炽灼残渣检查法(一部)检验标准操作规程

1. 目规范炽灼残渣检测方法, 使相关待测物炽灼残渣检测符合ChP要求。

2. 适用范围适适用于待测物炽灼残渣检测。

3. 引用/参考文件ChP 通则0841 炽灼残渣检验法药品检验操作规范《试验室仪器设备管理规程》《检验数据修约管理规程》4. 职责理化QC负责实施待测物炽灼残渣检验并填写相关统计, QA实施监督。

5. 程序5.1仪器设备万用电阻炉、高温炉、坩埚、不锈钢长柄坩埚钳、分析天平（万分之一）、干燥器和通风柜。

5.2 试剂试液变色硅胶和硫酸（分析纯）5.3 操作方法5.3.1 空坩埚恒重5.3.1.1 新坩埚按不一样重量分别编号（用蓝墨水与三氯化铁溶液混合物涂写）, 置电炉上烘烤至字迹牢靠地附于坩埚上, 洗涤擦干, 置高温炉中于700～800℃炽烧至恒重, 按编写次序放入干燥器内。

5.3.1.2 取坩埚置于高温炉内, 将盖子斜盖在坩埚上, 经700～800℃炽灼约30～40min, 停止加热, 待高温炉冷却至300℃左右, 取出坩埚, 移置干燥器内并盖上盖子, 放冷至室温（通常约需60min）, 精密称定坩埚重量（正确至0.1mg）。

同法反复操作, 直至恒重, 备用。

5.3.2 称取供试品取供试品1.0～2.0g或要求重量, 置已炽灼至恒重坩埚内, 精密称定。

5.3.3 炭化在通风厨内, 将盛有供试品坩埚置于万用电阻炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀或者燃烧而逸出）, 炽灼至供试品全部炭化呈黑色, 并不冒浓烟, 放冷至室温。

5.3.4 除另有要求外, 在通风厨内, 滴加硫酸0.5～1 ml, 使炭化物全部湿润, 继续置于万用电阻炉上加热至硫酸蒸气除尽, 白烟完全消失, 将坩埚移置高温炉内, 盖子斜盖于坩埚上, 在700～800℃炽灼约60min, 使供试品完全灰化。

5.3.5 恒重参考5.3.1 恒重方法使坩埚＋灰分恒重。

5.4 注意事项5.4.1待高温炉炉温降至300℃以下时用钳将坩埚夹出, 以防坩埚骤冷炸裂。

炽灼残渣管理操作规程目的：建立炽灼残渣检查法标准操作规程。

适用范围：炽灼残渣检查法。

责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程实施。

程序：1.简述本法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N)中所称“炽灼残渣”,系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全炭化,再加硫酸0.5～1.0ml并炽灼(700～800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。

2.仪器与用具2.1高温炉2.2坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。

2.3坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。

2.4通风柜3.试药与试液硫酸分析纯4.操作方法4.1空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩埚，稍冷片刻（或使高温炉停止加热，待冷却至300℃左右，取出坩埚），移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。

再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重，备用。

以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。

4.2称取供试品取供试品1.0～1.2g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。

4.3炭化将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。

“炭化”操作应在通风柜内进行。

4.4灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼60分钟，使供试品完全灰化。

4.5恒重按操作方法4.1自“取出坩埚，稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。

以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。

5.注意事项5.1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2%，应使炽灼残渣的量在1～2mg之间，故供试品取量多为1.0～2.0g，炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。

炽灼残渣检查标准操作规程炽灼残渣检查标准操作规程。

1.简述：药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，加硫酸并炽灼（700-800℃）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。

2.仪器与用具：高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜。

3.试药与试液：硫酸（分析纯）4.操作方法：(1)空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700-800℃炽灼约30-60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。

再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重，直至恒重，备用。

以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。

(2)称取供试品：取供试品1.0-2.0g 或各该药品项下规定的重量，置于已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。

