乳化液浓度测定作业指导书12

乳化液维护管理操作规程：1．乳化液日常化验检测项目和频率：附录一：轧制油理化指标外观：琥珀色液体粘度：40 o C 40-50 mm2/s密度：20o C 0.90-0.93g/ml酸值：<8.0mgKOH/g 皂化值：>150mgKOH/gpH值：（3%,蒸馏水溶液） 4.5-6.5 2．轧制乳化液现场控制指标：浓度：0.8-1.5% （常规使用）pH值(3%,蒸馏水溶液)： 4.5-6.5电导率(25℃)：< 500 us/cm皂化值：> 150 mgKOH/g铁离子含量：< 150ppm氯离子含量：<50ppm酸值：<30mgKOH/g灰分：<800ppm脱盐水：pH<7.0 电导率<20um/cm以上乳化液检测指标，是通常控制范围，当发现数据超差，应及时查找原因，及时设法解决。

3．乳化液现场维护和管理：3.1 加油浓度控制：0.8-1.5%3.2 加油量计算：本班加油量=上班轧制产量*0.25至0.3kg （根据轧制规格适当调整添加量）3.3 蒸汽管加热：乳化液箱内乳液温度：50-58 o C （蒸汽管始终保持乳化液恒温）3.4 乳化液循环：始终保持乳化液循环流动，轧制时，乳化液打开大循环正常生产。

停机时，实现小循环，保持乳化液流动，日常维护乳化液不能出现静止状态，“流水不腐”能够保证乳液循环防止变质腐败。

3.5停机必要时关闭气体搅拌，让杂油浮出乳液表面，然后用撇油器撇除(正常情况保持乳化液循环且气体搅拌常开)。

开机时，搅拌常开。

3.6 乳化液液位控制：保持乳化液净液箱满液位，防止污油箱内杂油介入净液箱。

要及时补充新鲜脱盐水和轧制油，维持乳化液正常浓度，保证轧制过程润滑需求。

3.7 加油方式：实行“少量多批”加油方式，将计算好的本班加油量，分批少量加到乳化液中，这样对降低消耗和有效利用乳化液起到重要作用。

加油时，必须在实现大循环时，开启气体搅拌，在输出泵前加油为佳，利用泵的搅拌力有效搅拌均匀乳液。

1、 研究课题名称：综采工作面乳化液浓度在线监控系统1.选题依据（1） 选题背景：目前，我国大多数煤矿对矿用乳化液浓度的检测手段还比较落后，还是采用传统的检测手段，破乳法和折光仪检测法。

且传统的乳化液浓度检测方法都需要人工取样与目测读数，测量精度不高，而且都不能在线监测乳化液浓度的变化。

（2）选题的研究意义: 乳化液是液压系统的传动介质，乳化液中乳化油的百分比，即乳化液的浓度是评价乳化液性能的一个重要指标。

《煤矿安全规程》规定乳化液的浓度一般为3％～5％( 质量分数) ，乳化液浓度是否适当，直接影响到液压支架、液压支柱以及其他液压元件的寿命和生产成本。

浓度过低，液压元件将受到水的直接侵蚀而生锈，导致元件失效，从而缩短设备使用寿命；浓度过高，会使乳化油的消耗量增加，从而导致生产成本上升。

因此，实现乳化液浓度的自动检测和配比对保护液压系统元件，延长其使用寿命，以及降低生产成本尤为重要。

（3） 在综合国内外文献资料的基础上，对我国煤炭企业传统的乳化液浓度检测方法现状、存在的问题、具体的解决方案进行分析，介绍了乳化液浓度在线监控系统的组成与工作原理。

2、 研究方案1. 研究目标2. 研究内容3. 拟解决的关键问题4. 拟采取的研究方法[硕士学位论文开题报告]：题目：综采工作面乳化液浓度在线监控系统作者：陈二斌 学号：G一、选题的依据和意义1.1 课题的目的和意义乳化液是液压系统的传动介质，乳化液中乳化油的百分比，即乳化液的浓度是评价乳化液性能的一个重要指标。

