE,relative error)定义为:RE = (测定值-真实值)/真实值 × 100%准确度越高,相对误差值越接近于零。
二、精确度的定义和计算方法精确度是指多次测定的结果之间的一致性。
在化学分析中,常用的描述精确度的参数是相对标准偏差(RSD,relative standard deviation)。
相对标准偏差的计算方法如下:RSD = (标准偏差/平均值) × 100%精确度越高,相对标准偏差越小。
三、准确度和精确度之间的关系准确度和精确度是两个相互独立的概念。
准确度关注的是测定结果与真实值之间的接近程度,而精确度关注的是多次测定结果之间的一致性。
即一个测定结果可以很接近真实值,但由于实验误差较大,多次测定的结果之间差异较大,造成精确度较低。
在实际分析中,我们既希望测定结果准确,又希望具有较高的精确度。
因此,在进行化学分析时,需要采取一些措施来提高准确度和精确度。
四、提高化学分析准确度和精确度的方法1. 校准仪器:使用标准物质校准仪器可以减小仪器误差,提高准确度。
2. 样品预处理:在进行样品分析前,进行样品的适当处理,如样品的溶解、过滤等步骤,以减小样品中的干扰物质对分析结果的影响。
3. 重复测定:多次测定同一样品,并计算平均值,可以降低因实验误差而引起的偏差,提高精确度。
4. 校正方法:对于存在系统误差的测定方法,可以采用校正方法进行修正,提高准确度。
5. 控制实验条件:合理控制实验条件,如温度、湿度、pH值等,减小实验误差的影响,提高准确度和精确度。
临床检验方法评价一、准确性准确性是评价临床检验方法的重要指标之一、准确性包括精确度和准确度两个方面。
1.精确度:评价方法是否可以提供一致的结果,即同一样本进行多次测试是否能得到相似结果。
可以通过重复性和稳定性来评价。
其中,重复性是指在短时间内对同一样本进行多次测定,观察该方法的结果变异程度;稳定性是指方法的结果是否稳定,在一定时间内不受外界因素的影响。
一般来说,精确度要求测试结果的变异系数小于10%。
2.准确度:准确度是评价方法测定结果与真实值或黄金标准之间的接近程度。
可以通过与参考方法的比较和对外部质量评价的参考值进行评价。
准确度要求测试结果与参考值的偏差小于预设的允许误差。
二、灵敏性和特异性灵敏性和特异性是评价临床检验方法的另外两个重要指标。
1.灵敏性:灵敏性是指方法能够检测到真实阳性样本的能力。
可以通过与参考方法或已知阳性样本的比对来评价。
灵敏性表示为真阳性率,即真实阳性样本中被正确识别为阳性的比例。
2.特异性:特异性是指方法能够排除真实阴性样本的能力。
可以通过与参考方法或已知阴性样本的比对来评价。
特异性表示为真阴性率,即真实阴性样本中被正确识别为阴性的比例。
三、临床相关性临床相关性是评价临床检验方法的另一个重要指标。
临床相关性是指方法测定结果与临床状态之间的关系,即方法是否能够准确反映患者的临床状态。
可以通过与临床诊断结果进行对比,并进行相关性分析来评价。
四、可靠性和稳定性可靠性和稳定性是评价临床检验方法的另外两个重要指标。
1.可靠性:可靠性是指方法在实际应用中的稳定性和一致性。
可通过重复测定同一样本,比较结果的一致性来评价。
2.稳定性:稳定性是指方法在不同条件下的结果是否稳定。
可以通过温度、湿度、保存时间等条件的变化来评价方法的稳定性。
总结起来,评价临床检验方法的有效性需要从准确性、灵敏性和特异性、临床相关性、可靠性和稳定性等多个方面进行综合评价。
只有评价结果达到要求,临床检验方法才能在临床工作中得到应用。
