HPLC法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量

RP—HPLC法测定不同产地穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量目的：建立高效液相色谱法测定穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心蓮内酯含量的方法。

方法：采用AgiLent C18（250mm×4.6mm，5·m）色谱柱，甲醇-水（56：44）为流动相，流速为0.8 mL/min，穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的检测波长分别为225nm、250nm。

结果：穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯分别在0.172μg～1.892μg、0.186μg～2.046μg的范围内呈良好的相关性，相关系数分别为0.9997、0.9998，平均回收率分别为98.53%、99.11%，RSD分别为0.63%、0.57%。

结论：本方法操作准确、简便、快速，可有效用于穿心莲药材的质量控制。

标签：RP-HPLC法穿心莲穿心莲内酯脱水穿心莲内酯含量测定穿心莲为爵床科植物穿心莲（Andrographis paniculata（Burm.f.）Nees）的干燥地上部分[1]。

又名春莲秋柳、一见喜、榄核莲、金香草、印度草、苦草等。

有清热解毒，消肿止痛之功效。

主治细菌性痢疾、尿路感染、急性扁桃体炎、肠炎、咽喉炎、肺炎及流行性感冒等多种感染性疾病，外用可治疗疮疖肿毒、外伤感染等。

穿心莲主产于广东、福建等省，华中、华北、西北等地也有引种栽培，但质量差异较大。

故建立合理的穿心莲质量分析评价方法，将有利于中药材生产、加工及其制剂质量控制[2-4]。

穿心莲主要活性成分为穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯，其含量常作为控制药材及制剂质量的指标。

通过查阅资料，在对不同产地药材研究中一般采用紫外、薄层扫描法，本研究采用高效液相色谱法测定两种成分含量对不同产地穿心莲药材进行对比研究，作为评价该药材的质量标准依据，通过试验证明此方法稳定可靠、重现性好，为穿心莲制剂的生产投料及质量控制提供依据。

1 材料与方法1.1 实验材料高效液相色谱仪：美国安捷伦（1）1200高效液相色谱仪；美国安捷伦（2）1200紫外检测器；MeltterAE240双量程电子天平（梅特勒-托利多仪器有限公司），AB204-E电子天平（梅特勒-托利多仪器有限公司）。

HPLC法测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量黄平权;黄燕萍【摘要】[目的]采用HPLC法测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量.[方法]采用Shim-pack CLC-ODS色谱柱;甲醇-水(70∶30)为流动相;流速1.0ml/min;检测波长254nm.[结果]脱水穿心莲内酯线性范围为0.836～8.36μg,r=0.9996;平均回收率为99.80%,RSD＝0.65%.[结论]该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制.【期刊名称】《广西中医药大学学报》【年(卷),期】2004(007)003【总页数】2页(P70-71)【关键词】脱水穿心莲内酯;穿心莲片;HPLC法【作者】黄平权;黄燕萍【作者单位】广西医药研究所制药厂,广西,南宁,530023;广西北海药品检验所,广西,北海,536000【正文语种】中文【中图分类】医药卫生•70•Journal of Guangxi Traditional Chine坦 Medical University 2004,Vol.7.No.3 3 结论本实验证明用干法制粒和薄膜包衣的工艺制喉舒宁片是可行的。

参考文献 [1 ］中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第 20册．喉舒宁片WE与－B-4013-98, 341.[ 2 ]ler,Roller 臼npaction Technology,1997.103~ 104.HPLC 法测定穿心莲片中脱水穿心莲内醋的含量黄平权1 ，黄燕萍2(1.广西医药研究所制药厂，广西南宁 530023;2.广西北海药品检验所，广西北海536000)摘要：［目的］采用HPLC 法测定穿心莲片中脱水穿心莲内酶的含量。

［方法］采用 Shim-pack CLιOD S 色谱拉开碎水(70:30）为流动相；流这1.0mνmin；检测波长 254nmo ［结果］脱水穿心莲内酶线性范围为 0.836～8.36闯， r=0.9996 ；平均回收率为 99.80% ,RSD=0.65% 。

HPLC波长切换法测定复方红根草片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量唐德智【摘要】目的：建立HPLC波长切换法同时测定复方红根草片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的测定方法。

方法：采用Waters SunFire C18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱；流动相：甲醇－水（52∶48）；流速：1．0ml／min；检测波长：225nm （0～10min，穿心莲内酯），254nm （10～30min）。

