溴素测定实验方案

农垦师专学报　1997年第1期

分光光度法测定溴的含量

李 杰

溴是化学中常用的试剂,由于其本身具有易挥发、不稳定的特点,因此使其含量的测

定成为研究的中心。在传统的化学分析中,溴含量的测定通常用氧化还原滴定法、配位滴

定法、沉淀滴定法等方法来测定。目前,在分析实验室中大多是用沉淀滴定法来测定溴的含量。经过多年的实践,发现上述的这些测定方法存在着反应不完全,干扰离子多,分析过

程繁琐以及分析结果准确度不高等一系列问题,给实验教学和学生的操作都带来诸多不

便。近几年来,经过逐步摸索,终于找到了一种可以代替传统分析法的方法来测定溴的含

量,这就是分光光度法。此方法是以H2SO4为介质,在一定的酸度条件下,将可溶性溴化物

用KMnO4氧化析出溴单质,用CCl4萃取后进行吸光度的测量,得到了与传统分析法相一

致的分析结果,并且具有准确、快速、简便等特点。实验部分:

1.实验目的

用分光光度法和沉淀滴定法分别测定溴的含量,比较其分析结果,以证明分光光度法

测定溴的含量是切实可行的。2.实验仪器与试剂

721型分光光度计、PHs-2型酸度计、3.0mol/l的H2SO4溶液、0.10mol/l的KMnO4溶液、0.01000mol/lKBr标准溶液、0.1000mol/l的Br2的标准溶液、有机溶剂CCl4,以及

分析实验中常用的玻璃仪器。

3.实验步骤3.1分光光度法测定溴含量的步骤

准确移取0.01000mol/lKBr标准溶液20.00ml于分液漏斗中,一滴一滴加入3.

0mol/l的H2SO4溶液酸化,用PHs-2型酸度计控制溶液的PH值为0.1左右,加入0.

10mol/lKMnO4溶液4ml,加入CCl410ml,剧烈振荡5min,静止5min,放出下层黄棕色的萃

取液,然后在分液漏斗中余下的水相中再加入适量的有机溶剂CCl4,再次萃取,反复几次

萃取,直到有机相CCl4中不再有颜色(即无溴单质析出)为止,将所有CCl4萃取液合并,然

后用医用脱脂棉过滤,滤液装入1cm的比色皿中并加盖(防止溴的挥发),以试剂KBr作空白参比液,在482nm处测定吸光度。最后根据工作曲线,朗伯——比耳定律计算溴的含

溴离子的测定方法

溴离子是一种常见的无机离子，它在环境监测、水质分析、生物医学等领域都有广泛的应用。因此，溴离子的测定方法也备受关注，其中常见的有分光光度法、电化学法、离子色谱法等。

一、分光光度法

分光光度法是一种基于溴离子与某些试剂（如二苯基胺）发生反应，生成吸收波长在500nm左右的复合物，从而实现溴离子测定的方法。在实际操作中，首先需要将样品与试剂混合，然后利用分光光度计测量吸收光强，根据标准曲线计算出溴离子的浓度。

二、电化学法

电化学法是一种运用电化学原理进行溴离子测定的方法。其基本原理为，在电极上施加一定电势，使得样品中的溴离子发生氧化还原反应，从而在电极上发生电流变化。常见的电化学方法有极谱法、循环伏安法等。其中，循环伏安法的操作简单，测量准确性高，被广泛应用于溴离子测定。

三、离子色谱法

离子色谱法是一种基于溴离子在离子交换树脂上的吸附与洗脱行为，实现溴离子测定的方法。在实际操作中，需要将样品通过离子交换树脂柱，使得溴离子在树脂上被吸附，然后通过洗脱溶液将溴离子洗脱下来，最后通过检测器测量洗脱液中的溴离子浓度。离子色谱法具有检测灵敏度高、准确性好等优点，被广泛应用于溴离子测定。

