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高效液相色谱法测定八珍合剂中芍药苷含量

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八 珍 合 剂 是 由 党参 、 苓 、 茯 白术 （ 炒 ） 熟 地 黄 、 麸 、 白芍 、 当归 、 川 芎 、 草 ８味 药 材 组 成 的 中药 复 方 制 剂 ， 有 补 气 益 血 的 功 效 ， 甘 具 可 用 于治 疗 气 血 两 虚 、 面色 萎 黄 、 欲不 振 、 肢 乏力 、 经 过 多 ＿。 食 四 月 】 笔 】 者 采 用 反 相 高 效 液 相 色 谱 （ Ｐ— Ｐ Ｃ 法 对 八 珍 合 剂 中 芍 药 苷 的 Ｒ ＨＬ） 含量 进 行 了测 定 ， 道 如 下 。 报 １ 仪 器 与 试 药
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腈 一０ １ 磷酸 溶液 一三 乙胺 （ ３： ７： ．４ 为流动相 ， ．％ １ ８ ００ ） 流速 为 １０ ｍＬ ｍｎ 检 测波 长为 ２ ０ｎ 柱 温 为 ３ ． ／ ｉ， ３ ｍ， ５℃ 。 结果 芍药苷进 样量在
０ ０ ０１ ．５ ５～１ ２ ３７ ｇ范 围 内 与 峰 面 积 呈 良好 的 线 性 关 系 ， ＝０ ９ ９９ ｎ＝６ ， 均 加 样 回 收 率 为 １２ ６ ， Ｓ 为 １ ８ （ ．５ ５ ｒ ． ９ （ ）平 ０．％ Ｒ Ｄ ． ％ ｎ：６ 。 ） 结 论 该 方 法 灵敏 、 简便 、 果 准 确 、 结 重现 性 好 ， 用 于八 珍 合 剂 的质 量 控 制 。 适
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药物 鉴定
２０ 年第 １ 卷第 ２ 期 ０８ ７ Ｏ
高效液相色谱法测定八珍合剂 中芍药苷 含量
石 克 ， 灼雨 ， 雷 冉海琳
（ 重庆 市 药 品检 验所 ， 重庆 ４ １ ２ ） ０ １ １
摘 要 ： 的 建 立 八 珍 合 荆 中芍 药苷 的 含 量 测 定 方 法 。 法 采 用 反 相 高效 液 相 色谱 法 ， Ｃ ｉ（５ ｍ × ． ｍ， ｍ） 色谱 柱 ， 乙 目 方 以 ，￣ ２ ０ｍ ４ ６ｍ ５ 为 以
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ห้องสมุดไป่ตู้
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５ １ ，５ ２ ， ５ Ｌ 注 入液 ，０ １ ，０ ２ ，
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相 色 谱 仪 ， 录 芍 药 苷 峰 记 面积 。 芍 药苷 进 样 量 （ ） 以 Ｃ
关键词 ： 珍合 荆； 药苷 ； 八 芍 高效 液 相 色谱 法 ； 量 测 定 含 中 图分 类号 ：２ ４ １ Ｒ ８． Ｒ ８． ；２６０ 文 献标 识码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０ ６—４ ３ （０ ８ ２ ０ ２ ０ １０ ９ １ ２ ０ ）０— ０ ６— ２
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏ ｏ ｅ ｎｉ ｏ ｉ ｎ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｆ Ｐａ ｏ ｆ ｒ ｎ ｉ Ｂａ ｈ ｎ Ｍ ｉ ｔ ｅ ｂｙ ＨＰＬＣ ｌ ｚ ｅ ｘ ｕｒ
ＲＳ ＝ １ ８ （ｎ＝６ ． ｎ ｌｓｏ Ｔ ｅ Ｄ ．％ ） Ｃｏ ｃｕ ｉｎ ｈ ｍｅｈ ｄ ｓ ｈｇ ｌ ｅ ｓｔ ｅ ｑ ｉｋ ａ ｄ ａ ｃ ｒｔ ｔ ｇｏ ｒｐ ａａ ｉｔ．ｔｃ ｎ ｅ ｓｄ ｆｒ ｔｅ ｑ ａｉ ｔｏ ｉ ｉｈｙ ｓ ｎｉ ｖ ． ｕｃ ｎ ｃ ｕａｅ ｗｉ ｉ ｈ ｏｄ ｅ ｅｔｂｌ ｙ Ｉ ａ ｂ ｕｅ ｏ ｈ ｕ ｌｙ ｉ ｔ