(3)炭化：将盛有供试品的坩埚斜置于电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而溢出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。

“炭化”操作应在通风柜内进行。

(4)灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5-1.0ml ，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移至高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700-800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。

(5)恒重：按操作方法4.1自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。

以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。

5.注意事项：(1)供试品的取量应根据炽灼残渣度来决定，一般规定炽灼残渣度为0.1-0.2%，应使炽灼残渣的量在1-2mg 之间，故供试品取量多为1.0-2.0g ，炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。

(2)炽灼残渣检查同时做几份时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致。

坩埚从高温炉中取出的先后次序、在干燥器内的放冷时间、以及称量顺序均应前后一致；每一干燥器内同时放置的坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。

炽灼残渣检测操作规程（ISO13485-2016/YYT0287-2017）1.0目的规范炽灼残渣的检测方法，使相关待测物的炽灼残渣检测符合ChP2015规定。

2.0适用范围适用于待测物炽灼残渣检测。

3.0引用/参考文件ChP2015通则0841炽灼残渣检查法药品检验操作规范《实验室仪器设备管理规程》《检验数据修约管理规程》4.0职责理化QC负责执行待测物的炽灼残渣检查并填写相关记录，QA执行监督。

5.0程序5.1仪器设备万用电阻炉、高温炉、坩埚、不锈钢长柄坩埚钳、分析天平（万分之一）、干燥器和通风柜。

5.2试剂试液变色硅胶和硫酸（分析纯）5.3操作方法5.3.1空坩埚恒重5.3.1.1新坩埚按不同重量分别编号（用蓝墨水与三氯化铁溶液的混合物涂写），置电炉上烘烤至字迹牢固地附于坩埚上，洗涤擦干，置高温炉中于700～800℃炽烧至恒重，按编写顺序放入干燥器内。

5.3.1.2取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～40min，停止加热，待高温炉冷却至300℃左右，取出坩埚，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60min），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。

同法重复操作，直至恒重，备用。

5.3.2称取供试品取供试品1.0～2.0g或规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。

5.3.3炭化在通风厨内，将盛有供试品的坩埚置于万用电阻炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀或者燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。

5.3.4除另有规定外，在通风厨内，滴加硫酸0.5～1ml，使炭化物全部湿润，继续置于万用电阻炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失，将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60min，使供试品完全灰化。

5.3.5恒重参照5.3.1的恒重方法使坩埚＋灰分恒重。

5.4注意事项5.4.1待高温炉炉温降至300℃以下时用钳将坩埚夹出，以防坩埚骤冷炸裂。

炽灼残渣检查标准操作规程1 简述本法（中国药典2005年版二部附录Ⅷ N）中的“炽灼残渣”系指将药品（多为有机化合物）经加热灼烧至完全灰化，再加硫酸0.5～1.0ml 并炽灼（700～800℃）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。

2 仪器与用具2.1 高温炉。

2.2 坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。

2.3坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。

2.4 通风柜。

2.5 分析天平感量0.1mg。

3 试药与试液硫酸分析纯。

4 操作方法4.1空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60分钟，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。

再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。

4.2 称取供试品取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。

4.3 炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不在冒烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。

4.4 灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行）。

将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。

4.5 恒重按操作方法4.1自“停止加热，待高温炉…”起，依法操作，直至恒重。

5 注意事项5.1 炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。

供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。

必要时，高温炉应加装排气管道。

5.2 供试品的取用量，除另有规定外，一般为1.0～2.0g（炽灼残渣限度为0.1%～0.2%）。

如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg。

5.3 坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。

范围：原辅料、成品职责：检验室对本规程的实施负责正文1.原理——“炽灼残渣”，系指药品经加热灼烧至完全炭化，再加硫酸0.5—1.0ml并炽灼（700~800℃）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。

2.仪器与用具2.1高温炉、坩埚、坩埚钳、电炉。

3.试药与试液——分析纯硫酸4.操作方法4.1空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30 — 60分钟，取出坩埚，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。