实验结果的稳定性与准确性度量实验是科学研究中不可或缺的一环,而实验结果的稳定性和准确性是评价实验可靠性与可重复性的重要指标。
本文将探讨实验结果的稳定性与准确性的度量方法,旨在为科学研究提供参考。
一、实验结果的稳定性度量实验结果的稳定性是指在同样的实验条件和操作过程下,实验的重复进行所获得的结果之间的一致性或稳定性。
稳定性度量的方法有以下几种:1. 方差分析方差分析是一种常用的稳定性度量方法。
通过对实验数据进行方差分析,可以获得各个因素对实验结果的影响程度,并进一步评估实验结果的稳定性。
方差分析的结果可以通过计算F值和p值进行统计学显著性判断。
2. 重复实验重复实验是一种直接的度量实验结果稳定性的方法。
通过多次重复实验,可以获得不同批次之间实验结果的差异情况,进而评估实验结果的稳定性。
同时,重复实验还可以通过计算标准差等指标来量化实验结果的稳定性。
3. 控制变量法控制变量法是一种通过控制其他变量不变来评估实验结果稳定性的方法。
通过对实验过程中的各个变量进行控制,并确保其在不同实验批次中保持一致,可以减小其他因素对实验结果的影响,从而增加实验结果的稳定性。
二、实验结果的准确性度量实验结果的准确性是指实验结果与真实值或理论值之间的接近程度。
准确性度量的方法有以下几种:1. 精密度与准确度精密度和准确度是评估实验结果准确性的两个重要指标。
精密度指实验结果在重复实验中的一致性或稳定性,可以通过计算标准差等指标来评估。
准确度是指实验结果与真实值或理论值之间的接近程度,可以通过与标准样品进行比对来评估。
2. 标准曲线法标准曲线法是一种常用的准确性度量方法,适用于定量分析实验。
通过制备一系列含不同浓度的标准溶液,并测定其反应值,可以建立标准曲线。
然后,通过测定待测样品的反应值,并参照标准曲线,可以准确地获得待测样品的浓度或含量。
3. 误差分析误差分析是一种通过对实验过程中各个环节的误差进行分析,来评估实验结果准确性的方法。
三、准确度与误差、精密度与偏差、分析结果的允许范围1、准确度与误差准确度:分析结果的准确度是指测定值与“真实值”相符合的程度,测定值与“真实值”越接近,说明准确度越高。
用误差表示:绝对误差=测定值–真实值相对误差:绝对误差在真实值中所占的百分率%100⨯=真实值绝对误差相对误差绝对误差的数值并不能正确表达测定结果的准确度。
例:某硅酸盐样品中二氧化硅的真实含量为37.34%,测得结果是37.30%。
某铁矿中Fe 2O 3的真实含量为60.39%,测得结果是60.35%。
绝对误差:δ1=37.30%-37.34%=-0.04%δ2=60.35%-60.39%=-0.04%相对误差:%11.0%10034.3704.0-=⨯-%07.0%10039.6004.0-=⨯-由此可知:误差有正有负,正值表示分析结果比真实含量偏高。
负值表示分析结果比真实含量偏低。
绝对误差相同,但相对误差不同,因此相对误差能更确切地说说明各种情况下测定结果的准确度。
误差的计算都必须预先知道真实值的大小,可是在一般情况下,真实数值是不知道的,因此,在日常的分析工作中常用偏差来代替误差。
2、精度度与偏差精密度:在相同条件下,多次重复测定结果彼此相接近的程度叫精密度。
用偏差来表示:偏差是将个别测定结果与几次测定结果的平均值进行比较所得的数值。
A .绝对偏差与相对偏差个别测定值与几次分析结果平均值的差值称为绝对偏差。
绝对偏差xx d -=相对偏差:绝对偏差在平均平均所占的百分率相对偏差=%100xd ⨯B .平均偏差和相对平均偏差平均偏差:对多次测定结果的精密度常用平均偏来表示。