《 煤矿安全规程》规定乳化液的浓度一般为3 ％ ～ 5 ％ ( 质量分数) ，乳化液浓度是否适当，直接影响到液压支架、液压支柱以及其他液压元件的寿命和生产成本。

浓度过低，液压元件将受到水的直接侵蚀而生锈，导致元件失效，从而缩短设备使用寿命；浓度过高，会使乳化油的消耗量增加，从而导致生产成本上升。

因此，实现乳化液浓度的自动检测和配比对保护液压系统元件，延长其使用寿命，以及降低生产成本尤为重要。

乳化液化验操作规程1主题内容与适用范围：1.1本规程规定了轧机机组所使用乳化液的化验操作要点。

具体分析项目有：PH、皂化值、酸值、油含量、ESI(稳定系数)、灰份、铁份、氯离子含量。

1.2本规程适用于水处理化验室化验分析。

2术语：2.1 皂化值：油脂在碱存在下水解，水解产生的高级脂肪酸与碱作用生成脂肪酸盐，油脂在碱性溶液中的水解过程叫做皂化。

皂化1g油脂所需要氢氧化钾的毫克数叫做该油脂的皂化值。

2.2 ESI（稳定系数）：系指乳化液充分摇匀后一定的体积所含的油量与静止一段时间后分液时下部相同体积液体所含的油量的比值。

3操作规程：3.1 PH的测定方法3.1.1适用范围：本方法适用于乳化液中PH的测定。

3.1.2方法概要：于试样中插入玻璃电极及参比电极，根据两电极间的电位差求得试样PH值。

3.1.3试剂3.1.3.1标准溶液PH6.85（混合磷酸盐）3.1.3.2标准溶液PH4.01（邻苯二甲酸氢钾）3.1.3.3标准溶液PH9.18（硼砂）3.1.4仪器3.1.4.1 PHS-3C型酸度计：量程1-14 ，精度0.013.1.4.2小型电磁搅拌器3.1.4.3水银温度计：量程0-100℃，精度0.1℃3.1.4.4烧杯：100ml3.1.5取样量：取试样160ml分两次用100ml烧杯测定，现取现测。

3.1.6操作步骤3.1.6.1根据仪器说明书对PH计进行校正。

3.1.6.2乳化液的测定：先用试样将烧杯（100ml）洗2-3次，再往烧杯中倒入一定量的试样，加入一粒搅拌子，将用水洗净滤纸擦干的电极插入试样中，按下“测量”开关，开动搅拌器搅拌一分钟，停止搅拌，待PH计的指针稳定后，读取PH值。

在重复测定一次。

3.1.7报告:取两次测定读数的平均值作为结果，精确到小数点后两位。

3.2皂化值3.2.1适用范围：本方法适用于乳化液中皂化值的测定3.2.2方法概要：乳化液以氯化钠破乳分解后，用丁酮萃取油份，蒸发除去丁酮，按GB8021─87石化产品皂化值测定法，测定皂化值。

测量和控制乳化液浓度的系统[摘要]在一种测量和控制乳化液浓度的系统中，测量管包含在装有乳化液检测装置的乳化液进水管道当中。

超声波浓度检测装置的发射机所发射出的超声波信号到乳化液内通过循环管路运行，便于超声波接收机接收信息。

浓度检测装置可以产生一个从超声波发射机传播到接收机的相应速度的输出信号，利用这一事实说明传播的速度大体上是与流经循环管路的乳化液浓度成正比的。

在实际操作过程中，传播速度随乳化液温度变化。

输出信号从一个终端通过变频器的一种根据温度的变化修正测量乳化液浓度的电路可以检测温度变化，这说明了修正电路产生一个从测量超声波传播速度的浓度检测装置，通过修正输出信号与实际乳化液浓度相对应的输出信号，从而控制乳化液的浓度在整个循环管路保持在规定的水平。

我们所要求的是:1.一种测量和控制复数成分的乳化液浓度系统包括：一个测量方法至少可以收到该乳化液的一部分，包括一个循环管路通过测量方法让至少乳化液的一部分进行；检测装置连接到循环管路是为了检测该乳化液的浓度和产生一个与该浓度相关的输出信号，从而通过该测量方法确定乳化液的浓度。

控制手段与该检测装置挂钩，配置一个输出信号脱离该检测装置来控制流经测量手段达到一个理想的水平的乳化液浓度；该检测装置包括超声波发射器发射超声波到乳化液内通过该测量手段进行，超声波接收器接收的超声波信号是源自该超声波发射器发射到该乳化液内，从而产生一个电流输出信号, 该装置产生一个与超声波速度相应的电流信号通过该乳化液发出光束。

再回应脱离该超声波接收器的该电流输出信号；该装置通过该测量手段和产生一个与该检测温度相应的电流信号来对温度进行检测：考虑一个与乳化液温度相应的信号的作用，通过该光束速度信号发生装置和该电流信号从该温度单个发生装置脱离的连接作用，从而产生与该乳化液实际浓度相应的输出信号。

