灼烧残渣检验标准操作规程
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炽灼残渣检验操作规程4.1仪器、设备箱式电阻炉、干燥器、坩埚、分析天平4.2操作方法4.2.1 空坩埚恒重:取洁净坩埚置箱式电阻炉内,将坩埚盖斜盖于坩埚上,经加热至550℃炽灼约30~60分钟,停止加热,待温度冷却至约300℃,取出坩埚,置适宜的干燥器内,盖好坩埚盖,放冷至室温(一般约需60分钟),精密称定坩埚重量(准确至0.1mg)。
再以同样条件重复操作,直至恒重,备用。
4.2.2 称重供试品:取供试品5.0g,剪碎。
置已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,并记录。
4.2.3 炭化:将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧(应避免供试品燃烧而溢出)。
炽灼至供试品全部炭化呈黑色,并不再冒烟,放冷至室温。
4.2.4 灰化:继续在电炉上加热至白烟完全消失。
将坩埚置箱式电阻炉内,坩埚盖斜盖于坩埚上,在550℃炽灼约60分钟,使供试品完全灰化。
4.2.5 恒重:停止加热,待温度冷却至约300℃,取出坩埚,置适宜的干燥器内,盖好坩埚盖,放冷至室温(一般约需60分钟),精密称定坩埚重量(准确至0.1mg)。
再以同样条件重复操作,直至恒重,并记录。
4.3 记录与计算4.3.1 记录:记录供试品的取用量、炽灼温度、时间。
坩埚及残渣的恒重数据、计算与结果等。
4.3.2 计算:炽灼残渣%=[残渣及坩埚重-空坩埚重]/供试品重量×100%4.4 附注炽灼至恒重,系指在规定的温度下连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下,第二次炽灼时间不少于30分钟。
遗留残渣不过0.05%为合格说明:北京市药物分析研究所方法与如上方法类似,不同点为:4.2.1中“经加热至550℃炽灼约30~60分钟”北京市药物分析研究所550℃炽灼时间一般为60~120分钟,此项的炽灼时间一般与4.2.4炽灼时间对应、相同;4.2.1中“放冷至室温”与4.2.5“放冷至室温”时间对应、相同。
(不同地区、实验室温度、湿度,对炽灼及放冷时间有影响)人为因素对炽灼残渣结果的影响:1、标准恒重操作方法:一般情况下,当一次恒重几个已标号的空坩埚时,从干燥器拿出称重的顺序应相同(几次恒重时)。
1简述本法(《中国药典》2015年版四部通则0841)中的“炽灼残渣”系指将供试品置已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全灰化,放冷;除另有规定外,加硫酸~1ml使湿润,低温加热至硫酸蒸汽除尽后,在700~800℃炽灼使完全灰化,移至干燥器,放冷,精密称定,再在700~800℃炽灼至恒重,即得。
2仪器与用具高温炉。
坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
坩埚钳普通坩埚钳。
通风柜。
分析天平感量。
3试药与试液硫酸优级纯4操作方法空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内,将坩埚盖斜盖于坩埚上,经加热至700~800℃炽灼约30~60min,停止加热,待高温炉温度冷却至约300℃,取出坩埚,置适宜的干燥器内,盖好坩埚盖,放冷至室温(一般约需60分钟),精密称定坩埚重量(精确至)。
再以同样条件重复操作,直至恒重,备用。
称取供试品取供试品~2.0g或各品种项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚内,精密称定。
炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧(应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出),炽灼至供试品全部炭化呈黑色,并不再冒烟,放冷至室温(以上操作应在通风柜内进行)。
灰化除另有规定外,滴加硫酸~,使炭化物全部湿润,继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽,白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)。
将坩埚置高温炉内,坩埚盖斜盖于坩埚上,在700~800℃炽灼约60分钟,使供试品完全灰化。
恒重按操作方法自“停止加热,待高温炉……”起,依法操作,直至恒重。
5注意事项炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。
供试品放入高温炉前,务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。
必要时,高温炉应加装排气管道。
供试品的取用量,除另有规定外,一般为~2.0g(炽灼残渣限度为~%)。
如有限度较高的品种,可调整供试品的取用量,使炽灼残渣的量为1~2mg。
坩埚应编码标记,盖子与坩埚应编码一致。
从高温炉取出时的温度、先后次序、在干燥器内的放冷时间以及称量顺序,均应前后一致;同一干燥器内同时放置的坩埚最好不超过4个,否则不易达到恒重。
炽灼残渣检查法操作规程(总3页)--本页仅作为文档封面,使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--1简述本法(《中国药典》2015年版四部通则0841)中的“炽灼残渣”系指将供试品置已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全灰化,放冷;除另有规定外,加硫酸~1ml使湿润,低温加热至硫酸蒸汽除尽后,在700~800℃炽灼使完全灰化,移至干燥器,放冷,精密称定,再在700~800℃炽灼至恒重,即得。
2仪器与用具高温炉。
坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
坩埚钳普通坩埚钳。
通风柜。
分析天平感量。
3试药与试液硫酸优级纯4操作方法空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内,将坩埚盖斜盖于坩埚上,经加热至700~800℃炽灼约30~60min,停止加热,待高温炉温度冷却至约300℃,取出坩埚,置适宜的干燥器内,盖好坩埚盖,放冷至室温(一般约需60分钟),精密称定坩埚重量(精确至)。
再以同样条件重复操作,直至恒重,备用。
称取供试品取供试品~或各品种项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚内,精密称定。
炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧(应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出),炽灼至供试品全部炭化呈黑色,并不再冒烟,放冷至室温(以上操作应在通风柜内进行)。
灰化除另有规定外,滴加硫酸~,使炭化物全部湿润,继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽,白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)。
将坩埚置高温炉内,坩埚盖斜盖于坩埚上,在700~800℃炽灼约60分钟,使供试品完全灰化。
恒重 按操作方法自“停止加热,待高温炉……”起,依法操作,直至恒重。
5注意事项炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。
供试品放入高温炉前,务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。
必要时,高温炉应加装排气管道。
供试品的取用量,除另有规定外,一般为~(炽灼残渣限度为~%)。
如有限度较高的品种,可调整供试品的取用量,使炽灼残渣的量为1~2mg 。
坩埚应编码标记,盖子与坩埚应编码一致。
标准操作规程目的:建立一个原辅料中炽灼残渣检查标准操作规程。
范围:适用于药品中微量不挥发性无机物的限度检查。
责任者:质量控制部主任、化验员。
规程:1. 本品引自《中国药典》2000年版附录。
1.1. 概述:药品(多为有机化合物)经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物,经加硫酸并炽灼(700—800℃)恒重后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。
2. 仪器与用具:高温炉、坩埚(瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚等)、长柄不锈钢坩埚钳、通风柜、干燥器、万分之一分析天平等。
3. 试药:硫酸(分析纯)、变色硅胶等。
4. 操作方法4.1. 空坩埚的恒重:取坩埚置于高温炉内,将盖子斜盖在坩埚上,经700—800℃炽灼约30—60分钟,取出坩埚,稍冷片刻,移置干燥器内并盖上盖子,放冷至室温(一般约需60分钟),精密称定钳锅重量。
再在上述条件下炽灼30分钟,取出,置干燥器内,放冷,称重;直至恒重,备用。
4.2. 称取供试品:取供试品1.0—2.0g,或各该药品项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩锅内,精密称定。
4.3. 炭化:将盛有供试品的坩锅斜置电炉上缓缓灼烧(避免供试品骤然膨胀而逸出),炽灼至供试品全部炭化呈黑色,并不冒浓烟,放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
4.4.灰化:除另有规定外,滴加硫酸0.5—1.0ml,使炭化物全部湿润,继续在电炉上加热至硫酸蒸汽除尽,白烟完全消失(以上操作应在通风柜中进行),将坩锅移至高温炉内,盖子斜盖于坩锅上,在700—800℃炽灼约60分钟,使供试品完全灰化。
标准操作规程4.5. 恒重:按操作方法(4.1)自“取出坩锅稍冷片刻”起,•依法操作,直至恒重。
5. 注意事项5.1. 供试品的取用量应根据炽灼残渣限度来决定,•一般规定炽灼残渣限度为0.1-0.2%,应使炽灼残渣的量在1-2mg 之间,故供试品取量多为1.0-2.0g 。
炽灼残渣较高或较低的药品,可酌情减少或增加供试品的取量。
炽灼残渣检查标准操作规程目的:建立炽灼残渣检查标准操作规程。
2. 依据:《中华人民共和国药典》2000年版二部。
3. 范围:适用于药品中炽灼残渣的检查。
4. 职责:QC检验员对本标准的实施负责。
5. 程序:5.1. 简述:药品(多为有机化合物)经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物,经加硫酸并炽灼(700—800℃)后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。
5.2. 仪器与用具:高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜。
5.3. 试药与试液:硫酸(分析纯)5.4. 操作方法:5.4.1.空坩埚恒重:取坩埚置于高温炉内,将盖子斜盖在坩埚上,经700—800℃炽灼约30—60分钟,取出坩埚,稍冷片刻,移置干燥器内并盖上盖子,放冷至室温(一般约需60分钟),精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟,取出,置干燥器内,放冷,称重,直至恒重,备用。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
