灼烧残渣检验标准操作规程

炽灼残渣检验操作规程4.1仪器、设备箱式电阻炉、干燥器、坩埚、分析天平4.2操作方法4.2.1 空坩埚恒重：取洁净坩埚置箱式电阻炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至550℃炽灼约30～60分钟，停止加热，待温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。

再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。

4.2.2 称重供试品：取供试品5.0g，剪碎。

置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，并记录。

4.2.3 炭化：将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品燃烧而溢出）。

炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温。

4.2.4 灰化：继续在电炉上加热至白烟完全消失。

将坩埚置箱式电阻炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在550℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。

4.2.5 恒重：停止加热，待温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。

再以同样条件重复操作，直至恒重，并记录。

4.3 记录与计算4.3.1 记录：记录供试品的取用量、炽灼温度、时间。

坩埚及残渣的恒重数据、计算与结果等。

4.3.2 计算：炽灼残渣％＝[残渣及坩埚重－空坩埚重]/供试品重量×100％4.4 附注炽灼至恒重，系指在规定的温度下连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下，第二次炽灼时间不少于30分钟。

遗留残渣不过0.05%为合格说明：北京市药物分析研究所方法与如上方法类似，不同点为：4.2.1中“经加热至550℃炽灼约30～60分钟”北京市药物分析研究所550℃炽灼时间一般为60~120分钟，此项的炽灼时间一般与4.2.4炽灼时间对应、相同;4.2.1中“放冷至室温”与4.2.5“放冷至室温”时间对应、相同。

（不同地区、实验室温度、湿度，对炽灼及放冷时间有影响）人为因素对炽灼残渣结果的影响：1、标准恒重操作方法：一般情况下，当一次恒重几个已标号的空坩埚时，从干燥器拿出称重的顺序应相同（几次恒重时）。

1简述本法(《中国药典》2015年版四部通则0841)中的“炽灼残渣”系指将供试品置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全灰化，放冷；除另有规定外，加硫酸~1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在700~800℃炽灼使完全灰化，移至干燥器，放冷，精密称定，再在700~800℃炽灼至恒重，即得。

2仪器与用具高温炉。

坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。

坩埚钳普通坩埚钳。

通风柜。

分析天平感量。

3试药与试液硫酸优级纯4操作方法空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60min，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温(一般约需60分钟)，精密称定坩埚重量（精确至）。

再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。

称取供试品取供试品～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。

炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧(应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出)，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。

灰化除另有规定外，滴加硫酸～，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)。

将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。

恒重按操作方法自“停止加热，待高温炉……”起，依法操作，直至恒重。

5注意事项炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。

供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。

必要时，高温炉应加装排气管道。

供试品的取用量，除另有规定外，一般为～2.0g（炽灼残渣限度为～%）。

如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg。

坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。

从高温炉取出时的温度、先后次序、在干燥器内的放冷时间以及称量顺序，均应前后一致；同一干燥器内同时放置的坩埚最好不超过4个，否则不易达到恒重。

炽灼残渣检查法操作规程(总3页)--本页仅作为文档封面，使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--1简述本法(《中国药典》2015年版四部通则0841)中的“炽灼残渣”系指将供试品置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全灰化，放冷；除另有规定外，加硫酸~1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在700~800℃炽灼使完全灰化，移至干燥器，放冷，精密称定，再在700~800℃炽灼至恒重，即得。

2仪器与用具高温炉。

坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。

坩埚钳普通坩埚钳。

通风柜。

分析天平感量。

3试药与试液硫酸优级纯4操作方法空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60min，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温(一般约需60分钟)，精密称定坩埚重量（精确至）。

再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。

称取供试品取供试品～或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。

炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧(应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出)，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。

灰化除另有规定外，滴加硫酸～，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)。

将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。

恒重 按操作方法自“停止加热，待高温炉……”起，依法操作，直至恒重。

5注意事项炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。

供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。

必要时，高温炉应加装排气管道。

供试品的取用量，除另有规定外，一般为～（炽灼残渣限度为～%）。

如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg 。

坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。

标准操作规程目的：建立一个原辅料中炽灼残渣检查标准操作规程。

范围：适用于药品中微量不挥发性无机物的限度检查。

责任者：质量控制部主任、化验员。

规程：1. 本品引自《中国药典》2000年版附录。

1.1. 概述：药品(多为有机化合物)经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，经加硫酸并炽灼（700—800℃）恒重后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。