2、根据系统要求1所说,其中超声波发射器和超声波接收器被连接的测量手段与一个规定间距之间。

乳化液检测方法一.酸值(QTN A 005)1. 仪器1.1烧瓶- 150 ml1.2 量筒- 100 ml1.3 碱式滴定管- 25ml1.4 电子分析天平（精确到小数点后两位数）2. 化学试剂2.1 二甲苯2.2 异丙醇2.3 0.1或0.5M氢氧化钾溶液2.4 酚酞指示剂3. 步骤3.1在150 ml三角烧瓶中称2~3 g样品，精确到0.01g（注3）。

3.2加25 ml二甲苯并搅拌直到样品完全溶解。

3.3加50 ml异丙醇并搅拌直到样品完全均匀。

3.4如有必要,利用加热促使样品溶解，要避免样品受到不利影响；在滴定前样品要冷到室温，假如冷却有物质分离，则必须选择更好的试验方法。

3.5加5 ~ 10 滴指示剂。

3.6立刻用0.1或0.5M氢氧化钾溶液滴定，应该和缓地摇匀溶液以避免CO2从空气中溶解到溶液中；溶液颜色从无色到红色表示到达到达终点。

3.7控制终点保持15秒钟不变色。

3.8用25ml二甲苯加50ml异丙醇作一个空白滴定但对于常规分析空白滴定可以省略。

注3：滴定溶液的体积大于25 ml（每100 ml样品）则指示剂的拐点会改变，从PH = 11 降到PH = 9（指示剂的拐点取决于溶剂成分）。

4.计算4.1 计算样品酸值如下：这里A - 滴定样品消耗的氢氧化钾溶液的毫升数（ml）B-滴定空白消耗的氢氧化钾溶液的毫升数（ml）（对于常规分析，B为0）C - 氢氧化钾溶液的摩尔浓度（mol/L）D - 样品重量（g）56.1 = 氢氧化钾的分子量4.2 允许误差1.0 mgKOH/g2.皂化值( QTN C 012)1. 仪器1.1烧瓶- 150 ml (磨口)1.2 量筒- 100 ml1.3 碱式滴定管- 25ml1.4 移液管-25ml1.5 冷凝管＋磨砂接口＋乳胶管1.6 加热板或水浴锅1.7 铁架台＋铁夹2. 化学试剂2.1 异丙醇2.2 0.5M氢氧化钾乙醇溶液2.3 0.5 mol/L的盐酸标准溶液2.4 酚酞指示剂3. 步骤3.1取2个磨口三角烧瓶，在其中一个烧瓶中称大约2克样品，精确到0.01 g 。

文件制修订记录一、总固体含量的测定：（一）减量法（依据国标GB/T 5009.46-2003）1.原理：在100℃左右，将样品直接加热干燥，根据所失去物质的总量，计算样品中水分的含量，应用本法测定水分的样品应符合下述条件：1）在100℃左右水分是唯一的挥发物质2）水分的排出情况是很完全3）乳品中其他组分在加热过程中由于发生化学反应而引起的质量变化可以忽略不计。

2. 仪器设备：电热鼓风干燥箱（95-105℃），水浴锅，铝皿3.操作步骤：取铝皿，在95-105℃烘箱中烘≥2小时的干燥恒重且在干燥器中冷却0.5小时，称量并反复干燥至恒重，取样5.0ml试样于铝皿中，称重（精确至0.2mg），置水浴上蒸干至无流动液体后，擦去皿外的水渍后，在95-105℃干燥箱中烘1-2h左右，取出放干燥器中冷却0.5h，称重。

然后在放入98-100℃干燥箱中烘2h，取出放干燥器中冷却0.5h，称重。

如此反复至两次质量差不超过1.0mg。

3.计算：m1-m2x = --------×100m3- m2式中：x---样品中总固体含量，%m1---烘干后样品和皿的总质量，gm2---皿的总质量，gm3---样品和皿的总质量，g（二）计算法：（依据国标GB 5409-1985）T=0.25 L+1.2F+0.14式中：T---全乳固体，%;L---乳稠计（15℃/15℃）度数;F---脂肪，%.二、脂肪（一）方法一（依据国标GB5413.3-1997）1.原理：（1）在牛奶中加入氨水（浓氨水）破坏牛奶中蛋白质的胶体性质，使乳中酪蛋白钙盐生成可溶性的氨盐。

（2）加入95%乙醇使乳中脂类与非脂类分离。

（3）加入乙醚抽取脂类。

（4）加入石油醚除去乙醚中包容的水分。

（5）到出醚层，挥发除去乙醚、石油醚；剩下的脂肪即为牛奶中的脂肪。

2.试剂：乙醚（沸程30-60°C）、石油醚（沸程30-60°C）、95%乙醇、浓氨水、混合试剂（乙醚与石油醚等体积混合）、刚果红试剂（1g/100ml蒸馏水）。

