以MgO --Al2O3 - SiO2为添加剂进行无压烧结的氮化硅的微观结构和力学性能
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氮化铝掺杂氧化镁烧结
首先,氮化铝和氧化镁的掺杂可以改善材料的热稳定性和力学性能。
氮化铝具有高硬度和耐磨性,而氧化镁具有良好的耐高温性能,因此它们的混合可以使材料在高温和高压环境下具有更好的稳定性和耐久性。
其次,掺杂可以提高材料的导热性能和电绝缘性能。
氮化铝和氧化镁的混合可以改善材料的导热性能,使其在高温环境下具有更好的散热效果;同时,掺杂还可以提高材料的电绝缘性能,使其在电子器件和高压设备中具有更广泛的应用前景。
此外,氮化铝掺杂氧化镁烧结还可以改善材料的化学稳定性和耐腐蚀性能。
氮化铝和氧化镁的混合可以使材料具有更好的耐腐蚀性能,使其在酸碱环境中具有更强的稳定性和耐久性。
总的来说,氮化铝掺杂氧化镁烧结是一种有效的陶瓷材料制备方法,可以改善材料的热稳定性、力学性能、导热性能、电绝缘性能、化学稳定性和耐腐蚀性能,使其在高温、高压和腐蚀性环境中具有更广泛的应用前景。
一文了解氮氧化硅材料制备方法及应用
氮氧化硅材料主要有氮氧化硅复合陶瓷、氮氧化硅薄膜材料及介孔氮氧化硅材料,氮氧化硅(Si2N2O)复合陶瓷具有抗热震、抗氧化、高致密度和优异的力学性能及化学稳定性等优点,是一种性能优异高温结构材料;氮氧化硅薄膜具有折射率可控、薄膜应力可调和在室温及可见光范围内光致发光的性质,广泛应用于集成电路、光学器件、光波导材料、非易失性存储器及离子传感器等领域。
一、氮氧化硅复合陶瓷
为了改善氮化硅陶瓷韧性差的问题,Si3N4陶瓷基础上加入SiO2高温生成Si2N2O,合成Si3N4/Si2N2O复合陶瓷。
氮氧化硅复合陶瓷制备方法主要有原位烧结法、凝胶注模和硅溶胶浸渗法。
氮氧化硅复合陶瓷
1、原位烧结法
原位烧结法制备氮氧化硅复合陶瓷是以Y2O3和Al2O3作为烧结助剂,通过液相烧结非晶纳米Si3N4陶瓷粉体,经过原位反应成功合成了细晶
Si3N4/Si2N2O复合陶瓷。
其反应方程式如下:
4 Si3N4+3O2 → 6Si2N2O+2N2
目前,原位烧结技术是合成氮氧化硅复合材料较为常用的方法,一般采用Y2O3和Al2O3作为烧结助剂,经过一步原位反应,合成需要的复合材料。
该方法优点是:易于操作,工艺过程简单。
缺点是但是原位反应通常在高温下进行,成本较高,而且复合材料中成分含量不易控制。
氮氧化硅粉体SEM图片。
Al2O3颗粒增强W合金的制备、组织结构与力学性能Al2O3颗粒增强W合金的制备、组织结构与力学性能摘要:本文以纳米氧化铝(Al2O3)为增强物,在纯W粉末中加入适量的Al2O3,通过高能球磨、等离子烧结和后续热处理工艺制备得到Al2O3颗粒增强W合金。
采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)及拉伸等实验方法研究了Al2O3颗粒增强W合金的组织结构和力学性能。
结果表明:通过球磨60h后,粉末颗粒得到充分细化,Al2O3分布均匀;经等离子烧结得到的试样组织致密,部分Al2O3颗粒分布于W颗粒的表面或内部;经过合适的热处理后,样品显示出良好的力学性能。
在热处理温度为1200℃时,试样的抗拉强度和塑性分别达到785MPa和10.56%。
关键词:Al2O3颗粒增强W合金;高能球磨;等离子烧结;组织结构;力学性能1.引言钨(W)合金因其优良的热稳定性、高熔点和良好的机械性能,在航空航天、核能、电子等领域受到广泛应用。
然而,单一钨合金容易出现脆性断裂或软化失效现象,因此需要增加钨合金的强度和韧性。
材料增强是一种有效的方法,其中纳米表面增强技术因其在材料增强方面的优化表现,逐渐成为目前研究的热点之一。