d d d d n21+++=相对平均偏差=%100xd ⨯C .标准偏差和变动系数当测定所得数据的分散程度较大时,计算其平均偏差还不能看出精密度的好坏。
用标准偏差和变动系数来衡量精密度是更有意义的。
标准偏差是指个别测定的偏差平方值的总和除以测定次数减1后的开方值,也称为均方根偏差。
3 定义3.1 检验方法验证:证明采用的方法适用于相应检测要求。
3.2 检验方法确认:证明使用法定方法在目前实验室条件下是否能获得可靠结果,是否适用于相应的检测工作。
在本质上和验证一样,但不一定是验证项目的全部.3.3药典方法:经过国家药监部门批准的药典收载的质量标准和检验方法3。
4法定方法:法定方法包括药典方法、国标方法等。
3.5 准确度:是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般用回收率表示。
3.6 精密度:是指在规定的测试条件下同一个均匀供试品经多次取样测定所得结果之间的接近程度。
3.7 重复性:在相同条件下,由同一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性. 3.8 中间精密度:在同一个试验室,不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度称为中间精密度。
3。
9 重现性:在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度称为重现性。
3。
10 专属性:是指在其他成分(如杂质、降解产物、辅料等)可能存在下,采用的方法能正确测定出被测物质的特性。
3。
11 检测限:是指供试品中被测物能被检出的最低量。
3.12定量限:是指供试品中被测物能被定量测定的最低量.3.13 线性:是指在设计范围内,测试结果与试样中被测物浓度直接成正比关系的程度。
3。
14范围:是指能达到一定精密度、准确度和线性,测试方法适用的高低浓度或量的区间。
3.15 耐用性:是指在测定条件有小的变动时,测定结果不受影响的承受程度。
4 职责4.1标准验证岗4。
1.1提升现行质量标准工作时,对研究后确定的标准草案进行检验方法验证工作,以确保检验方法的适用性、科学性。
4.1.2对技术部移交的新品质量标准草案进行确认,以确保检验方法适用性、科学性。
4。
1.3 对技术部移交的新品应研究建立设备清洁验证残留物检验方法,并进行方法学验证.4.2 理化检验岗4.2.1对首次采用的药典或国标检验方法,进行检验方法确认工作,以证明检验方法的适用性,确保检验数据准确、可靠。
完整版)分析化学知识点总结第二章:误差和数据分析处理-章节小结1.基本概念及术语准确度是指分析结果与真实值接近的程度,其大小可用误差表示。
精密度是指平行测量的各测量值之间互相接近的程度,其大小可用偏差表示。
系统误差是由某种确定的原因所引起的误差,一般有固定的方向(正负)和大小,重复测定时重复出现。
它包括方法误差、仪器或试剂误差及操作误差三种。
偶然误差是由某些偶然因素所引起的误差,其大小和正负均不固定。
有效数字是指在分析工作中实际上能测量到的数字。
通常包括全部准确值和最末一位欠准值(有±1个单位的误差)。
t分布指少量测量数据平均值的概率误差分布。
可采用t分布对有限测量数据进行统计处理。
置信水平与显著性水平指在某一t值时,测定值x落在μ±tS范围内的概率,称为置信水平(也称置信度或置信概率),用P表示;测定值x落在μ±tS范围之外的概率(1-P),称为显著性水平,用α表示。
