炽灼残渣测定法操作规程

目的：建立炽灼残渣检查法标准操作规程。

适用范围：炽灼残渣检查法。

责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程实施。

程序：1.简述本法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N)中所称“炽灼残渣”,系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全炭化,再加硫酸0.5～1.0ml并炽灼(700～800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。

2.仪器与用具2.1高温炉2.2坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。

2.3坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。

2.4通风柜3.试药与试液硫酸分析纯4.操作方法4.1空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩埚，稍冷片刻（或使高温炉停止加热，待冷却至300℃左右，取出坩埚），移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。

再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重，备用。

以上炽灼操作也可供助煤气灯进行。

4.2称取供试品取供试品1.0～1.2g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。

4.3炭化 将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。

“炭化”操作应在通风柜内进行。

4.4灰化 除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml ，使炭化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼60分钟，使供试品完全灰化。

4.5恒重 按操作方法4.1自“取出坩埚，稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。

以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。

5.注意事项5.1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2%，应使炽灼残渣的量在1～2mg 之间，故供试品取量多为1.0～2.0g ，炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。

炽灼残渣检测操作规程炽灼残渣检测操作规程1. 引言炽灼残渣检测是对物体表面残留的炽灼残渣进行检测与分析的过程，旨在确定炽灼残渣的成分、来源与性质等相关信息。

本操作规程旨在确保炽灼残渣检测的操作安全与准确性，以保证检测结果的可靠性。

2. 适用范围本操作规程适用于炽灼残渣检测的实验室操作，包括样品的准备、仪器设备的操作、数据记录与分析等。

3. 实验室安全规范3.1 实验人员应熟悉实验室安全规范，了解相关急救措施与设备的使用方法。

3.2 实验室工作区应保持整洁，避免有害物质的交叉污染。

3.3 实验室应配备灭火器材，并定期检查和维护其状态。

3.4 实验室中应遵守消防规定，保持通道畅通，避免堆放易燃或有害化学品。

4. 实验前准备4.1 准备所需仪器设备，包括显微镜、放大镜、实验盘等。

4.2 准备必要的试剂和标准品，如显色剂、溶剂等。

4.3 清洗实验器材，确保无残留有害物质。

5. 样品处理5.1 样品的收集应根据实际需要进行，确保样品具有代表性。

5.2 样品收集后，应在合适的条件下保存，避免污染或损坏。

5.3 样品处理前，应对样品进行必要的预处理，如去除表面尘土等。

6. 实验操作6.1 将样品放置在显微镜下，使用放大镜对样品进行初步观察与分析。

6.2 对样品进行显色处理，使用合适的显色剂或溶剂，以凸显炽灼残渣的颜色与形态等特征。

6.3 将处理后的样品放置在实验盘中，通过显微镜对样品进行进一步观察与分析。

7. 数据记录与分析7.1 将观察到的数据进行记录，包括样品的特征、颜色、形态等信息。

7.2 对样品中的炽灼残渣进行分析，使用合适的方法对其成分进行鉴定与定量。

7.3 根据分析结果，对样品的来源与性质进行推测与判断。

8. 结果与讨论8.1 根据分析结果，对样品的炽灼残渣进行归类与总结。

8.2 对样品来源与性质进行讨论，结合相关背景知识进行分析与解释。

8.3 如有必要，将实验结果与以往的数据进行比较分析。

9. 结论与建议9.1 根据实验结果，得出对样品的结论，包括炽灼残渣的成分、来源与性质等。

Shandong Boyuan Pharmaceutical CO., Ltd.1.目的建立炽灼残渣检验标准操作规程，为炽灼残渣检验提供依据。

2.范围QC检验人员3.责任QC检验人员严格按照检验操作规程进行检验和完成相关的记录4.内容：4.1原理：供试品经炭化后加入硫酸，炽灼使有机物破坏，生成硫酸灰分，称残渣重，计算出供试品中炽灼残渣的量。

4.2试剂和溶液a）变色硅胶；b）硫酸。

4.3仪器设备主要仪器：a）高温炉；b）瓷坩埚；4.4操作4.4.1坩埚的制备新坩埚按不同重量分别编号（用蓝墨水与三氯化铁溶液的混合液涂写），置电炉上烘烤至字迹牢固地附于坩埚上，洗净擦干，置高温炉中于700～800℃炽灼至恒重。