2.实验部分2.1 实验材料实验所用材料为高纯度银粉末、钨粉、氧化铝(Al2O3)粉末,氯化钠(NaCl)粉末。
2.2 实验方法2.2.1 高能球磨将4g的钨粉、4g的Al2O3粉末、20g的氯化钠用球磨仪进行高能球磨处理。
2.2.2 等离子烧结将球磨后的粉末经过筛分后,在氧气气氛下进行等离子烧结。
2.2.3 后续热处理将等离子烧结得到的样品在1200℃下进行热处理。
3.结果和分析3.1颗粒分布及形貌分析图1和图2分别展示了球磨前后钨和Al2O3粉末的SEM形貌图。
图1显示了球磨前的Al2O3 和钨粉末形态,可见颗粒较大,且粒径分布广。
在球磨60h后,图2表明已由原来的颗粒逐渐变为均一颗粒分布,粒径显著减小。
石英氮化硅
石英氮化硅是一种新型的高性能陶瓷材料,具有极高的硬度、强度、耐磨性和耐腐蚀性,同时具有良好的热稳定性和低热膨胀系数。
它在电子、光电、化工、石油、航天等领域有着广泛的应用。
石英氮化硅的制备方法有多种,常见的是化学气相沉积法、反应烧结法和高温等离子体烧结法等。
在制备过程中,需要控制好材料的成分、晶粒尺寸和致密度等因素,以保证其性能的稳定和优良。
石英氮化硅材料的应用主要集中在高温高压、耐磨耐腐蚀、精密加工等领域。
例如,在电子领域,石英氮化硅可以用于制作高性能的微波器件、功率放大器、高频开关等;在化工领域,石英氮化硅可以用于制作耐腐蚀的反应器、管道、阀门等。
此外,石英氮化硅还具有良好的光学性能,也被广泛应用于光电领域,如制作激光器的窗口、光纤连接器等。
总的来说,石英氮化硅的出现为各个领域的高性能材料需求提供了新的选择,其应用前景广阔。
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氮化硅陶瓷材料的制备及其应用研究氮化硅陶瓷材料作为一种新型高科技材料,被广泛应用于机械、电子、航空航天等领域,具有高硬度、高耐磨性、高温稳定性、良好的导热性、电绝缘性等优良的物理、化学和机械性能。
本文将从氮化硅陶瓷材料的制备方法、表征和性能分析、以及其在各个领域的应用研究方面进行探讨。
一、氮化硅陶瓷材料的制备方法氮化硅陶瓷材料的制备方法主要分为两种:传统烧结法和化学气相沉积法(CVD),其中烧结法主要包括热压烧结法、热等静压烧结法和热处理法等。
1、传统烧结法(1)热压烧结法热压烧结法是指通过机械压制将高纯度的氮化硅(Si3N4)粉末制成所需形状的绿体,然后进行热压烧结,使其形成致密的氮化硅陶瓷。
这种方法具有制备工艺简单、工艺可控等优点,但其工艺条件比较苛刻,热压烧结温度一般在1700℃以上,而且需要长时间的焙烧时间。
(2)热等静压烧结法热等静压烧结法是在高温高压环境下进行烧结,利用压力传递和热引起微观形变来实现致密化的方法。
该方法可以在较低的温度下进行制备,且可制备出致密度高、粒度均匀的氮化硅陶瓷材料。
(3)热处理法热处理法是指在高温氮气气氛下对氧硅化物(SiO2)或氮硅化物(SiNx)进行煅烧处理,使其发生反应生成氮化硅陶瓷。
该方法不需要压制和热压烧结,具有工艺简单、成型自由度高等特点,但生成的氮化硅陶瓷密度较低。
2、化学气相沉积法化学气相沉积法是指通过热解含氮有机气体制备氮化硅陶瓷材料,包括低压化学气相沉积法和等离子体增强化学气相沉积法两种。
该方法制备出的氮化硅陶瓷材料致密度高、气孔率低、气密性好、强度高,但相对传统烧结法而言,该方法所需设备较复杂,工艺条件较多。
二、氮化硅陶瓷材料的表征和性能分析氮化硅陶瓷的表征主要包括显微结构分析、物理性能测试和力学性能测试等。
其物理性能方面包括热膨胀系数、导热系数、电绝缘性等,而力学性能方面则包括硬度、抗弯强度、断裂韧度等。