结果：穿心莲内酯在0．031～0．553μg范围内线性关系良好（r＝0．9999，n＝6），平均回收率为99．95％，RSD为1．5％（n＝9）；脱水穿心莲内酯在0．049～0．887μg范围内性关系良好（r＝0．9998，n＝6），平均回收率为99．31％，RSD为1．1％（n＝9）。

结论：该方法简便、快捷、准确，可用于该制剂的质量控制。

【期刊名称】《中国民族民间医药》【年(卷),期】2016(025)004【总页数】2页(P45-46)【关键词】复方红根草片;穿心莲内酯;脱水穿心莲内酯;波长切换【作者】唐德智【作者单位】南宁食品药品检验所，广西南宁 530001【正文语种】中文【中图分类】R284.1复方红根草片是由金银花、穿心莲、红根草、鱼腥草、野菊花5味中药制成的中药制剂，具有清热解毒的功效，临床用于急性咽喉炎、扁桃体炎、肠炎、痢疾等。

原质量标准简单，仅规定常规检查，无定性定量检测指标，不能有效控制药品质量[1]。

方中穿心莲具有清热解毒、凉血、消肿的功效，而穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯是穿心莲药材的主要有效成分。

《中国药典》2010年版一部将穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯作为穿心莲药材的含量测定质量控制指标[2]。

研究参考有关文献 [3-5]，采用HPLC波长切换法同时测定复方红根草中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量，方法准确，操作简便，可用于该制剂的质量控制。

1.1 仪器Waters 2695高效液相色谱仪，2489UV检测器(美国沃特斯公司)；UV-2550型紫外可见分光光度计(日本岛津公司)；S180H型超声波清洗器(德国Elma公司)；XS205DU型电子分析天平(梅特勒-托利多仪器有限公司)。

HPLC法测定穿王消炎胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量研究刘红;禹玉洪【摘要】目的:建立测定穿王消炎胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的HPLC方法.方法:采用RP-18 endcapped色谱柱(4.6mm×200mm,5μm),以甲醇-水(60:40)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长:穿心莲内酯为225nm,脱水穿心莲内酯为254nm,测定穿王消炎胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量.结果:穿心莲内酯在进样量0.19875～12.72μg范围内与色谱峰峰高呈良好的线性关系;脱水穿心莲内酯在进样量0.4596875～29.42μg范围内浓度与色谱峰峰高呈良好的线性关系;穿心莲内酯的平均回收率为97.15％,RSD为1.601％,n=6;脱水穿心莲内酯的平均回收率为102.5％,RSD为1.455％,n=6;三批样品中穿心莲内酯含量分剐为1.168％、1.170％、1.173％;脱水穿心莲内酯含量分别为1.390％、1.388％、1.391％.结论:本方法经方法学验证,可用于本胶囊的含量测定及质量控制.【期刊名称】《内蒙古中医药》【年(卷),期】2016(035)012【总页数】2页(P94-95)【关键词】穿王消炎胶囊;穿心莲内酯;脱水穿心莲内酯;含量测定;HPLC;方法学验证【作者】刘红;禹玉洪【作者单位】山西医科大学太原030000;芜湖仁德堂药业有限公司芜湖 241000;芜湖仁德堂药业有限公司芜湖 241000【正文语种】中文【中图分类】R285.2穿王消炎胶囊由穿心莲和了哥王2味中药组成，主要功效为消炎解毒。

用于痰热咳喘，腹痛，以及急慢性扁桃体炎、咽喉炎、肺炎，急性肠胃炎、急性菌痢见以上症状者。

二萜内酯类成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯是穿心莲药材的主要有效成分，多被用来作为质量控制的指标成分[1]，为此本文采用HPLC法测定穿王消炎胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量，并进行了其方法学验证。

HPLC法测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量摘要目的：建立测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。

方法：采用HPLC法，色谱柱Phenomenex Gemini 5u 250mm×4.6mm C18柱，甲醇-水(52:48)为流动相，流速1.0ml/分，检测波长：穿心莲内酯为225nm，脱水穿心莲内酯250nm。

结果：穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯分别在0.236～2.360μg和0.1528～1.5280μg与峰面积线性关系良好；平均回收率分别为101.57%和98.37%，RSD分别为0.12%和1.02%。

结论：本法操作简便、准确，能有效地控制该制剂的质量。

关键词复方穿心莲片穿心莲内酯脱水穿心莲内酯高效液相色谱复方穿心莲片由穿心莲、路边青两味中药组成，收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第19册，具有清热解毒、利湿之功效。

