实验三、过滤和重结晶

重结晶及过滤一、实验目的：1. 学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；2. 掌握减压抽滤、热过滤操作和滤纸的折叠方法；3. 了解重结晶时溶剂的选择标准。

二、实验原理：1. 重结晶的概念：将晶体溶于溶剂以后，又重新从溶液中结晶的过程，又称再结晶。

2. 实验原理重结晶是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。

固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。

把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。

让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。

注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。

从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。

3. 选择溶剂的条件：（1）不与被提纯物质起化学反应（2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质（3）对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）（4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与晶体分离除去（5）能给出较好的晶体（6）无毒或毒性很小，便于操作（7）价廉易得（8）可以选用混合溶剂一般常用的混合溶剂有：乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六环和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等，最佳复合溶剂的选择必须通过预试验来确定。

三、实验步骤：1.固体物质的溶解：通过查溶解度表和预实验算出溶解一定固体所需要的最少溶剂量。

乙酰苯胺在水中的溶解度表t/°C 25 50 80 100溶解度/g·(100ml) 0.56 0.84 3.45 5.5称取2克粗乙酰苯胺放于250毫升烧杯中，加入70毫升水、加热使水微沸(电热套加热，表面皿盖住烧杯）、若不能完全溶解，再分次加入少量水，用玻棒搅拌（注意有没有不能溶于水的杂质），并使微沸2—3分钟，直到固体物质完全溶解，停止加热。

重结晶和过滤实验一、实验目的1、学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；2、掌握抽滤和热过滤操作的方法。

二、基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。

若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶。

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（或被过滤除去），从而达到提纯目的。

重结晶的一般过程：使待重结晶物质在较高的温度（接近溶剂沸点）下溶于合适的溶剂里；趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质（可加活性炭煮沸脱色）；将滤液冷却，使晶体从过饱和溶液里析出，而可溶性杂质仍留在溶液里，然后进行减压过滤，把晶体从母液中分离出来；洗涤晶体以除去附着的母液；干燥结晶。

三、实验装置热过滤装置减压过滤装置干燥装置回流装置四、实验仪器、器材及药品1、仪器、器材：250ml三角烧瓶球形冷凝管保温漏斗短颈玻璃漏斗200ml烧杯表面皿玻璃棒布氏漏斗吸滤瓶酒精灯电热套乳胶管滤纸剪刀台秤药勺2、药品：乙酰苯胺水活性炭五、实验步骤称取3.0g粗乙酰苯胺加到250mL三角烧瓶中，加入100mL水，安装回流冷凝管，加热至沸，保持沸腾2-3min，取下稍冷，加入0.2g活性炭，再加热5-10min，用热漏斗趁热过滤，滤液用干净的200mL烧杯接收，静止自然冷却，乙酰苯胺充分结晶后进行冷的减压过滤（抽滤），压实滤饼。

彻底抽干水分，干燥，称重。

六、注意事项1.可在补加20％的水时，一同加入活性炭。

2.热过滤时保温漏斗中的水一定要尽可能热，动作要快。

3.减压过滤滤纸事先要润湿，铺好滤纸后不能减压太大。

在倒入滤液之前滤纸要紧贴漏斗底部，防止滤纸被压穿。

4.如果滤液已经冷却到室温，长时间静止仍然没有结晶出现，可以用玻璃棒搅拌之。

七、思考题1.重结晶包括哪几个步骤？每一步的目的是什么？答：（1）溶剂的选择目的：以保证在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大，而在低温时则很小。