氮化硅陶瓷材料拥有非常高的硬度和优异的耐磨性,其硬度处于莫氏硬度9~10之间,游离碳辊处理时与钻石轴承材料相比,氮化硅材料的磨损减少了70%。
氮化硅高温分解
一、氮化硅高温分解
氮化硅是一种高分子材料,常被用在工业应用中。
它具有优越的高温、耐腐蚀、绝缘等性能,可以在高温高压环境下长期工作。
氮化硅高温分解是利用高温等条件将氮化硅分解为更小的粒子,形成新的结构,一般使用负电荷反应方程进行。
氮化硅高温分解可以提高材料的力学性能和热力学性能,也可以改变材料的表面特性。
二、氮化硅高温分解的工艺
1、烧结工艺:烧结工艺是将氮化硅材料承受高温,使其相互结合以形成新的结构。
烧结工艺中温度一般在200-1500℃,时间为
20-60分钟。
氮化硅烧结工艺的优点有:可以获得更好的晶相,减少气体渗入,改变氮化硅材料的表面形态。
2、煤气分解法:该方法是将氮化硅放置在高温(1000-1200℃)的煤气燃烧环境中,使氮化硅经历高温的氧化气压,从而释放出其中的氮气,形成新的结构。
3、电弧分解法:电弧分解是一种在低压电弧环境下分解氮化硅的一种方法。
它利用电弧的高温和释放的气体对氮化硅进行分解,释放出氮气,形成新的结构,可以改变材料的尺寸和形状。
三、氮化硅高温分解的成分
氮化硅高温分解会产生不同的结构诺价复合物,氮气是其中的主要成分,在氮化硅分解过程中,高温会使氮气形成N2和N3的化合物;另外还会产生硅离子和氧气以及其他少量的元素离子,例如氢,氯等。
纳米氮化硅陶瓷的制备及其热力学性能研究近年来,随着纳米科技的不断发展,纳米材料在许多领域都被广泛应用,其中纳米氮化硅材料在材料科学、化学等领域都具有广阔的应用前景。
本文将介绍纳米氮化硅陶瓷的制备及其热力学性能研究。
制备方法纳米氮化硅陶瓷的制备方法有很多种,目前最常用的方法包括溶胶-凝胶法、卤化物热分解法、氮化物还原法等。
其中,溶胶-凝胶法是目前应用最为广泛的方法之一。
溶胶-凝胶法是指把某些金属离子或有机物解离成溶胶,然后通过加热和干燥等过程使其凝结成凝胶,最后通过高温烧结成为氮化硅陶瓷。
这种方法的优点是制备过程简单、成本低、坯体易于成型,且其材料粒度可以控制在纳米级别,具有较高的比表面积和催化活性。
热力学性能研究热力学性能是指材料在高温下的稳定性、热导率、热膨胀系数、热容等性能。
纳米氮化硅陶瓷具有较高的热稳定性,可以耐受高温下的氧化和热膨胀。
此外,它还具有优异的热导率和热膨胀系数。
这些性能使得纳米氮化硅陶瓷被广泛应用于高温结构材料、电子器件、化学催化剂等领域。
热膨胀系数是材料在温度变化时长度的变化与原长度比值的度量。
纳米氮化硅陶瓷的热膨胀系数一般在2.6×10-6至4.7×10-6/K之间,随着温度的升高呈现先增大后减小的趋势。
热导率是材料传导热的能力,它与材料的导热系数、比热容等因素有关。
纳米氮化硅陶瓷的热导率一般在20~40 W/m·K之间,因其具有较高的热电子运动能力和相对稳定的结构,热导率较高。
总之,纳米氮化硅陶瓷具有优异的热力学性能,其制备方法简单、成本低。
随着其在材料科学、化学等领域的广泛应用,这种新型研究材料将为人们带来更多惊喜。
氮化硅陶瓷的研究作者:王雪董茁卉张磊杨柳范雪孙亚静、陈雅倩、吕海涛、徐志华、张国庆、于希晶。
(吉林化工学院132022)摘要:氮化硅陶瓷是一种有广阔发展前景的耐高温高强度结构陶瓷。
氮化硅陶瓷在高技术陶瓷中占有重要地位,其具有高性能(如强度高、硬度高、抗热震稳定性好、疲劳韧性高、室温抗弯强度高、耐磨、耐化学腐蚀和很好的高温稳定性、抗氧化性能等),与其他陶瓷相比,氮化硅陶瓷比重小,热膨胀系数低,抗热冲击性好,断裂韧性高,是一种理想的高温结构材料和高速切削工具陶瓷材料。
因此氮化硅陶瓷在航天航空、汽车发动、机械、化工、石油等领域有着广泛的用途,也为新型高温结构材料的发展开创了新局面。
