高效液相色谱法测定排石利胆片中芍药苷的含量

摘要 ：目的
建立排石 利胆 片中芍药苷含量 的测定方法。方法 采用 高效液相 色谱法， 色谱柱：Ｈ ｐ ｒ １ Ｄ 一 ｙ ｅ ｓ Ｏ Ｓ ３ ｓ ｉ Ｃ 芍
（． ｍ×１ ０ｍ ， ｌ） ４ ６ｍ ｍ ５ Ｌ ；流动相 ： 乙腈一 ． ％ ５ ｍ ０ １磷酸溶液 （８： ２ ；检 测波长为 ２ ０ｎ ， １ ８） ｍ 流速 １ ０ｍ ／ ｉ 。结果 ３ ． Ｌ ｍ ｎ
ａ ｖ ｉａ ｌ ｒ ｑ ｌ ｙ ｏ ｔ ｏ ｆｔ ｒ ｐ ａ ｏ ｎｄ ａ ａｌ ｂ ｅ ｆ ｕａ ｉ ｃ ｎ ｒ ｌｏ ｏ ｔ ｈｅ ｐ ｅ ａ ｔ ｎ． ｒ ｉ Ｋｅ ｒ ｓ Ｐ ｉ ｈｉ ｄ ａ ｌ ｔ ；ｐａ ｏ ｆｏ ｉ ｙ ｗｏ ｄ ： ａ ｓ ｌ ａ ｔ ｂ ｅ ｓ ｉ ｎ ｅ ｎｉ ｒｎ； ＨＰＬ ｉ Ｃ； ｃ ｎ ｅ ｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏ ｏ ｔ ｎｔｄ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ
ｒ ｃ ｖ ｒ ｓ９ ．７ ｗｉ Ｄ ｆ１３ ％ （ ｅ ｏ ｅｙｗａ ９７ ％ ｔ ＲＳ ｏ ．５ ｈ ｎ：６ ． ｎ ｌｓ ｎＴ ｅｍ ｅｈ ｄ ｗａ ｉ ｌ， ｕ ｃ ｎ ｃ ｕ ａｅ ） Ｃｏ ｃｕｉ ｈ ｔ ｏ ｓｓｍｐｅ ｑ ｉｋ ａ ｄ ａ ｃ ｒ ｔ， ｏ
［］闵存 云， ６ 刘和强 ， 锋． 詹 丹皮酚 对糖尿 病大 鼠血管 内皮细胞 的保护 作用 ［］ Ｊ 中药材 ，０ ９ ３ （） ６ —５６ ２０ ，２ ４ ：５４ ６ ．
（ 收稿 日期：２ １ － ７ １， Ｏ ０— 编辑：陈静） Ｏ ６
５ ８．
ＣｉｅｅＪｕｎ １ｏ ｎｏｍ ｔｏ ｎＴＭ ｈｎｓ ｏｒａ ｆＩｆｒａ ｎｏ Ｃ ｉ
本试验采 用苯酚一 酸显色法 ， 硫 以葡萄糖计 算测定 复方 中
药 提 取 液 中总 多 糖 的含 量 。 由 于 多 糖 不 溶 于 乙醇 ， 采 用 乙醇 故 沉 淀 提 取 多 糖 ， 预 试 验 考 察 ， 用 无 水 醇 进 行 沉 淀 效 果 最 经 采 佳 ， 以， 试 验 采 取 在 ｉｍ 所 本 Ｌ样 品溶 液 中 加无 水 乙 醇 至 ｌ Ｌ Ｏｍ 的 方法 进 行 处 理 。另 外 ， 酸 加 入 的 量 和 水 浴 时 间 也 需 严 格 控 硫 制 ， 酸 加 入 后 要 充 分 混 匀 ， ０ ℃ 水 浴 ３ ｉ 。 硫 １０ ０ｍ ｎ 在 正交 设计 选 用 芍 药 苷 为 指 标 时， 取 的次 数 、 时 问 、 加 提 水 量 对 其 均 无 显 著 影 响 ， 因 可 能 是 芍 药 苷 水 提 取 较 易 提 出， 原
陕 西 合 生 医 药 研 究 所 剂 型 研 发 制 剂 ， 号 ２０ ００ 批 ０ ９ ８ ５、
取 同一 批 样 品 （ 号 ２ ０ ０ ０ ） ， “ ． ． ”项 下方 法 批 ０ ９ ８ ５５份 按 ２ １２ 制 备 供试 品溶 液 ， 样 １ Ｌ 结果 芍 药 苷平 均 含 量 为 ４ ９ ｇ ｇ 进 Ｏ ， ．２ｍ ／ ，
２ ６ 重复性试验 ．
Ｆｂ２１ ｏ．８Ｎ． ｅ．０１Ｖ １１ ｏ２
测 器 ， ｈ ｍ ｄ ｕＣＡ ＳＶ Ｓ ｉａ ｚ Ｌ Ｓ — Ｐ色 谱 工 作 站 。 岛津 Ｕ 一 ６ １ 外 一 Ｖ １０ 紫 可
