裂解气相色谱-质谱法检验汽车轮胎橡胶
- 格式:pdf
- 大小:820.20 KB
- 文档页数:4


第1篇一、实验目的本次实验旨在研究橡胶材料在高温条件下的热裂解行为,分析其裂解机理和动力学特性,并探讨不同裂解条件对裂解产物的影响。
通过实验,我们可以了解橡胶材料的热稳定性,为橡胶制品的生产和使用提供理论依据。
二、实验材料与设备1. 实验材料:- 天然橡胶- 异戊二烯橡胶- 顺丁二烯橡胶2. 实验设备:- 热重分析仪(TGA)- 微商热重分析仪(DTG)- 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)- 裂解炉- 真空泵- 精密天平三、实验方法1. 热重分析(TGA)和微商热重分析(DTG):将一定量的橡胶样品放入TGA/DTG分析仪中,设定不同的升温速率和温度范围,记录样品质量随温度变化的数据,分析橡胶的热稳定性。
2. 裂解气相色谱-质谱联用分析(GC-MS):将橡胶样品在裂解炉中加热至设定温度,使其发生热裂解,产生的气体通过GC-MS进行分析,确定裂解产物的组成。
3. 裂解温度对裂解产物的影响:在不同的裂解温度下进行实验,分析裂解产物的组成和产率。
4. 裂解时间对裂解产物的影响:在同一裂解温度下,设定不同的裂解时间,分析裂解产物的组成和产率。
四、实验结果与分析1. 热重分析(TGA)和微商热重分析(DTG)结果:天然橡胶、异戊二烯橡胶和顺丁二烯橡胶在TGA/DTG曲线上的失重峰分别出现在不同温度范围内,表明这三种橡胶的热稳定性存在差异。
2. 裂解气相色谱-质谱联用分析(GC-MS)结果:裂解产物的组成主要包括烯烃、芳香烃、醇类、酮类等化合物。
不同橡胶的裂解产物组成存在差异,这与橡胶的化学结构和热稳定性有关。
3. 裂解温度对裂解产物的影响:随着裂解温度的升高,裂解产物的产率和种类逐渐增加。
高温条件下,橡胶分子链断裂程度加剧,产生更多低分子量化合物。
4. 裂解时间对裂解产物的影响:在同一裂解温度下,随着裂解时间的延长,裂解产物的产率和种类逐渐增加。
但过长的裂解时间会导致橡胶分解过度,影响产物的纯度和质量。
裂解气相色谱-质谱法检测常见塑料制品高聚物吴国萍;周亚红【摘要】目的运用裂解气相色谱-质谱法(Py-GC/MS)对常见不同材质塑料制品的主体成分进行分析,并对每种塑料的裂解产物进行解析,为相似塑料物证的比对分析奠定基础.方法建立了塑料制品的Py-GC/MS分析方法,并对10种常见塑料制品进行分析,解析其裂解总离子流图,确认这10种塑料制品的主要裂解产物和主体成分,同时考察了裂解重复性.结果 10种塑料制品有9种可根据裂解总离子流图确认其主体成分,分别是聚丙烯、聚苯乙烯、聚碳酸酯、ABS塑料、聚氯乙烯、乙烯-乙酸乙烯共聚物,与标准谱库的匹配度均在81%以上.结论运用Py-GC/MS法检测塑料物证,裂解产物各组分的分离度较好,测试结果的重现性较好.该方法所需试样量少,无需任何样品前处理,减少了因前处理带来的测试误差.该研究为犯罪现场不同来源的塑料物证的比对分析提供了可行方法.【期刊名称】《中国司法鉴定》【年(卷),期】2018(000)001【总页数】8页(P64-71)【关键词】塑料制品;裂解气相色谱-质谱法;匹配度【作者】吴国萍;周亚红【作者单位】江苏警官学院刑事技术系,江苏南京210031;江苏警官学院刑事技术系,江苏南京210031【正文语种】中文【中图分类】DF794.3随着科技的发展,各种塑料制品成了生活中不可或缺的部分。
在一些道路交通事故和刑事案件现场勘查中,提取到塑料物证检材的几率逐渐增加。
一般而言,红外吸收光谱法是检验塑料物证种类的主要手段。
裂解气相色谱-质谱法(Py-GC/MS)是在一定裂解温度和裂解时间下,将高聚物样品裂解成小分子,然后经气相色谱仪分离,用质谱检测这些小分子,从而根据裂解产物推断样品的化学组成。
该方法需要的样品量较小,且能够对需检样品进行直接分析。
裂解产物能提供样品的单体组成等结构信息,是对红外光谱检验塑料物证的重要拓展[1-7],但在我国微量物证鉴定实践中,尚未广泛应用。
气相色谱-质谱法测定汽车材料中7种苯系物陈广强;赵龙;潘东乐;周凯;郭德凡【摘要】采用气相色谱-质谱法测定汽车材料中7种苯系物的含量。
在气相色谱分离中用HP-5 MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。
以氘代苯-D6为内标物。
7种苯系物的线性范围均为10~1000 ng,检出限(3s)在9~18 ng之间。
苯系物测定结果的相对标准偏差(n=6)在0.81%~2.4%之间,加标回收率在99.0%~102%之间。
%GC-MS was applied to the determination of 7 benzene homologues in automobile materials.HP-5 MS chromatographic column was used for GC separation and modes of full-scanning and selected ion monitoring were adopted in MS determination.Deuterated benzene-D6 was used as internalstandard.Linearity ranges of the 7 benzene homologues found were in the same range of 10-1 000 ng with detection limits (3s)in the range of 9-18 ng.RSD′s (n= 6)of analytical results for the benzene homologues found were in the range of 0.81%-2.4%, and values of recovery found by standard addition method were in the range of 99.0%-102%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2016(052)006【总页数】4页(P656-659)【关键词】气相色谱-质谱法;内标法;汽车材料;苯系物【作者】陈广强;赵龙;潘东乐;周凯;郭德凡【作者单位】上海金玺实验室有限公司,上海201700;上海金玺实验室有限公司,上海201700;上海金玺实验室有限公司,上海201700;上海金玺实验室有限公司,上海201700;上海金玺实验室有限公司,上海201700【正文语种】中文【中图分类】O657.63苯系物已经被世界卫生组织确定为强烈致癌物质。