目前氮化硅陶瓷制品主要存在的问题是产品韧性低、成本高。
今后应改善制粉、成型、和烧结工艺及氮化硅与碳化硅的复合化,研制出性能更佳的氮化硅陶瓷。
本文介绍了氮化硅陶瓷的基本性能,综述了氮化硅陶瓷的制备工艺和应用领域,并展望了氮化硅陶瓷的发展前景。
关键词:氮化硅;陶瓷;性能;应用;Abstract:Silicon nitride ceramics is high temperature and high strength structuralceramics has a broad development prospect. Silicon nitride ceramics occupies an important position in the high technology ceramics, it has high performance(such as high strength, high hardness, good thermal shock stability, hightemperature fatigue toughness, high bendingstrength, wear resistance,chemical corrosion resistance and high temperature stability, good oxidation resistance properties), compared withother ceramics, silicon nitride ceramics the proportion of small, low thermal expansion coefficient, good heat shock resistance, high fracture toughness, is a kind of ideal candidates for high temperature structural materials and high speed cutting tool ceramics.Therefore, silicon nitride ceramicsin aerospace, automobile engine, mechanical,chemical, oil and other fields have a wide range of uses, has created a new situation for the development of new high temperature structural materials. Thesilicon nitride ceramic products the main problems is the product of low toughness, high cost. We should improve milling, molding compound, and the sintering process and silicon nitride and silicon carbide, silicon nitrideceramicsdeveloped better performance. This paper introduces thebasic properties of silicon nitride ceramics, reviews the preparation technology and application of silicon nitride ceramics, and prospects the future development of silicon nitride ceramics.Keywords:silicon nitride ceramic;performance;application;引言自20世纪60年代开始,氮化硅陶瓷作为最优异的非氧化物陶瓷材料之一,被期望能用于燃气轮机上,而逐渐蓬勃地发展了40多年,成为了一个以氮化硅为基的氮陶瓷领域。