5.4.2.称取供试品:取供试品1.0—2.0g或各该药品项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚内,精密称定。
5.4.3.炭化:将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧(避免供试品骤然膨胀而逸出),炽灼至供试品全部炭化呈黑色,并不冒浓烟,放冷至室温,“炭化”操作应在通风柜内进行。
5.4.4.灰化:除另有规定外,滴加硫酸0.5—1.0ml,使炭化物全部湿润,继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽,白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行),将坩埚移置高温炉内,盖子斜盖于坩埚上,在700—800℃炽灼约60分钟,使供试品完全灰化。
5.4.5.恒重:按操作方法5.4.1.自“取出坩埚稍冷片刻”起,依法操作,直至恒重。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
5.5. 注意事项:5.5.1.供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定,一般规定炽灼残渣限度为0.1—0.2%,应使炽灼残渣的量在1—2mg之间,故供试品取量多为1.0—2.0g,炽灼残渣限度较高或较低的药品,可酌情减少或增加供试品的取量。
一、目的:建立炽灼残渣检查法标准操作规程,确保检验人员正确操作。
二、适用范围:适用于炽灼残渣检查法的测定。
三、职责:检验员负责本操作规程的执行。
四、正文:
取供试品1.0~2.0g或各品种项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚(如供试品分子中含有碱金属或氟元素,则应使用铂坩埚)中,精密称定。
缓缓炽灼至完全炭化,放冷;除另有规定外,加硫酸0.5-1.0ml使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,在700-800℃炽灼使完全灰化,移置干燥器内,放冷,精密称定后,再在700-800℃炽灼至恒重,即得。
如需将残渣留作重金属检测,则炽灼温度必须控制在500-600℃。
炽灼残渣检查法标准操作规程目的:建立炽灼残渣检查法标准操作规程。
适用范围:炽灼残渣检查法。
责任:质检员实施本操作规程,检验室主任负责监督本规程实施。
程序:1.简述本法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N)中所称“炽灼残渣”,系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全炭化,再加硫酸0.5~1.0ml并炽灼(700~800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
2.仪器与用具2.1高温炉2.2坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
2.3坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。
2.4通风柜3.试药与试液硫酸分析纯4.操作方法4.1空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内,将盖子斜盖在坩埚上,经700~800℃炽灼约30~60分钟,取出坩埚,稍冷片刻(或使高温炉停止加热,待冷却至300℃左右,取出坩埚),移置干燥器内并盖上盖子,放冷至室温(一般约需60分钟),精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟,取出,置干燥器内,放冷,称重;重复数次,直至恒重,备用。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
4.2称取供试品取供试品1.0~1.2g或各该药品项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚内,精密称定。
4.3炭化将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧(避免供试品骤然膨胀而逸出),炽灼至供试品全部炭化呈黑色,并不冒浓烟,放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
4.4灰化除另有规定外,滴加硫酸0.5~1.0ml,使炭化物全部湿润,继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽,白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行),将坩埚移置高温内,盖子斜盖于坩埚上,在700~800℃炽灼60分钟,使供试品完全灰化。
4.5恒重 按操作方法4.1自“取出坩埚,稍冷片刻”起,依法操作,直至恒重。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
5.注意事项5.1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定,一般规定炽灼残渣限度为0.1~0.2%,应使炽灼残渣的量在1~2mg 之间,故供试品取量多为1.0~2.0g ,炽灼残渣限度较高或较低的药品,可酌情减少或增加供试品的取量。
炽灼残渣检查标准操作规程1 简述本法(中国药典2005年版二部附录Ⅷ N)中的“炽灼残渣”系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全灰化,再加硫酸0.5~1.0ml 并炽灼(700~800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