2. 仪器与用具：高温炉、坩埚（瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚等）、长柄不锈钢坩埚钳、通风柜、干燥器、万分之一分析天平等。

3. 试药：硫酸（分析纯）、变色硅胶等。

4. 操作方法4.1. 空坩埚的恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700—800℃炽灼约30—60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定钳锅重量。

再在上述条件下炽灼30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；直至恒重，备用。

4.2. 称取供试品：取供试品1.0—2.0g，或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩锅内，精密称定。

4.3. 炭化：将盛有供试品的坩锅斜置电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。

“炭化”操作应在通风柜内进行。

4.4.灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5—1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜中进行），将坩锅移至高温炉内，盖子斜盖于坩锅上，在700—800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。

标准操作规程4.5. 恒重：按操作方法(4.1)自“取出坩锅稍冷片刻”起，•依法操作，直至恒重。

5. 注意事项5.1. 供试品的取用量应根据炽灼残渣限度来决定,•一般规定炽灼残渣限度为0.1－0.2%，应使炽灼残渣的量在1－2mg 之间，故供试品取量多为1.0－2.0g 。

炽灼残渣较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。

炽灼残渣检查标准操作规程目的：建立炽灼残渣检查标准操作规程。

2. 依据：《中华人民共和国药典》2000年版二部。

3. 范围：适用于药品中炽灼残渣的检查。

4. 职责：QC检验员对本标准的实施负责。

5. 程序：5.1. 简述：药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，经加硫酸并炽灼（700—800℃）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。

5.2. 仪器与用具：高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜。

5.3. 试药与试液：硫酸（分析纯）5.4. 操作方法：5.4.1.空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700—800℃炽灼约30—60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。

再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重，直至恒重，备用。

以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。

5.4.2.称取供试品：取供试品1.0—2.0g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。

5.4.3.炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温，“炭化”操作应在通风柜内进行。

5.4.4.灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5—1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700—800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。

5.4.5.恒重：按操作方法5.4.1.自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。

以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。

5.5. 注意事项：5.5.1.供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1—0.2%，应使炽灼残渣的量在1—2mg之间，故供试品取量多为1.0—2.0g，炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。

一、目的：建立炽灼残渣检查法标准操作规程，确保检验人员正确操作。

二、适用范围：适用于炽灼残渣检查法的测定。

三、职责：检验员负责本操作规程的执行。

四、正文：
取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚（如供试品分子中含有碱金属或氟元素，则应使用铂坩埚）中，精密称定。

缓缓炽灼至完全炭化，放冷；除另有规定外，加硫酸0.5-1.0ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700-800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在700-800℃炽灼至恒重，即得。

如需将残渣留作重金属检测，则炽灼温度必须控制在500-600℃。

炽灼残渣检查法标准操作规程目的：建立炽灼残渣检查法标准操作规程。

适用范围：炽灼残渣检查法。

责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程实施。

程序：1.简述本法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N)中所称“炽灼残渣”,系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全炭化,再加硫酸0.5～1.0ml并炽灼(700～800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。

2.仪器与用具2.1高温炉2.2坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。

2.3坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。

2.4通风柜3.试药与试液硫酸分析纯4.操作方法4.1空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩埚，稍冷片刻（或使高温炉停止加热，待冷却至300℃左右，取出坩埚），移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。

再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重，备用。

以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。

4.2称取供试品取供试品1.0～1.2g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。

4.3炭化将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。

“炭化”操作应在通风柜内进行。

4.4灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼60分钟，使供试品完全灰化。

4.5恒重 按操作方法4.1自“取出坩埚，稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。

以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。

5.注意事项5.1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2%，应使炽灼残渣的量在1～2mg 之间，故供试品取量多为1.0～2.0g ，炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。

炽灼残渣检查标准操作规程1 简述本法（中国药典2005年版二部附录Ⅷ N）中的“炽灼残渣”系指将药品（多为有机化合物）经加热灼烧至完全灰化，再加硫酸0.5～1.0ml 并炽灼（700～800℃）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。

2 仪器与用具2.1 高温炉。

2.2 坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。

2.3坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。

2.4 通风柜。

2.5 分析天平感量0.1mg。

3 试药与试液硫酸分析纯。

4 操作方法4.1空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60分钟，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。