以MgO --Al2O3 - SiO2为添加剂进行无压烧结的氮化硅的微观结构和力学性能 摘要 准备通过传统的球磨和行星高能球磨烧结以MgO-Al2O3-SiO2为添加剂系统进行X射线衍射,扫描电镜,透射电镜,高分辨透射电子显微镜和能谱仪分析微观结构和力学性能对无压烧结氮化硅陶瓷的影响。对于无压烧结氮化硅的行星球磨,可取得1.06 GPa的抗弯强度,14.2 GPa的维氏硬度和6.4MPa·m0.5的断裂韧性。烧结材料的微观结构中颗粒大小和长径比几乎相同,且均匀分布在整个陶瓷表面。改进的混合效率降低了行星球磨后粒子的尺寸,提高了烧结添加剂的均匀分布,使氮化硅陶瓷的微观结构致密均一性能得到了部分改善。与传统的球磨方式相比,行星高能球磨是一种能生产微观结构高度均一和有良好力学性能微粒的途径。 关键词:无压烧结;微观结构;机械性能;Si3N4
1.介绍 因为它们作为构件材料在房屋和耐高温方面的应用前景非常广阔,所以以氮化硅陶瓷(Si3N4)为基础的研究日益广泛。无压烧结是目前常用的致密与复杂的形状的氮化硅零件烧结方式,因为它经济效益超过热压烧结,与反应烧结相比也提高了热机械性能。但是,Si-N共价键需要使用烧结添加剂,如金属氧化物和稀土金属氧化物,去促进致密化通过液相烧结。氧化物添加剂在烧结过程中,使硅(SiO2)在Si3N4粒子在表面上形成一种玻璃体熔剂在烧结温度下的在致密化过程中协助大量转移。因此,烧结氮化硅的过程,包括致密化、α到β相变以及晶粒生长,都会对数量和液相化学反应造成实质性影响。 众所周知,室温下的氮化硅陶瓷的微观组织特征主要取决于两个方面,长宽比和β相的晶粒尺寸,而且高温强度控制的晶界相的特点尤其如此。因此,稀土氧化物作为添加剂被广泛用于氮化硅高温力学性能的改进。单独添加一种稀土元素(< 10 wt. %)对烧结能力的提高不像同时添加稀土元素和金属氧化物那样有效。但是,这些添加剂会将玻璃质晶粒界限引入致密体,使高温力学性能和蠕变性恶化。有多种方法改善高温力学性能,已经提出的方法有:使用更少的添加剂、结晶玻璃相热处理,使用适当的成分使添加剂溶解在氮化硅内后再烧结。通过这些方法,大量减少玻璃相产生,可提高高温性能。氧化钇和氧化铝是最常用的添加剂。由于氧化钇比较昂贵,所以研制出更多的替换添加剂去代替它,并得到结晶晶界阶段。事实上,对氮化硅液相烧结过程中添加Al2O3-Y2O3、氧化镁、氧化钇及其它氧化物有很广泛的研究。 然而,很少有研究氮化硅液相烧结过程中添加MgO-Al2O3-SiO2系统的。 对于强共价键结构陶瓷,例如,氮化硅和碳化硅,烧结助剂的引入是生产过程中关键的一步,因为它们必须均匀分布在整个陶瓷基体。事实上,非均质体一般形成在早期阶段,甚至成为在随后的处理,在后续加工过程中,甚至导致强度退化。关键的一步是要找到一个能使粉末混合均匀的生产路线。传统工艺中,开始由一般粉末混合球磨,以减少颗粒粒度并使烧结助剂在聚乙烯罐中均匀分布。然而,传统的球磨技术通常需要很长的时间也只能生产出均匀性差的坯体。对化学法和湿混法进行了研究,目的是改善添加剂分布的均匀性。化学方法的优点有很多,例如,用共沉淀法可以用Si3N4颗粒原位涂料添加剂,它是一种较好的提高烧结均匀性烧结助剂,并能减少添加剂的用量。但是,在某些情况下的化学反应过程过于昂贵,有一些技术困难也使其很难实现大规模工业生产。另一方面,各种湿混法,例如,机械,超声波,和摩擦搅拌法,已被用来对氮化硅表面成分和表面覆盖烧结助剂的影响进行研究。