有机化学实验重结晶及过滤实验目的：1.掌握有机物重结晶和过滤的方法。

2.学会使用振荡器进行过滤。

3.熟练掌握洗涤、干燥、测定结晶物的重量等基本操作。

实验原理：有机物重结晶是一种常见的有机化学制备方法，它能够有效地从溶液中将目标物质分离出来，同时去除杂质。

该方法的原理是根据物质的溶解度来控制溶液中的物质，使其晶体形成并纯化。

在实验室中，有机物重结晶主要通过以下步骤来实现：1.将溶质加入溶剂中，使其充分溶解。

2.过滤溶液，去除其中的杂质。

3.将溶液加热，使其浓缩，同时溶质逐渐结晶。

4.将结晶沉淀过滤，并用冷溶剂洗涤干燥。

实验步骤：1.称取0.15克左右的邻氨基苯甲酸（R-ANPA）约0.5克的水溶于500毫升三角瓶中，振荡搅拌至充分溶解。

4.使用振荡器对结晶物进行过滤，使用冷水冲洗结晶物，并用洗涤器除去过剩的水。

5.将结晶物转移至烘箱中干燥，并测量其重量。

实验结果：1.溶剂的选择是非常关键的。

溶剂要尽可能的挥发快，且结晶温度低，不应该和待操作物相同，还应尽可能减小管道的污染。

2.溶液浓缩时，应该适当调整热源的大小和温度，以控制结晶的速度和质量。

3.在振动滤液时，滤纸和过滤瓶都应该足够干燥，以减少误差。

4.进行结晶物的测量时，应将称量器置于恒温室中，以消除温度对重量的影响。

5.在实验中要慎防邻氨基苯甲酸扬尘，将使用过的滤纸及容器内残留物全部焚烧。

有机物重结晶及过滤是一种非常实用的有机化学分离技术。

该技术通过溶解、过滤、浓缩、结晶和干燥等一系列步骤，能够高效地将目标物质纯化并去除其中的杂质。

在实验过程中，要注意溶剂的选择、结晶温度和质量的控制、振动过滤的干燥，测量结晶物的重量等一系列要点。

只有这样，才能保证实验结果的准确性和可信度。

实验三重结晶提纯法一、实验目的：1.学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法；2.掌握抽滤、热滤操作的方法。

二、实验原理：重结晶法是提纯固体有机物的常用方法。

固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。

把待提纯的固体有机物溶解在热的溶剂中制成饱和溶液，趁热过滤，由于溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，除去溶解度小的杂质。

冷却时由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶，抽滤。

让溶解度大的杂质留在溶液中从而达到分离纯化的目的。

三、实验流程及装置图（c）为抽滤装置四、实验用品实验仪器：烧杯、三角烧瓶、滤纸、三角漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、表面皿、玻棒、量筒、水循环真空泵、铁架台、恒温磁力搅拌加热器。