2 仪器与用具2.1 高温炉。
2.2 坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
2.3坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。
2.4 通风柜。
2.5 分析天平感量0.1mg。
3 试药与试液硫酸分析纯。
4 操作方法4.1空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内,将坩埚盖斜盖于坩埚上,经加热至700~800℃炽灼约30~60分钟,停止加热,待高温炉温度冷却至约300℃,取出坩埚,置适宜的干燥器内,盖好坩埚盖,放冷至室温(一般约需60分钟),精密称定坩埚重量(准确至0.1mg)。
再以同样条件重复操作,直至恒重,备用。
4.2 称取供试品取供试品1.0~2.0g或各品种项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚内,精密称定。
4.3 炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧(应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出),炽灼至供试品全部炭化呈黑色,并不在冒烟,放冷至室温(以上操作应在通风柜内进行)。
4.4 灰化除另有规定外,滴加硫酸0.5~1ml,使炭化物全部湿润,继续在电炉上加热至硫酸蒸汽除尽,白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)。
将坩埚置高温炉内,坩埚盖斜盖于坩埚上,在700~800℃炽灼约60分钟,使供试品完全灰化。
4.5 恒重按操作方法4.1自“停止加热,待高温炉…”起,依法操作,直至恒重。
5 注意事项5.1 炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。
供试品放入高温炉前,务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。
必要时,高温炉应加装排气管道。
5.2 供试品的取用量,除另有规定外,一般为1.0~2.0g(炽灼残渣限度为0.1%~0.2%)。
如有限度较高的品种,可调整供试品的取用量,使炽灼残渣的量为1~2mg。
5.3 坩埚应编码标记,盖子与坩埚应编码一致。
范围:原辅料、成品职责:检验室对本规程的实施负责正文1.原理——“炽灼残渣”,系指药品经加热灼烧至完全炭化,再加硫酸0.5—1.0ml并炽灼(700~800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
2.仪器与用具2.1高温炉、坩埚、坩埚钳、电炉。
3.试药与试液——分析纯硫酸4.操作方法4.1空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内,将盖子斜盖在坩埚上,经700~800℃炽灼约30 — 60分钟,取出坩埚,移置干燥器内并盖上盖子,放冷至室温(一般约需60分钟),精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟,取出,置干燥器内,放冷,称重;重复至恒重,备用。
4.2称取供试品取供试品1.0~2.0g或各该药品项下规定的重量,置已炽灼至恒重的空坩埚内,精密称定。
4.3炭化将成盛有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧(避免供试品骤然膨胀而逸出),灼烧至供试品全部炭化呈黑色,并不冒烟,放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
4.4灰化除另有规定外,滴加硫酸0.5~1.0ml,使炭化物全部湿润,继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽,白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行),将坩埚移置高温炉内,盖子斜盖于坩埚上,在700~800℃炽灼约60分钟,使供试品完全灰化。
4.5恒重按操作方法4.1自“取出坩埚”起,依法操作,直至恒重。
5.记录与计算5.1记录记录炽灼的温度、时间,供试品的称量,坩埚及残渣的恒重数据,计算和结果等。
5.2 计算残渣及坩埚重-空坩埚重炽灼残渣%= ×100%供试品重量6.结果与判定结果数值小于或等于限度时,判为符合规定;其数值大于限度时,判为不符合规定。
7.注意事项7.1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定,一般规定炽灼残渣限度为0.1~0.2﹪,应使炽灼残渣的量在1~2mg之间,故供试品取量多为1.0~2.0g。
炽灼残渣限度较高或较低的药品可酌情减少或增加供试品的取量。
7.2炽灼残渣检查如同时做几个供试品时,坩埚宜预先编码标记,盖子与坩埚应编码一致,坩埚从高温炉取出的先后次序,在干燥器内的放冷时间,以及称量顺序,均应前后一致;同一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个,否则不易恒重。
炽灼残渣检查法二部检验标准操作规程第一部分:引言1.1 目的为确保炽灼残渣检查法的准确性和一致性,制定本标准操作规程。
1.2 适用范围适用于所有需要进行炽灼残渣检验的实验室和技术人员。
1.3 术语和定义炽灼残渣:样品在高温下燃烧后剩余的物质。
二部检验:指样品经过两次独立检验的过程。
第二部分:职责与要求2.1 人员要求操作人员必须经过专业培训,熟悉炽灼残渣检查法。
操作人员应具备化学分析和实验室安全知识。
2.2 设备和材料确保所有设备(如马弗炉、天平、玻璃器皿等)均已校准并处于良好状态。
确保所有化学试剂和标准物质均符合分析要求。