按编写的顺序放入干燥器内。

Shandong Boyuan Pharmaceutical CO., Ltd.4.4.2操作方法取供试品1.0～2.0g或各药品项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温；除另有规定外，加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在700～800℃炽灼至恒重，即得。

4.5注意事项4.5.1变色硅胶应保持有效状态。

4.5.2根据干燥器大小，放适宜的坩埚数。

4.6结果计算：m2-m1炽灼残渣（%）= ×100 (6)m式中m供试品质量，g；m1炽灼前空坩埚质量，g；m2炽灼后坩埚和残渣质量，g。

5.附录5.1相关文件和术语：无5.2参考/翻译文本：《中华人民共和国药典》2010版5.3历史和变更：。

炽灼残渣检查法标准操作规程目的：建立炽灼残渣检查法标准操作规程。

适用范围：炽灼残渣检查法。

责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程实施。

程序：1.简述本法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N)中所称“炽灼残渣”,系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全炭化,再加硫酸0.5～1.0ml并炽灼(700～800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。

2.仪器与用具2.1高温炉2.2坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。

2.3坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。

2.4通风柜3.试药与试液硫酸分析纯4.操作方法4.1空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩埚，稍冷片刻（或使高温炉停止加热，待冷却至300℃左右，取出坩埚），移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。

再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重，备用。

以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。

4.2称取供试品取供试品1.0～1.2g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。

4.3炭化将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。

“炭化”操作应在通风柜内进行。

4.4灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼60分钟，使供试品完全灰化。

4.5恒重 按操作方法4.1自“取出坩埚，稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。

以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。

5.注意事项5.1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2%，应使炽灼残渣的量在1～2mg 之间，故供试品取量多为1.0～2.0g ，炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。

炽灼残渣检查标准操作规程1 简述本法（中国药典2005年版二部附录Ⅷ N）中的“炽灼残渣”系指将药品（多为有机化合物）经加热灼烧至完全灰化，再加硫酸0.5～1.0ml 并炽灼（700～800℃）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。

2 仪器与用具2.1 高温炉。

2.2 坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。

2.3坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。

2.4 通风柜。

2.5 分析天平感量0.1mg。

3 试药与试液硫酸分析纯。

4 操作方法4.1空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60分钟，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。

再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。

4.2 称取供试品取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。

4.3 炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不在冒烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。

4.4 灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行）。

将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。

4.5 恒重按操作方法4.1自“停止加热，待高温炉…”起，依法操作，直至恒重。

5 注意事项5.1 炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。

供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。

必要时，高温炉应加装排气管道。

5.2 供试品的取用量，除另有规定外，一般为1.0～2.0g（炽灼残渣限度为0.1%～0.2%）。

如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg。

5.3 坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。

目的：建立炽灼残渣检查标准操作规程,确保检测结果准确。

范围：药品所要求的炽灼残渣。

1．内容：药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，经加硫酸并炽灼（700—800℃）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。

2．仪器与用具电阻炉、坩埚、坩埚钳、通风柜3．试药与试液：硫酸(分析纯)4．操作方法4.1 空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700—800℃炽灼约30—60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置于干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。

再在上述条件下炽灼30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重，直至恒重，备用。

以上炽灼操作也可借助电炉进行。

4.2 称取供试品：取供试品1.0-2.0g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定。

4.3 炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。

“炭化”操作应在通风柜中进行。

4.4 灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5-1.0mL，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700—800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。

4.5 恒重：按操作方法（4.1）自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。

5．注意事项5.1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1-0.2% ，应使炽灼残渣的量在1-2mg之间，故供试品取样量多为1.0-2.0g，炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。

5.2 炽灼残渣检查同时做几份时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致。

坩埚从高温炉取出的先后顺序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致；每一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。

范围：原辅料、成品职责：检验室对本规程的实施负责正文1.原理——“炽灼残渣”，系指药品经加热灼烧至完全炭化，再加硫酸0.5—1.0ml并炽灼（700~800℃）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。

2.仪器与用具2.1高温炉、坩埚、坩埚钳、电炉。

3.试药与试液——分析纯硫酸4.操作方法4.1空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30 — 60分钟，取出坩埚，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。

