实验五重结晶及过滤

重结晶和过滤实验一、实验目的1、学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；2、掌握抽滤和热过滤操作的方法。

二、基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。

若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶。

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（或被过滤除去），从而达到提纯目的。

重结晶的一般过程：使待重结晶物质在较高的温度（接近溶剂沸点）下溶于合适的溶剂里；趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质（可加活性炭煮沸脱色）；将滤液冷却，使晶体从过饱和溶液里析出，而可溶性杂质仍留在溶液里，然后进行减压过滤，把晶体从母液中分离出来；洗涤晶体以除去附着的母液；干燥结晶。

三、实验装置热过滤装置减压过滤装置干燥装置回流装置四、实验仪器、器材及药品1、仪器、器材：250ml三角烧瓶球形冷凝管保温漏斗短颈玻璃漏斗200ml烧杯表面皿玻璃棒布氏漏斗吸滤瓶酒精灯电热套乳胶管滤纸剪刀台秤药勺2、药品：乙酰苯胺水活性炭五、实验步骤称取3.0g粗乙酰苯胺加到250mL三角烧瓶中，加入100mL水，安装回流冷凝管，加热至沸，保持沸腾2-3min，取下稍冷，加入0.2g活性炭，再加热5-10min，用热漏斗趁热过滤，滤液用干净的200mL烧杯接收，静止自然冷却，乙酰苯胺充分结晶后进行冷的减压过滤（抽滤），压实滤饼。

彻底抽干水分，干燥，称重。

六、注意事项1.可在补加20％的水时，一同加入活性炭。

2.热过滤时保温漏斗中的水一定要尽可能热，动作要快。

3.减压过滤滤纸事先要润湿，铺好滤纸后不能减压太大。

在倒入滤液之前滤纸要紧贴漏斗底部，防止滤纸被压穿。

4.如果滤液已经冷却到室温，长时间静止仍然没有结晶出现，可以用玻璃棒搅拌之。

七、思考题1.重结晶包括哪几个步骤？每一步的目的是什么？答：（1）溶剂的选择目的：以保证在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大，而在低温时则很小。

苯甲酸的重结晶引言重结晶是一种常用的纯化化学品的方法。

它通过溶解混合物并进一步使其结晶，从而去除杂质，获得纯净的化合物。

本实验将介绍如何使用重结晶技术来纯化苯甲酸，并最终得到高纯度的苯甲酸晶体。

实验材料•苯甲酸（技术纯）•无水乙醇•石油醚•蒸馏水实验步骤第一步：溶解混合物1.称取一定质量的苯甲酸，并将其置于干净的烧杯中。

2.加入适量的无水乙醇，用玻璃棒搅拌溶解。

第二步：过滤混合物1.将溶解的混合物倒入漏斗中，漏斗上方加一个滤纸（折叠两次）。

2.将漏斗放置在干净的烧杯上，让液体过滤。

第三步：结晶1.将过滤液转移到一个蒸发皿中。

2.将蒸发皿放置在通风处，让其自然蒸发水分，直到出现结晶。

第四步：收集晶体1.使用玻璃棒轻轻刮取蒸发皿底部的晶体，将其转移到一个称量瓶或试管中。

2.记录晶体的质量，计算收率。

第五步：重结晶1.将收集到的晶体与适量的石油醚加入一个干净的烧杯中。

2.加热烧杯，使其发生结晶。

3.冷却至室温，让晶体重新结晶。

4.将晶体通过过滤分离出来，并将其置于通风处晾干。

结果与讨论通过重结晶的方法，我们成功地从苯甲酸的混合物中得到了高纯度的苯甲酸晶体。

结晶过程中的石油醚是为了增加晶体形成的难度，通过在溶液中加热，然后冷却至室温，晶体重新结晶。

在第四步中，我们计算了收率，可以通过晶体质量与初始苯甲酸质量的比值来计算。

然而，重结晶过程并不是完美的，仍然存在一定的杂质。

所以，如果需要更高纯度的苯甲酸，可以重复以上步骤，以进一步提高纯度。

结论本实验演示了使用重结晶技术来纯化苯甲酸的方法。

通过逐步溶解混合物、过滤、蒸发结晶以及重结晶等步骤，我们成功得到了高纯度的苯甲酸晶体。

重结晶是一种常用且有效的化学品纯化方法，通过该方法可以提高化合物的纯度，并获得纯净的晶体。

实验五 五水合硫酸铜结晶水的测定一、实验目的1．掌握利用废铜粉制备硫酸铜的方法；2．练习减压过滤、蒸发浓缩和重结晶等基本操作；3．了解结晶水的测定方法，认识物质热稳定性和分子结构的关系。