乳化液理化指标检测标准编号：SXRB-001乳化液常规分析理化指标项目单位测量范围1. PH值无纲量 5－82. 浓度％ 0.5－103. 电导率 us/s 0－10004. 铁皂 % 0－5乳化液全分析理化指标项目单位测量范围1. PH值无纲量 5－82. 浓度 % 0.5－103. 电导率 us/cm 0－10004. 铁皂 % 0－205. 游离脂肪酸 HOKml/l 1－56. 灰份 ppm 10－20007. 铁离子含量 ppm 10－6008. 氧含量 ppm 0－1009. 皂化值 HOKml/l 10－300进货原油理化指标项目单位测量范围1. PH值无纲量 5－82. 酸值 HOKml/l 0.5－103. 皂化值 HOKml/l 0－3004. 稳定指数 % 0－1事故性化验理化指标项目单位测量范围1. 颗粒度 um 1－202. 磨擦系统无纲量 0.2－0.023. Bp值 N/mm2 0－3004. 稳定指数 % 0－1编号：SXRB－002乳化液的PH值测定适用范围：本方法用于水液系统PH值在1.0-13.0范围之中且不含有害物资如氟化物试剂：蒸馏水PH标准溶液（市售缓冲剂）仪器：玻璃电极PH仪搅拌子和各种烧杯操作步骤：1. 设置PH仪为测试状态。

2. 用蒸馏水冼净电极并滤纸吸干。

3. 将电极浸入指定的标准市售缓冲剂中，调节PH仪。

4. 用蒸馏水洗净电极并滤纸吸干。

5. 将电极浸入到乳化液中，在均匀搅拌时读出PH值。

6. 洗净电极并滤纸吸干，如污染严重可用异丙醇清洗。

编号：SXRB-003乳化液的浓度测定适用范围：本方法适用于乳化液的含油总量的分析方法概要：于乳化液中加入浓硫酸后在高温保温，冷却后即可读取油层的百分含量试剂：浓硫酸95－98％仪器：量筒 100ml细颈瓶 100ml恒温装置：能保持温度在90℃左右，内部有足够高度存放细颈瓶操作步骤：1. 将乳化液充分摇匀，量取90ml乳化液于100ml的量筒中。

乳化液分析方法浓度测量方法1 取样: 在现场用100ml的量筒取100ml乳化液｡2 将取样倒入油分瓶｡3 在油分瓶中放入少量沸腾石｡(2-6个)4 在油分瓶中倒入盐酸｡5 煮沸，煮沸10-15分钟｡6 将油分瓶从加热炉取下，将加热了的盐水一点点的倒入油分瓶中，一直倒到7-8之间｡7 将上述油分瓶放入热水恒温槽，放置20-30分钟｡8 取出后尽快读取数据｡ESI的侧量方法1在现场取样200ml｡2 倒入250ml的分液漏斗(分液漏斗不用盖子)｡3 用秒表(或手表)测量静置时间, 静置15分钟｡4 将油分瓶放在天平上,从分液漏斗中取下层100克(ml)放入油分瓶中｡5 测量其浓度｡(同浓度的侧量方法)计算: ESI=下层浓度／全浓度×１００铁粉的测量方法(EDTA滴定法)１．操作手续1)使用乳化液10ml(用10ml的玻璃瓶从现场直接取样)倒入100ml烧杯。

2)往烧杯中加入约5ml的盐酸,1ml的硝酸｡3)加蒸馏水,全量为50ml左右,加入沸腾石,加热煮沸,约15分钟｡4)酸分解后,再次加入蒸馏水,全量至约50ml(补充蒸发掉的蒸馏水量)5)静置冷却后,移至250ml的分液漏斗｡这时用盐酸50ml,MIBK30ml把烧杯洗净,倒入分液漏斗｡6)充分晃动分液漏斗,然后静置10分钟左右,把下层透明部分扔掉｡7)往分液漏斗中再次添加40ml蒸馏水,充分晃动分液漏斗, 然后静置10分钟左右,把下层透明部分倒入容量为200-300ml的锥型瓶中｡8)在锥型瓶中加入约50ml的BUFFAR-4液体｡9)加入一点水杨酸(耳勺约3勺),然后把锥型瓶放入５０－７０摄氏度温水中使之溶解, 变成威示忌颜色｡10) 滴入1/100N-EDTA｡(终点:红色消失,或者变成淡黄色｡) 2．计算铁粉(ppm)=55.84×滴定量(ml)酸值的测量方法1.往200-300ml的锥型瓶中准确的倒入1-3克左右的试料。