再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复至恒重，备用。

4.2称取供试品取供试品1.0～2.0g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的空坩埚内，精密称定。

4.3炭化将成盛有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），灼烧至供试品全部炭化呈黑色，并不冒烟，放冷至室温。

“炭化”操作应在通风柜内进行。

4.4灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。

4.5恒重按操作方法4.1自“取出坩埚”起，依法操作，直至恒重。

5.记录与计算5.1记录记录炽灼的温度、时间，供试品的称量，坩埚及残渣的恒重数据，计算和结果等。

5.2 计算残渣及坩埚重-空坩埚重炽灼残渣%= ×100%供试品重量6.结果与判定结果数值小于或等于限度时，判为符合规定；其数值大于限度时，判为不符合规定。

7.注意事项7.1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2﹪,应使炽灼残渣的量在1～2mg之间，故供试品取量多为1.0～2.0g。

炽灼残渣限度较高或较低的药品可酌情减少或增加供试品的取量。

7.2炽灼残渣检查如同时做几个供试品时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致，坩埚从高温炉取出的先后次序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致；同一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。

炽灼残渣测定法
1.仪器与用具
坩埚、马弗炉、干燥器、分析天平、干燥剂、浓硫酸、通风柜
2.操作方法
2.1空坩埚恒重：置坩埚于马弗炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700—800℃炽灼至恒重，备用。

2.2炭化与灰化：取供试品1.0~2.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，于电炉上缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温；滴加硫酸0.5~1.0ml使炭化物完全湿润，继续于电炉上加热至硫酸蒸气除尽。

将坩埚移至马弗炉内（盖子斜盖在坩埚上），在700~800℃炽灼约3小时完全灰化，稍冷片刻后移置干燥器内（确认干燥剂有效），放冷至室温（一般约需60min以上），精密称定。

