实验四重结晶及过滤
一．实验目的：
1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；
2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法；
3.了解重结晶时溶剂的选择二．实验重点和难点：
1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；
2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法；
实验类型：基础性实验学时：4学时
三．实验装置和药品：
主要实验仪器：抽滤瓶布氏漏斗真空泵表面皿
滤纸玻棒
主要化学试剂：乙酰苯胺（粗品）活性碳
四．实验装置图：
图1. 重结晶热过滤装置图2. 抽滤装置
五．实验原理：
重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。
即随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。
显然，如果：
①杂质B在该溶剂中的溶解度比目标物A大，则结晶次数和损失都可能减少；
②目标物A对该溶剂在较低温度下的溶解度更小些，则结晶次数和损失也可能减少；
③杂质B在混合物中的含量更少些，则结晶次数和损失也可能减少。
如果混合物中的A和B有相同的物质量和相近的溶解度时就不能用重结晶方法分离。
只要二者在溶解度上有明显的差别，分离就是可能的。
固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。
把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。
——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。
注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。
从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。
六．实验內容及步骤：
称取2克粗乙酰苯胺于250毫升烧杯中，加入60毫升水（不要太多水）、加热使微沸（要垫石棉网）、若不能完全溶解，再分次加入少量水（每次10毫升左右）用玻棒搅拌，并使微沸2—3分钟，直到油状物质消失为止，若溶液有色，待其稍冷后（降低10度左右），加入约0.2克活性炭，重新加热至微沸并不断搅拌。
与此同时，准备过滤装置（本实验用减压抽滤）（最好热滤装置）和一扇形滤纸。
将溶液趁热过滤，滤液用烧杯收集，滤毕，将烧杯放在冷水浴中冷却，使结晶完全析出。
如果没有结晶析出，用玻棒搅动，促使结晶形成，借布氏漏斗用吸滤法过滤使结晶与母液分离，用少量冷水洗涤结晶一次，吸干后将产品移到滤纸上，置于表面皿上凉干或烘干称重，并将纯乙酰苯苯胺倒入指定回收瓶中。
注：乙酰苯胺的溶解度：
水0.56（25℃）、3.5（80℃）、18（100℃）；
乙醇36.9（20℃），甲醇69.5（20℃），氯仿3.6（20℃）
微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。
不溶于石油醚。
七．实验注意事项：
1.注意选择溶剂和溶剂的量；
2. 掌握好滤纸的折叠方法：
3.控制好滤液的冷却时间和速度。
4. 活性炭绝对不能加到正在沸腾的溶液中，否则将造成暴沸现象。
5. 滤纸不应大于布氏漏斗的底面。
6. 停止抽滤时先将抽滤瓶与抽滤泵间连接的橡皮管拆开，或者将安全瓶上的活塞打开与大气相通，再关闭泵，防止水倒流入抽滤瓶内。
八．实验相关內容：
过滤一般有两个目的，一是滤除溶液中的不溶物得到溶液，二是去除溶剂（或溶液）得到结晶。
常用过滤方法有3种：
①常压过滤：用内衬滤纸的锥形玻璃漏斗过滤，滤液靠自身的重力透过滤纸流下，实现分离。
②减压过滤（抽气过滤）：用安装在抽滤瓶上铺有滤纸的布氏漏斗或玻璃砂芯漏斗过滤，吸滤瓶支管与抽气装置连接，过滤在减低的压力下进行，滤液在内外压差作用下透过滤纸或砂芯流下，实现分离。
③加热过滤：用插有一个玻璃漏斗的铜制热水漏斗过滤。
热水漏斗内外壁间的空腔可以盛水，加热使漏斗保温，使过滤在热水保温下进行。
(一)、常压过滤
在漏斗中洗涤滤饼的方法：把滤饼尽量地抽干、压干，旋开安全瓶上的旋塞恢复常压。
把少量溶剂均匀地洒在滤饼上，使溶剂恰能盖住滤饼。
