火焰原子吸收光谱间接法测定硅元素

火焰原子吸收光谱法
1.范围：本法适用于矿石中0.02%以上铋的测定。

2.方法原理
在盐酸91+19)或硝酸（1+19)介质中，用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长223.0nm出测量其吸光度。

在50mL试液中，分别含有400mg铁，150mg镍、钴、锰，100mg 钛、锶，50mg铜、锌、硅、40mg锡、砷、钙、锑，25mg镁，20mg钡、铅，10mg钾、钠、锂、铟，6mg银，5mg钨、铬、钒，0.6mg镓、锗、均不干扰铋的测定。

3. 仪器及试剂
原子吸收光谱法：配备空气-乙炔燃烧器、铋空心阴极灯。

铋标准溶液：称取0.1000g金属铋（99.99%）于250mL烧杯中，加入60mL硝酸，加热微沸溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，以水定容。

此溶液含铋0.1mg/mL.
分子步骤
称取0.1000~0,.5000g试样于250mL烧杯中，以少量水湿润，加15mL盐酸，盖上表面皿，于低温加热片刻，加入5mL硝酸，继续加热蒸发至3mL左右，取下用水冲洗表面皿及杯壁，加20mL水煮沸，取下冷却后移入50mL容量瓶中，以水定容。

待澄清后，以水调零，于原子吸收光谱以波长223.0nm处测量其吸光度。

从工作曲线上查出相应的铋的质量浓度。

工作曲线的绘制：移取0mL，2.00mL,4.00mL,6.00mL，8.00mL,10.00mL铋标准溶液于一组100mL容量瓶中，以王水（1+19）定容。

以"零"标准调零，在与测定试样溶液相同条件下测量标准溶液系列的吸光度。

以铋的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

原子吸收光谱原子吸收光谱（Atomic Absorption Spectroscopy，AAS)，即原子吸收光谱法，是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法，是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。

此法是20世纪50年代中期出现并在以后逐渐发展起来的一种新型的仪器分析方法，它在地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物医药、环境保护、材料科学等各个领域有广泛的应用。

该法主要适用样品中微量及痕量组分分析。

查看精彩图册目录基本原理原子吸收光谱分析谱线轮廓发展历史特点灵敏度高精密度好选择性好，方法简便准确度高，分析速度快应用广泛原子吸收光谱分析的基本原理原子吸收光谱的产生原子吸收光谱的谱线轮廓原子吸收光谱的测量原子吸收分光光度计的组成光源原子化器分光器检测系统干扰及其消除方法物理干扰化学干扰电离干扰光谱干扰分子吸收干扰原子吸收光谱应用近年研究展望展开基本原理原子吸收光谱分析谱线轮廓发展历史特点灵敏度高精密度好选择性好，方法简便准确度高，分析速度快应用广泛原子吸收光谱分析的基本原理原子吸收光谱的产生原子吸收光谱的谱线轮廓原子吸收光谱的测量原子吸收分光光度计的组成光源原子化器分光器检测系统干扰及其消除方法物理干扰化学干扰电离干扰光谱干扰分子吸收干扰原子吸收光谱应用近年研究展望展开编辑本段基本原理原子吸收光谱原理图每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征谱线，也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。

当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态（一般情况下都是第一激发态）所需要的能量频率时，原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线，使入射光减弱。

特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A，与被测元素的含量成正比：式中K为常数；C为试样浓度；I0v为原始光源强度;Iv为吸收后特征谱线的强度。

河南农业2021年第13期ZHILIANG ANQUAN质量安全（本栏目由河南省农产品质量安全检测中心支持）原子吸收分光光度计即原子吸收光谱仪，是目前应用较广泛的一种光谱仪器，可应用于食品、农产品、医药卫生、环保、化工、地质等各个领域相关元素的微量分析和痕量分析，其主要原理为朗伯-比尔定律。

即利用高温火焰或高温石墨炉，将样品中的元素加热原子化，利用基态原子对该元素的特征谱线的选择性吸收，对该元素进行定量测定，定量关系在一定浓度范围内符合朗伯-比尔定律，其吸收强度A 与原子化程度成正比，而原子化程度与试液中被测元素的含量C 成正比。

即A =-lg I /Io =-lg T =KCL 。

原子吸收分光光度计型号不同，结构也有区别，但大致都由4个部分组成，即光源（提供待测元素的共振吸收光）、原子化器（将样品待测元素原子化，形成基态自由原子）、光学系统（形成稳定精细的单色光）和检测器（将检测到的光信号转换为电信号）。

光源一般有锐线光源和连续光源，最常用为空心阴极灯（锐线光源）。

原子化器最常用的原子化技术为火焰法和石墨炉法。

光学系统由单色器和一系列透镜、反射镜及狭缝组成。

检测器使用最成熟、最具代表性的则是光电倍增管。

一、光源使用前确认待测元素，选择对应元素的空心阴极灯，进行灯的安装（更换），最好是在关机条件下进行，避免带电操作，保障仪器及人员安全。

开机运行程序后在软件中点击光谱仪器图标，点击灯座进入界面确认灯的位置、灯元素类型等信息。

原子吸收分光光度计灯架为8只灯旋转灯架，使用时可根据需要在软件中设置各灯位置。

建立分析方法后，选择光谱仪器图标，在数据来源中选择载入方法元素，并在预热灯位置选择所需要预热的灯（可不选），然后点设置点亮灯，在能量菜单下进行灯位置及自动增益控制的调节，然后点击转移到方法，点击关闭。

