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氧弹燃烧一离子色谱法测定天然橡胶中的氮含量

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性， 广泛应 用 于 轮 胎 、 胶带 、 胶管 和减震件生 产。 ＮＲ 中含 有一 定 量 的蛋 白质 ， 可使 其 具 有 耐 老 化 性能， 但 蛋 白质 有 吸 湿 性 ， 不 利 于 橡 胶 的 绝 缘 性 能 。通 过测定 橡 胶 中 的 氮 含 量 ， 可 间接 测 定 ＮＲ
ＮＲ 中氮含 量 。
１ 实 验
１ ． ３ ． １ 标 准溶 液配 制
将 ＮＯ 。 标准 物质 用超纯 水 配制 成 质量 浓 度 为１ ０ ０ ｍｇ・Ｌ 的标 准 储 备 液 。分 别 准 确 移 取 ２ ． ５ ， ５ ． ０ ， ７ ． ５ ， １ ０ ． ０ ， １ ２ ． ５ 和 １ ５ ． ０ ｍＬ的标 准储备 液于 ５ ０ ｍＬ容 量 瓶 中 ， 以超纯水定容至刻度 ， 则 得质 量浓 度分 别为 ５ ， １ ０ ， １ ５ ， ２ ０和 ２ ５ ｍｇ・Ｌ 的 系列 混 合标准 溶液 。
称 取 剪碎成 体积 约 １ ｍｍ。的试 样 ０ ． ２ ～０ ． ３
ｇ （ 质 量精 确至 ０ ． ０ ０ ０ １ ｇ ） 于 定 量滤 纸 中 ， 将 试 样 包裹 好 ， 放入燃烧皿 中； 装 入 已 准确 加 入 ２ ０ ｍＬ
第 ３期
邓 江华 等 ． 氧弹燃烧一 离 子 色谱 法 测定 天 然 橡 胶 中 的 氮 含 量
件： 淋 洗液
２ ～３ ＭＰ ａ ， 充 氧 时 间 ３ ～４ ａｉ ｒ ｎ ， 吸 收 液 ２ ０ ｍＬ ０ ． １ ｍｏ ｌ ・Ｌ 的氢 氧 化 钾 水 溶 液 。 色谱 工 作 条
１ ． ０ ｍＬ・ ａｉ ｒ ｎ ＿。 ， 进 样 量 ｌ Ｏ Ｌ。标 准
１ ． ０ ｍＬ・ ａｉ ｒ ｎ ， 进 样量 １ ０ Ｌ。
１ ． ３ 试 验 方 法
法［ １ ］ ， 但试 验过 程复 杂 ， 操 作时 间长 ， 精度 差 ， 试 剂
有 腐蚀性 ， 且 对试验 人 员 的操 作技 能要求 高 。 本 工作研 究 氧 弹燃 烧一 离 子 色 谱 外 标 法 测 定
中蛋 白质含量 。 常用 的有 机 物 氮 含 量 测 定 方 法 为凯 氏 定 氮
色谱 测 试 条 件： 色 谱柱
Ｄ ｉ ｏ ｎ ｅ ｘ Ｉ ｏ ｎ ｐ ａ ｃ
ＡＳ ２ ２阴离子分 析柱 ， 柱 温 常 温 ， 抑 制 器 电解 自动再 生离 子交 换 抑制 器 ， 检测 器 数 字 式 信号 输 出 电导 检 测器 ， 淋 洗液 ４ ． ５ ｍｍｏ ｌ ・Ｌ 碳 酸 钠／ ｌ ＿ ４ ｍｍｏ ｌ ・Ｌ 碳 酸氢钠混合 溶液 ， 流 速
中图分类号： ＴＱ３ ３ ０ ． ７ ２ ； ０６ ５ ７ ． ７ 文献 标 志 码 ： Ｂ 文 章编 号 ： １ ０ ０ ０ — ８ ９ ０ Ｘ（ ２ ０ １ ４ ） ０ ３ — ０ １ ８ ４ — ０ ３