用于治疗风热感冒、咽喉疼痛、湿热泄泻［1］。

穿心莲的高效液相测定方法报道很多［2］，复方穿心莲片的高效液相单测定穿心莲内酯含量或脱水穿心莲内酯含量亦有报道［3］，但关于复方穿心莲片用高效液相测定方法同时测定穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量尚无报道［4］。

本实验采用HPLC法对复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量进行测定。

结果表明，本法准确、精密、重现性好。

仪器与试剂LC-10A高效液相色谱仪及SPD-10A紫外检测器，HL-3000色谱工作站。

穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品由中国药品生物制品检定所提供。

复方穿心莲片由贵港市冠峰制药有限公司提供。

甲醇为色谱纯，水为重蒸水，其他试剂为分析纯。

方法与结果色谱条件：色谱柱：C18(Phenomenex Gemini 5u 250mm×4.6mm)；流动相：甲醇-水(52:48)；检测波长：穿心莲内酯为225nm，脱水穿心莲内酯250nm；体积流量1ml/分；柱温30℃；进样体积20μl。

HPLC法测定清感穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量光新兰;葛海生;唐大舜;于玲【期刊名称】《武警医学院学报》【年(卷),期】2008(17)8【摘要】【目的】建立清感穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。

【方法】采用高效液相色谱法：色谱柱为资生堂CAPCELL PAK C18柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相：甲醇：水（52：48）；检测波长：254nm；流速：1．0ml/min；柱温：40℃。

【结果】穿心莲内酯在0．2-3μg （r=0．9999）、脱水穿心莲内酯在0．2～3μg（r=0．9999）范围内线性关系良好。

穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的平均回收率分别为99．45％（RSD=0．19％，n=6），99．57％（RSD=0．19％，n=6）。

【结论】该方法简便、准确、重复性好，可用于该制剂中有效成分的含量测定。

【总页数】4页(P658-661)【关键词】清感穿心莲片;穿心莲内酯;脱水穿心莲内酯;高效液相色谱法【作者】光新兰;葛海生;唐大舜;于玲【作者单位】武警部队药品仪器检验所;武警医学院医技药学系【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.HPLC法测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量 [J], 黄秀展;潘民儒;朱正英;李荣德2.RP-HPLC法测定穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量 [J], 马纪伟3.HPLC法测定穿心莲抗炎片中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量 [J], 卢艳;张艳华;李艳园4.双波长HPLC法测定穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量 [J], 陈江涛5.HPLC法测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量 [J], 黄秀展;潘民儒;朱正英;李荣德因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC法同时测定复方穿心莲片中4种成分的含量詹十音【期刊名称】《中国药房》【年(卷),期】2016(27)24【摘要】目的：建立同时测定复方穿心莲片中穿心莲内酯、槲皮素-3-O-葡萄糖苷、脱水穿心莲内酯、山柰酚-3-O-葡萄糖苷含量的方法。

方法：采用高效液相色谱法。

色谱柱为Phenomenex C18，流动相为乙腈-0.1％磷酸（梯度洗脱），流速为1.0 ml/min，检测波长为225 nm（穿心莲内酯）、335 nm（槲皮素-3-O-葡萄糖苷）、254 nm（脱水穿心莲内酯和山柰酚-3-O-葡萄糖苷），柱温为25℃，进样量为10µl。

结果：穿心莲内酯、槲皮素-3-O-葡萄糖苷、脱水穿心莲内酯和山柰酚-3-O-葡萄糖苷的检测进样量线性范围分别为0.111～2.770、0.064～1.605、0.086～2.138、0.050～1.260µg（r均为0.9999）；定量限分别为0.48、0.88、0.93、1.03 ng，检测限分别为0.79、1.15、0.96、1.07 ng；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜2.0％；加样回收率分别为96.57％～100.30％（RSD＝1.3％，n＝9）、95.04％～98.87％（RSD＝1.3％，n＝9）、95.74％～102.92％（RSD＝2.4％，n＝9）、96.73％～100.95％（RSD＝1.6％，n＝9）。