静置片刻，使溶剂渗透滤饼，待有滤液从漏斗下端滴下时，重新抽气，再把滤饼尽量抽干、压干。
这样反复几次，就可把滤饼洗净。
减压过滤的优点是过滤和洗涤的速度快，液体和固体分离得较完全，滤出的固体容易干燥。
(二)、加热过滤：
用锥形玻璃漏斗过滤热饱和溶液时，常因冷却导致在漏斗中或其颈部析出晶体，使过滤发生困难。
此时用热水漏斗过滤。
先将滤纸对半折叠，再折成四分之一。
再是以2对3折出4。
以1对3折出5，以2对5折出6，以1对4折出7；再以1对5折出9，以2对4折出8。
然后向同方向折叠，叠出同向卷曲的8等分。
将此滤低拿在左手上，以2对8、8对4、4对6，以及6对3……等各
向反向折叠，如同折扇一样。
然后打开滤纸，将1及2处折叠为二。
最后用力将各处折痕用力压叠，再打开，即可放在漏斗中使用。
(三)、溶剂选择：
在重结晶操作中，最重要的是选择合适的溶剂。
选择溶剂应符合下列条件：
①与被提纯的物质不发生反应。
②对被提纯的物质的溶解度在热的时候较大，冷时较小。
③对杂质的溶解度非常大或非常小（前一种情况杂质将留在母液中不析出，后一种情况是使杂质在热过滤时被除去）。
④对被提纯物质能生成较整齐的晶体。
经常采用试验的方法选择合适的溶剂。
取0.1g目标物质于一小试管中，滴加约1mL溶剂，加热至沸。
若完全溶解，且冷却后能析出大量晶体，这种溶剂一般认为合用。
如样品在冷时或热时，都能溶于1mL溶剂中，则这种溶剂不合用。
若样品不溶于1mL沸腾溶剂中，再分批加入溶剂，每次加入0.5mL，并加热至沸。
总共用3mL热溶剂，而样品仍未溶解，这种溶剂也不合用。
若样品溶于3mL以内的热溶剂中，冷却后仍无结晶析出，这种溶剂也不合用。
如果难于选择一种适宜的溶剂，可考虑选用混合溶剂。
混合溶剂一般由两种能互相溶解的溶剂组成，目标物质易溶于其中之一种溶剂，而难溶于另一种溶剂。
先将被目标物质溶于易溶溶剂中，沸腾时趁热逐渐加入难溶的溶剂，至溶液变浑浊，再加入少许前一种溶剂或稍加热，溶液又变澄清。
放置，冷却，使结晶析出。
在此操作中，应维持溶液微沸。
1.固体物质的溶解：原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失，在溶剂的沸腾温度下溶解混合物，并使之饱和。
为此将混合物置于烧瓶中，滴加溶剂，加热到沸腾。
不断滴加溶剂并保持微沸，直到混合物恰好溶解。
在此过程中要注意混合物中可能有不溶物，如为脱色加入的活性炭、纸纤维等，防止误加过多的溶剂。
溶剂应尽可能不过量，但这样在热过滤时，会因冷却而在漏斗中出现结晶，引起很大的麻烦和损失。
综合考虑，一般可比需要量多加20%甚至更多的溶剂。
2.过滤：热溶液中若还含有不溶物，应在热水漏斗中趁热过滤。
过滤使用凹槽滤纸溶液若有不应出现的颜色，待溶液冷却后加入活性炭，沸煮5分钟左右脱色，然后趁热过滤
3.结晶：将收集的热滤液静置缓缓冷却（一般要几小时后才能完全），不要急冷滤液，因为这样形成的结晶会很细、表面积大、吸附的杂质多。
有时晶体不易析出，则可用玻棒磨擦器壁或加入少量该溶质的结晶，不得已也可放置冰箱中促使晶体较快地析出。
4.分离结晶：减压过滤分离滤液，得到结晶。
九、思考题：
1、重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？
2、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？
3、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？是否可以直接向热的溶液中加入活性炭？
4、使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？怎样才能避免呢？
5、用水重结晶乙酰苯胺，在溶解过程中有无油状物出现？这是什么？
6 、使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好？
7、停止抽滤前，如不先拔除橡皮管就关住水阀（泵）会有什么问题产生？
8、某一有机化合物进行重结晶，最适合的溶剂应该具有哪些性质？
9、将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发？如何减少其挥发？
10、在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么？。