再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复至恒重，备用。

4.2称取供试品取供试品1.0～2.0g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的空坩埚内，精密称定。

4.3炭化将成盛有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），灼烧至供试品全部炭化呈黑色，并不冒烟，放冷至室温。

“炭化”操作应在通风柜内进行。

4.4灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。

4.5恒重按操作方法4.1自“取出坩埚”起，依法操作，直至恒重。

5.记录与计算5.1记录记录炽灼的温度、时间，供试品的称量，坩埚及残渣的恒重数据，计算和结果等。

5.2 计算残渣及坩埚重-空坩埚重炽灼残渣%= ×100%供试品重量6.结果与判定结果数值小于或等于限度时，判为符合规定；其数值大于限度时，判为不符合规定。

7.注意事项7.1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2﹪,应使炽灼残渣的量在1～2mg之间，故供试品取量多为1.0～2.0g。

炽灼残渣限度较高或较低的药品可酌情减少或增加供试品的取量。

7.2炽灼残渣检查如同时做几个供试品时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致，坩埚从高温炉取出的先后次序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致；同一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。

炽灼残渣检查法标准操作规程第 1 页共 2 页1.目的：建立炽灼残渣检查法标准操作规程2.范围：适用于原辅料和药品中炽灼残渣的检查。

3.责任人：QC负责实施，QC主管负责监督。

4.程序：4.1检验依据《中华人民共和国药典》2005年版二部附录P544.2检验规程4.2.1 空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700—800℃炽灼约60分钟，关闭电源，将炉门稍打开，待炉温降至约400℃取出坩埚，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般需30～60分钟），精密称定坩埚重量。

再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷至室温（与上次放冷时间相同），称量，直至恒重，备用。

以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。

4.2.2称取供试品：取供试品1.0—2.0g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。

4.2.3炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温，“炭化”操作应在通风柜内进行。

4.2.4灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5—1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。

4.2.5恒重：按操作方法4.2.1.自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。

以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。

4.3注意事项：4.3.1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2%，应使炽灼残渣的量在1—2mg之间，故供试品取量多为1.0～2.0g，炽灼残渣限度较高或较低的药品，益阳马王堆制药有限公司SOP-ZL-QC-011-00 炽灼残渣检查法标准操作规程 第 2 页 共 2 页 益阳马王堆制药有限公司可酌情减少或增加供试品的取量。

一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。

二、范围：本标准适用于样品炽灼残渣的测定。

三、职责：1. 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2. 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：1. 检验内容、方法及要点：1.1 试药和试液：变色硅胶、硫酸(分析纯)1.2 仪器设备：高温炉、瓷坩埚、包有铂或不锈钢的长柄坩埚钳、电子天平(万分之一) 1.3 操作方法：1.3.1 空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃（EP或USP温度规定为600±50℃）炽灼约30～60min，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温(一般约需40-60min)，精密称定坩埚重量。

再在上述条件下炽灼约30min，取出，置干燥器内，放冷，称重；直至恒重，备用。

1.3.2 称取供试品：取供试品1.0～2.0g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。

1.3.3 炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧(避免供试品骤然膨胀而逸出)，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。

“炭化”操作应在通风柜内进行。

1.3.4 灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)，将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60-120min（EP或USP温度规定为600±50℃），使供试品完全灰化。

1.3.5 中国药典恒重按操作方法(1.3.1)自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。

美国或欧洲规定第一次炽灼得到的结果如不合格，可滴加硫酸进行重复操作，直至处理前后的重量差不超过0.3mg或低于限度。

1.3.6 记录与计算：1.3.6.1 记录。

记录炽灼温度、时间、供试品的称量，坩埚、残渣及坩埚的恒重数据，计算和结果等。

炽灼残渣检查法标准操作规程1 简述本法(《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ N)中所称“炽灼残渣”,系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全炭化,再加硫酸0.5～1.0ml并炽灼(700～800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。

