实验二重结晶一、实验目的1. 学习和熟悉固体溶解，热过滤，减压过滤等基本操作2. 通过苯甲酸重结晶实验，理解固体有机物重结晶提纯的原理及意义二、实验原理从制备或自然界得到的固体化合物，往往是不纯的，重结晶是提纯固体化合物常用的方法之一。
固体化合物在溶剂中的溶解度随温度变化而变化，一般温度升高溶解度增加，反之则溶解度降低。
如果把固体化合物溶解在热的溶剂中制成饱和溶液，然后冷却至室温或室温以下，则溶解度下降，这时就会有结晶固体析出。
利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同，使杂质在热过滤时被滤除或冷却后留在母液中与结晶分离，从而达到提纯的目的。
重结晶适用于提纯杂质含量在5%以下的固体化合物，杂质含量过多，常会影响提纯效果，须经多次重结晶才能提纯。
因此，常用其它方法如：水蒸气蒸馏，萃取等手段先将粗产品初步化，然后再用重结晶法提纯。
三、实验装置图图1. 重结晶热过滤装置图2. 抽滤装置四、实验步骤1．制备热溶液将2 g粗制的乙酰苯胺及计量的水加入100 mL的烧杯中，加热至沸腾，并用玻璃棒不断搅拌，使固体溶解。
若尚有未溶解的固体，可继续加入少量热水（每次加入3~5ml），直至固体全溶为止。
若加入溶剂，加热后不见未溶物减少，则可能是不溶性杂质，这时不必再加溶剂。
移去热源，取下烧杯稍冷后再加入计量的活性炭于溶液中，搅拌后，盖上表面皿，继续加热，微沸5~10分钟。
2．趁热过滤折叠滤纸的折叠方法漏斗选择颈短而粗的，接收容器内壁不要与漏斗颈贴紧，避免折出晶体。
准备好热水漏斗，加水2/3，加热至沸，在其中放一折叠滤纸，将上述热溶液分2~3次迅速滤入150ml烧杯中。
不要用玻璃棒引流。
每次倒入的溶液不要太满，也不要等溶液全部滤完后再加，滤液无色透明。
过滤过程中，热水漏斗和溶液分别保持小火加热，避免冷却。
热过滤要准备充分，动作迅速。
若有少量晶体折出，可用少量热溶剂洗下，若较多，可用刮刀刮回原瓶，重新热过滤。
3．结晶的折出，分离和洗涤热过滤后，滤液在室温下放置，自然冷却，待晶体折出后，减压过滤，吸干，使结晶与母液尽量分开。
实验四重结晶1、实验目的（1）重结晶原理及装置的讲解；（2）掌握热过滤、抽滤等重结晶操作和滤纸的折叠方法。
2、实验原理通常情况下，固体化合物的溶解度随温度的升高而增大。
若把固体溶解在热的溶剂中达到或接近饱和，冷却时温度降低，固体的溶解度减小，溶液变成过饱和而析出晶体。
利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或绝大部分留在溶液中（或杂质在溶剂中的溶解度很小，则制成饱和溶液后在热过滤时即被除去），从而达到提纯的目的。
这种提纯固体化合物的方法，称为重结晶。
重结晶是提纯固体化合物常用的方法之一。
3、仪器：铁架台、铁夹、电炉、石棉网、烧杯、玻璃棒、布氏漏斗、恒温水浴锅、抽滤瓶、真空泵。
4、试剂：乙酰苯胺、活性炭。
5、装置图6、操作步骤及注意事项（1）溶剂的选择。
选择合适的溶剂。
本实验乙酰苯胺的重结晶，选择蒸馏水为溶剂。
（2）准备热过滤装置。
将滤纸大小确定后把布氏漏斗和抽滤瓶放入恒温水浴锅中加热。
（3）样品溶解。
称取5g左右乙酰苯胺粗品，放在250 mL烧杯中，加入100 mL 蒸馏水，在电炉上进行加热溶解（电压调到中间档、加石棉网、用玻璃棒搅拌），沸腾溶解后，关闭电炉，将烧杯取下（用铁钳），放实验台上冷却5 min，再多加20 mL蒸馏水和少许活性炭（1满勺活性炭够2个组用），继续加热微沸几分钟。
期间，剪好滤纸准备过滤。
（4）第一次抽滤（热过滤）。
将水浴锅中的布氏漏斗和抽滤瓶取出，迅速组装抽滤装置，趁热将溶液过滤，取滤液。