苷 的峰 面 积 ， 果 Ｒ Ｄ １６ ％（ ５ 。 结 Ｓ ＝ ． ７ 月＝ ）
见光分光光度计 。 Ｓ １ ０ Ａ ３ ２ Ａ型超声波清洗器 。 芍药苷对照 品（ 中 国药 品生物制 品检定所， 号 １ ０ ３—２ ０ ３ ） 排石利胆片为 批 １７ ６ ０ ７ ２ ，
２ １ 年 ２月第 １ 卷 第 ２期 ０１ ８
中 国中 医药信 息 杂志
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高 效 液 相 色 谱 法 测 定排 石 利 胆 片 中芍 药 苷 的含 量
陈世 虎 陈志 成 ，
（． 西省 人 民 医 院 ， １陕 陕西 西 安 ７ ０ ６ ；２ 陕 西 省 中 医 药 研 究 院， 西 西 安 ７ ０ ０ ） １０８ ． 陕 １０３
［］ 方朝 晖 ． 蛭 降糖 胶 囊 １ 丹 门顶葡 萄糖 耐量 低减 疗 效 观察 ［］ 中国 中医 急 Ｊ．
症 ， ０ ７ １ （） ０ －４ ３ ２ ０ ． ６ ４ ：４ ２ ０ ．
研 究发现， 丹皮酚可 以通过 降低糖尿 病大 鼠血 中的内皮 素、血
栓 素 ｇ、Ｃ反应 蛋 白、细胞 问黏 附分 子 一、血 管 细胞 黏 附分 ｌ一 Ｉ 『ｉ 含量， 高 ６酮一 列腺素 Ｆ 升 前 的含 量 ， 到 保 护 糖 尿 病 大 鼠血 达 管 内皮 细 胞 的作 用 。
《．ｅｐｅ ｏｐｔｌｏ ｈ ｎｉＰｏ ｉｃ． ｉ ｎ ７ ０ ６ ， ｈｎ ￣２ ａ ｅ ｙｏ ｒｄｔ ｎ ｌＣ ｉｅｅＭｅ ｉｉ ｆ Ｓ ａｘ １ ｏ ｌ’ Ｈ ｓｉ ｆＳ ａ ｘ ｒｖ ｅ Ｘ ＇ １ ０ ８ Ｃ ｉａ ． ｄ ｍ ｆ Ｔａ ｉｏ ａ ｈ ｓ ｄｃｎ ｏ ｈ ｎ ｉ Ｐ ｓ ａ ｎ ａ Ａｃ ｉ ｎ ｅ
结论 该方法简单 、快速 、准确， 用于该制剂 中芍 药苷的质量控制 。 可 关键词 ：排石利胆 片；芍药苷 ；高效 液相 色谱 法；含量测定
Ｄ ： １ ． ９ ９ ｊ ｉ ｓ ． ０ — ０ ． ０ １ Ｏ ． ２ ０Ｉ ３ ６ ／ ． ｎ １ ５ ５ ４ ２ ｌ ． ２ ０ ０ Ｓ ０ ３ ３
Ｒ Ｄ １ ４ ％ 一 ５ 。 Ｓ ＝ ．５ （ ） ２ ７ 稳 定 性试 验 ．
２ ０ ０ ０ 、２ ０ ０ １ 。乙腈 （ ０９８７ ０９８ １ 色谱纯） 纯化水， ， 其他试剂为分析
纯。
２ 方 法 与结 果 ２ １ 色谱 条 件 ．
精 密吸 取 同一供 试 品溶 液 ｌ Ｌ 分 别于 ０ 、６ ２ ４ｈ Ｏｕ ， 、２ 、１、２ 进 样测 定 ， 结果 Ｒ Ｄ ． ０ （ Ｓ ＝１７ ％ 口一５ ， 明供试 品溶 液 至 少在 ２ ）表 ４ｈ 内稳 定 。 ２ ８ 加 样 回 收率 试 验 ． 精 密 称 取 已知 含 量 样 品 （． ２ｍ ／ ） ， ４ ９ ｇ ｇ ６份 分别 精 密 加 入 芍 药 苷 对 照 品 甲醇 溶 液 （ 度 为 ２ ４ ｇ ｍ ） Ｌ 再 按 供 试 品溶 浓 ． ０ｍ ／ Ｌ １ｍ ，
ｗａ ． ／ ｎ Ｒ ｓ ｌ Ｔ ｅｌ ｅ ｒｒ ｎ ｅ ｏ ａ ｏ ｉｏｉ ｓ０Ｏ ～Ｏ３ ｇ ｒ ．９ ， ｎ ｈ ｖ ｒ ｇ ｓ １０ｍＬ ｍｉ ． ｅｕｔ ｈ ｎ ａ ａ ｇ ｆｐ ｅ ｎ ｆ ｒ ｗａ ．６ ．６ Ｐ ， ＝０９ ９９ ａ ｄ ｔ ｅａ ｅａ ｅ ｉ ｌ ｎ