再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。

4.2 称取供试品取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。

4.3 炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不在冒烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。

4.4 灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行）。

将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。

4.5 恒重按操作方法4.1自“停止加热，待高温炉…”起，依法操作，直至恒重。

5 注意事项5.1 炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。

供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。

必要时，高温炉应加装排气管道。

5.2 供试品的取用量，除另有规定外，一般为1.0～2.0g（炽灼残渣限度为0.1%～0.2%）。

如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg。

5.3 坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。

范围：原辅料、成品职责：检验室对本规程的实施负责正文1.原理——“炽灼残渣”，系指药品经加热灼烧至完全炭化，再加硫酸0.5—1.0ml并炽灼（700~800℃）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。

2.仪器与用具2.1高温炉、坩埚、坩埚钳、电炉。

3.试药与试液——分析纯硫酸4.操作方法4.1空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30 — 60分钟，取出坩埚，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。

再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复至恒重，备用。

4.2称取供试品取供试品1.0～2.0g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的空坩埚内，精密称定。

4.3炭化将成盛有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），灼烧至供试品全部炭化呈黑色，并不冒烟，放冷至室温。

“炭化”操作应在通风柜内进行。

4.4灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。

4.5恒重按操作方法4.1自“取出坩埚”起，依法操作，直至恒重。

5.记录与计算5.1记录记录炽灼的温度、时间，供试品的称量，坩埚及残渣的恒重数据，计算和结果等。

5.2 计算残渣及坩埚重-空坩埚重炽灼残渣%= ×100%供试品重量6.结果与判定结果数值小于或等于限度时，判为符合规定；其数值大于限度时，判为不符合规定。

7.注意事项7.1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2﹪,应使炽灼残渣的量在1～2mg之间，故供试品取量多为1.0～2.0g。

炽灼残渣限度较高或较低的药品可酌情减少或增加供试品的取量。

7.2炽灼残渣检查如同时做几个供试品时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致，坩埚从高温炉取出的先后次序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致；同一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。

炽灼残渣检查法二部检验标准操作规程第一部分：引言1.1 目的为确保炽灼残渣检查法的准确性和一致性，制定本标准操作规程。

1.2 适用范围适用于所有需要进行炽灼残渣检验的实验室和技术人员。

1.3 术语和定义炽灼残渣：样品在高温下燃烧后剩余的物质。

二部检验：指样品经过两次独立检验的过程。

第二部分：职责与要求2.1 人员要求操作人员必须经过专业培训，熟悉炽灼残渣检查法。

操作人员应具备化学分析和实验室安全知识。

2.2 设备和材料确保所有设备（如马弗炉、天平、玻璃器皿等）均已校准并处于良好状态。

确保所有化学试剂和标准物质均符合分析要求。

第三部分：操作前准备3.1 设备检查检查马弗炉是否清洁，温度控制是否准确。

确保天平校准准确，无故障。

3.2 材料准备准备足够的称量纸、坩埚、盖子等消耗品。

准备所需的化学试剂和标准溶液。

3.3 样品准备根据样品特性选择合适的预处理方法。

确保样品代表性，避免污染。

第四部分：操作步骤4.1 第一次炽灼准确称取一定量的样品放入坩埚中。

将坩埚放入马弗炉中，设定适当的温度进行第一次炽灼。

达到设定温度后，保持一定时间，取出坩埚冷却至室温。

4.2 第一次称量使用天平准确称量第一次炽灼后的残渣质量。

4.3 第二次炽灼将第一次炽灼后的残渣重新放入坩埚中。

按照与第一次相同的条件进行第二次炽灼。

4.4 第二次称量使用天平准确称量第二次炽灼后的残渣质量。

4.5 数据记录记录每次炽灼前后的样品和残渣质量。

记录所有操作条件，包括温度、时间和炉内气氛等。

第五部分：数据处理5.1 计算残渣率根据两次炽灼后的残渣质量计算残渣率。

5.2 结果评估对比标准要求和实测结果，评估样品是否合格。

5.3 异常处理若结果异常，应重新进行检验或分析可能的原因。

第六部分：安全措施6.1 实验室安全操作人员应穿戴适当的个人防护装备，如实验服、手套、护目镜等。

6.2 设备操作安全遵守所有设备的操作指南，避免不当操作。

6.3 化学试剂安全妥善存放和管理化学试剂，避免泄漏和误用。

炽灼残渣检查标准操作规程。

1.简述：药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，加硫酸并炽灼（700-800℃）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。