天然橡 胶 （ ＮＲ ） 由橡 胶树 采集 胶乳 制成 ， 是 一 种 以聚异 戊 二 烯 为 主要 成 分 的 天 然 高 分 子 化 合
邓 江华 ， 谭帅霞， 昌慧娟 ， 杨 宗瑜 ， 陈燕 文 ， 王 进
（ 株 洲 时 代 新 材 料 科技 股份 有 限公 司 ， 湖南 株洲 ４ １ ２ ０ ０ ７ ）
摘要 ： 建 立 氧 弹 燃 烧一 离子色谱法测定天然橡胶（ ＮＲ ） 中氮 含 量 的 方 法 。 ＮＲ样 品 经 氧 弹 燃 烧 分 解 ， 将 总 氮 转 化 为 二 氧化 氮 ， 经 吸 收 液 转 化 为 硝 酸根 离 子 ， 采 用 离 子 色 谱 外 标 法 测 定 溶 液 中硝 酸根 离 子 的 浓 度 ， 最 后 计 算 氮 含 量 。试 验 条 件： 氧气 压 力
限公 司产 品 ； 氧弹燃 烧装 置 ， 南 京 大展有 限公 司产
品； ＡＬ ２ ４ ０型 电子 分析 天 平 ， 瑞 士梅 特 勒一 托 利 多
公 司产 品 。
物， 含有 蛋 白质 、 脂 肪酸 、 糖 分 和灰 分 等 。ＮＲ 因 具有 优 良的 回弹性 、 绝 缘性 、 隔 水性 和可 塑性等 特
１ ． ３ ． ２ 试样 制备 测 定 ＮＲ 的氮含量 时 ， 按 ＧＢ ／ Ｔ １ ５ ３ ４ ０ －２ ０ ０ ８
１ ． １ 试 剂
质量浓 度 为 １ ０ ０ ０ ｍｇ・Ｌ 的 ＮＯ。 一 标 准 物
质， 中 国计量 科 学研究 院提 供 ； 氢 氧化 钾 （ 优 级纯 ）
和高 纯 氧 气 （ 纯度大 于 ９ ９ ． ９ ９ ５ ９ ／ ６ ） ， 市 售品； 试 验 用水 采用 实验 室级专 用超 纯水 机 （ 电 阻率 为 １ ８ ． ２
ＭＱ ・ ｃ ｍ） 纯化。
１ ． ２ 仪器 及测 试条 件
《 天然 、 合成 生胶 取 样及 其 制 样 方 法 》 规 定 取 样 和 制 备均 匀化 实验 室 样 品 ， 再 从 均 匀化 实 验 室 样 品
在环氧化工序中通过将主链上具有的存在下使胶乳中环氧化橡胶状聚合物中残留多个不饱和双键的衍生自植物的橡胶状聚合物分的不饱和双键的一部分或全部还原同时使环氧散于水中形成胶乳然后加入有机过氧酸有机过化橡胶状聚合物的环氧基部分或全部开环
橡
胶
工
业
２ ０ １ ４年 第 ６ １ 卷
氧 弹燃 烧一 离子 色 谱 法 测定 天然 橡 胶 中的氮 含 量
中取 出试样 。 １ ． ３ ｎ ｅ ｘ Ｉ Ｃ Ｓ 一 ９ ０ ０型 离 子 色谱 仪 ， 戴 安 中 国有
作者简介： 邓 江华 （ １ ９ ７ ３ ） ， 女， 湖南株洲人 ， 株 洲 时 代 新 材 料 科 技 股 份有 限公 司工 程 师 ， 学士 ， 主 要 从 事 化 学 检 测 工作 。
４ ． ５ ｍｍｏ ［ ・Ｌ 碳 酸钠 ／ １ ． ４ ｍｍｏ ｌ ・Ｌ 碳 酸氢 钠 混 合 液 ， 流速
曲 线线 性 相 关 因数 为 ０ ． ９ ９ ９ ９ ， 测定结果的相对标准偏差小于 ０ ． ５ 。
关键 词 ： ＮＲ； 氮含量； 氧 弹燃 烧 ； 离 子 色 谱

