高效液相色谱法测定喜炎平注射液中穿心莲内酯磺化物的含量

［］ 中 ５ 华人 民 共和国卫生部． 卫生都药品标准［ ． 册． ｍ］ 第５ 北京： 人民卫
生出版 社 ，０ ９ ４ ． ２０ ： ４
３ 讨论 ．
［ ］ 颜玉贞， ６ 谢培 山． 穿心莲质量控制的再评价［ ］ 中药新药与临床药理， Ｊ．
２ ０ ， （ ） ２４ ０ ８ ９ ４ ：０ ．
２３ 测定样 品 ： 供试样 品溶液 ２ ｌ置于 ５ｍ 锥形 瓶 中 ， ７％ 乙醇 ． 取 ｍ， ０ｌ 用 ０ 加至 刻度并浸 泡 １ｈ ， 声处 理 ２ ｒｎ弃 掉残 渣 ； 次称 量 １ｍ 滤 液 ， ２ 后 用超 ０ ｉ， ａ 每 ０ｌ
ｆ ｈｌｅ ｉ ｃｔｄａｒ ｅ（ 炎平注射 液治疗 急性小 儿腹泻 疗效 ｏ ｃｉ ｒ ｗｔ ａｕｅ ｉ ａ ａ 喜 ｒ ｄｎ ｈ ｒｈ
过 滤的超纯 水 。 １２ 实验仪 器 ： ． 本次测 验采用 的高效液 相色谱 仪器是 Ｂ ｃｍ ｎ 产 自美 ｅｋ ａ （
阴性对照 品 ， 中喜炎 平注射液 由江西 青峰 药业 有 限公 司提供 ； 用流 动相 心莲内酯对 照品适 量 （ ：：） 按照方法 测定 ， 计算 回收率 ，见表 ２ 。 其 使 １２３ ， 并 （ ）
表 ２ 测定 回收 率 （ ６ ｎ＝ ）
１１ 实验用 药品 ： ． 脱水 穿心 莲 内酯 对 照 品作 为对 照 品 ， 用 的是 购 于 面积 ， 使 重复 ５次 ， 到 Ｒ Ｄ＝ ．８ 得 Ｓ ０７ ％。
中国药品生 物制 品检 定所 的 编号 为 １０５ ２００ ； 炎平 注 射液 以 及其 １８４— ０３６ 喜
的观 察） Ｐａｔ ｅ ｅｈ 实用 医技）２０ １ （ ）５７ ． ｒ ｄＴｅ （ ｔｍ ， ９， ５ ：８ ． ０ ４ 用正 己烷萃取 ２次 ， ２次 ； 干乙醇 ， 甲醇溶液 并转移 至 ５ ｌ 重复 蒸 用 ｍ 小量 瓶 中 ［ ］ Ｙ Ａ ｉｏ ｉｇ 袁晓静） Ｘｙｎｉ ｒｎ ｃｏ （ ２ Ｕ ＮＸａ —ｊ （ ｎ ． ｉ ｐ ｇｆ ｊ ｔｎ 注射用喜炎平） ａ ｎ ｏ ｉｅ ｉ ． 加 至刻度 ， 震荡摇 匀 。测定 供试样 品色 谱 面积 。分 三 批 ， 每次 重 复 ５次 。并 Ｑｈｐ ａ ｆ 齐 鲁药事 ）２０ ，５ ７ ：４ ． ｉ ｈｒ Ａ （ ｉ ｍ ｔ ， ８２ （ ）４ ４ ０
与标 准值 （５ ｇｍ ） 比 ，见表 １ 。 ２ ｍ ／ １对 （ ）
表 １ 样 品含 量
［ ］ 张 艺， 宪丽 ， 文字 ， Ｒ ３ 孟 杨 等． Ｐ—Ｈ Ｌ 测定 穿心 莲饮 片 中穿 心莲 内酯 ＰＣ
含量［］ 中草药， ０ ， （ ）１１ Ｊ． ２ ８２ ４ ： ． ０ ６ ９ ［ ］ 李玲玲， ４ 陈继翠． 薄层扫描法测定复方炎得平胶囊中穿心莲 内酯的含 量［］ 中成药，０８ １ （ ）１． Ｊ． ２０ ，６ ３ ：８
医学信息
学术探讨
ＭＥ ＩＡ Ｆ Ｒ Ｔ ｏ Ｄ Ｃ ＬＩ Ｏ ＭＡ Ｉ Ｎ Ｎ Ｎ ． ００ ｏ ２ １ ８ ・２ １ ・ ２ｌ
高效液相色谱法测定喜炎平注射液中穿心莲内酯磺化物的含量
赖名淦 梁海桥 李 丽曼
东莞 ５３２ ２７ １
东莞市塘厦 医院 。 东 广
【 摘要】 目的： 建立测量喜炎平注射液中穿心莲内酯磺化物含量的简单方便的方法。方法： 应用高效液相 色谱法， 采用 Ｄａ ｏｓ Ｍ １ ｉ ｎｌ Ｃ ８色谱柱， ５ ： ｍ Ｔ 以（０
含 量进行 了测量 。现介绍 如下。 １ 药品与 实验仪器 ． 在控制实 验时 间， 时间 内， 短 穿心 莲 内酯 含量的变化 时很稳定 的。
３３ 测定 实验重 复性 。等量取 同一批 号的喜 炎平 注射液 ， 定其 色谱 ． 测 ３４ 测定样 品 回收率 。精密称量 已知含 量 的供试 品一定 量 ， ． 并加 入穿
且有 效 。 可以推 广使 用。
ｄｉ１．９９ｊｉ ｎ１０ １５ ．００ ０ ．３ ０：０３６／． ｓ．０６— ９９ ２ １．８２ ９ ｓ