实验药品：乙酰苯胺、活性碳五、实验步骤：1.洗涤、预热：将布氏漏斗、两个烧杯、抽滤瓶、玻璃棒、表面皿洗净，将洗净的布氏漏斗放入电热水浴锅中水浴加热。

2.称量：用托盘天平或电子称称取5克乙酰苯胺；3.溶解：将乙酰苯胺放于洗净的250ml三角烧瓶中（三角烧瓶因瓶口小，溶剂不易挥发，便于震荡，促进固体的溶解。

当溶剂为水时，可用烧杯），加入90ml蒸馏水，在恒温磁力搅拌加热器上加热、搅拌至沸腾，若不溶解，可加10ml热水使其溶解。

再多加20%∽30%的水。

(这样可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失。

切不可再多加溶剂，否则冷后析不出晶体。

)4.除杂质：稍冷后，加入0.05～0.25克（粗产物的1%～5%，本实验用勺尖量即可）活性炭，煮沸5～10分钟。

5.抽滤：将布氏漏斗取出，装好抽滤装置，放上略小于底部的滤纸，用胶头滴管滴加蒸馏水或玻璃棒蘸取蒸馏水使之润湿，开泵、关安全瓶活塞，使滤纸紧贴漏斗，开活塞。

将三角烧瓶中的溶液沿玻璃棒倒入布氏漏斗中，趁热迅速将母液转移至另一烧杯中，用烧杯上层的水洗抽滤瓶中的晶体，一并转移到烧杯中，用冰水冷却（为使过滤更完全）、结晶。

洗布氏漏斗、换滤纸后，再抽滤，用玻璃钉挤压晶体，尽量除去母液，当布氏漏斗下端不再有溶剂滴出时，开安全瓶活塞。

【精品】实验三重结晶及过滤实验目的：1. 掌握重结晶方法和过滤技术。

2. 熟悉晶体的形成和性质。

实验原理：重结晶是将原料中溶剂外的杂质去除，得到纯净产物的一种方法。

重结晶的基本实验步骤是选用适当的溶剂，将粗品溶解后加热，使粗品完全溶解，然后慢慢冷却至室温或低于室温，使溶液中的产物重新结晶。

结晶过程中，所选溶剂的温度不宜过高，以避免杂质被带入晶体中；溶剂中的碳酸气体也应尽量减少，以免影响结晶。

重结晶的纯化效果与晶体的选择、再结晶时结晶度的调整、物质在差溶剂中的分配系数以及结晶筛选等因素有关。

过滤是把固体物质与液态或气态物质分离的一种方法。

过滤主要分为玻璃棉法、层析法和升华法等。

本实验采用玻璃棉法过滤。

实验材料和仪器：材料：甲基橙（AR）、无水乙醇。

仪器：三角杯、加热板、减压漏斗、滤纸、滤杯、移液管、玻璃棉、试管钳等。

实验步骤：1. 选取适当数量的甲基橙（AR）置入三角杯中，加入无水乙醇进行溶解，待甲基橙溶解后放入加热板上进行加热，使甲基橙充分溶解。

2. 容器内应无水汽，否则会影响结晶。

当液体溶解后，将加热板中的三角杯取下，移至室温下等待结晶。

3. 待晶体长出后，将三角杯放置在大洗涤瓶中进行过滤。

选取适量玻璃棉将其均匀铺在滤纸上，再将液体倒在玻璃棉上。

通过杀菌棒将液体沿滤纸边缘平缓地倾倒至玻璃棉上。

待液体过滤光滑无气泡后，将玻璃棉与过滤底板连同晶体置于乐肯巴赫胶封贴的滤杯中，待滤杯中液体挥发完全后即可得到纯净的甲基橙结晶体。

实验注意事项：1. 取用溶剂时应根据实验要求选择充分溶解粗品的溶液。

2. 过滤时玻璃棉应充分铺满，以免液体渗漏。

3. 在过滤前，玻璃棉应松开并展开，以充分利用其吸附和过滤作用。

4. 过滤时不宜用温度过低的液体，以免结晶不完整。

5. 待晶体过滤完毕后，应迅速将晶体置于环境相对稳定的容器中密封，以免受到外界环境的影响。

实验结果：通过本实验，我掌握了重结晶和过滤技术的基本方法，了解了晶体的形成原理和性质，并得到了纯净的甲基橙结晶体。

一、实验目的重结晶是纯化精制固体有机化合物的重要手段，通过实验熟悉重结晶提纯法及相关的各项单元操作。

二、实验原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系，一般是温度升高，溶解度增大。

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。

三、实验步骤重结晶提纯法的一般过程为：1、选择适宜的溶剂某一有机化合物进行重结晶的溶剂应该具有如下性质：（1）与被提纯的有机化合物不起化学反应。

（2）对被提纯的有机物应具有热溶，冷不溶性质。

（3）杂质化合物的溶解性对温度变化不敏感。

（4）对要提纯的有机物能在溶剂中形成较整齐的晶体。

（5）溶剂的沸点，不宜太低（易损），也不宜太高（难除）。

（6）价廉易得无毒。

选择溶剂时常根据“相似相溶”原理，溶质往往易溶于结构与其相似的溶剂中。

可查阅有关的文献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度；也可通过实验来确定化合物的溶解度，即取少量的重结晶物质在试管中，加入不同种类的溶剂进行预试，筛选出适宜溶剂。

2、将待重结晶物质制成热的饱和溶液制饱和溶液时，溶剂可分批加入，边加热边搅拌，至固体完全溶解后，再多加2O％左右（这样可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失）。

也不可加过多溶剂，否则冷后析不出晶体。

溶剂量的多少还要考虑结晶析出的难易程度，结晶容易析出的则需适当多加一些溶剂，以抵消热过滤时结晶在滤纸上析出而造成的损失；如果结晶不易析出，可适当少加一些溶剂，以提高重结晶的回收率。

本实验因乙酰苯胺较易析出结晶，所以溶剂量适当多加一些。

下面以2g乙酰苯胺用水作溶剂重结晶为例说明溶剂用量如何确定。

已知乙酰苯胺在水中，在不同温度下的溶解度数据为：t(℃) 20 25 50 80 100g/100ml 0.45 0.56 0.84 3.45 5.5热过滤时，温度会从100℃迅速下降，按热过滤温度为80℃计算，设2g乙酰苯胺饱和水溶液中的含水量为X，则：100:3.45=x:2 x=58ml为了减少饱和溶液热过滤时的损失，溶剂量一般过量20-30%，58+58 30%=75ml设把重结晶溶液冷却到20℃时结晶完全析出后，过滤出结晶，母液中乙酰苯胺的含量为：100:0.46=75:x x=0.34g重结晶回收率为：(2-0.34)/2 = 83%3、脱色待溶液稍冷后，加入活性炭（用量为固体1－5％），煮沸5－10min （切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，那样会有暴沸的危险。