2.仪器与用具：高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜。

3.试药与试液：硫酸（分析纯）4.操作方法：(1)空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700-800℃炽灼约30-60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。

再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重，直至恒重，备用。

以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。

(2)称取供试品：取供试品1.0-2.0g 或各该药品项下规定的重量，置于已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。

(3)炭化：将盛有供试品的坩埚斜置于电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而溢出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。

“炭化”操作应在通风柜内进行。

(4)灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5-1.0ml ，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移至高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700-800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。

(5)恒重：按操作方法4.1自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。

以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。

5.注意事项：(1)供试品的取量应根据炽灼残渣度来决定，一般规定炽灼残渣度为0.1-0.2%，应使炽灼残渣的量在1-2mg 之间，故供试品取量多为1.0-2.0g ，炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。

(2)炽灼残渣检查同时做几份时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致。

坩埚从高温炉中取出的先后次序、在干燥器内的放冷时间、以及称量顺序均应前后一致；每一干燥器内同时放置的坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。

(3)如需将炽灼残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500-600℃。

炽灼残渣检查法操作规程一、操作步骤：1.准备工作：a.准备好炽灼残渣检查设备：包括炙热火焰喷枪、炉具、镊子、放大镜等。

b.确保操作环境安全，并提供足够的通风，防止火灾和有害气体的产生。

2.取样：a.从焊接接头或焊缝处提取代表性样品。

b. 样品尺寸应符合标准要求，通常为长宽均不小于50mm，厚度不小于5mm。

3.进行炽灼：a.将样品暴露在炙热火焰喷枪的火焰下。

b.保持火焰在样品表面移动，使其处于高温状态。

c.持续炽烧期间，注意火焰的强度和距离，避免样品烧损。

4.停止炽灼：a.当样品表面完全炽烧，产生明显残渣时，停止炽灼。

b.确保样品冷却后再进行下一步操作。

5.观察和评估：a.使用放大镜观察样品表面的残渣情况。

b.根据标准要求，对残渣的类型、分布和数量进行评估。

c.记录评估结果，判断焊接接头的质量。

6.清洁工作：a.将使用过的设备进行清洗和消毒，以防止残渣的交叉污染。

b.将样品残渣妥善处理，避免对环境造成污染。

二、试验要求：1.样品的选择应符合标准规定，代表性和可复制性是关键。

2.炽灼过程中，火焰的强度和距离要控制恰当，以避免样品的过度烧损。

3.观察残渣时，需使用放大镜，并在适当的照明条件下进行。

4.根据标准要求，评估并记录残渣的类型、分布和数量。

5.操作前后，要对设备进行清洗和消毒，避免残渣的交叉污染。

6.检测过程中，操作人员应佩戴防护手套和安全眼镜，确保安全操作。

三、注意事项：1.在操作过程中严格遵守相关安全规定和操作规程，确保人身安全和设备安全。

2.了解并熟悉所使用设备的性能和使用方法，确保正确操作。

3.选取合适的样品进行检测，确保样品的代表性和可复制性。

4.控制火焰的强度和距离，以避免样品的过度烧损。

5.观察残渣时，需使用放大镜，并在适当的照明条件下进行，以准确评估残渣情况。

6.记录检测结果时，应准确详细，以备后续分析和判断。

7.在操作过程中，保持操作区域的整洁，并进行及时清洁，避免污染或交叉污染。

炽灼残渣检查操作规程一、范围：本标准规定了炽灼残渣的检查方法和操作要求；适用于本公司检品炽灼残渣检查。

二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版附录Ⅷ N ）。

三、试剂1、变色硅胶2、硫酸四、仪器和用具1、高温炉2、瓷坩埚3、分析天平（万分之一）五、原理供试品经炭化后加入硫酸，炽灼使有机物破坏，生成硫酸灰分，称残渣重，计算供试品中炽灼残渣的量。

六、操作步骤取供试品1.0~2.0g 或各药品项下规定的重，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温；除另有规定外，加硫酸0.5~1ml 使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700~8000C 炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在700~8000C 炽灼至恒重，即得。