如果出现抽不动的现象，将布氏漏斗内的溶液倒回到烧杯中加热至沸，换张滤纸，加热布氏漏斗，重新热过滤。
（5）冷却、结晶。
上一步抽滤结束后，如果抽滤瓶中有固体析出，将盛有滤液的抽滤瓶放入恒温水浴锅加热（禁止将抽滤瓶放在电炉上加热！），待析出固体脱落后（粘在瓶口附近的产品可以用胶头滴管吸取热滤液冲洗下来）迅速将滤液转移至250 mL烧杯中，冰水浴冷却结晶10 min。
有机化学实验报告
实验名称：重结晶
学院：化工学院
专业：化学工程与工艺
班级：
姓名：学号
指导教师：房江华、李颖
日期：
一、实验目的：
1、学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法；
2、掌握重结晶的操作方法；
3、掌握抽滤、热过滤的操作方法。
二、实验原理：
利用混合物中各组分分别在某种溶剂中溶解度的不同，而使混合物分离。
三、主要试剂及物理性质：
四、实验试剂及仪器：
粗的乙酰丙酮（2.0g）、活性炭（0.5g）、蒸馏水、烧杯、玻璃棒、布氏漏斗、培养皿、量筒（10ml）、天平、抽滤机、药匙、电炉、锅。
五、实验步骤及现象：
乙酰丙酮：
六、数据处理与实验结果：
测定结果
七、注意事项：
①热过滤时，要使布氏漏斗装置足够热，以防抽滤时结晶影响过滤；
②洗涤时不要加入太多水，否则会减慢纯净晶体的析出；
③热过滤洗涤时，要用热的蒸馏水；
④抽滤结晶时要冷却至室温。
八、实验讨论及误差分析：
①活性炭不可加太多，否则会对抽滤造成影响；
②得到结晶的那一步过滤时，滤纸上留有部分结晶，使最终产物减少，产率偏低。
实验五重结晶及过滤一、教学要求：1、学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法；2、掌握重结晶的基本操作；3、练习普通过滤、抽气过滤和热过滤的操作技术；4、练习和掌握固体试剂的取用；5、练习和掌握直接加热、固体的溶解和结晶等操作。
二、预习内容1、重结晶的原理及意义；2、溶剂的选择原则及相应的选择方法；3、活性炭的使用原则及辅助析晶的几种方法；4、各种过滤的操作方法及相应的注意问题；5、菊花形滤纸的叠法。
三、基本操作1、加热溶解操作；2、各种过滤操作；3、冷却析晶操作。
四、实验原理重结晶是纯化固体化合物的重要方法之一。
其原理是利用被提纯物质与杂质在某溶剂中溶解度的不同分离纯化的。
其主要步骤为：（1）将不纯固体样品溶于适当溶剂制成热的近饱和溶液；（2）如溶液含有有色杂质，可加活性炭煮沸脱色，将此溶液趁热过滤，以除去不溶性杂质；（3）将滤液冷却，使结晶析出；（4）抽气过滤，使晶体与母液分离。
洗涤、干燥后测熔点，如纯度不合要求，可重复上述操作。
必须注意，杂质含量过多对重结晶极为不利，影响结晶速率，有时甚至妨碍结晶的生成。
重结晶一般只适用于杂质含量约在百分之五以下的固体化合物，所以在结晶之前应根据不同情况，分别采用其他方法进行初步提纯，如水蒸气蒸馏，萃取等，然后再进行重结晶处理。
重结晶的关键是选择合适的溶剂，理想溶剂应具备以下条件：（1）不与被提纯物质起化学反应；（2）被提纯物质在温度高时溶解度大，而在室温或更低温度时，溶解度小；（3）杂质在热溶剂中不溶或难溶，在冷溶剂中易溶；（4）容易挥发，易与结晶分离；（5）能得到较好的晶体。
除上述条件外，结晶好、回收率高、操作简单、毒性小、易燃程度低、价格便宜的溶剂更佳。
常用溶剂，如水、乙醇、丙酮、苯等。
五、实验步骤1、称1g粗苯甲酸于100ml烧杯中，加入40ml蒸馏水，加热至沸使其溶解，稍冷，加少量活性炭，继续加热煮沸5min；2、趁热进行热过滤，冷却，析晶；3、完全析晶后，抽滤，洗涤2-3次，抽滤至干；4、晾干，称重并计算产率。