二、实验原理利用废铜粉灼烧氧化法制备CuSO 4·5H 2O ：先将铜粉在空气中灼烧氧化成氧化铜，然后将其溶于硫酸而制得：2Cu + O 2=== 2CuO （黑色）CuO + H 2SO 4 === CuSO 4 + H 2O 由于废铜粉不纯，所得CuSO 4溶液中常含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO 4、Fe 2(SO 4)3及其他重金属盐等。

Fe 2+ 离子需用氧化剂H 2O 2溶液氧化为Fe 3+ 离子，然后调节溶液pH ≈4.0，并加热煮沸，使Fe3+ 离子水解为Fe(OH)3沉淀滤去。

其反应式为 2Fe 2+ + 2H + + H 2O 2 === 2Fe 3+ + 2H 2O Fe 3+ + 3H 2O === Fe(OH)3↓ + 3H + CuSO 4·5H 2O 在水中的溶解度，随温度的升高而明显增大，因此粗硫酸铜中的其他杂质，可通过重结晶法使杂质在母液中，从而得到较纯的蓝色水合硫酸铜晶体。

水合硫酸铜在不同的温度下可以逐步脱水，其反应式为CuSO 4·5H 2O === CuSO 4·3H 2O + 2H 2O CuSO 4·3H 2O === CuSO 4·H 2O + 2H 2O CuSO 4·H 2O === CuSO 4 + H 2O 1 mol CuSO 4结合的结晶水的数目为24HOCuSO nn 。

三、实验仪器及试剂托盘天平，瓷坩埚，泥三角，酒精灯，烧杯（50mL ），电炉，布氏漏斗，吸滤瓶，精密pH 试纸，蒸发皿，表面皿，水浴锅，量筒（10mL ）。

废铜粉, H 2SO 4(2mol ·L －1), H 2O 2(3%), K 3[Fe(CN)6](0.1mol ·L －1), NaOH(2mol ·L －1)，无水乙醇。

一、实验目的1. 理解重结晶的概念、作用及原理。

2. 掌握重结晶提纯固体混合物的方法和技能。

3. 熟悉热过滤、抽滤（减压过滤）、菊花滤纸折叠等方法。

4. 掌握循环水真空泵的使用。

二、实验原理重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。

通过重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的物质彼此分离。

重结晶的原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。

三、实验材料1. 粗苯甲酸（混有氯化钠和少量泥沙）2. AgNO3溶液3. 蒸馏水4. 烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴四、实验步骤1. 热溶解：取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入50mL蒸馏水。

在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。

待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。

2. 热过滤：将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。

将烧杯中的混合液趁热过滤。

（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。

3. 冷却结晶：将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。

（在静置冷却的同时，再准备好一个过滤器）。

4. 过滤洗涤：将析出苯甲酸晶体的混合液过滤，滤纸上为苯甲酸晶体。

取2mL滤液于一支试管中，检验其中的氯离子。

用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，另取一烧杯。

5. 晶体干燥：将洗涤后的苯甲酸晶体置于干燥器中，待其自然干燥。

五、实验结果与分析1. 晶体析出：在冷却结晶过程中，苯甲酸晶体逐渐析出，形成晶体。

2. 检验氯离子：取2mL滤液于一支试管中，加入AgNO3溶液，若出现白色沉淀，则说明滤液中含有氯离子。

3. 干燥后的苯甲酸晶体质量：通过称量干燥后的苯甲酸晶体质量，与实验开始时所用粗苯甲酸质量进行比较，可以得出重结晶提纯的效果。

竭诚为您提供优质文档/双击可除重结晶和热过滤的实验报告篇一：重结晶及过滤实验实验报告重结晶及过滤实验实验报告实验时间：20XX.04..01报告人；武伟一、实验目的学习和掌握重结晶法纯化固体有机物的基本原理和实验技术。