2 仪器与用具2.1 高温炉2.2 坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。

2.3 坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。

2.4 通风柜2.5 分析天平感量0.1g。

3 试药与试液硫酸分析纯4 操作方法4.1 空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖子斜盖在坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60分钟，停止加热，待高温炉温度冷却至300℃左右，取出坩埚，移置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。

再以同样重复操作，直至恒重，备用。

4.2 称取供试品取供试品1.0～1.2g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。

4.3 炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。

4.4 灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼60分钟，使供试品完全灰化。

4.5 恒重按操作方法4.1自“停止加热，待高温炉”起，依法操作，直至恒重。

5 注意事项5.1 炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。

供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。

必要时，高温炉应加装排气管道。

5.2 供试品的取量，除另有规定外，一般为1.0～2.0g （炽灼残渣限度为0.1～0.2%），如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg 。

5.3 坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。

炽灼残渣操作规程
《炽灼残渣操作规程》
一、操作前准备
1. 确保工作场所通风良好，没有易燃材料和易燃气体的存在。

2. 穿戴防护装备，包括防护面罩、防护服、防护手套等。

3. 将炽灼残渣处于稳定状态，并做好固定或支撑措施。

二、操作步骤
1. 使用专业的炫耀工具，将炽灼残渣进行适当的焊割、切割等处理。

2. 在操作过程中，及时检查和清除焊渣的积聚，以防止引发火灾。

3. 操作完成后，将炽灼残渣置于指定的容器中，并进行彻底的冷却。

三、操作注意事项
1. 在操作过程中，严禁使用易燃的溶剂或其他化学品。

2. 注意观察炽灼残渣的状态，及时发现异常情况并采取应急措施。

3. 确保操作人员具有专业技能和经验，以确保安全和效率。

四、紧急处置措施
1. 如发生火灾或其他紧急情况，应立即采取安全逃生措施，并及时报警。

2. 在紧急情况下，应按照预先制定的应急处置方案进行相应处理。

五、操作结束
1. 操作结束后，对工作场所进行彻底清理，并确保无任何安全隐患。

2. 对使用的工具和设备进行检查和维护，以确保下次使用时的安全性。

以上即为《炽灼残渣操作规程》，请操作人员严格按照规程执行，保障操作安全和效率。

一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。

二、范围：本标准适用于样品炽灼残渣的测定。

三、职责：1、 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：1、试药和试液：硫酸(AR 级)2、仪器设备：电炉、马弗炉、坩埚、包有铂或不锈钢的长柄坩埚钳、电子天平(万分之一)3、操作方法：3.1空坩埚恒重：除另有规定外，取坩埚置于马弗炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约2h ，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温(一般约需40min)，精密称定坩埚重量。

再在上述条件下炽灼约0.5h ，取出，置干燥器内，放冷，称重；直至恒重，备用。

3.2称样：取供试品1.0～2.0g 或各各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定。

3.3炭化：将装有供试品的坩埚在电炉上缓缓灼烧（应避免供试品燃烧并防止受热骤然膨胀而溢出）至完全炭化，放冷。

3.4灰化、恒重：除另有规定外，加硫酸0.5～1.0ml 使炭化物完全湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在700-800℃ 炽灼至恒重，即得。

4、记录与计算：4.1记录：记录炽灼温度、时间、供试品的称量，坩埚、残渣及坩埚的恒重数据，计算和结果等。

4.2计算：%100WW -W %12⨯=炽灼残渣 式中：W 为供试品质量，g ；W 1为恒重坩埚质量，g ；W 2为恒重坩埚和供试品质量，g 。

5、结果与判定：计算结果，按有效数字数值修约规程修约，使与标准中规定限度的有效位数一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定；其数值大于限度时，判为不符合规定6、注意事项：6.1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2%，应使炽灼残渣的量在1～2mg 之间，故供试品取量多为1.0～2.0g 。