如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500~6000C 。

七、结果计算炽灼残渣（%）=%100012⨯-m m m式中： m 0：供试品质量，g ；m 1：炽灼前空坩埚质量，g ；m 2：炽灼后坩埚和残渣质量，g 。

易炭化物检查操作规程一、范围：本标准规定了易炭化物的检查方法和操作要求；适用于本公司检品易炭化物检查。

二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年二部附录Ⅷ O）三、试剂1、H2SO4（AR级）四、仪器与用具1、纳氏比色管五、原理药物中所含的与硫酸易发生炭化作用或易氧化而呈色的有机杂质，如硫酸后所显的颜色不得深于规定色号的标准比色液。

六、操作步骤1、取内径一致的比色管两支：甲管中加各种品种项下规定的对照液5ml；乙管中加硫酸[含H2SO494.5%~95.5%(g/g)5ml后，分次缓缓加入规定量的供试品，振摇使溶解。

除另有规定外，静置15分钟后，将甲乙两管同置白色背景前，平视观察，乙管中所显颜色不较甲管更深。

七、注意1、供试品如为固体，应先研成细粉。

如需如热才能溶解时，可取供试品与硫酸混合均匀，加热溶解后，放冷至室温，再移置比色管中。

1. 目的：建立灼烧残渣检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。

2. 依据：《中华人民共和国药典》2010年版二部。

3.范围：灼烧残渣检查法。

4. 责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。

5. 程序：5.1简述本法（中国药典2000年版二部附录Ⅷ N）中所称“灼烧残渣”，系指将药品（多为有机化合物）经加热灼烧至完全炭化，再加硫酸0.5-1.0ml并炽灼（700-800℃）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。

5.2仪器与用具5.2.1高温炉5.2.2坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。

5.2.3坩埚钳普通坩埚钳、尖嘴包有铂层的铂坩埚钳5.2.4通风柜5.3试药与试液硫酸（分析纯）5.4操作方法5.4.1空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700-800℃炽灼约30-60min，取出坩埚，稍冷片刻（或使高温炉停止加热，待冷却至300左右，取出坩埚），移置干燥器内盖上盖子，放冷至室温（约60min），精密称定坩埚重量，再在上述条件下炽灼30min，取出，置干燥器内，放冷称重；重复数次，直至恒重，备用。

以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。

5.4.2称取供试品去供试品1.0-1.2g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。

5.4.3炭化将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓炽灼（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化成黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。

炭化操作应在通风柜内进行。

5.4.4灰化出另行规定外，滴加硫酸0.5-1.0ml，使炭化物全部润湿，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温室内，盖子斜盖于坩埚上，在700-800℃炽灼60min，使供试品完全灰化。

5.5.5恒重按操作方法5.4.1自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。

以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。

5.注意事项6.1供试品的取用量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1-0.2%，应使炽灼残渣的量在1-2mg之间，故供试品取用量多为1.0-2.0g，炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情增加或减少供试品的取用量。

炽灼残渣检查法1 简述本法（《中国药典》2010年版二部附录ⅧN）中的“炽灼残渣”系指将药品（多为有机化合物）经加热灼烧至完全灰化，再加硫酸0.5~1ml并炽灼（700~800℃）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。

2 仪器与用具2.1 高温炉。

2.2 坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。

2.3 坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。

2.4 通风柜。

2.5 分析天平感量0.1mg。

3 试药与试液硫酸分析纯。

4 操作方法4.1 空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700~800℃炽灼约30~60min，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60min），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。

再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。

4.2 称取供试品取供试品1.0~2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。

4.3 炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。

4.4 灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5~1ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行）。

将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700~800℃炽灼约60min，使供试品完全灰化。

4.5 恒重按操作方法4.1自“停止加热，待高温炉……”起，依法操作，直至恒重。

5 注意事项5.1 炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。

供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。

必要时，高温炉应加装排气管道。

5.2 供试品的取用量，除另有规定外，一般为1.0~2.0g（炽灼残渣限度为0.1%~0.2%）。

如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1~2mg。

5.3 坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。

灼烧残渣的测定
称取样式1g（精确至0.0001g），放入以灼烧至恒重的瓷坩锅中，在电炉上缓缓灼烧至完全碳化，冷却至室温，加入0.5ml硫酸使湿润，低温加热至硫酸蒸汽出尽，然后移入高温炉中800℃±25℃灼烧使其完全灰化，然后称量至质量恒定。