结果表明,摩擦搅拌和超声波是更有效方法,能使氮化硅粉末的烧结均匀性提高,但是否对球磨后微粒的微观结构和力学性能有影响还不可知。奥利维拉等证明的行星球磨在与传统球磨相比,能使氮化硅基悬浮液中的颗粒得到更高的分散度。近年来,行星球磨技术已被广泛用于纳米陶瓷粉体合成的机械加工中。然而,很少有文献报道通过行星球磨生产的结构陶瓷的力学性能。 本论文中对烧结过程和球磨方法给无压烧结制备的氮化硅的陶瓷机械性能和微观结构的影响进行了探索,并准备用MgO- Al2O3 - SiO2系统做为烧结添加剂。其目的是比较不同的制备方法和添加剂烧成氮化硅的微观结构和力学性能的优劣,来证明行星高能球磨是一种有效的处理烧结添加剂方法,能使改善颗粒微观结构的均匀性并使其有良好的力学性能。
2.实验过程 可用市面上出售的氮化硅粉(E-10, UBE Industries,Japan, 1.43 wt.% oxygen content, 93% wt.%αphase)加入3 wt. %的纯度为99.9%的MgO、1.5 wt. %纯度为99.9%的Al2O3及3.5 wt. %纯度为99.9%的SiO2混合作为添加剂,以氮化硅球和乙醇作为介质,分别进行传统球磨和行星高能球磨。料球重量比为1:3。用纯度为80%的乙醇去润湿陶瓷粉末。球磨条件是传统球磨机60转为一个周期而星球磨机5小时转250转。然后将干燥后的混合物过筛,取通过200目筛的微粒。粉末以10 MPa的压力被压缩在钢模具上在的形成5mm×5mm×40mm的压坯。压坯在200MPa下均衡的压1分钟,然后在1780℃下氮气气氛的石墨电阻炉中烧结1.5-3。用光渗透沉淀粒度分析仪(型号SICAS-4800)和BET氮吸附法(型号ASAP- 2010)分别测定粒子尺寸分布和陶瓷粉末球磨前后的比表面积。用阿基米德法测量烧结试样的堆积密度。每个个体的成分来估算其理论相对密度。密度为2.0 g/cm3被用于二氧化硅。由一个x射线衍射仪(XRD、D / max 2550 V)用铜钾的辐射从相识别进行频谱收集。对陶瓷粉末和烧结体通过扫描电子显微镜(扫描式电子显微镜 型号JSM -6700F)检查法进行观察。对于微观结构的观察需要先对样品进行了切割和抛光,然后在熔融氢氧化钠浸泡1分钟,最后通过扫描电镜观察,并用徕卡图像分析软件利用扫描电镜显微照片进行分析。从每个样本中抽取1500个颗粒进行测定。晶界的检查用高分辨透射电子显微镜(高分辨透射电镜 型号JEM-2010),配备能量色散x射线谱(EDS).HRTEM标本制备,裁切,磨削他们的厚度为100μm,显著地抑制压痕和离子束加工。测试机械性能的样品在以通用测试机(Instron-1195)进行加载速率为0.5 mm/min的三点弯曲试验前加工成尺寸为3mm×4mm×35mm的试样。抛光表面用压痕法(型号AVK-A)测定维氏硬度和断裂韧性。使用金刚石刀片开缝深度为1毫米(厚度0.15毫米)。每个测试的开缝数不少于12条。
3.结果和讨论 图1显示了氮化硅粉末球磨前后的粒度分布。可以看出,行星高能球磨后混合物的粉末颗粒尺寸明显减小。相应地,传统球磨对微粒特性的影响较弱。可用粉末,传统球磨后和行星球磨后微粒的比表面积分别为9.5,10.1和18.1m2/g,说明比表面积是一个球磨后会增加的量。这些结果表明,行星球磨对粉末有一个突出的影响。图2给出了氮化硅粉末球磨前后的情况,这与在图1所示的结果正好吻合。 图3显示了行星高能球磨在1500至1780℃烧结1.5小时后制备出的氮化硅样品的线性收缩和相对密度。可以看出,样品在1500℃烧结1.5小时后线收缩是非常小的。由于充足的液相形成,帮助微粒大量运输和重排,随着烧结温度的升高,氮化硅样品致密化进展迅速。