二、实验原理利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。

固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变，通常温度升高，溶解度增大；反之，则溶解度降低，热的为饱和溶液，降低温度，溶解度下降，溶液变成过饱和易析出结晶。

利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的。

三、实验用品仪器：布氏漏斗、吸滤瓶、抽气管、安全瓶、锥形瓶、循环水真空泵、玻璃棒、表四、实验操作步骤和现象将2g粗制的乙酰苯胺及70mL的水加入250mL的三角烧瓶中，加热至沸腾，直到乙酰苯胺溶解（若不溶解可适量添加少量热水，搅拌并热至接近沸腾使乙酰苯胺溶解）。

取下烧瓶稍冷后再加入计量的活性炭于溶液中，煮沸5-10分钟。

趁热用布氏漏斗进行过滤，用一烧杯收集滤液。

滤液放置彻底冷却，待晶体析出，抽滤出晶体，并用少量溶剂（水）洗涤晶体表面，抽干后，取出产品放在表面皿上晾干或烘干，称量。

五、产率计算共得到0.9g乙酰苯胺产品，粗品的质量为2g，产率为0.9×100%=45%六、思考题1.重结晶纯化有机物的原理是什么？答：原理是有机物在同一溶剂中不同温度下的溶解度差别较大。

2.理想溶剂具备那些条件？答：不与溶质反应，溶质的溶解度在不同温度下差别较大。

3.乙酰苯胺重结晶时出现油珠的原因是什么？答：乙酰苯胺没有溶解完。

4.将溶剂进行热过滤时为什么尽可能减少溶剂挥发？如何减少？答：防止溶质析出，减少产率。

预防措施有:不要在高温下进行操作;不要在空气流动量太大的环境下操作;用出液口较大的漏斗等5.冷过滤和热过滤的目的有什么不同？答：热过滤为了滤去杂质，冷过滤为了过滤得到晶体。

实验五重结晶及过滤一、教学要求：1、学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法；2、掌握重结晶的基本操作；3、练习普通过滤、抽气过滤和热过滤的操作技术；4、练习和掌握固体试剂的取用；5、练习和掌握直接加热、固体的溶解和结晶等操作。

二、预习内容1、重结晶的原理及意义；2、溶剂的选择原则及相应的选择方法；3、活性炭的使用原则及辅助析晶的几种方法；4、各种过滤的操作方法及相应的注意问题；5、菊花形滤纸的叠法。

三、基本操作1、加热溶解操作；2、各种过滤操作；3、冷却析晶操作。

四、实验原理重结晶是纯化固体化合物的重要方法之一。

其原理是利用被提纯物质与杂质在某溶剂中溶解度的不同分离纯化的。

其主要步骤为：（1）将不纯固体样品溶于适当溶剂制成热的近饱和溶液；（2）如溶液含有有色杂质，可加活性炭煮沸脱色，将此溶液趁热过滤，以除去不溶性杂质；（3）将滤液冷却，使结晶析出；（4）抽气过滤，使晶体与母液分离。

洗涤、干燥后测熔点，如纯度不合要求，可重复上述操作。

必须注意，杂质含量过多对重结晶极为不利，影响结晶速率，有时甚至妨碍结晶的生成。

重结晶一般只适用于杂质含量约在百分之五以下的固体化合物，所以在结晶之前应根据不同情况，分别采用其他方法进行初步提纯，如水蒸气蒸馏，萃取等，然后再进行重结晶处理。

重结晶的关键是选择合适的溶剂，理想溶剂应具备以下条件：（1）不与被提纯物质起化学反应；（2）被提纯物质在温度高时溶解度大，而在室温或更低温度时，溶解度小；（3）杂质在热溶剂中不溶或难溶，在冷溶剂中易溶；（4）容易挥发，易与结晶分离；（5）能得到较好的晶体。