【 关键词】 高效液相色谱法； 穿心莲内酯磺化物； 测定含量 文章编 号 ：０６—１５ （０ ０ Ｏ — ２ １ ０ １０ ９９ ２ １）一 ８ ２ １ — １
醇 ： （０５ ） 水 ５ ： 作为 流动 相 ， ２ ￣ ０ 在 ７Ｃ的柱 温 下 ， １０ ｌｍｎ进 样 并 进行 测 以 ． ｍ／ ｉ
量 。经过多 次实验结 果证 明， 这个条件 下 ， 心莲 内酯 的色谱 峰 与其 他色 在 穿
谱 峰分离较 好。
本次实验进行 的高效ห้องสมุดไป่ตู้相色谱法对喜炎平注射液中穿心莲内酯磺化物
在 整个实 验 中， 还要 注意一 下几方 面的测定 工作 。
３ １ 测 定实验 精密度 。吸取 等量 以上对 照品 溶液 任意 ３个 连续 浓度 ． 同样按 照色谱 条件进 行测定 色谱峰 面积 ， 分别重 复 ５次 ， 计算得 出 Ｒ Ｄ为 １ Ｓ
５） ０ 的甲醇 一水为流 动相 ， ２５ ｍ下 以 １０ ｌｍｎ的流速 进行测 量。结果 ： 测 量， 进样 量 为 ３ ． 在 ２ｎ ．ｍ／ ｉ 经过 在 ３２—６２ ８ｇ范 围 内， ６ ．ｎ 脱水 穿心 莲 内酯具有 良好 的 线 性 关系（ ＝ ．９８ ， 回收 率为 ９ ．０ ，Ｓ ｒ ０ ９９ ） 平均 ７５ ％ Ｒ Ｄ为 １４％ ， ．６ 小于 ２ 。结论 ： ％ 高效液 相 色谱 法测定 喜炎平 注射液 中穿心 莲内酯磺化 物的方 法， 简便 、 速 而 快
的锥 形瓶 中 ， 人 甲醇 至 ｌｍ。操作规 范 ， 加 Ｏｌ 重复 三次 。可 以得 出穿 心莲 内酯 参 考文献 在 ３ ５ｕ ・ ｌ 范围 内， 较好 的线 性 。 ０—１０ ｌ ｍ 具有 ［ ］ Ｈ ｏｇ ｓｅｇ 何永胜）Ｏ ｓｒ ｔｎ ｆｕａｔｅ ｆ ｉ ｎｉｇｎ ｃｏ １ ＥＹ ｎ — ｈｎ（ ． ｂｅ ａｉ ｃｒ ｉ Ｘｙ ｐ ｉｅｔｎ ｖ ｏｏ ｃｖ ｏ ａ ｎ ｊ ｉ
４％， ６ 表明高效 色谱法 的精 密度 良好 。 ３２ 测定 实验稳定 性 。取 喜炎 平 供试 样 品溶 液 ， 温下 放置 ， 隔 一 ． 室 每
喜炎 平注射 液主要 用于治 疗 支气 管炎 、 桃体 炎 、 毒 性肺 炎 、 ｘＬ 扁 病 ｄＪ急 性 热性疾病 以及 细菌 性痢 疾等 症 状＿ｌ ， １ ］具有 抗 病 毒 和广 谱抗 菌 的双 重 功 ２
效 。为 了进 一步完善 这类 注射液 的质量标 准控 制标 准 ， 我们 在 Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ法 ［ 、 小时取 出测定其 高效色 谱峰 面积 ， 续 ３ ３ ］ 连 ｄ进行 观 察测 定 ， 得 的峰值 面 积 测
薄层 色谱扫 描法 ］ 的基础上 ， 以高 效液 相 色谱 法对 穿 心莲 内酯 磺化 物 的 的 日内变 化值为 Ｒ Ｄ约 为 ０６ ％ ， 又 Ｓ ．８ 日间变 化值 为 １２％ 。 由此可 知 ， ．８ 只要
国贝克曼库 尔特公 司 ）它包 括 了二 极管 阵列 检测 器 、 样 阀、 压双 泵 ， ， 进 高 以
及 ２０ ０ Ｄ的电子分 析天平 （ 自德 国 Ｓ Ｒ Ｏ Ｓ 和 Ｓ５０ 产 Ａ Ｔ ｍＵ ） Ｂ ２０超声波 谷槽 （ 产 自上 海必能 信超声公 司 ） 。
２ 实验操作 ．
２ １ 实验用 色谱条 件 ： 次实验 采用 的是 Ｄａ ｏｓ Ｍ １ ． 本 ｉ ｎｌ Ｃ ８色谱柱 ， 甲 ｍ Ｔ 以
含 量的测定 简便快速 、 效稳定 ， 外 ， 有 此 稳定性 、 精密度 等其他 指标 均符合 相
适宜广泛 推广使 用 。另外 ， 参照相关 文献［＿ ， 内酯磺化物 含量 ６ 控制 ］ ２２ 制 备标 准 曲线 ： 密量 取穿 心莲 内酯对 照 品 ３ 置 于 ｌｍ 量筒 关 标准 ， ． 精 ｍｌ Ｏｌ 中， 甲醇溶 液至 １ｍ 。并 依次取 量筒 中的 ０５ １０ １５ ｌ 液加入 ５ ｌ 可 以在一定 程度上控 制注 射液质 量。 加入 ０ｌ ． 、． 、．ｍ 溶 ｍ