如需对灯的性能进行查看，可点击能量扫描，进行能量扫描看灯能量是否稳定等。

二、波长校正波长校正是指对整台仪器的波长进行校正，理论上仪器应每6个月进行1次波长校正。

火焰原子吸收法测定Si_3N_4陶瓷材料中的钙镁铁锰
郝廷;胡文骏;牛素琴
【期刊名称】《兵器材料科学与工程》
【年(卷),期】1996(19)2
【摘要】采用空气－乙炔火焰原子吸收法测定Ｓｉ３Ｎ４陶瓷材料中钙、镁、铁、锰杂质元素。

试样经Ｎａ２ＣＯ３－ＫＮＯ３高温熔融，盐酸酸化，高氯酸冒烟硅酸脱水，加入氯化镧为释放剂消除共存元素干扰，标准加入法测定。

方法快速简便，应用效果良好。

【总页数】3页(P65-67)
【关键词】陶瓷;原子吸收法;钙;镁;铁;锰;测定
【作者】郝廷;胡文骏;牛素琴
【作者单位】五二研究所
【正文语种】中文
【中图分类】TQ174.18
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Al、Ba、Be、Ca、Cr、Mo、Si、Ti等在火焰中易形成氧化物，宜在还原性火焰中原子化。

用FAAS测定钼时,由于钼的原子化所需的解离能高,在乙炔一空气火焰中,仅有部分钼原子化,测定的灵敏度低;以曲拉通X--100和三乙醇胺作表面活性剂,用富燃性空气一乙炔火焰测定土壤中钼,可使吸光度增加,消除共存离子的干扰,从而测得土壤中钼。

富燃性空气—乙炔火焰，其燃助比大于1：3，火焰燃烧高度较高，温度较贫然性火焰低，噪声较大，由于燃烧不完全，火焰成强还原性气氛，适用于测定较易形成难熔氧化物的元素. 燃气与助燃气的比例大于化学计量焰，4：1.2，4：1.5或更多的燃气。

这种火焰燃烧不充分，温度较低，层次模糊，黄色发亮，具有较强的还原氛围，多数易于形成氧化物的元素宜用此类火焰，例如Cr,Ba,Mn,等。

但它的火焰发射和火焰吸收背景较强，干扰较多，不如化学计量焰稳定。

需要富燃测定的元素有：Al，Ba，Be，B，Ca，Cr，Ge，Ir，Mo，Os，P，Re，Si，Sr，Te，Ti，W,U，V，Zr。

富燃火焰的锥间区内有丰富的燃气分解，半分解产物，具有强烈的还原性。

容易生成难解离的氧化物的元素利用这种火焰测定时有较好的原子化效果，有利于测定。

化学计量焰对于空气-乙炔，比例为4：1，火焰是蓝色透明，层次清晰，燃烧稳定。

具有温度高，干扰少，背景低的特点。

日常惯用的分析火焰。

2 富燃火焰燃气与助燃气的比例大于化学计量焰，4：1.2，4：1.5或更多的燃气。

这种火焰燃烧不充分，温度较低，层次模糊，黄色发亮，具有较强的还原氛围，多数易于形成氧化物的元素宜用此类火焰，例如Cr,Ba,Mn,等。

但它的火焰发射和火焰吸收背景较强，干扰较多，不如化学计量焰稳定。

3 贫燃火焰比例少于化学计量焰，得到贫燃火焰，空气乙炔比例为4：1至6:1，火焰清晰，呈淡蓝色，燃烧充分，火焰温度较高。

不具备还原性，用于不宜生成氧化物的元素的原子化。

碱金属和一些高熔点的惰性金属如，Ag，Pb，Pt，Rh，In等较宜使用。

火焰原子吸收光谱法1．原理试样经处理后，铅离子在一定pH条件下与DDTC形成协作物，经4-甲基戊酮-2萃取分别，导人原子汲取光谱仪中，火焰原子化后，汲取283.3nm共振线，其汲取量与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

2．试剂硝酸一高氯酸(1+4)、300g／L硫酸铵溶液(称取30g硫酸铵，用水溶解并加水至100mL)、250g／L柠檬酸铵溶液(称取25g柠檬酸铵，用水溶解并加水至100mL)、1g／L溴百里酚蓝水溶液、50g／L二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)溶液(称取5g二乙基二硫代氨基甲酸钠，用水溶解并加水至100mL)、氨水(1+1)、4-甲基戊酮-2(MIBK)。

铅标准储备溶液：精确称取1.000g金属铅(99.99％)，分次加少量硝酸(1+1)，加热溶解，总量不超过37mL，移入1000mL容量瓶，加水至刻度。

混匀。

此溶液1mL含1.0mg铅。

铅标准用法液：每次吸取铅标准储备溶液1.0mL于100mL容量瓶中，加0.5mol／L或1mol／L硝酸至刻度，如此经多次稀释成1mL含10.0—ng、20.0ng、40.0ng、60.0ng、80.0ng铅的标准用法液。