除上述条件外，结晶好、回收率高、操作简单、毒性小、易燃程度低、价格便宜的溶剂更佳。

常用溶剂，如水、乙醇、丙酮、苯等。

五、实验步骤1、称1g粗苯甲酸于100ml烧杯中，加入40ml蒸馏水，加热至沸使其溶解，稍冷，加少量活性炭，继续加热煮沸5min；2、趁热进行热过滤，冷却，析晶；3、完全析晶后，抽滤，洗涤2-3次，抽滤至干；4、晾干，称重并计算产率。

实验四重结晶及过滤一．实验目的：1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法；3.了解重结晶时溶剂的选择二．实验重点和难点：1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法；实验类型：基础性实验学时：4学时三．实验装置和药品：主要实验仪器：抽滤瓶布氏漏斗真空泵表面皿滤纸玻棒主要化学试剂：乙酰苯胺（粗品）活性碳四．实验装置图：图1. 重结晶热过滤装置图2. 抽滤装置五．实验原理：重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。

即随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。

显然，如果：①杂质B在该溶剂中的溶解度比目标物A大，则结晶次数和损失都可能减少；②目标物A对该溶剂在较低温度下的溶解度更小些，则结晶次数和损失也可能减少；③杂质B在混合物中的含量更少些，则结晶次数和损失也可能减少。

如果混合物中的A和B有相同的物质量和相近的溶解度时就不能用重结晶方法分离。

只要二者在溶解度上有明显的差别，分离就是可能的。

固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。

把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。

——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。

让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。

注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。

从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。

六．实验內容及步骤：称取2克粗乙酰苯胺于250毫升烧杯中，加入60毫升水（不要太多水）、加热使微沸（要垫石棉网）、若不能完全溶解，再分次加入少量水（每次10毫升左右）用玻棒搅拌，并使微沸2—3分钟，直到油状物质消失为止，若溶液有色，待其稍冷后（降低10度左右），加入约0.2克活性炭，重新加热至微沸并不断搅拌。

实验五过滤实验一、实验目的过滤是具有孔隙的过滤层截留水中杂质，从而使水得到澄清的工艺过程，砂滤是一种最主要的应用于生产实验的水处理工艺，不仅可以去除水中细小的悬浮颗粒杂质，而且能有效地去除水中的细菌、病毒及有机物。

本实验采用石英砂作为滤料，进行清水、原混水及经混凝后的混水的过滤实验及反冲洗实验。

希望达到以下目的：1.掌握清洁滤料层过滤时水头损失的变化规律及其计算方法；2.深化理解滤速对出水水质的影响；3.深入理解反冲洗强度与滤料层膨胀高度间的关系，掌握反冲洗方法。

4. 熟悉普通快滤池过滤、反冲洗的工作过程。

5. 加深对滤速、冲洗强度、滤层膨胀率、初滤水浊度的变化、冲洗强度与冲洗膨胀率关系以及滤速与清洁滤层水头损失关系的理解。

二、实验原理快速过滤池滤料层能截留粒径远比滤料孔隙小的水中杂质，主要通过接触絮凝作用，其次为筛滤作用和沉淀作用。

要想过滤出水水质好，除了滤料组成需符合要求外，沉淀前或滤前投加混凝剂也是必不可少的。

当过滤水头损失达到最大允许水头损失时，滤池需要进行冲洗。

少数情况下，虽然水头损失未达到最大允许值，但如果滤池出水浊度超过规定要求，也需进行冲洗。

冲洗强度需满足底部滤层恰好膨胀的要求。

根据运行经验，冲洗排水浊度降至10～20度以下可停止冲洗。

快滤池冲洗停止时，池中水杂质较多且未投药，故初滤水浊度较高。

滤池运行一段时间（约5～10 min或更长）后，出水浊度开始符合要求。

时间长短与原水浊度、出水浊度要求、药剂投放量、滤速、水温以及冲洗情况有关。

如初滤水历时短，初滤水浊度比要求的出水浊度高不了多少，或者说初滤水对滤池过滤周期出水平均浊度影响不大时，初滤水可以不排出。

为了保证滤池出水水质，常规过滤的滤池进水浊度不宜超过10～20度。

三、实验装置与设备1. 过滤装置（如图5-1所示） 1套2. 浊度仪 1台3. 200mL烧杯2个，取水样测浊度用。

4. 20mL量筒1个，秒表一块，5. 2米钢卷尺1个，温度计1个。