置信区间与置信限系指在一定的置信水平时,以测定结果x为中心,包括总体平均值μ在内的可信范围,即μ=x±uσ,式中uσ为置信限。
分为双侧置信区间与单侧置信区间。
显著性检验用于判断某一分析方法或操作过程中是否存在较大的系统误差和偶然误差的检验。
包括t检验和F检验。
2.重点和难点1)准确度与精密度的概念及相互关系准确度与精密度具有不同的概念。
当有真值(或标准值)作比较时,它们从不同侧面反映了分析结果的可靠性。
准确度表示测量结果的正确性,精密度表示测量结果的重复性或重现性。
虽然精密度是保证准确度的先决条件,但高的精密度不一定能保证高的准确度,因为可能存在系统误差。
只有在消除或校正了系统误差的前提下,精密度高的分析结果才是可取的,因为它最接近于真值(或标准值)。
在这种情况下,用于衡量精密度的偏差也反映了测量结果的准确程度。
系统误差可分为方法误差、仪器或试剂误差及操作误差。
这种误差由确定的原因引起,具有固定的方向和大小,会在重复测定时重复出现。
1、中药分析中最常用的分析方法是:色谱分析。
2、中国药典中规定,水浴温度指:98~100℃。
3、中国药典中规定“恒重”是指供试品2次干燥后的重量差异在多少范围内:0.3mg。
4、“精密称定”是指称取重量应准确至所取重量的:十万分之一。
5、乙醇未指明浓度时,均系指:95%乙醇。
6、无需过滤除药渣操作的是:连续回流提取法。
7、对水溶液样品中的挥发性被测成分进行净化的常用方法是:蒸馏法。
8、下列属于样品净化方法的是:固相萃取法。
9、进行中药制剂中重金属检查时,样品的处理方法应选:消化法。
10、关于牛黄解毒片的性状描述正确的是:本品为包衣片,除去包衣后显棕黄色;有冰片香气,味微苦,辛。
11、中药制剂的鉴别中,使用频率最高的方法是:薄层色谱法。
12、正确的描述:供试品色谱中,在与对照品的位置上,斑点颜色。
13、中药制剂的一般杂质检查包括:酸、碱、氯化物、重金属、砷盐。
14、在酸性溶液中检查重金属常用那种试剂作为显色剂:硫代乙酰胺。
(碱性溶液中,用硫化钠)。
15、砷盐限量检查中,醋酸铅棉花的作用是:除去H2S.16、不属于特殊杂质检查的是:安宫牛黄丸中酸不溶性灰分的检查。
17、砷盐检查法中,制备砷斑所采用的滤纸是:溴化汞试纸。
18、不需要进行含乙醇量检查的机型是:糖浆剂。
19、现版中国药典中,含量测定应用最多的方法是:HPLC。
20、GC法或HPLC法用于中药制剂含量测定时,定量的依据是:峰面积。
21、采用HPLC法对中药中指标成分进行含量测定时最常用的色谱柱是:ODS柱(C18反相柱)22、化学分析法主要使用于测定中药制剂中:含量较高的一些成分和无机成分。
23、气相色谱法中用于中药制剂的定量分析主要适用于:含挥发油成分及其他挥发性组分的制剂。
24、中药制剂分析中,大多数组分均在可见、紫外区有吸收,这类组分通常采用:紫外检测器(UVD)。
25、含有的主要有效成分为生物碱累的中药的是:黄连(含小檗碱、黄连碱)。
准确度是指测定结果与真实值或参考值接近的程度,表示分析方法测量的正确性,一般以回收率(%)表示。
准确度应在规定的范围内建立。
即于已知被测物含量(A )的试样中加入一定量(B )的被测物对照品进行测定,得总量(C )。
回收率(%)=(C-A)/B ×100%
在规定范围内(即A+B 在标准曲线的线性范围内,且控制A:B 在1:1左右),测定次数n ≥5,报告平均回收率(%)和RSD.