药品的炽灼残渣检测要领（欧洲药典、好国药典）之阳早格格创做1本理：药品（多为有机化合物）经下温加热领会大概挥收后遺留住的没有挥收无机物（多为金属的氧化物，碳酸盐，磷酸盐，硅酸盐战氯化物等）.2仪器与东西：下温炉、坩埚、坩埚钳、透气柜3试剂与试液：硫酸领会杂4支配步调华夏药典检测要领空坩埚恒沉：与坩埚置于下温炉内，将盖子斜盖正在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，与出坩埚，稍热片刻，移置搞燥器内并盖上盖子，搁热至室温，粗稀称定坩埚沉量.再正在上述条件下炽灼约30分钟，与出，置搞燥器内，搁热，称沉；沉复数次，曲至恒沉，备用.如无特殊情况，空坩埚正在700～800℃（大概500～600℃）炽灼二小时即可恒沉.称与供试品：与供试品1.0g～2.0g大概各该药品项下确定的沉量，置已炽灼至恒沉的坩埚内，粗稀称定.冰化：将衰有供试品的坩埚斜置电炉，炽灼至供试品局部冰化呈乌色，本来没有冒浓烟，搁热至室温.“冰化”支配应正在透气柜内举止.灰化：除另有确定中，滴加硫酸0.5～1.0ml，使冰化物局部干润，继承正在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，黑烟真足消得（以上支配应正在透气柜内举止），将坩埚移置下温炉内，盖子斜盖于坩埚上，正在700～800℃炽灼，约60分钟，使供试品真足灰化，（如供试品要搞沉金属考查，则灰化温度应正在500～600℃）.恒沉：按支配要领，照章支配炽灼30分钟，曲至恒沉.如无特殊情况，正在700～800℃（大概500～600℃）炽灼二小时即可恒沉.如需将残渣留做沉金属查看，则炽灼温度统造正在500～600℃.5欧洲药典检测要领正在600±50℃灼烧一个黑金、瓷大概石英坩埚30分钟，搞燥器内热却后称沉.加进确定量的样品于上述坩埚内，称沉.用1mL的硫酸干润样品，正在矮温上加热曲至样品真足冰化.热却后，用少量的硫酸干润残渣，加热曲至黑烟没有再爆收.正在600±50℃的下温炉内灼烧，曲至残渣真足灰化（正在支配历程没有该有火焰出现），搞燥器内热却后称沉，并估计残渣的量.除非另有确定，假若残渣的量超出确定的限量，沉复用硫酸干润战灼烧，与前里支配相共，曲至恒沉.6好国药典要领称与1~2g样品大概确定量的样品于已经灼烧，热却战称沉的符合坩埚（600℃±50℃炽灼30分钟），用少量（1mL）的硫酸干润样品，正在矮温上加热曲至样品真足冰化.热却后，除非另有确定，用少量（1mL）的硫酸干润残渣，加热曲至黑烟没有再爆收.正在600℃±50℃的下温炉内灼烧，大概者其余确定的温度，曲至真足灰化，正在搞燥器内热却后称沉，估计残渣的量.假若残渣的量超出确定的限量，再用1ml硫酸干润残渣，继承矮温加热战灼烧（与前里支配相共），并估计残渣的量.除非另有确定，继承烧烧曲至恒沉大概残渣的量切合确定的限量.恒沉：系指连绝二次炽灼后的沉量好别正在0.3mg（ChP）大概0.5mg（EP，USP）以下的沉量.7估计：炽灼残渣100%。