2.3从残余的重量和取样量计算供试品的炽灼残渣。

3.注意事项
3.1 恒重指连续两次干燥的重量差异小于0.3mg，恒重的第二次及以后多次称量均应在700~800℃继续炽灼30min以后进行。

坩埚取出冷却、称量的顺序应先后一致，否则不易恒重。

如残渣留作重金属，炽灼温度必须控制在500~600℃。

3.2 炭化与灰化操作均应在通风柜内进行。

3.3 结果按有效数字修约规则进行，保留三位有效数字。

依据：中国药典2000年版一部附录。

炽灼残渣检查法二部检验标准操作规程第一部分：引言1.1 目的为确保炽灼残渣检查法的准确性和一致性，制定本标准操作规程。

1.2 适用范围适用于所有需要进行炽灼残渣检验的实验室和技术人员。

1.3 术语和定义炽灼残渣：样品在高温下燃烧后剩余的物质。

二部检验：指样品经过两次独立检验的过程。

第二部分：职责与要求2.1 人员要求操作人员必须经过专业培训，熟悉炽灼残渣检查法。

操作人员应具备化学分析和实验室安全知识。

2.2 设备和材料确保所有设备（如马弗炉、天平、玻璃器皿等）均已校准并处于良好状态。

确保所有化学试剂和标准物质均符合分析要求。

第三部分：操作前准备3.1 设备检查检查马弗炉是否清洁，温度控制是否准确。

确保天平校准准确，无故障。

3.2 材料准备准备足够的称量纸、坩埚、盖子等消耗品。

准备所需的化学试剂和标准溶液。

3.3 样品准备根据样品特性选择合适的预处理方法。

确保样品代表性，避免污染。

第四部分：操作步骤4.1 第一次炽灼准确称取一定量的样品放入坩埚中。

将坩埚放入马弗炉中，设定适当的温度进行第一次炽灼。

达到设定温度后，保持一定时间，取出坩埚冷却至室温。

4.2 第一次称量使用天平准确称量第一次炽灼后的残渣质量。

4.3 第二次炽灼将第一次炽灼后的残渣重新放入坩埚中。

按照与第一次相同的条件进行第二次炽灼。

4.4 第二次称量使用天平准确称量第二次炽灼后的残渣质量。

4.5 数据记录记录每次炽灼前后的样品和残渣质量。

记录所有操作条件，包括温度、时间和炉内气氛等。

第五部分：数据处理5.1 计算残渣率根据两次炽灼后的残渣质量计算残渣率。

5.2 结果评估对比标准要求和实测结果，评估样品是否合格。

5.3 异常处理若结果异常，应重新进行检验或分析可能的原因。

第六部分：安全措施6.1 实验室安全操作人员应穿戴适当的个人防护装备，如实验服、手套、护目镜等。

6.2 设备操作安全遵守所有设备的操作指南，避免不当操作。

6.3 化学试剂安全妥善存放和管理化学试剂，避免泄漏和误用。

1．目的建立炽灼残渣检查法标准操作规程。

2．范围炽灼残渣检查法。

3．责任质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程实施。

4．程序4.1．简述本法(中国药典2010年版二部附录Ⅷ N)中所称“炽灼残渣”,系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全灰化,再加硫酸0.5～1.0ml并炽灼(700～800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。

4.2．仪器与用具4.2.1．高温炉。

4.2.2．坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。

4.2.3．坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。

4.2.4．通风柜。

4.2.5．分析天平感量0.1mg。

4.3．试药与试液硫酸分析纯。

4.4．操作方法4.4.1．空坩埚恒重取洁净坩埚置于高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60min，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚上盖，放冷至室温（一般约需60min），精密称定坩埚重量(准确至0.1mg)。

再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。

4.4.2．称取供试品取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。

4.4.3．炭化将盛有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温(以上操作应在通风柜内进行)。

4.4.4．灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)。

将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～00℃炽灼约60min ，使供试品完全灰化。

4.5．注意事项4.5.1．炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。

拱试品放入高温炉前，务必完成炭化并除尽硫酸蒸气。

必要时，高温炉应加装排气管道。

4.5.2．供试品的取用量，除另有规定外，一般 1.0～2.0g(炽灼残渣限度为0.1%～0.2%)。

炽灼残渣检查法操作规程一、操作步骤：1.准备工作：a.准备好炽灼残渣检查设备：包括炙热火焰喷枪、炉具、镊子、放大镜等。

b.确保操作环境安全，并提供足够的通风，防止火灾和有害气体的产生。

2.取样：a.从焊接接头或焊缝处提取代表性样品。

b. 样品尺寸应符合标准要求，通常为长宽均不小于50mm，厚度不小于5mm。

3.进行炽灼：a.将样品暴露在炙热火焰喷枪的火焰下。

b.保持火焰在样品表面移动，使其处于高温状态。

c.持续炽烧期间，注意火焰的强度和距离，避免样品烧损。

4.停止炽灼：a.当样品表面完全炽烧，产生明显残渣时，停止炽灼。

b.确保样品冷却后再进行下一步操作。

5.观察和评估：a.使用放大镜观察样品表面的残渣情况。

b.根据标准要求，对残渣的类型、分布和数量进行评估。

c.记录评估结果，判断焊接接头的质量。

6.清洁工作：a.将使用过的设备进行清洗和消毒，以防止残渣的交叉污染。

b.将样品残渣妥善处理，避免对环境造成污染。

二、试验要求：1.样品的选择应符合标准规定，代表性和可复制性是关键。

2.炽灼过程中，火焰的强度和距离要控制恰当，以避免样品的过度烧损。

3.观察残渣时，需使用放大镜，并在适当的照明条件下进行。

4.根据标准要求，评估并记录残渣的类型、分布和数量。

5.操作前后，要对设备进行清洗和消毒，避免残渣的交叉污染。

6.检测过程中，操作人员应佩戴防护手套和安全眼镜，确保安全操作。

三、注意事项：1.在操作过程中严格遵守相关安全规定和操作规程，确保人身安全和设备安全。

2.了解并熟悉所使用设备的性能和使用方法，确保正确操作。

3.选取合适的样品进行检测，确保样品的代表性和可复制性。

4.控制火焰的强度和距离，以避免样品的过度烧损。

5.观察残渣时，需使用放大镜，并在适当的照明条件下进行，以准确评估残渣情况。

6.记录检测结果时，应准确详细，以备后续分析和判断。

7.在操作过程中，保持操作区域的整洁，并进行及时清洁，避免污染或交叉污染。

炽灼残渣检查操作规程一、范围：本标准规定了炽灼残渣的检查方法和操作要求；适用于本公司检品炽灼残渣检查。

二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版附录Ⅷ N ）。

三、试剂1、变色硅胶2、硫酸四、仪器和用具1、高温炉2、瓷坩埚3、分析天平（万分之一）五、原理供试品经炭化后加入硫酸，炽灼使有机物破坏，生成硫酸灰分，称残渣重，计算供试品中炽灼残渣的量。