中药制剂含量测定的回收率一般要求在95%~105%,一些方法操作步骤繁复,可要求略低——不可小于90%。
RSD 一般应在3%以内。
而生物样品分析时,一般控制回收率应在85%~115%(样品药浓≥200μg/L )及80%~120%(样品药浓<200μg/L ),RSD 争取达到5%以内,但不超过10%。
标准偏差(S )和相对标准偏差(RSD)的计算公式分别为:
S= 和RSD (%)=
式中n 为测定次数,Xi 为各测定值,X 为n 次测定的平均值
回收率是衡量定量方法准确度的指标,常用加样回收率(R )来衡量,其值应在95-105%之间,测量数据一般为5-6个。
将加入纯品的试样溶液、供试品溶液及标准溶液点于同一块薄层板上,展开后进行薄层扫描,测定各斑点的峰面积,计算各溶液中组分的量,计算回收率(R )。
精密度系指用该法经多次取样测定同一个均匀样品,各测定值彼此接近的程度。
精密度一般用标准偏差(S )或相对标准偏差(RSD )表示,或同时报告可信限。
在相同条件下,由一个分析人员同一次测定所得结果的精密度称为重复性;
在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度,称为重现性。
考察的变动因素包括不同实验室,不同分析人员,不同仪器,不批号试剂,不同测试耗用时间,不同环境(分析温度、湿度等)、不同测定日期等。
当分析方法将被法定标准采用时,应进行重现性试验。
测定方法:HPLC 方法的精密度测试,应从样品开始,设计3个浓度,分别平行制备3份,以测定含量计算相对标准偏差;或同一样品平行制备6份供试品,分别进样,以封面积极拴相对标准偏差。
取同一供试品溶液,在同一块薄层板上以相同点样量平行点5点以上,展开后测定其峰面积,求算相对标准差(RSD ),作为衡量定量分析结果精密度的指标。
RSD 应小于4%。
相对标准偏差(RSD ,relative standard deviation )就是指:标准偏差与测量结果算术平均值的比值,用公式表示如下
RSD%=S/Χ*100%其中S 为标准偏差,x 为测量平均值.
式中:为n 次测量的平均值,S 为标准差。
分析方法的线性是指在设计的范围内,测试结果与试样中被测物浓度成正比关系的程度。
换言之,就是试样中被测物浓度的变化与试验结果(或测得的响应信号)成线性关系。
所谓线性范围是指能达到一定精密度,准确度和线性,测试方法适用的高、低限浓度或量的区间。
线性与范围可通过绘制标准曲线来确定。
通常是在一定条件下,分别精密制备至少5个不同浓度的供试样品(或对照品)进行%加入纯品量
供试品中被测组分量加入纯品后测得总量100%⨯-=R
测定,用作图法(响应信号或经数学转换的响应信号(Y)对被测物浓度或量(X)作图)或计算回归方程(Y=a+bX)得标准曲线。
用相关系数(r)来衡量标准曲线的线性度,并控制r≥0.999,但薄层色谱扫描定量中r ≥0.995即可。
•线性:在设计范围内,测试结果与供试品中被测物浓度直接呈正比关系的程度。
•范围:在能达到一定精密度、准确度和线性,测试方法适用的高低浓度或量的区间。
•测定:至少5个浓度(n≥5),每个浓度进样3次,以3次进样的平均峰面积对样品浓度进行线性回归
•检测限(LOD):供试品中被测物能被检测出的最低量。
通常采用信噪比3:1或2:1
•定量限(LOQ):供试品中被测物能被定量测定的最低量。
通常采用信噪比10:1 •S/N = hp/hbaselinenoise
•测定:将一对照品储备溶液,逐步稀释,分别进样分析,计算相应色谱峰高hp和平均基线噪音(hbaselinenoise)之比。
通常报告进样体积(须与样品制备方法相关)•①检查所选择的散射参数SX值是否适宜。
SX值适宜则工作曲线被校直为直线,否则,调整SX值再校正,直至在一定点样量范围内工作曲线成直线为止。