炽灼残渣检查法操作规程一、操作步骤：1.准备工作：a.准备好炽灼残渣检查设备：包括炙热火焰喷枪、炉具、镊子、放大镜等。

b.确保操作环境安全，并提供足够的通风，防止火灾和有害气体的产生。

2.取样：a.从焊接接头或焊缝处提取代表性样品。

b. 样品尺寸应符合标准要求，通常为长宽均不小于50mm，厚度不小于5mm。

3.进行炽灼：a.将样品暴露在炙热火焰喷枪的火焰下。

b.保持火焰在样品表面移动，使其处于高温状态。

c.持续炽烧期间，注意火焰的强度和距离，避免样品烧损。

4.停止炽灼：a.当样品表面完全炽烧，产生明显残渣时，停止炽灼。

b.确保样品冷却后再进行下一步操作。

5.观察和评估：a.使用放大镜观察样品表面的残渣情况。

b.根据标准要求，对残渣的类型、分布和数量进行评估。

c.记录评估结果，判断焊接接头的质量。

6.清洁工作：a.将使用过的设备进行清洗和消毒，以防止残渣的交叉污染。

b.将样品残渣妥善处理，避免对环境造成污染。

二、试验要求：1.样品的选择应符合标准规定，代表性和可复制性是关键。

2.炽灼过程中，火焰的强度和距离要控制恰当，以避免样品的过度烧损。

3.观察残渣时，需使用放大镜，并在适当的照明条件下进行。

4.根据标准要求，评估并记录残渣的类型、分布和数量。

5.操作前后，要对设备进行清洗和消毒，避免残渣的交叉污染。

6.检测过程中，操作人员应佩戴防护手套和安全眼镜，确保安全操作。

三、注意事项：1.在操作过程中严格遵守相关安全规定和操作规程，确保人身安全和设备安全。

2.了解并熟悉所使用设备的性能和使用方法，确保正确操作。

3.选取合适的样品进行检测，确保样品的代表性和可复制性。

4.控制火焰的强度和距离，以避免样品的过度烧损。

5.观察残渣时，需使用放大镜，并在适当的照明条件下进行，以准确评估残渣情况。

6.记录检测结果时，应准确详细，以备后续分析和判断。

7.在操作过程中，保持操作区域的整洁，并进行及时清洁，避免污染或交叉污染。

炽灼残渣操作规程《炽灼残渣操作规程》一、目的为了规范炽灼残渣操作，确保安全生产，保护环境，特制定本规程。

二、适用范围本规程适用于所有进行炽灼残渣作业的人员和设备。

三、操作程序1. 进行炽灼残渣作业前，必须进行安全交底，了解作业范围、作业风险和逃生通道等情况。

2. 炽灼残渣作业人员需穿戴防护服、防护面罩、防护手套等个人防护装备，确保安全作业。

3. 使用炽灼设备前，必须进行检查，确保设备正常运转，无故障。

4. 作业现场应设置明显的安全警示标志，保证其他人员不发生误入作业范围的情况。

5. 作业进行中，应严格执行操作规程，不得随意更改作业方案或操作流程。

6. 作业结束后，必须对炽灼设备进行彻底清理，防止残留物沾染到其他设备或作业人员。

7. 作业结束后，作业人员需进行必要的身体清洁和换洗，确保无任何残留物沾染肌肤。

四、安全措施1. 进行炽灼残渣作业时，必须有专人进行监督，确保作业过程中的安全。

2. 炽灼设备应放置在安全稳固的地方，避免设备滑动或倾倒导致安全事故。

3. 作业现场应保持通风良好，避免炽灼残渣产生的有毒气体滞留。

4. 如发现设备故障或异常情况，必须立即停止作业，及时通知维修人员进行处理。

五、责任1. 作业人员需严格遵守操作规程，如违反规程将受到相应的处罚。

2. 监督人员需全程监督作业过程，确保作业的安全进行。

3. 设备操作人员需对设备的正常运转负责，如发现故障及时进行处理。

六、附则本规程由相关部门负责解释和修订，作业人员需定期接受相关的安全培训和考核。

以上为《炽灼残渣操作规程》，请相关人员严格执行，确保安全生产。

炽灼残渣检查操作规程一、范围：本标准规定了炽灼残渣的检查方法和操作要求；适用于本公司检品炽灼残渣检查。

二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版附录Ⅷ N ）。

三、试剂1、变色硅胶2、硫酸四、仪器和用具1、高温炉2、瓷坩埚3、分析天平（万分之一）五、原理供试品经炭化后加入硫酸，炽灼使有机物破坏，生成硫酸灰分，称残渣重，计算供试品中炽灼残渣的量。