分光光度法、电化学法、离子色谱法都是常用的溴离子测定方法，其各自的优缺点需要根据实际情况进行选择。在操作中，需要注意实验条件的控制，以及标准曲线的建立和质量控制等问题，以确保测定结果的可靠性和准确性。

一、实验目的

1. 学习溴的性质和制备方法；

2. 掌握溴与有机物的反应原理；

3. 提高实验操作技能，培养实验观察和分析能力。

二、实验原理

溴（Br2）是一种橙红色的液体，有刺激性气味。在实验室中，溴通常是通过将氯气通入溴化钠溶液中制得的。溴能与许多有机物发生反应，如卤代烃的生成、取代反应等。

三、实验器材与试剂

1. 实验器材：烧杯、试管、酒精灯、铁架台、导管、石棉网、镊子、滴管等；

2. 试剂：溴化钠（NaBr）、氯气（Cl2）、无水乙醇、硝酸银溶液（AgNO3）、氢氧化钠溶液（NaOH）。

四、实验步骤

1. 制备溴

（1）取一支干燥的烧杯，加入适量的溴化钠固体；

（2）用滴管向烧杯中加入适量的水，溶解溴化钠；

（3）用导管将氯气通入溶液中，观察溶液颜色的变化；

（4）当溶液变为橙红色时，停止通入氯气；

（5）将溶液静置一段时间，使溴与水分离；

（6）用滴管将上层橙红色的溴液体收集于试管中。

2. 溴与有机物的反应

（1）取一支试管，加入适量的无水乙醇；

（2）向试管中加入几滴溴液；

（3）观察溶液颜色的变化，记录实验现象； （4）用酒精灯加热试管，观察溶液颜色的变化，记录实验现象；

（5）待溶液冷却后，加入适量的硝酸银溶液，观察沉淀的形成；

（6）加入适量的氢氧化钠溶液，观察沉淀的溶解情况。

五、实验结果与分析

1. 制备溴：实验过程中，溶液由无色逐渐变为橙红色，表明溴已经被制备出来。

2. 溴与有机物的反应：实验过程中，溶液颜色先变为橙红色，加热后颜色加深，冷却后加入硝酸银溶液产生白色沉淀，加入氢氧化钠溶液后沉淀溶解。

六、实验结论

1. 通过实验，成功制备了溴；

2. 溴与有机物发生反应，生成卤代烃，且在碱性条件下可被还原。

七、实验注意事项

1. 实验过程中，操作要轻柔，避免溶液溅出；

2. 加热试管时，注意控制温度，防止试管破裂；

3. 实验结束后，要及时清洗实验器材，保持实验室卫生。

碘量法测定溴离子的方法

具体步骤如下：

1. 准备实验用品：

- 实验仪器：碘量瓶、滴定管、移液管、容量瓶等。

-

实验药品：溴化钾、碘化钾、浓盐酸、淀粉指示剂、硫代硫酸钠标准溶液等。

2. 配置溶液：

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称取一定量的溴化钾，加入适量的蒸馏水，搅拌溶解，配制成一定浓度的溴化钾溶液。

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称取一定量的碘化钾，加入适量的蒸馏水，搅拌溶解，配制成一定浓度的碘化钾溶液。

3. 滴定过程：

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用移液管吸取一定体积的溴化钾溶液，加入到碘量瓶中，再加入一定体积的浓盐酸，摇匀。

-

待反应完全后，加入一定体积的淀粉指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液变蓝，记录滴定体积。

4. 计算结果：

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根据硫代硫酸钠标准溶液的浓度和滴定体积，计算出溴离子的浓度。

注意事项：

1.

碘量法的滴定过程需要严格控制滴定速度和终点颜色，以确保实验结果的准确性。

2.

在滴定过程中，需要避免阳光直射，以免影响淀粉指示剂的变色效果。

3.

硫代硫酸钠标准溶液需要现用现配，避免放置时间过长导致浓度变化。

4. 实验过程中产生的废液需要妥善处理，避免污染环境。