•②考察工作曲线是否过原点,以便确定采用一点法或二点法定量。
•③确定点样量的线性范围。
既使采用曲线校直,也只是在一定点样量范围内工作曲线为直线,因此需确定点样量的上、下限。
•为降低定量误差,最好调整点样量,使供试品与对照品的峰面积相接近。
•为了克服薄层板间差异,外标法及内标法均应采用随行标准法,即标准溶液与供试品溶液交叉点在同一块薄层板上。
•
五、耐用性
耐用性是指在测定条件有小的变动时,测定结果不受影响的承受程度,为常规检验提供依据。
开始研究分析方法时,就应考虑其耐用性。
如果测试条件要求苛刻,则应在方法中写明。
典型的变动因素有:被测溶液的稳定性,样品提取次数,时间等。
液相色谱法典型的变动因素有:流动相的组成和pH值,不同厂牌或不同批号的同类型色谱柱,柱温、流速等。
气相色谱法的变动因素有:不同厂牌或批号的色谱柱、固定相、不同类型的担体、柱温、进样口和检测器温度等。
薄层色谱法的变动因素有:吸附剂或薄层板的型号和厂牌,展开时的温度、湿度等。
灵敏度:度的高低反映系统在特性或参数改变时偏离正常运行状态的程度。
分析方法和分析反应的选择性指利用某一种分析方法或反应测定各种元素或化合物时,能产生相同效果的元素或化合物的数目多少,数目越少表示该方法或反应的选择性愈高。
在实际工作中,分析方法或反应的选择性所表达的含义是指其他物质对被测物质的干扰程度。
选择性往往与所使用的方法或反应有关,因此,对于不同物质的分析,应选择最合适的方法和反应。
换句话说,所使用的方法或反应的选择性愈高,则干扰因素就愈少。
这样就可以减少分析的操作步骤,使分析过程达到快速、准确和简便的要求。
因此,选择性的好坏是衡量分析方法和反应的一个非常重要的标志。
方法的选择性并不是一成不变的,它可以通过不同的途径加以改善或提高。
常取途径有二:①从仪器上改进,例如,采用高效液相色谱法可以大大提高色谱分析的选择性。
在紫外-可见分光光度法中采用多阶导数处理,不仅可以使灵敏度得到提高,更重要的是使方法选择性得到改善。
②改进分析对应的条件,合理选择反应的酸度、介质、反应离子的价态以及使用隐蔽剂等。
选择性(selectivity)是指在样品介质中有其他组分共存时该分析方法对供试物质准确而专属的测定能力。
专属性(specificity)是指一种方法仅对一种分析成分产生唯一信号。
选择性与专属性的含义稍有不同。
选择性则可对多种化学成分产生不同响应,而主要成分的响应可与其它响应区分。
因此,选择性是指该法用于复杂样品分析时相互干扰程度的量度。
在药物分析中考察一个分析方法的选择性时,应着重考虑杂质、降解产物、相关化合物以及制剂辅料等其他组分是否对被测药物的测定有干扰。
一般,通过添加上述物质的样品与未曾添加的样品所得分析结果进行比较而确定。
分析方法和分析反应的选择性指利用某一种分析方法或反应测定各种元素或化合物时,能产生相同效果的元素或化合物的数目多少,数目越少表示该方法或反应的选择性愈高。
在实际工作中,分析方法或反应的选择性所表达的含义是指其他物质对被测物质的干扰程度。
选择性往往与所使用的方法或反应有关,因此,对于不同物质的分析,应选择最合适的方法和反应。
换句话说,所使用的方法或反应的选择性愈高,则干扰因素就愈少。
这样就可以减少分析的操作步骤,使分析过程达到快速、准确和简便的要求。
因此,选择性的好坏是衡量分析方法和反应的一个非常重要的标志。
方法的选择性并不是一成不变的,它可以通过不同的途径加以改善或提高。
常取途径有二:①从仪器上改进,例如,采用高效液相色谱法可以大大提高色谱分析的选择性。
在紫外-可见分光光度法中采用多阶导数处理,不仅可以使灵敏度得到提高,更重要的是使方法选择性得到改善。
②改进分析对应的条件,合理选择反应的酸度、介质、反应离子的价态以及使用隐蔽剂等。