六、操作步骤取供试品1.0~2.0g 或各药品项下规定的重，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温；除另有规定外，加硫酸0.5~1ml 使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700~8000C 炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在700~8000C 炽灼至恒重，即得。

如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500~6000C 。

七、结果计算炽灼残渣（%）=%100012⨯-m m m式中： m 0：供试品质量，g ；m 1：炽灼前空坩埚质量，g ；m 2：炽灼后坩埚和残渣质量，g 。

易炭化物检查操作规程一、范围：本标准规定了易炭化物的检查方法和操作要求；适用于本公司检品易炭化物检查。

二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年二部附录Ⅷ O）三、试剂1、H2SO4（AR级）四、仪器与用具1、纳氏比色管五、原理药物中所含的与硫酸易发生炭化作用或易氧化而呈色的有机杂质，如硫酸后所显的颜色不得深于规定色号的标准比色液。

六、操作步骤1、取内径一致的比色管两支：甲管中加各种品种项下规定的对照液5ml；乙管中加硫酸[含H2SO494.5%~95.5%(g/g)5ml后，分次缓缓加入规定量的供试品，振摇使溶解。

除另有规定外，静置15分钟后，将甲乙两管同置白色背景前，平视观察，乙管中所显颜色不较甲管更深。

七、注意1、供试品如为固体，应先研成细粉。

如需如热才能溶解时，可取供试品与硫酸混合均匀，加热溶解后，放冷至室温，再移置比色管中。

炽灼残渣操作规程
《炽灼残渣操作规程》
一、操作前准备
1. 确保工作场所通风良好，没有易燃材料和易燃气体的存在。

2. 穿戴防护装备，包括防护面罩、防护服、防护手套等。

3. 将炽灼残渣处于稳定状态，并做好固定或支撑措施。

二、操作步骤
1. 使用专业的炫耀工具，将炽灼残渣进行适当的焊割、切割等处理。

2. 在操作过程中，及时检查和清除焊渣的积聚，以防止引发火灾。

3. 操作完成后，将炽灼残渣置于指定的容器中，并进行彻底的冷却。

三、操作注意事项
1. 在操作过程中，严禁使用易燃的溶剂或其他化学品。

2. 注意观察炽灼残渣的状态，及时发现异常情况并采取应急措施。

3. 确保操作人员具有专业技能和经验，以确保安全和效率。

四、紧急处置措施
1. 如发生火灾或其他紧急情况，应立即采取安全逃生措施，并及时报警。

2. 在紧急情况下，应按照预先制定的应急处置方案进行相应处理。

五、操作结束
1. 操作结束后，对工作场所进行彻底清理，并确保无任何安全隐患。

2. 对使用的工具和设备进行检查和维护，以确保下次使用时的安全性。

以上即为《炽灼残渣操作规程》，请操作人员严格按照规程执行，保障操作安全和效率。

一、目的：建立炽灼残渣检查法标准操作规程，确保检验人员正确操作。

二、适用范围：适用于炽灼残渣检查法的测定。

三、职责：检验员负责本操作规程的执行。

四、正文：
取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚（如供试品分子中含有碱金属或氟元素，则应使用铂坩埚）中，精密称定。

缓缓炽灼至完全炭化，放冷；除另有规定外，加硫酸0.5-1.0ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700-800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在700-800℃炽灼至恒重，即得。

如需将残渣留作重金属检测，则炽灼温度必须控制在500-600℃。

炽灼残渣检测操作规程（ISO13485-2016/YYT0287-2017）1.0目的规范炽灼残渣的检测方法，使相关待测物的炽灼残渣检测符合ChP2015规定。

2.0适用范围适用于待测物炽灼残渣检测。

3.0引用/参考文件ChP2015通则0841炽灼残渣检查法药品检验操作规范《实验室仪器设备管理规程》《检验数据修约管理规程》4.0职责理化QC负责执行待测物的炽灼残渣检查并填写相关记录，QA执行监督。