第三部分:操作前准备3.1 设备检查检查马弗炉是否清洁,温度控制是否准确。
确保天平校准准确,无故障。
3.2 材料准备准备足够的称量纸、坩埚、盖子等消耗品。
准备所需的化学试剂和标准溶液。
3.3 样品准备根据样品特性选择合适的预处理方法。
确保样品代表性,避免污染。
第四部分:操作步骤4.1 第一次炽灼准确称取一定量的样品放入坩埚中。
将坩埚放入马弗炉中,设定适当的温度进行第一次炽灼。
达到设定温度后,保持一定时间,取出坩埚冷却至室温。
4.2 第一次称量使用天平准确称量第一次炽灼后的残渣质量。
4.3 第二次炽灼将第一次炽灼后的残渣重新放入坩埚中。
按照与第一次相同的条件进行第二次炽灼。
4.4 第二次称量使用天平准确称量第二次炽灼后的残渣质量。
4.5 数据记录记录每次炽灼前后的样品和残渣质量。
记录所有操作条件,包括温度、时间和炉内气氛等。
第五部分:数据处理5.1 计算残渣率根据两次炽灼后的残渣质量计算残渣率。
5.2 结果评估对比标准要求和实测结果,评估样品是否合格。
5.3 异常处理若结果异常,应重新进行检验或分析可能的原因。
第六部分:安全措施6.1 实验室安全操作人员应穿戴适当的个人防护装备,如实验服、手套、护目镜等。
6.2 设备操作安全遵守所有设备的操作指南,避免不当操作。
6.3 化学试剂安全妥善存放和管理化学试剂,避免泄漏和误用。
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文件类别:技术标准
1. 目的:建立灼烧残渣检验标准操作规程,并按规程进行检验,保证检验操作规范化。
2. 依据:《中华人民共和国药典》2010年版二部。
3.范围:灼烧残渣检查法。
4. 责任:检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。
5. 程序:
5.1简述
本法(中国药典2000年版二部附录)中所称“灼烧残渣”,系指将药品 NⅧ(多为有机化合物)经加热灼烧至完全炭化,再加硫酸0.5-1.0ml并炽灼(700-800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
5.2仪器与用具
5.2.1高温炉
5.2.2坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
5.2.3坩埚钳普通坩埚钳、尖嘴包有铂层的铂坩埚钳
5.2.4通风柜
5.3试药与试液
硫酸(分析纯)
5.4操作方法
5.4.1空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内,将盖子斜盖在坩埚上,经700-800℃炽灼约30-60min,取出坩埚,稍冷片刻(或使高温炉停止加热,待冷却至300左右,取出坩埚),移置干燥器内盖上盖子,放冷至室温(约60min),精密称定坩埚重量,再在上述条件下炽灼30min,取出,置干燥器内,放冷称重;重复数次,直至恒重,备用。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
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5.4.2称取供试品去供试品1.0-1.2g或各该药品项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚内,精密称定。
5.4.3炭化将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓炽灼(避免供试品骤然膨胀而逸出),炽灼至供试品全部炭化成黑色,并不冒浓烟,放冷至室温。
炭化操作应在通风柜内进行。
5.4.4灰化出另行规定外,滴加硫酸0.5-1.0ml,使炭化物全部润湿,继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸汽除尽,白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行),将坩埚移置高温室内,盖子斜盖于坩埚上,在700-800℃炽灼60min,使供试品完全灰化。
5.5.5恒重按操作方法5.4.1自“取出坩埚稍冷片刻”起,依法操作,直至恒重。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
5.注意事项
6.1供试品的取用量应根据炽灼残渣限度来决定,一般规定炽灼残渣限度为
0.1-0.2%,应使炽灼残渣的量在1-2mg之间,故供试品取用量多为1.0-2.0g,炽灼残渣限度较高或较低的药品,可酌情增加或减少供试品的取用量。
6.2炽灼残渣检查如同时做几个供试品时,坩埚应预先编码标记,盖子与坩埚应编码一致。
坩埚从高温炉内取出的顺序,在干燥器内放冷的时间,以及称量的顺序,均应前后一致;同一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个,否则不易恒重。
6.3如需将炽灼残渣留作重金属检查,则炽灼温度必须控制在500-600℃。
6.4对含氟的供试品进行炽灼残渣检查时,应采用铂坩埚,在高温提爱建下夹取铂坩埚时,易用铂坩埚钳。
7. 记录于计算
7.1 记录炽灼的温度、时间,供试品的称量,坩埚及残渣的恒重数据,计算和结果等。
7.2 计算
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残渣及坩埚重 空坩埚重×100%
炽灼残渣%=供试品重 8.结果与判定计算结果按有效数字修约规程修约,使与标准中规定限度的有效数位一致,其数值小于或等于限度时,判为符合规定,(当限度规定为0.1%,而实验结果符合规定时,实报数据应书写为“小于0.1%”);其数值大于限度时,判为不符合规定。
9.恒重,除另行规定外,系指连续两次炽灼后重量差异在0.3mg以下的重量,炽后进行。
30min灼残渣检查中炽灼后的第二次称重,应在连续炽灼。