实验三重结晶及过滤
一、实验原理
重结晶是使晶体纯度提高到较高的水平的一种手段。

该实验原理的基本思想是在溶液中加入一些化学试剂，既阻止了杂质晶体的生长，又使目标化合物的晶体在一个较为纯净的环境下生长。

通过周期的沉淀、分离和溶解，可以获得很高的纯度和粒度好的晶体。

实验所需的化学试剂有：袖珍漏斗、烧杯、钢印棒、滤纸、烘箱、氯化钾、苯酚、无水醋酸、冷开水等。

二、实验步骤
1、取一足够大小的烧杯，将加热至80℃的无水醋酸及过量的苯酚加入其中，使其充分溶解。

2、待所有物质溶解完全之后，将洁净的带有口的滤纸按照圆形规格逐一倒入不同的烧杯内。

3、在每个烧杯内放置少量氯化钾晶体，并将每个烧杯加入了等量的无水醋酸及过量的苯酚和冷开水，并将所有烧杯置于强风下进行加热。

5、当结晶形成后，使用烤箱将烧杯中的结晶进行烘干以获得完整、无色透明而且质量极好的纯净化合物。

重结晶实验的重点在于组成化学试剂的纯度、浓度和剂量，此外降低热源中的溶解和再结晶温度、掌握过滤和干燥的技巧都是重要的。

在进行结晶实验时，必须保持试管、烧杯和其他实验器具的清洁和干燥状态，否则杂质会影响结晶的成长和质量，并且对实验结果产生影响。

此外，银盐类化合物中的阳离子和阴离子存在复杂离子极性，结晶时会出现形成度较高的复杂离子方案，例如银钨酸钠中的阴离子就等于接近双酸，需要掌握一定物理化学知识才能顺利操作。

重结晶的实验步骤重结晶是一种常用的纯化固体物质的方法，通过溶解物质，然后使其重新结晶得到纯净的晶体。

下面将介绍重结晶的实验步骤。

一、实验前准备1. 准备所需材料和器材，包括待结晶物质、溶剂、烧杯、玻璃棒、过滤纸、漏斗等。

2. 清洗烧杯、漏斗等器材，确保无杂质。

二、溶解物质1. 称取适量的待结晶物质，并加入烧杯中。

2. 加入适量的溶剂，通过加热或搅拌等方式使物质充分溶解。

3. 如有需要，可以加入一些活性炭等吸附剂来去除杂质。

三、过滤杂质1. 将溶液倒入漏斗中，放置过滤纸以去除杂质。

2. 注意控制过滤速度，避免过快或过慢导致杂质无法彻底去除。

四、结晶1. 将过滤后的溶液转移到一个干净的烧杯中。

2. 可以通过加热或冷却等方式来促使结晶的形成。

3. 若需要加热，可以用热板或水浴进行，但要注意温度控制，避免溶液烧干。

4. 若需要冷却，可以将烧杯放置在冷却器中，或将溶液放置在冷藏箱中。

五、收集晶体1. 当溶液冷却至室温后，晶体会逐渐形成。

2. 可以使用玻璃棒轻轻搅拌晶体，以促进结晶的形成。

3. 将晶体与溶液分离，可以通过过滤或离心等方式。

4. 若晶体较小且难以分离，可以通过再次结晶来增大晶体的尺寸。

六、洗涤晶体1. 用适量的溶剂轻轻洗涤晶体，以去除附着在晶体表面的杂质。

2. 注意控制洗涤液的用量，避免溶解晶体。

七、干燥晶体1. 将洗涤后的晶体平铺在滤纸上，待其自然风干。

2. 可以使用通风干燥器或低温烘箱来加快晶体的干燥速度。

八、称量和保存晶体1. 使用天平称量晶体的质量，记录下来。

2. 将干燥的晶体保存在干燥密封的容器中，以防潮湿和污染。

通过以上步骤，我们可以成功地进行重结晶实验，获得纯净的晶体。

在实验过程中，需要注意控制溶剂的用量、温度和时间等因素，以确保结晶的质量和收率。

另外，实验操作时要注意安全，避免溶液的溅洒和溶剂的挥发。

竭诚为您提供优质文档/双击可除重结晶和热过滤的实验报告篇一：重结晶及过滤实验实验报告重结晶及过滤实验实验报告实验时间：20XX.04..01报告人；武伟一、实验目的学习和掌握重结晶法纯化固体有机物的基本原理和实验技术。