六、操作步骤取供试品1.0~2.0g 或各药品项下规定的重，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温；除另有规定外，加硫酸0.5~1ml 使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700~8000C 炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在700~8000C 炽灼至恒重，即得。

如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500~6000C 。

七、结果计算炽灼残渣（%）=%100012⨯-m m m式中： m 0：供试品质量，g ；m 1：炽灼前空坩埚质量，g ；m 2：炽灼后坩埚和残渣质量，g 。

易炭化物检查操作规程一、范围：本标准规定了易炭化物的检查方法和操作要求；适用于本公司检品易炭化物检查。

二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年二部附录Ⅷ O）三、试剂1、H2SO4（AR级）四、仪器与用具1、纳氏比色管五、原理药物中所含的与硫酸易发生炭化作用或易氧化而呈色的有机杂质，如硫酸后所显的颜色不得深于规定色号的标准比色液。

六、操作步骤1、取内径一致的比色管两支：甲管中加各种品种项下规定的对照液5ml；乙管中加硫酸[含H2SO494.5%~95.5%(g/g)5ml后，分次缓缓加入规定量的供试品，振摇使溶解。

除另有规定外，静置15分钟后，将甲乙两管同置白色背景前，平视观察，乙管中所显颜色不较甲管更深。

七、注意1、供试品如为固体，应先研成细粉。

如需如热才能溶解时，可取供试品与硫酸混合均匀，加热溶解后，放冷至室温，再移置比色管中。

炽灼残渣检查法标准操作规程文件类型分析SOP文件文件编码SOP-FX-004执行日期执行部门分析部目的：建立炽灼残渣测定的标准操作规程。

范围：适用于各种炽灼残渣的测定。

职责：分析室操作人員实施本规程，分析室负责人监督本规程的执行。

程序：1 简述本法(《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ N)中所称“炽灼残渣”,系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全炭化,再加硫酸0.5～1.0ml并炽灼(700～800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。

2 仪器与用具2.1 高温炉2.2 坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。

2.3 坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。

2.4 通风柜2.5 分析天平感量0.1g。

3 试药与试液硫酸分析纯4 操作方法4.1 空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖子斜盖在坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60分钟，停止加热，待高温炉温度冷却至300℃左右，取出坩埚，移置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。

再以同样重复操作，直至恒重，备用。

4.2 称取供试品取供试品1.0～1.2g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。

4.3 炭化 将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。

4.4 灰化 除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml ，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼60分钟，使供试品完全灰化。

4.5 恒重 按操作方法4.1自“停止加热，待高温炉”起，依法操作，直至恒重。

5 注意事项5.1 炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。

供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。

1简述本法(《中国药典》2015年版四部通则0841)中的“炽灼残渣”系指将供试品置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全灰化，放冷；除另有规定外，加硫酸0.5~1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在700~800℃炽灼使完全灰化，移至干燥器，放冷，精密称定，再在700~800℃炽灼至恒重，即得。

2仪器与用具2.1高温炉。

2.2坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。

2.3坩埚钳普通坩埚钳。

2.4通风柜。

2.5分析天平感量0.1mg。

3试药与试液硫酸优级纯4操作方法4.1空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60min，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温(一般约需60分钟)，精密称定坩埚重量（精确至0.1mg）。

再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。

4.2称取供试品取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。

4.3炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧(应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出)，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。

4.4灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)。

将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。

4.5恒重 按操作方法4.1自“停止加热，待高温炉……”起，依法操作，直至恒重。

5注意事项5.1炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。

供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。

必要时，高温炉应加装排气管道。

5.2供试品的取用量，除另有规定外，一般为1.0～2.0g （炽灼残渣限度为0.1～0.2%）。

如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg 。