有机化学实验报告-过滤重结晶
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有机化学实验报告
过滤及重结晶
试验161 范瑶函实验时间:12月11日乙酰苯胺的重结晶
一、实验目标
1、掌握常压过滤、减压过滤、热过滤的实验技术
2、掌握重结晶法提纯固体有机化合物的原理和实验操作方法
二、实验原理
过滤是利用物质溶解性的差异,对固体混合物进行分离的常用方法。重结晶利用溶剂对被提纯物质和杂质在不同温度下溶解度的差异,是杂质在热过滤时被滤除(趁热过滤,溶剂对杂质溶解度小)或留在母液中(低温过滤:溶剂对杂质溶解度大)。
溶液冷却后,由于温度降低而使有机化合物溶解度降低,溶液变过饱和而析出晶体。重结晶是提纯固体化合物的常用方法之一,适用于提纯杂质含量5%以下的固体混合物。
重结晶溶剂的选择:1)与被提纯物不发生化学反应2)对被提纯物的溶解度随温度变化有较大变化3)对杂质的溶解度非常大或非常小4)易与被提纯物质分离,溶剂沸点不宜太高也不宜太低。沸点过低,加热溶解操作不易;过高回收溶剂困难。
若在实验中找到一种合适溶剂比较困难,可以考虑采用混合溶剂。一般有水-乙醇,水-丙酮,水-醋酸,乙醚-甲醇。
三、实验方法
1、常压过滤
2、减压过滤(抽气过滤、吸滤):用溶剂润湿滤纸片,紧贴布氏漏斗口,开启水泵,将要过滤的混合物倒入漏斗中,一直抽气到几乎没有液体流出为止。之后关闭水泵,将抽干的滤渣和滤纸一并拿出来。
3、热过滤:过滤时溶液温度受外界冷空气影响降低,易有晶体析出,堵塞滤纸孔和长颈漏斗口影响过滤,用热水漏斗完成,具体是将铜制外层灌水至3/4的漏斗烧至沸腾,在里面放入玻璃漏斗和滤纸,下接烧杯。过滤时,应缓慢倾倒热的饱和溶液,一次未倒完,应继续加热烧杯,等待下次倾倒。为了不使滤纸贴在玻璃漏斗上,充分利用滤纸的有效面积提高过滤效率,将滤纸片按折扇一样折成扇形。
4、装置仪器:
乙酰苯胺粗产物,活性炭
六、实验结论与思考
通过实验可以将固体分离提纯,得到纯度较高的乙酰苯胺。但质量损失较大,,分析误差在热过滤时部分结晶在漏斗颈冷却凝固,没能流出;抽滤时溶质未刮取干净。这些因素都会影响到产率。
水杨酸的重结晶
一、实验目标
同上
二、实验原理
同上
溶解水杨酸选取的溶剂为乙醇,乙醇的沸点比水低,且易挥发,在加热时用球形冷凝管,使得在升温过程中汽化的乙醇得以冷却。
三、实验方法
装置仪器:
水杨酸粗产物,活性炭
六、实验结论与思考
对溶剂的选择应使溶质在不同温度下溶解度相差较大,因此选用乙醇作溶剂。趁热过滤要尽可能迅速,减少溶质的损失,不断加热,少量多次。