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氧弹燃烧-离子色谱法测定油基切削液中的卤素

氧弹燃烧-离子色谱法测定油基切削液中的卤素

氧弹燃烧-离子色谱法测定油基切削液中的卤素吴志刚;曹璨【摘要】建立了氧弹燃烧-离子色谱法测定油基切削液中卤素的分析方法.通过对氯弹燃烧装置条件优化,采用胶囊称取0.2g样品,充氧压力2.5 MPa,吸收液20mL,静置吸收时间20min.用离子色谱法测定吸收液中F-、Cl-、Br-的含量,结果表明,该方法定量检测限为5mg/kg～9mg/kg,在0.02mg/L～0.40mg/L线性范围良好,相关系数在0.9993～0.9996之间,精密度为3.6％～9.8％.不同浓度加标回收率在93.3％～104.0％之间,该方法快速、准确、回收率高,重复性好,能够满足对切削液质量控制的需求.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2018(000)004【总页数】5页(P42-46)【关键词】切削液;氧弹燃烧;离子色谱;卤素【作者】吴志刚;曹璨【作者单位】辽宁省分析科学研究院,沈阳110015;辽宁省分析科学研究院,沈阳110015【正文语种】中文随着装备制造业在我国的迅速发展，金属制品的长期耐腐性能需求不断提高。

有研究表明，金属表面残留的阴、阳离子特别是卤素离子，在与空气的接触中易造成金属锈蚀，不利于金属制品的长期稳定性。

某些行业对金属件防腐蚀要求极高，在加工过程中也不允许引入过量卤素[1]。

切削液是一种在金属加工和制造过程中，用来冷却、润滑刀具和加工件的工业用液体，具备良好的冷却性能、润滑性能、防锈性能、除油清洗功能和防腐功能等特点，是金属加工中常用的一类制剂，可分为油基切削液和水基切削液，其中卤素含量的质控检测就显得尤为重要。

目前对于切削液产品的卤素测定并无国家标准，相关研究较少。

采用离子色谱法测定卤素元素是当前常用的分析方法[2-4]，但油基切削液检测通常需要水相萃取后过C18柱[5]，萃取度有限，有机相分离不完全会造成色谱柱污染，且过程繁琐耗时长[6]、成本较高。

本实验拟建立一种方便快捷的油基切削液中卤素的检测方法，使用氧弹燃烧装置快速分解液状样品，用吸收液吸收后经过离子色谱同时测定F-、Cl-、Br-3种卤素离子。

氧弹燃烧-离子色谱法测定塑胶中卤素

氧弹燃烧-离子色谱法测定塑胶中卤素

氧弹燃烧-离子色谱法测定塑胶中卤素叶晨;曾文法;杨俊明【摘要】采用氧弹燃烧法处理塑胶类样品,对实验条件进行探索得到优化后的实验条件,即样品称重约0.3g,充入1.8 MPa氧气,纯水作为吸收液(针对低浓度样品),冰水冷却,冷却过程中振荡氧弹,45 min后,泄压并进行尾气吸收.经离子色谱测试,卤素的回收率可达到97％～98％ (RSD=1.2％～2.1％).并计算了整个检测方法的检出限(S/N=3),Cl-的MDL为9 mg/kg,Br-的MDL为18 mg/kg.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2013(041)008【总页数】4页(P136-138,220)【关键词】卤素测定;氧弹燃烧;离子色谱;回收率【作者】叶晨;曾文法;杨俊明【作者单位】纬创资通(中山)有限公司材料分析中心,广东中山528437【正文语种】中文【中图分类】O657.7塑胶是电子产品中最重要的组成部份，经过改性的塑胶有着良好的耐用性，而在塑胶中添加阻燃剂是使其改善阻燃效果的有效途径之一［1］，从而消除安全隐患。

氯系和溴系阻燃剂是当今使用最广泛的一类阻燃烧剂［2］，但这类物质在燃烧时却会产生盐酸，溴酸等酸性气体以及二恶英等剧毒化合物，极大的污染环境，危害人体健康［1］，因此，国际电工委员会规定，电子电气产品中其总氯和总溴含量分别不得超过900 mg/kg，且两者之和不得超过1500 mg/kg［3］，工业界的许多知名电子公司也据此制定了自已的无卤标准。