二、实验原理利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。

固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变，通常温度升高，溶解度增大；反之，则溶解度降低，热的为饱和溶液，降低温度，溶解度下降，溶液变成过饱和易析出结晶。

利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的。

三、实验用品仪器：布氏漏斗、吸滤瓶、抽气管、安全瓶、锥形瓶、循环水真空泵、玻璃棒、表四、实验操作步骤和现象将2g粗制的乙酰苯胺及70mL的水加入250mL的三角烧瓶中，加热至沸腾，直到乙酰苯胺溶解（若不溶解可适量添加少量热水，搅拌并热至接近沸腾使乙酰苯胺溶解）。

取下烧瓶稍冷后再加入计量的活性炭于溶液中，煮沸5-10分钟。

趁热用布氏漏斗进行过滤，用一烧杯收集滤液。

滤液放置彻底冷却，待晶体析出，抽滤出晶体，并用少量溶剂（水）洗涤晶体表面，抽干后，取出产品放在表面皿上晾干或烘干，称量。

五、产率计算共得到0.9g乙酰苯胺产品，粗品的质量为2g，产率为0.9×100%=45%六、思考题1.重结晶纯化有机物的原理是什么？答：原理是有机物在同一溶剂中不同温度下的溶解度差别较大。

2.理想溶剂具备那些条件？答：不与溶质反应，溶质的溶解度在不同温度下差别较大。

3.乙酰苯胺重结晶时出现油珠的原因是什么？答：乙酰苯胺没有溶解完。

4.将溶剂进行热过滤时为什么尽可能减少溶剂挥发？如何减少？答：防止溶质析出，减少产率。

预防措施有:不要在高温下进行操作;不要在空气流动量太大的环境下操作;用出液口较大的漏斗等5.冷过滤和热过滤的目的有什么不同？答：热过滤为了滤去杂质，冷过滤为了过滤得到晶体。

一、实验目的1. 理解重结晶及过滤的原理和操作步骤。

2. 掌握重结晶及过滤在实验室中的应用。

3. 通过实验操作，提高对有机化学实验技能的熟练程度。

二、实验原理重结晶是利用混合物中各组分在溶剂中的溶解度差异，通过加热溶解、冷却结晶、过滤洗涤等步骤，使目标物质从混合物中分离出来的方法。

过滤是利用过滤介质将固体与液体分离的操作。

三、实验仪器与药品1. 仪器：烧杯、铁架台、漏斗、滤纸、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、玻璃棒、加热套、循环水真空泵等。

2. 药品：目标物质（如苯甲酸）、溶剂（如水）、粗盐等。

四、实验步骤1. 重结晶a. 将目标物质与适量溶剂混合，加热搅拌至完全溶解。

b. 将混合液静置冷却，使目标物质结晶析出。

c. 使用布氏漏斗和滤纸进行过滤，收集结晶。

d. 对结晶进行洗涤，去除杂质。

2. 过滤a. 将混合物（如粗盐溶液）倒入漏斗中。

b. 使用滤纸过滤，收集滤液。

c. 检查滤液是否澄清，如不澄清，可重复过滤。

五、实验结果与分析1. 重结晶a. 通过重结晶，目标物质得到了较好的纯化，杂质含量明显降低。

b. 实验过程中，观察到目标物质在溶剂中的溶解度随温度升高而增大，随温度降低而减小。

2. 过滤a. 通过过滤，将混合物中的固体与液体成功分离。

b. 实验过程中，观察到滤液清澈，固体杂质被有效去除。

六、实验讨论1. 重结晶过程中，选择合适的溶剂和温度对实验结果有很大影响。

溶剂的选择应满足以下条件：a. 溶剂不应与目标物质发生化学反应；b. 目标物质在溶剂中的溶解度应随温度变化较大；c. 杂质在溶剂中的溶解度或很大，或很小；d. 溶剂应容易与目标物质分离；e. 溶剂应无毒、不易燃、价廉易得并有利于回收利用。

