雀石绿和结晶紫残留量的测定

用LC/MS/MS快速检测食品中的孔雀石绿、结晶紫、隐性孔雀石绿、隐性结晶紫作者：暂无来源：《食品安全导刊》 2010年第8期□ 赵亮TüV莱茵公司孔雀石绿（M G）和结晶紫（C V）为三苯甲烷类染料，因价格低廉、使用方便，常用于鱼类水霉病等寄生虫病的防治或作为消毒剂用于鲜活鱼类运输过程中，以延长鱼类的存活时间。

实验研究表明，孔雀石绿或结晶紫进入人或动物机体后，可以通过生物转化，还原代谢成脂溶性的无色孔雀石绿（L MG，也叫隐性孔雀石绿）或无色结晶紫（LCV，也叫隐性结晶紫）。

LMG、LCV具有高毒性，高残留和致癌、致突变等副作用，严重威胁着消费者的身体健康。

鉴于孔雀石绿及结晶紫的危害性，目前许多国家和地区都作了“在鱼类及肉制品中不得检出孔雀石绿、结晶紫以及隐性孔雀石绿、隐性结晶紫”的规定。

本研究尝试采用LC/MS/MS方法，检测虾类及肉中孔雀石绿、结晶紫、隐性孔雀石绿、隐性结晶紫的含量。

材料与方法1. 试剂与仪器孔雀石绿标准品：D r.E公司，纯度> 98 %；隐性孔雀石绿标准品：D r.E公司，纯度> 96 %；结晶紫标准品：D r.E公司，纯度> 97 % ；隐性结晶紫标准品：D r.E公司，纯度> 98 %。

D 5—孔雀石绿标准品内标物质，D 6—隐性孔雀石绿标准品内标物质，U P L C -T Q D液质联用色谱仪：美国Waters公司，食品均质器：丹麦Fo ss公司，H B10型旋转蒸发仪：IKA公司，BP211D型电子分析天平：德国赛多利斯公司，可调微量加样器系列: ThermoLabsystems公司，酸性氧化铝粉末：广州天河精科化玻仪器公司。

2. 标准溶液的配制200μg/m L标准溶液母液：分别称取孔雀石绿（MG）、结晶紫（CV）、隐性孔雀石绿（LMG），隐性结晶紫(LCV)各10mg，于50mL容量瓶中，然后定容。

1μg/m L混合标准溶液母液：分别量取孔雀石绿、结晶紫、隐性孔雀石绿、隐性结晶紫、标准溶液母液各250μL于50mL容量瓶中，然后定容。

高效液相色谱测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留
量的研究进展
任秀莲;魏琦峰;程春萍;张慧玲;杜杰;魏思捷
【期刊名称】《中国卫生检验杂志》
【年(卷),期】2007(17)1
【总页数】4页(P173-176)
【关键词】高效液相色谱;孔雀石绿;结晶紫;隐性孔雀石绿;隐性结晶紫
【作者】任秀莲;魏琦峰;程春萍;张慧玲;杜杰;魏思捷
【作者单位】哈尔滨工业大学(威海)海洋学院;内蒙古科技大学包头师范学院
【正文语种】中文
【中图分类】O657.72
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5.4.5.离心后若于上层有机层内观察到白色胶状物时，用竹棒或移液枪头搅拌上层有机层后再次以1700×g(约3500rpm)离心10分钟。
5.4.6.取3mL上层液(盐酸-乙酸乙酯)至10mL玻璃管中，于60℃下，利用氮气将有机溶剂吹干。
5.4.7.于此玻璃管中加入正己烷1mL ,剧烈震荡将残余物完全溶解(若氮吹后的管内有很多油脂时，可将正己烷加入量改为2mL。)。
5.3.9.水浴锅。
5.3.10.聚四氟乙烯离心管：5mL，50mL，具塞。
5.4.样品处理
5.4.1.将2克已均质之样品放入15mL离心管中，加入0.4%还原剂3mL后立刻震荡1分钟使成肉浆状。
5.4.2.静置30分钟。
5.4.3.再加入6mL 0.002N盐酸-乙酸乙酯，震荡1分钟。
5.4.4.以离心机离心1700×g(约3500rpm)10分钟。
颁布日期：2014年月日
层，待玻璃管冷却至室温后再次以离心机离心1700×g(约3500rpm) 10分钟。用吸管吸去上层液(正己烷)，再吸取下层液(水层)备用
稀释倍数：1
5.5.酶联免疫测定
5.5.1.使用前将试剂盒置于室温(20-25℃)平衡30min以上，注意每种液体试剂使用前均须摇匀。取出需要数量的酶标板微孔条插入框架中，将不用的微孔条放入自封袋，保存于2-8℃不要冷冻;
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标题：水产品中孔雀石绿的测定

１ 实验 部分
１ １ 主要 仪 器 与 试 剂 ．
Ｓｍ ｅｒ ｓｉｄ ＰＣ８ ｙ ｍ ｔ ｅ Ｒ １ ｙｈ ｌ 不锈 钢色谱柱 （． ｍｘ ４６ｍ
２ ０ｍ ５ ｍ） 流动 相 ： ５ ｍ， ； 乙腈 一 ． Ｌ Ｌ乙酸铵 ０ １ｍｏ／
溶 液 （ Ｈ ４ ５ 体积 比为 ８ ：０ ， ０ ４ ｍ滤膜过 ｐ ． ， ０２ ） 经 ．５
化学分析计量
２１年， ２ ０ １ 第 ０卷， ３ 第 期
水产品中孔雀石绿、 结晶紫及其代谢产物检测方法的探讨
罗瑞峰 罗小玲 马 小 宁
［ 业 部 食 品 质 量 监督 检 验 测 试 中心 （ 河 子 ） 石 河 子 农 石 ， ８２ ０ ］ ３０ ０
摘要
采 用低 温冷 冻 、 高速 离心 技 术 提 取 水 产 品 中的 孔 雀 石 绿 、 晶 紫 及 其 代 谢 产 物 ， 通 过 分析 几 种 国标 超 结 并
Ｓｇ ａ ｌｒ ｈ公 司 ； ｉ —Ａ ｄ ｃ ｍ ｉ
副作用 ｕ受到人们关 注 ， 人食用 了残 留孔雀石绿 和结 晶紫 的鱼会对人体健康 造成巨大威胁 。
近几 年 ， 们对 水产 品 中孔雀 石绿 、 晶紫及其 人 结 代谢 产物的研究非常活跃 ， 于检测方法 的报道文献 关 就 有上百篇 ， 国标 、 行业标 准有 ４个 ｌ ， ２ 基本 原理是 ｊ
方 法 的优 缺 点 ， 方 法 的 若 干 步骤 进 行 探 讨 ， 进 了水 产 品 中孔 雀 石 绿 、 晶 紫及 其 代 谢 产 物 的检 测 方 法 。 方 法 的 对 改 结 回 收 率 为 ７ ． ％ 一１０９ ， 出限 为 ０５／ ／ ｇ 测 定 结 果 的相 对标 准 偏 差 为 １３ 一 ．％ （， ６ 。 该 方 法操 作 简 ８３ ０ ．％ 检 ． ｘ ｋ， ｇ ．％ ７ １ ／＝ ） ７ 便 ， 用 于 水产 品 中孔 雀 石 绿 、 晶 紫及 其 代 谢 产 物残 留量 的 检 测 。 适 结 关键词 水产品 孔 雀石 绿 结晶紫 无 色孔雀 石 绿 无 色结 晶 紫