结论：该方法简单灵敏、准确可靠、重复性好，可用于同时测定复方穿心莲片中穿心莲内酯、槲皮素-3-O-葡萄糖苷、脱水穿心莲内酯、山柰酚-3-O-葡萄糖苷的含量。

%OBJECTIVE:To establish a method for the simultaneous determination of andrographolide,quercetin-3-O-gluco-side,dehydroandrographolide and kaempferol-3-O-glucoside in Compound chuanxinlian tablet. METHODS:HPLC was performed on thecolumn of Phenomenex C18 with mobile phase of acetonitrile- 0.1% phosphoric acid aqueous(gradient elution)at a flow rate of 1.0 ml/min,the detection wavelength was 225 nm for andrographolide,335 nm for quercetin-3-O-glucoside and 254 nm for de-hydroandrographolide and kaempferol-3-O-glucoside,column temperature was 25 ℃,and the volume injection was 10 µl. RE-SULTS:The linear range was 0.111-2.770 µg for andrographolide(r=0.999 9),0.064-1.605 µg for quercetin-3-O-glucoside (r=0.999 9),0.086-2.138 µg for dehydroandrographolide(r=0.999 9)and 0.050-1.260 µg for kaempferol-3-O-glucoside(r=0.999 9);the limits of quantitation were 0.48 ng,0.88 ng,0.93 ng and 1.03 ng,the limits of detection were 0.79 ng,1.15 ng,0.96 ng and 1.07 ng,respectively;RSDs of precision,stability and reproducibility tests were lower than 2.0%;recoveries were 96.57%-100.30%(RSD=1.3%,n=9),95.04%-98.87%(RSD=1.3%,n=9),95.74%-102.92%(RSD=2.4%,n=9) and 96.73%-100.95%(RSD=1.6%,n=9),respectively. CONCLUSIONS:The method is sensitive,reliable and reproducible,and can be used for the si-multaneous determination of andrographolide,quercetin-3-O-glucoside,dehydroandrographolide and kaempferol-3-O-glucoside in Compound chuanxinlian tablet.【总页数】4页(P3425-3427,3428)【作者】詹十音【作者单位】湖北省中西医结合医院药学部，武汉 430015【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.HPLC法同时测定白芍中芍药苷、芍药苷亚硫酸酯成分含量 [J], 于定荣;王丽芳;谷巍;邓志灏;李丽;刘颖;翁小刚;陈畅;杜茂波;王海林2.UHPLC法同时测定铁苋菜中4种成分含量 [J], 马琦峰;刘威;夏林波;邓仕任3.用HPLC法同时测定自制复方特比萘酚软膏中3个主药成分的含量 [J], 严佳;宋洪涛;周欣4.用HPLC法同时测定养血安神糖浆中4种成分的含量 [J], 陆萍;倪东杰;郑巍;郭良君;王翔5.HPLC法测定弩药液中5个成分的含量 [J], 昝芳芳;崔瑾因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

收稿日期22H PLC 法测定穿黄清热片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量陈业光　黄梦娴(广西医科大学制药厂　南宁　530021)摘要　目的:建立测定穿黄清热片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。

方法:采用HPLC 法,55%甲醇溶液超声提取有效成分,中性氧化铝柱吸附去除杂质,色谱柱为Kroma sil C 18(416mm ×250m m ,5μm ),流动相为甲醇∶014%冰醋酸水(49:51),流速110mL/mi n ,检测波长为225nm 及254nm 。

结果:穿心莲内酯在01156～11251μg 进样范围内,线性关系良好,r =019998(n =5),精密度R SD 1113%(n =10),加样回收率为9613%,RSD 0136%(n =5);脱水穿心莲内酯在01241～11928μg 进样范围内,线性关系良好,r =019998(n =5),精密度RSD 1107%(n =10),加样回收率为9815%,RSD 0147%(n =5)。

结论:本方法准确、灵敏、重现性好,可作为穿黄清热片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的定量分析方法。

关键词　高效液相色谱法;穿黄清热片;穿心莲内酯;脱水穿心莲内酯;含量测定中图分类号:R92712 文献标志码:B 文章编号:10052930X (2008)0320429202 穿黄清热片是由穿心莲及一支黄花二味药经提取精制而成,具有清热解毒功效,用于急性上呼吸道感染、急性扁桃体炎、咽喉炎等热毒壅盛者。

方中的穿心莲主要成分为穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯,具有清热解毒,凉血,消肿的功效,用于感冒发热,咽喉肿痛,口舌生疮,顿咳劳嗽等[1]。

目前穿黄清热片质量标准没有对这两种有效成分进行测定的方法,为完善和提高质量控制标准,本文建立了用H PLC 法同时测定穿黄清热片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法。

1　仪器与试剂111　仪器:Waters515高效液相色谱仪(美国Wate rs 公司),N2000色谱工作站(浙江大学智能信息工程研究所),BP211D 电子天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司),B200S超声清洗器(上海必能信超声有限公司),UV 22100双光束紫外可见分光光度计(北京瑞利分析仪器公司)。