样品在1750℃和1780℃烧结1.5小时后,相对密度分别为98.4%和99.1%。理论上,相对密度要达到99.7%以上需要在1780℃烧结3小时。在1780℃烧结1.5小时后,由X射线衍射分析得出样本只有β- Si3N4构成无其他任何相,如图4所示。许多研究人员对β-氮化硅晶粒在液相氮化硅陶瓷中的生长动力进行了研究。α到β转变被认为发生在解决细化晶粒和随后β相在液相烧结添加剂作用下再沉积之后。 表1显示了进行不同温度和烧结时间的行星高能球磨后,各个的相对密度和力学性能。为了进行比较,将由传统球磨制备出氮化硅陶瓷的结果也列出。可以看出,随着烧结温度和时间的增加,氮化硅陶瓷的力学性能和相对密度有了改善。氮化硅陶瓷在1780℃烧结3小时后,密度接近全致密(99.7%的理论值),弯曲强度达到1.06 GPa,维氏硬度到达14.2 GPa,断裂韧性达到6.4MPam0.5。值得注意的是,行星球磨过程中无压烧结氮化硅陶瓷的抗弯强度高于1GPa可与以前的热压机烧结或气体压力烧结相媲美。相比之下,传统球磨制备的氮化硅陶瓷的机械性能和相对密度均明显下降。此外,行星球磨后的力学性能的标准偏差为略小于传统球磨。 根据研究,拉长β-颗粒常用于提高烧结的氮化硅陶瓷,因为β-晶粒的各向异性生长与C轴的增长速度一般超过这些垂直于棱的。图5展示了通过扫描电镜观察行星球磨制备的氮化硅陶瓷断面的微观结构,传统球磨的如图6所示。正如预期的那样,所有样品的β- Si3N4微粒都随机方向拉长。主要的差异是粒度分布和微观结构的均匀性。采用显微图像分析可得,行星球磨氮化硅拉长晶粒的平均直径为0.7μm长宽比为6.2。对传统球磨氮化硅的微观结构进行类似于行星球磨氮化硅的观察方法,如图6所示。平均直径和拉长后氮化硅晶粒的长宽比大致保持相同,但直径的分布范围变宽了一些,而且在一些区域有夸张的晶粒。考虑到相同的条件球磨加工,拉长的晶粒具有较大的发展,因此认为是由于烧结添加剂存在使高温下形成共晶液相局部富集。在部分区域,液相富集加速大量晶粒异常生长。而行星高能球磨时,烧结助剂鱼氮化硅粉末充分混合,从而抑制了β-氮化硅晶粒异常生长。因此,烧结体表面由微观结构与尺寸和高宽比几乎相同的拉长晶粒均匀分布,如图5所示。 据了解,液相烧结氮化硅会有连续氮氧化物玻璃相包围在氮化硅晶粒周围。由于大量氮氧化合物的热膨胀系数比氮化硅高,则非常可能在玻璃相晶界下的残留拉应力。由于较大的晶粒有较高的残余应力,所以它自然会比一般颗粒材料更易导致微裂纹。因此,不同方法制作的氮化硅陶瓷力学性能的差异产生于同质化的晶粒尺寸和整个烧结物的晶粒大小的分布情况。此外,使烧结添加剂均匀分布能改善氮化硅烧结陶瓷的性能,提高相对密度的则能改善陶瓷的力学性能。致密的氮化硅粒子主要由重排和二次沉淀的解决来控制,而这两者都是由液相在晶界形成而增强。已知氮化硅烧结过程中的致密化受棒状β- Si3N4晶粒生长冲击效应的抑制。相似的,夸张的晶粒防止传统球磨氮化硅致密化。对行星球磨氮化硅来说,烧结助剂的均匀分布促进颗粒重排,从而提高致密化。此外,分散的小型行星球磨的力学性能的提高也促进微观结构的均匀性和可靠性。因此,可以得出结论,改进球磨方式减小了颗粒大小,提高了烧结助剂的均匀分布,使微观结构的均匀性和致密性得到了改善。 此外,用透射电镜观察氮化硅与氮化硅界面和氮化硅与玻璃界面,如图7所示。由此检查可知,这种三晶粒交界现象是氮化硅基材料中的典型存在。图8给出了能谱仪鉴别出的晶粒组成和和晶界。正如所料,拉长的晶粒仅包含硅和氮;三晶粒交界处含有硅、镁、铝和大量的氧气及少量的氮。与此相反,几乎所有的镁,铝和氧元素留在三晶粒交界处。这些结果表明,液相通过这些针状颗粒的溶解和沉淀,形成了无定形镁铝硅氧氮的晶界相。图9是行星球磨氮化硅的照片,它显示出Si3N4–Si3N4 双晶界缺乏剩余无定形玻璃的情况。