5.0程序5.1仪器设备万用电阻炉、高温炉、坩埚、不锈钢长柄坩埚钳、分析天平（万分之一）、干燥器和通风柜。

5.2试剂试液变色硅胶和硫酸（分析纯）5.3操作方法5.3.1空坩埚恒重5.3.1.1新坩埚按不同重量分别编号（用蓝墨水与三氯化铁溶液的混合物涂写），置电炉上烘烤至字迹牢固地附于坩埚上，洗涤擦干，置高温炉中于700～800℃炽烧至恒重，按编写顺序放入干燥器内。

5.3.1.2取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～40min，停止加热，待高温炉冷却至300℃左右，取出坩埚，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60min），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。

同法重复操作，直至恒重，备用。

5.3.2称取供试品取供试品1.0～2.0g或规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。

5.3.3炭化在通风厨内，将盛有供试品的坩埚置于万用电阻炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀或者燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。

5.3.4除另有规定外，在通风厨内，滴加硫酸0.5～1ml，使炭化物全部湿润，继续置于万用电阻炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失，将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60min，使供试品完全灰化。

5.3.5恒重参照5.3.1的恒重方法使坩埚＋灰分恒重。

5.4注意事项5.4.1待高温炉炉温降至300℃以下时用钳将坩埚夹出，以防坩埚骤冷炸裂。

【目的】建立一个炽灼残渣检查操作规程。

【适用范围】适用于原辅料、成品的质量检查。

【责任者】QC检验人员对本规程实施负责，QC主任、QA人员实施监督。

【标准依据】中国药典2010二部（附录Ⅷ N炽灼残渣测定法）【内容】1、原理供试品经炭化后加入硫酸，炽灼使有机物破坏，生成硫酸灰分，称残渣重，计算出供试品中炽灼残渣的量。

2、溶剂和溶液2.1 变色硅胶2.2 硫酸（分析纯）3、仪器设备3.1 高温炉3.2 坩埚3.3 不锈钢长柄坩埚钳3.4 分析天平（万分之一）3.5 干燥器3.6 通风柜4 操作方法4.1 空坩埚恒重4.1.1 新坩埚按不同重量分别编号（用蓝墨水与三氯化铁溶液的混合物涂写），置电炉上烘烤至字迹牢固地附于坩埚上，洗涤擦干，置高温炉中于700℃炽烧至恒重，按编写顺序放入干燥器内。

4.1.2 取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。

再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；直至恒重，备用。

4.2 称取供试品取供试品1.0G～2.0G或规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。

4.3 炭化将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温（“炭化”操作应在通风柜内进行）。

4.4 灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ML，使炭化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。

4.5 恒重按操作方法（4.1）自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。

5、注意事项5.1 待炉温降至400℃以下时用钳将坩埚夹出，以防坩埚炸裂；5.2 坩埚在干燥器内放置40～60分钟后，取出迅速精密称定。

恒重，除另有规定外，系指连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。 炽灼至恒重的第二次称重，应在连续炽灼30分钟后进行。 经实验测定，炽灼120分钟完全能达到恒重的要求。 如无重金属及砷盐检查要求，炽灼温度可调至700~800℃。
7.依据
《中华人民共和国药典》2000年版（二部） 《中国药品检验标准操作规范》
3.试药与试液
硫酸（分析纯）
4 操作方法 4.1干燥器 准备 在一洁净干燥器内，装入蓝色硅胶干燥剂，并在磨口处均匀涂上一圈硅油，合上 盖，并将玻璃左右推移，使磨口接缝处完全密闭，备用。
4.2 空坩锅 恒重
取坩埚置于高温电阻炉内，调节温控旋钮于600℃，炽灼约120分钟，取出坩埚， 置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（约需30分钟），精密称定坩埚重量，备用。
4.6 称重
取出坩埚，置于干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（约30分钟），精密称定。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ/2
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标题 5.计算 炽灼残渣％＝
正文 残渣及坩埚重－空坩埚重 ×100% 供试品重量
6.附注
4.3 称取供 试品
取供试品1.0g或该药品项下所规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.4 炭化
将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼 至供试品全部炭化呈黑色，并不冒黑烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内 进行。
4.5 灰化至 恒重
将盛有已炭化供试品的坩埚移至高温电阻炉内，在600℃下炽灼约120分钟，使 供试品完全灰化至恒重。