目前，据文献报道的测试卤素的前处理方法有溶剂萃取法［4］，微波辅助萃取法［5］，碱熔法［6］以及氧弹燃烧法［7.8］等，其中氧弹燃烧－离子色谱法联用测试卤素具有分析效率高，环境友好，测试成本低，数据准确等优势，从而得到越来越广泛的应用［9，12］。

本文对氧弹前燃烧法前处理过程中影响回收率的几个重要因素进行探索［10］，通过单因素实验找到每种因素的最佳参数，再将其进行组合，最终获得了优化后的实验条件。

氧弹燃烧-离子色谱法测定线路板中的卤素

氧弹燃烧-离子色谱法测定线路板中的卤素

便， 快速 、 准确 。 子产生干扰 ， 其标准 色谱 图见 图 １ ：
２ ． ２ 样 品 结果
取Ｐ Ｃ Ｂ板和标 准物质 Ｅ Ｃ ６ ８ １ Ｋ（ 理论 值氯含量为 ８ ０ ０ ， 溴含量
关键词 ： 离子 色谱 ； 氧 弹燃烧 ； 卤素 ； Ｐ Ｃ Ｂ
卤化 物广泛 存在 于 印刷 电路 板 、 助焊 剂 、 塑胶 ， 油 漆以及 其 为 ７ ７ ０ ） 并粉 碎 ， 按照 １ ＿ ３ 项 制备样 品各 ２ 份， 进样 测定 （ 样 品经过
１ 实验部分
１ ． １仪器 和试 剂
Ｉ Ｃ Ｓ － ９ ０ Ａ型 离子 色谱仪 （ 戴安 中 国有限 公 司） 、 氧 弹燃 烧装 置（ 南京 桑力 电子设 备厂 ）
平均值
２ １ ０
６ ７ ５
２ ． ３样品加标回收率
在 选定 的色谱 条件 下 ， 在 经 ｘ射线荧 光仪测 试不含 有 卤素
样品
ＥＣ ６ ８ ｌ Ｋ Ｉ ＃ ２ ＃
表 １样品 卤素测定结果
Ｃ ｌ （ ｍｇ ／ Ｌ ）
７Байду номын сангаас４ ５ ７ ６ １
Ｂ ｒ （ ｍｇ ／ Ｌ ）
７ ６ ６ ７ ２ ４
平均值 回收率
ＰＣＢ板 １ ＃
２ ＃
７ ５ ３ ９ ４ ％
２ ２ ５
１ ９ ５
有较 好的 回收率 和精密度 。
３结语
本文 采用 氧弹 燃烧 法 （ 量 热弹 ） 通过 在含 有氧 气的 密 闭系
统 内燃烧 的方法测 定样 品中的 卤素含量 ， 接 着采用 离子 色谱 分 析 技术分 析燃烧后 的产物 。结果 表 明该 方法方法 简便 实用 ， 准
氧弹燃烧-离子色谱法测定一次性食品接触用生物基塑料中氟含量

氧弹燃烧-离子色谱法测定一次性食品接触用生物基塑料中氟含量

包装工程第44卷第23期·26·PACKAGING ENGINEERING2023年12月氧弹燃烧-离子色谱法测定一次性食品接触用生物基塑料中氟含量陈杰，姚皓程，刘斌，董犇，陈燕芬，李丹*，钟怀宁（广州海关技术中心，广州510623）摘要：目的建立并优化氧弹燃烧-离子色谱法测定一次性食品接触用生物基塑料（下文简称生物基塑料）中氟含量的检测方法，分析市售生物基塑料产品中氟含量情况。