2. 过滤过程中，滤纸的选择和操作对实验结果有较大影响。

滤纸的选择应满足以下条件：a. 滤纸的孔径应与固体粒度相适应；b. 滤纸应平整、无破损；c. 滤纸的过滤速度应适中。

七、实验总结通过本次实验，我们掌握了重结晶及过滤的原理和操作步骤，提高了有机化学实验技能。

重结晶与过滤有机化学实验报告
重结晶又叫洗涤结晶，是一种提纯有机化合物的技术。

它是结晶本身的物理和化学性能对有机溶液的晶化热，使有机溶液晶化，通过改变有机溶液的温度，改变其晶体结构，达到提纯有机化合物的目的。

实验中一般采用水、乙醇、乙醚和氯仿等溶剂进行重结晶，通过改变有机溶液中溶剂的比重，改变溶解物的溶解度，使不溶质形成晶体，从而实现对有机溶液的提纯。

2.过滤有机化学实验：
过滤有机化学实验是一种用于提纯溶质的方法，它主要是将溶液引入均质过滤，过滤器的外部受压，溶液朝外流动，当滤器堵塞时，溶液将不能进入滤筒，而经过不断滤液过程，池内的溶液越来越纯，从而达到提纯的效果。

三、实验步骤
1.针对实验样品，小瓶中倒入溶液，加入适量的溶剂，在薄层分析盘上，放入小瓶，用水浴加热，并将溶液搅拌均匀，预设温度并观察，当温度达到预设值时，将溶液升温，溶液开始晶化，晶化完毕后，关火，将晶体冷却，彻底晶化。

2.采用过滤有机化学实验的方法，待晶体冷却后，用移液器将溶液倒入低温滤筒，在筒内的滤纸上利用手摇（称为抽滤），把晶体从滤筒里抽出，再将晶体加入滤筒中，放入冷却液，加压，彻底滤出溶液，挤出滤器纸，将滤器纸上的产物收集，用布擦净滤筒外表面，将滤纸取出，将晶体取出，晾干后可使用。