3．仪器原子汲取分光光度计附火焰原子化器、马弗炉、干燥恒温箱、瓷坩埚、压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。

4．分析步骤 (1)试样处理①谷类去除其中杂物及尘土，须要时除去外壳，碾碎，过20目筛，混匀。

称取5.0～10.0g，置于50mL瓷坩埚中，小火炭化，然后移人马弗炉中，500℃以下灰化16h 后，取出坩埚，放冷后再加少量硝酸一高氯酸(1+4)，小火加热，不使其干枯，须要时再加少许硝酸一高氯酸(1+4)，如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加10mL盐酸(1+11)，溶解残渣并移入50mL 容量瓶中，再用水反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀备用。

取与试样相同量的硝酸一高氯酸(1十4)和盐酸(1+11)，按同一操作办法做试剂空白实验。

火焰原子吸收分光光度计原理
火焰原子吸收分光光度计原理是基于原子吸收光谱技术的。

其主要原理是通过火焰中加入待测物质样品，利用特定波长的光（称为共振波长）照射火焰，使含有待测物质的原子或离子吸收光能量后跃迁到激发态，然后再经过光源照射的其他波长的光，使激发态的原子或离子再次跃迁到基态，同时吸收的光强度会减弱。

根据这种吸收光的强度变化，可以确定样品中待测物质的浓度。

具体实现该原理的步骤如下：
1. 准备样品：将待测物质样品转化为原子态或离子态，并将其溶解在溶剂中。

2. 火焰装置：通过火焰喷嘴将样品溶液以恒定流速入射到指定位置的火焰中，使样品中的待测物质在火焰中原子化或离子化。

3. 光源：选择与待测物质共振波长相应的光源，产生该波长的光，并附带其他波长的光。

4. 光的分离：使用光栅、棱镜等光学元件将光源发出的混合光分离成不同波长的光，其中包括共振波长的光和其他波长的光。

5. 吸收光谱测量：将分离的光照射到火焰中的样品，测量通过样品后的光强度变化。

这是因为样品中的原子或离子在共振波长的光作用下会吸收部分光能，使通过样品的光能减弱。

通过测量吸收光强度的减小，可以确定待测物质的浓度。

6. 分光光度计：使用光电探测器接收经过样品后的光，并转换成电信号，再经过放大和处理，最后通过显示装置显示测量结果。

通过火焰原子吸收分光光度计可以对多种元素进行测量，具有
灵敏度高、准确度好、重复性好等优点。

该方法在分析化学领域广泛应用于环境监测、食品安全、医药检测等方面。

第43卷 第7期 2016年7月天 津 科 技TIANJIN SCIENCE & TECHNOLOGYV ol.43 No.7Jul. 2016收稿日期：2016-06-06基础研究测定实验室用纯水中硅的原子吸收分析法傅 玉，唐 琨，张建柱(天津泰达水业有限公司 天津300457)摘 要：采用分光光度法测定硅时，操作方法冗长，试剂空白高，不适应高纯水中硅的测定。

探索利用石墨炉原子吸收光谱直接测定实验室用纯水中硅的条件，建立了测定规定实验方法。

采用高温石墨炉原子吸收光谱测定硅时，由于硅能形成碳化物，会使测定的灵敏度降低。

为了减少待测元素在石墨炉中形成碳化物，加入硝酸钯基体改进剂以改善灵敏度和精度。

该方法的相对标准偏差为3.2%～7.6%，加入硅含量为40.0～160.0µg/L 的水样使其回收率为78.4%～109%。

关键词：原子吸收分析法 基体改进剂 实验室用纯水 硅 碳化物中图分类号：TV213.4 文献标志码：A 文章编号：1006-8945(2016)07-0042-02Determination of Silicon in Laboratory Pure Flameless AtomicAbsorption Spectrometry (AAS )FU Yu ，TANG Kun ，ZHANG Jianzhu(TEDA Water Company ，Tianjin 300457，China )Abstract ：When silicon is determined by spectrophotometry ，the method features lengthy operation and high reagent blank and therefore unsuitable to measuring silicon in high-purity water ．To this end we explore the conditions of silicon determina-tion by using graphite furnace atomic absorption spectrometry directly ，for the provisions of experimental methods ．When using high-temperature graphite furnace atomic absorption spectrometry to measure silicon ，silicon carbide can be formed ，so that measurement sensitivity is affected ．In order to reduce the formation of carbides analyte in a graphite furnace ，add palladium nitrate matrix modifier to improve the sensitivity and accuracy ．The relative standard deviation was 3.2%～7.6%，adding a silicon content of 40.0μg/L ～160.0μg/L water samples so that the recovery could reach 78.4%～109%. Key words ：atomic absorption analysis ；matrix modifier ；laboratory water ；silicon ；carbide硅是人类生存所必需的元素，饮用水中以偏硅酸形式存在的硅满足了人们的日常需求，超量或低量均会对人体健康造成危害。