方法生物基塑料经氧弹燃烧发生高温氧化分解，氟化物转化为游离态氟离子，被吸收或溶解在吸收液中，以5.0 mmol/L碳酸氢钠和1.0 mmol/L 无水碳酸钠溶液作为流动相进行等度洗脱，进样量为20 μL，流速为0.8 mL/min；采用Metrosep A Supp 7色谱柱（250 mm×4.0 mm, 5.0 μm）和Metrosep A Supp 5 Guard保护柱（50 mm×4.0 mm, 5.0 μm），柱温为45 ℃；以电导检测器进行测定，外标法定量。

结果氧弹燃烧-离子色谱法测定生物基塑料中氟含量的相关系数R2＞0.995，检出限为5.0 mg/kg，定量限为10 mg/kg，线性关系良好，加标回收率为93.8%～98.4%，精密度为2.9%~6.8%（n=6）。

通过对119款实际样品中氟含量进行定量分析，总体检出率为94.11%，总体不合格率为15.94%；PLA吸管、PLA+PBAT吸管和PLA+PBS吸管的检出率均为100%，不合格率分别为45.16%、30.77%和5.88%。

结论该方法可靠、方便、灵敏，分离效果好，适用于生物基塑料中氟含量的检测。

关键词：氟；离子色谱法；氧弹燃烧；食品接触材料；生物基塑料中图分类号：TB484；O657.7 文献标识码：A 文章编号：1001-3563(2023)23-0026-10DOI：10.19554/ki.1001-3563.2023.23.004Determination of Fluorine in Disposable Food-contact Bio-based Plastics byOxygen Bomb Combustion-ion ChromatographyCHEN Jie, YAO Hao-cheng, LIU Bin, DONG Ben, CHEN Yan-fen,LI Dan*, ZHONG Huai-ning(Guangzhou Customs Technology Center, Guangzhou 510623, China)ABSTRACT: The work aims to establish and optimize a method for the determination of fluorine in disposable food-contact bio-based plastics (hereinafter referred to as bio-based plastics) by oxygen bomb combustion-ion chroma-tography, and analyze the fluorine content of commercially available bio-based plastic products. The oxidative decom-position of bio-based plastics occurred at high temperature by oxygen bomb combustion, and the fluoride was converted into free fluoride ions, which were absorbed or dissolved in the absorbent solution, and then eluted with 5.0 mmol/L sodium bicarbonate and 1.0 mmol/L anhydrous sodium carbonate solution as the mobile phases, with an injection volume of 20 μL and a flow rate of 0.8 mL/min. The determination was carried out on a Metrosep A Supp 7 column (250 mm×4.0 mm, 5.0 μm) and Metrosep A Supp 5 Guard column (50 mm×4.0 mm, 5.0 μm) at a column temperature of收稿日期：2023-10-09基金项目：国家重点研发计划项目（2022YFF0607202）；国家自然科学基金青年基金项目（42207550）*通信作者第44卷第23期陈杰，等：氧弹燃烧-离子色谱法测定一次性食品接触用生物基塑料中氟含量·27·45 ℃ with a conductivity detector, and was quantified by external standard method. The correlation coefficient for thedetermination of fluorine content in bio-based plastics by oxygen bomb combustion-ion chromatography R2 >0.995, the limit of detection (LOD) was 5.0 mg/kg, and the limit of quantification (LOQ) was 10 mg/kg, with good linearity, the spiked recoveries were in the range of 93.8%-98.4%, and the precision ranged from 2.9 to 6.8% (n=6). By quantitatively analyzing the fluorine content in 119 actual samples, the overall detection rate was 94.11%, and the overall failure rate was 15.94%. The detection rate in PLA straws, PLA+PBAT straws and PLA+PBS straws was 100%, and the failure rate was 45.16%, 30.77% and 5.88%, respectively. The method is reliable, convenient, sensitive, with good separation effect, and suitable for the determination of fluorine content in bio-based plastics.KEY WORDS: fluorine; ion chromatography; oxygen bomb combustion; food-contact materials; bio-based plastics随着人们对环境保护和可持续发展的日益关注，生物基塑料作为替代传统塑料的新型材料逐渐受到广泛应用[1-2]，如聚乳酸（PLA）、聚丁二酸丁二酯（PBS）和聚己二酸对苯二甲酸丁二醇（PBAT）等[3-7]。