丹 皮 单 独 提 取 ， 取 率 最 高 可 达 ９％ 减 少 了 方 中 有 效 成 分 的 提 ０， 流 失 剂质 量 得 以提 高 。 理研 究 表 明 ， 皮 酚 药 理 活 性广 泛 ， 制 药 丹 主 要 用 于 心 脑 血 管 、 瘤 、炎 症 、变 态 反 应 及 免 疫 系 统 疾 病 。 肿
Ｐｒ ｖｎ ｅ Ｘｉ ｎ７ ０ ０ ， ｉａ ｏ ｉｃ ， ’ １ ０ ３ Ｃｈｎ ） ａ
Ａｂｔａ ｔ ｓ ｃ：Ｏｂｅｔ ｅＴ ｓａ ｌ ｈ ａ ｍｅｈ ｄ ｆｒｄ ｔｒ ｉａｉｎ ｏ ａ ｏ ｉｏｉ ａｓ ｉｄ ｎ ｔｂｅｓｂ ｒ ｊｃｉ ｏ ｅ ｔｂｉ ｔ ｏ ｏ ｅｅｍ ｎ ｔ ｆ ｅ ｎ ｆ ｒ ｉ Ｐ ｉ ｌ ａ ａ ｌ ｙ ｖ ｓ ｏ ｐ ｌ ｎ ｎ ｈｉ ｔ
药苷在 ０ ０ ． ６～０ ３ ｇ范 围 内与峰 面积 呈 良好 线性关 系， ．６Ｐ ，＝０ ９ ９９ 平均 回收率为 ９ ． ７ ， Ｓ ． ９ ， ９ ７％ Ｒ Ｄ＝１ ３％（ ６． ． ５ 口 ） 。
中图 分 类 号 ：Ｒ ８ ． ２ ４１
文献 标 识 码 ：Ａ
文章 编 号 ： １０ —３ ４２ １）２０ ５ —２ ０ ５５０ （０ ｏ —０ ７０ １
排 石 利 胆 片 由茵 陈 、柴 胡 （ 炙） 醋 、金 钱 草 、龙 胆 、 赤芍 、 郁 金 、蒲 黄 、大 黄 、五 灵 脂 、芒 硝 １ Ｏ味 中药 组 成 ， 有 舒 肝 理 具 气 、排 石利 胆 功 能 ， 于 治 疗 胆 囊 炎 、胆 石 症 ， 方 收 载 于 《 用 原 卫 生 部 药 品标 准 ・ 药 成 方 制 剂 》 第 ２ 册 。 张 氏 报 道 了高 效 中 Ｏ 液 相色 谱 （Ｐ Ｃ 法 测 定 排 石 利 胆 颗 粒 中龙 胆 苦 苷 的含 量 。 氏 ＨＬ） 李
的 影 响 主 次 是 Ａ ＞Ｂ 和 对 出膏 率 、多 糖 量 的 直 观 分 析 一 致 。 ＞Ｃ ，
本 研 究 确 定 了丹 蛭 降 糖 胶 囊 提 取 的最 佳 工 艺， 选 后 的最 优 佳 工 艺 条 件 为 ＡＢＣ， 。。 即加 １ 量 水 提 取 ３次 ， 次 １５ｈ ０倍 每 ． 。通 过 验 证 试 验 证 明其 最 佳 工 艺稳 定 、 可 靠 。 参 考文献：
［］舒 仪琼 ， ２ 方朝 辉， 陶陶 ． 鲍 丹蛭 降糖 胶囊 治疗 ２ 型糖 尿病 ｌ床 观察 ［］ ｝ 缶 Ｊ．
中 国中 医急症 ， ０ ７ １ （ ） １８ ５ ． ２ ０ ， ６ ２ ： ５ —１ ９ ［ ］姜波 ， 静， 春， ． ３ 孙 刘 等 五昧 子水 溶性 多糖 提取 及纯 化工 艺 的优化 Ⅲ ． 时 珍 国医 国药， ０ ９ ２ １ ） ６ ４ ２ １ ． ２ ０ ， ０（０ ：２ １ － ６ ７ ［］ 齐 伟， ４ 邬丽 红 ， 东 明． Ｐ Ｃ法 测定 妇康 宝 口服液 中芍 药苷 的 含量 ［］ 郑 ＨＬ Ｊ． 武 警 医学 院学 报， ０ ９ 碍 （ ） ３ － ４ ８ ２ ０ 。 ５ ：４ ７ ３ ． ［］郭 齐， 贻奎 ， ５ 李 王志 国， ． 皮 酚药 理研 究进 展 ［ ］ 中医 药信 息， ０ ９ 等 丹 Ｊ． ２０ 。
２ （） ０ ２ ． ６ １ ：２ － ２
且芍药苷 也是牡 丹皮的主要成分之一， 将牡丹皮单提 时已将 芍
药苷 提 出一 部 分 ， 交 试 验 设 定 的 因 素 水 平 已达 到 了其 提 取 的 正 最 大 提 取 率 。但 对 芍 药 苷 含 量 的 直 观 分析 可 以看 出 ， 个 因素 ３