四、实验结果
实验通过重结晶和过滤有机化学实验，获得了结晶产物。

五、总结
本实验熟悉了重结晶和过滤有机化学实验的原理和操作方法，得出了实验结果，为继续进行有机物分离研究奠定了基础。

重结晶及过滤一、引言重结晶及过滤是化学实验室常见的分离技术。

在化学分析和合成中，通过重结晶和过滤能够将混合物中的纯度较低的物质进行分离。

本文将介绍重结晶和过滤的原理、实验步骤及注意事项。

二、重结晶原理重结晶是一种将固体物质从其溶液中重新结晶出来的方法，常用于提高物质的纯度。

其原理主要基于溶解度和结晶度的差异性。

在溶液中加热溶质溶液，然后缓慢冷却，使溶质逐渐析出形成结晶，最后通过过滤将结晶物质获得。

三、重结晶实验步骤1.首先准备混合物溶液，加热使其加热至溶解度。

2.缓慢冷却混合物溶液，观察结晶的生成过程。

3.将生成的结晶进行过滤，得到粗品。

4.用适当的溶液重新溶解粗品，加热再冷却，重复过程直至得到纯净结晶。

5.最后通过过滤和干燥得到纯净的结晶物质。

四、重结晶注意事项1.控制溶液的加热和冷却速度，避免结晶过快或过慢。

2.选择适合的溶剂，并注意其溶解度。

3.保持实验器皿的清洁，并注意过滤器具的细度。

4.严格按照实验步骤操作，避免产生杂质。

5.在操作过程中注意安全，避免烫伤和溶剂吸入。

五、过滤原理过滤是一种物质通过过滤介质，使其悬浮物质被截留而过滤的过程。

通过选择合适的过滤介质和设备，可以实现固液分离，提取纯净物质。

六、过滤实验步骤1.准备过滤器具，包括漏斗、滤纸等。

2.将混合物倒入漏斗中，通过滤纸截留固体颗粒。

3.注意控制倒液速度，避免溢出和溅射。

4.将过滤得到的物质进行冲洗，以去除残留溶液。

5.最后干燥过滤物质，以得到纯净的产物。

七、过滤注意事项1.选择合适的过滤介质，保证过滤效果。

2.控制液体流速，避免堵塞过滤器。

3.定期更换滤纸，以维持过滤效率。

4.注意过滤器建筑的垃圾处理，避免造成环境污染。

5.操作完毕后清洁过滤器具，保存在干燥通风处。

八、总结重结晶及过滤是化学实验室常用的分离技术，能够提高物质的纯度和分离不同组分。

通过本文的介绍，希望读者能够了解重结晶和过滤的原理、实验步骤及注意事项，从而更好地应用于实验中。

实验三重结晶及熔点测定（苯甲酸重结晶）实验目的：1. 熟悉重结晶的方法和技巧；2. 了解分离、纯化有机化合物的方法；3. 测定苯甲酸的熔点。

实验原理：晶体的纯度与晶体形态有很大关系，晶体的结构复杂，由于物理化学的影响，形态的不同难免会在结晶过程中出现。

为了获得形态优美、纯净度高的结晶物，需要较为严格的晶体生长条件，如溶液的浓度、环境温度和搅拌强度等都有着很大的影响。

重结晶方法是指从已结晶的物质再次溶解后，通过一定的操作方式重新结晶得到纯净的晶体，常常用于有机合成中化合物的纯化。

苯甲酸具有催化作用，易于析出晶体，可以通过重结晶来达到纯化的目的。

熔点是化合物的物理性质之一，很多有机化合物具有明显的熔点。

熔点是指物质由固态转变为液态时，其温度的特定数值，熔点的测定是有机合成中物质纯度和鉴定的一种重要手段。

苯甲酸是一种有机酸，具有较高的熔点，可用熔点法测定它的纯度。

实验步骤：1. 取适量苯甲酸样品，加入足量水，用玻璃棒搅拌至完全溶解。

2. 在热板上，将溶液加热至沸腾状态，用滴加管逐滴加入一定量冷水，使溶液骤冷。

重复上述步骤，使溶液中的苯甲酸逐渐结晶出来。

3. 戴手套，将结晶物过滤干净，用蒸馏水洗涤结晶物，使其纯度更高。

4. 将结晶物移入烧杯中，用喷雾器喷少量蒸馏水使其润湿，然后用玻璃杆迅速搅动，使其表面变得均匀。

5. 用滤纸将结晶物过滤干净，放在烤箱中干燥至恒重。

6. 取少量准备好的苯甲酸结晶物，放入熔点测定器中，逐渐升温，测定其熔点。

实验注意事项：1. 操作时需戴上手套，避免皮肤直接接触苯甲酸。

2. 热板加热时，搅拌要充分，以免沉淀附着在杯壁上。

3. 结晶时不要加入过多的水，以免影响反应产物晶体的生长。

4. 在熔点测定前一定要干燥好苯甲酸样品，以免含有水分影响测定结果。

实验结果：1. 成功地制备得到苯甲酸结晶物。

2. 测定苯甲酸的熔点，得到熔点为133℃，与已知熔点（136℃）差异较小，表明制备得到的苯甲酸结晶物纯度较高。

有机化学实验报告过滤及重结晶试验161 范瑶函实验时间：12月11日乙酰苯胺的重结晶一、实验目标1、掌握常压过滤、减压过滤、热过滤的实验技术2、掌握重结晶法提纯固体有机化合物的原理和实验操作方法二、实验原理过滤是利用物质溶解性的差异，对固体混合物进行分离的常用方法。

重结晶利用溶剂对被提纯物质和杂质在不同温度下溶解度的差异，是杂质在热过滤时被滤除（趁热过滤，溶剂对杂质溶解度小）或留在母液中（低温过滤：溶剂对杂质溶解度大）。

溶液冷却后，由于温度降低而使有机化合物溶解度降低，溶液变过饱和而析出晶体。

重结晶是提纯固体化合物的常用方法之一，适用于提纯杂质含量5%以下的固体混合物。

重结晶溶剂的选择：1）与被提纯物不发生化学反应2）对被提纯物的溶解度随温度变化有较大变化3）对杂质的溶解度非常大或非常小4）易与被提纯物质分离，溶剂沸点不宜太高也不宜太低。

沸点过低，加热溶解操作不易；过高回收溶剂困难。

若在实验中找到一种合适溶剂比较困难，可以考虑采用混合溶剂。

一般有水-乙醇，水-丙酮，水-醋酸，乙醚-甲醇。

三、实验方法1、常压过滤2、减压过滤（抽气过滤、吸滤）：用溶剂润湿滤纸片，紧贴布氏漏斗口，开启水泵，将要过滤的混合物倒入漏斗中，一直抽气到几乎没有液体流出为止。

之后关闭水泵，将抽干的滤渣和滤纸一并拿出来。

3、热过滤：过滤时溶液温度受外界冷空气影响降低，易有晶体析出，堵塞滤纸孔和长颈漏斗口影响过滤，用热水漏斗完成，具体是将铜制外层灌水至3/4的漏斗烧至沸腾，在里面放入玻璃漏斗和滤纸，下接烧杯。

