2020版《中国药典》炽灼残渣检验操作规程
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一、目的：
制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：
本标准适用于样品炽灼残渣的测定。
三、职责：
1、 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；
2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：
1、试药和试液：硫酸(AR 级)
2、仪器设备：电炉、马弗炉、坩埚、包有铂或不锈钢的长柄坩埚钳、电子天平(万分之一)
3、操作方法：
3.1空坩埚恒重：除另有规定外，取坩埚置于马弗炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约2h ，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温(一般约需40min)，精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约0.5h ，取出，置干燥器内，放冷，称重；直至恒重，备用。
3.2称样：取供试品1.0～2.0g 或各各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定。
3.3炭化：将装有供试品的坩埚在电炉上缓缓灼烧（应避免供试品燃烧并防止受热骤然膨胀而溢出）至完全炭化，放冷。
3.4灰化、恒重：除另有规定外，加硫酸0.5～1.0ml 使炭化物完全湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在700-800℃ 炽灼至恒重，即得。
4、记录与计算：
4.1记录：记录炽灼温度、时间、供试品的称量，坩埚、残渣及坩埚的恒重数据，计算和结果等。
4.2计算：
%100W
W -W %12⨯=炽灼残渣 式中：W 为供试品质量，g ；
W 1为恒重坩埚质量，g ；
W 2为恒重坩埚和供试品质量，g 。
5、结果与判定：计算结果，按有效数字数值修约规程修约，使与标准中规定限度的有效位数一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定；其数值大于限度时，判为不符合规定
6、注意事项：
6.1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2%，应使炽灼残渣的量在1～2mg 之间，故供试品取量多为1.0～2.0g 。
炽灼残渣限度较高或较低
的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。
6.2炽灼残渣检验同时做几份时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致。
坩埚从高温炉取出的先后次序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致；每一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。
6.3如需将炽灼残渣留作重金属检验，则炽灼温度必须控制在500～600℃。
6.4供试品分子结构中含有碱金属或氟元素，应使用铂坩埚。
在高温条件下夹取热铂坩埚时，宜用钳头包有铂层的坩埚钳。
6.5供试品放入高温炉前的炽灼应在通风柜内进行，并注意遮挡气流防止坩埚内物质被吹出。
供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸汽。
必要时，高温炉应加装排气6.6恒重，除另有规定外，系指连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量，炽灼至恒重的第二次称重，应在连续炽灼30min后进行。
五、参考文献：
药品生产质量管理规范（2010年修订）
《中国药典》2020年版通则0841
六、相关文件：
N/A
七、相关记录：
N/A
八、变更记录及原因：。