水分的测定
称取试样1g精确至0.0002g，置于已烘至衡重的称量瓶中，加盖轻轻转动，使样品错称薄层，将带试样的称量瓶连同取下的盖一道放入干燥箱中，在105℃±2℃电热干燥箱内固体烘干3h，液体烘干5h，移入干燥器中冷却，30min后称重。

硫酸盐的测定
称取1g试样置于50ml纳氏比色管中，加入溶解至40ml，加盐酸溶液2ml，摇匀，即为试样液。

取另1支50ml纳氏比色管，加入硫酸钾标准溶液1ml，加水至40ml，加稀盐酸2ml ,摇匀即为对照液。

于试样液与对照液中，分别加入25%氯化钠溶液5ml，用水稀释至50ml，充分振摇，放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较产生的浑浊。

结果判定
试样液的浑浊度浅于对照液，判为合格，如试样液的浑浊度浓于对照液则判为不合格。

如不慎侵犯了你的权益，请联系我们告知！
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1. 目的：建立炽灼残渣检查法(二部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。

2. 依据：
2.1.《中华人民共和国药典》2010年版二部。

3.范围：适用于所有用炽灼残渣检查法(二部)检验的供试品。

4. 责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。

5.正文：
5.1. 取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚（如供试品分子中含有碱金属或氟元素，则应使用铂坩埚）中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；除另有规定外，加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在700～800℃炽灼至恒重，即得。

5.2. 如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500～600℃。

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炽灼残渣检查法标准操作程序1．目的：建立炽灼残渣检查方法标准操作程序，使炽灼残渣检查法操作规范化、标准化。

2．范围：适用于炽灼残渣检查。

3．职责：质量管理部QC负责本规程的实施；质量管理部负责人负责本规程实施情况的监督。

4．规程4．1原理：药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，经加硫酸并炽灼（700～800）后生成金属氧化物或其硫酸盐，经计算即可判定结果。

4．2仪器与设备：电子天平（感量0.0001g）、高温电炉、坩埚、坩埚钳、通风柜、干燥器。

4．3试液与试剂：硫酸、分析纯、滴管。

4．4操作方法4．4．1取坩埚置于高温电炉内，将盖子斜盖在坩埚上,经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。

再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；直至恒重（连续两次炽灼后的重量差异在0.3㎎以下的重量），备用。

以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。

4．4．2 取供试品1.0～2.0g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。

4．4．3将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧(避免供试品骤然膨胀而逸出),炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。

此过程应在通风柜内进行操作。

4．4．4 除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜进行），将坩埚置高温电炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。

4．4．5 按操作方法（4．4．1）自“取出坩埚，稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。

以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。

4．5记录与计算4．5．1记录炽灼的温度、时间、供试品的称量，坩埚、残渣及坩埚的恒重数据，计算结果等。

4．5．2 计算炽灼残渣%=[（残渣及坩埚重-恒重的空坩埚重）/供试品重量]×100% 4．6计算结果按有效数字修约规定修约，使与标准中规定限度的有效位数一致，其数值小于或等于限度，判为符合规定，其数值大于限度时判为不符合规定。

炽灼残渣检查法1.目的：建立药品中炽灼残渣的标准检查程序。

2.范围：QC化验室。

3.责任：QC化验员。

4.内容：4.1简述：药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，经加硫酸并炽灼（700-800℃）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。

4.2仪器与用具：4.2.1高温炉。

4.2.2坩埚、瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。

4.2.3坩埚钳。

4.2.4通风柜。

4.3试药与试液：硫酸分析纯。

4.4操作方法：℃炽灼约30-60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。

再在上述条件下炽灼约10分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；直至恒重，备用。

4.4.2称取供试品：取供试品1.O-2.0g或各该药品项下规定的重量，置己炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。

4.4.3炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。

“炭化”操作应在通风柜内进行。

4.4.4灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5-1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩锅移置高温炉内，盖子斜盖于坩锅上，在700-800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。

4.4.5“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。

4.5注意事项℃。

4.6记录与计算：4.6.2计算：残渣及坩埚重-空坩埚重炽灼残渣％=—————————————————×100％供试品重量4.7结果与判定：计算结果，按有效数字值修约，使与标准中规定限定的有效位数一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定，其数值大于限度时，判为不符合规定。

4.8附注：恒重，除另有规定外，系指连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。

炽灼至恒重的第二次称重，应在连续炽灼30分钟后进行。