过滤时，应缓慢倾倒热的饱和溶液，一次未倒完，应继续加热烧杯，等待下次倾倒。

为了不使滤纸贴在玻璃漏斗上，充分利用滤纸的有效面积提高过滤效率，将滤纸片按折扇一样折成扇形。

4、装置仪器：乙酰苯胺粗产物，活性炭六、实验结论与思考通过实验可以将固体分离提纯，得到纯度较高的乙酰苯胺。

但质量损失较大，，分析误差在热过滤时部分结晶在漏斗颈冷却凝固，没能流出；抽滤时溶质未刮取干净。

实验三重结晶提纯实验三重结晶提纯实验三重结晶提纯一、实验目的1、学习重结晶提纯固体有机物的原理和方法。

2、初步掌握抽滤、过滤的操作和剪、折叠滤纸的方法。

二、实验原理1、重结晶：利用被纯化的液态物质在某溶剂中的溶解度与杂质的溶解度相同，通过冷却熔化又加热结晶，以达至拆分提纯目的的操作过程。

2、重结晶提纯操作规程。

（见操作步骤）特别注意：重结晶只适合杂质含量在5%以下的液态有机混合物的纯化。

从反应细产物轻易重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。

【操作要点】⑴重结晶纯化时溶剂的挑选。

⑵加热溶解时溶剂量的控制、加热的方式、烧瓶的选用及安全隐患（防暴沸加沸石、防有机溶剂溶解、防雷）。

⑶脱色时活性炭的量的控制、加料时机。

⑷趁热过滤器的几种手段：保温圆柱形（常压）、布氏漏斗或砂芯圆柱形或三角玻璃试液圆柱形（减至压），滤纸的折叠、剪用（大小控制），真空泵的规范操作。

热滤能去除什么性质的杂质？⑸冷却的方式、结晶颗粒大小的控制。

⑹试液时如何避免滤纸穿孔？常温试液能够除去什么性质杂质？⑺冲洗溶剂的挑选与量的掌控、规范操作方式、晶体的迁移方式。

⑻实验室中药品的潮湿方式。

⑼称量时数据的有效数字留存。

⑽测熔点（下周）。

三、物理常数表1常用重结晶溶剂的物理常数溶剂沸点/℃冰点/℃相对密度与水混溶性易燃性水甲醇乙醇(95%)冰醋酸丙酮乙醚石油醚乙酸乙酯苯氯仿四氯化碳10064.9678.1117.956.234.5130~6077.0680.161.776.540<0<016.7<0<0<0<05<0<01.000.790.801.050.790.710.640.900.881.481.59+++++------0+++++++++++++++++++++00混合溶剂一般是以两种能以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种对被提纯的化合物溶解度较大，而另一种溶解度较小，一般常用的混合溶剂有：乙醇―水、丙酮―水、乙醚―甲醇、乙醚―石油醚、醋酸―水、吡啶―水、乙醚―丙酮、苯―石油醚。

重结晶与过滤有机化学实验报告
实验目的：
通过重结晶和过滤技术，将混合物中的杂质分离出来，得到纯净的产物，掌握有机化合物分离纯化的基本方法。

一、实验原理：
重结晶是一种通过溶解和结晶过程来纯化物质的方法。

当溶液中的物质冷却或者蒸发时，溶质会从溶液中结晶出来，形成晶体，而杂质则会留在溶液中。

利用重结晶技术可以分离出纯净的产物。

而过滤是一种通过筛网或滤纸等材料将固体颗粒从液体中分离出来的方法，可以去除溶液中的杂质。

二、实验步骤：
1. 将待处理的混合物溶解在适量的溶剂中，加热搅拌直至完全溶解。

2. 缓慢冷却混合物溶液，直至出现结晶。

3. 使用玻璃棒搅拌结晶，帮助晶体生长。

4. 将产生的晶体通过过滤器过滤，将溶液中的杂质去除。

5. 用冷溶剂洗涤过滤后的晶体，以去除残留在表面的杂质。

6. 将洗涤后的晶体在通风处晾干，得到纯净的产物。

三、实验结果与讨论：
经过重结晶和过滤处理后，观察到产物呈现出纯净的晶体形态，颜色均匀，无杂质。

此时可以通过称量、熔点测定等方法验证产物的
纯度和性质。

结语：
重结晶与过滤是有机化学中常用的分离纯化方法，通过本次实验，我们掌握了这两种技术的操作步骤和原理，提高了对有机化合物分离纯化的理解和实践能力。

希望通过实验的实践操作，能够更好地理解和掌握这两种重要的实验技术，为今后的有机化学研究打下坚实的基础。