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高效液相色谱法测定芍药苷含量的不确定度分析 重点参考

高效液相色谱法测定芍药苷含量的不确定度分析 重点参考

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中国医院药学杂志２００８年第２８卷第９期Ｃｈｉｎ Ｈｏｓｐ Ｐｈａｒｍ Ｊ，２００８ Ｍａｙ，Ｖｏｌ ２８，Ｎｏ』！
ｍＬ量瓶中，分别取２（）肛Ｌ依次进样，以峰面积积分值为纵坐 标（ｙ），对照品质量浓度（ｍｇ·Ｌ。１）为横坐标（ｘ），进行线性 回归，大黄素的线性方程为Ｙ＝６８ ４１４Ｘ一４ ０２４．９，ｒ＝ ０。９９９ ２，表明在１．１～２２．０ ｍｇ·Ｌ。１内线性关系良好；大黄酚 的线性方程为Ｙ＝１００ ６７０ Ｘ一１６ ６４８，，．＝０．９９９ ７，表明在 １．２～２４．０ ｍｇ·Ｌ１范围内线性关系良好。 ２．２．６精密度试验取对照品溶液，连续进样５次，每次进 样２０弘Ｌ，记录峰面积积分值，结果大黄素ＲＳＤ为１．ｏ ０Ａ；大 黄酚为１．２％。 ２．２．７稳定性试验取对照品溶液，分别在０，２，４，６，２４ ｈ 进样，每次进样２（）肚Ｌ，记录峰面积积分值，结果大黄素ＲＳＤ 为１．３％，大黄酚为１．１％，表明溶液稳定性良好。 ２．２．８加样回收率试验取批号为２００６０８０１的样品粉末６ 份，每份约２ ｇ，精密称定。分别精密加入大黄素对照品液 ０．９ ｍＬ（Ｏ．２２ ｇ·Ｌ。１）、大黄酚对照品液０．４ ｍＬ（０．１２ ｇ· Ｌ１），按“２．２．４”项下操作，测定，结果见表１。 表１ 回收率试验结果（ｎ＝６） Ｔａｂ １ Ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｆ ｒｅｃｏｖｅｒｙ（咒＝６）
［作者简介］王晓飞，女，硕士，主管药师，电话：１３９１０２０９４５２，Ｅ－ｍａｉｌ：ｗａｎｇｘｉａｏｆｅｉｌ３１７＠１６３．ｃｏｍ
万方数据
中国医院药学杂志２００８年第２８卷第９期Ｃｈｉｎ Ｈｏｓｐ Ｐｈａｒｍ Ｊ，２００８ Ｍａｙ，Ｖｏｌ ２８，Ｎｏ．０９
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过程的不确定因素分析，并对上述５个因素进行归纳，其不 确定度可以归纳为４个方面：样品制备重复性、对照品溶液 配制、回收和测定精密度的不确定度［４］。 ４．１样品重复配制带入的不确定度取同批样品５份，分 别制备供试品溶液，检测记录芍药苷峰面积，计算样品含量。 ４．１．１ 称量不确定度 从天平校准证书上得到，最大允许
高效液相色谱法测定八珍合剂中芍药苷含量

高效液相色谱法测定八珍合剂中芍药苷含量

高效液相色谱法测定八珍合剂中芍药苷含量
石克;雷灼雨;冉海琳
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2008(17)20
【摘要】目的建立八珍合剂中芍药苷的含量测定方法.方法采用反相高效液相色谱法,以C<,18>柱(250mm×4.6mm,5 μm)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液-三乙胺(13:87:0.04)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为35℃.结果芍药苷进样量在0.050 15～1.253 75 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=6),平均加样回收率为102.6%,RSD为1.8%(n=6).结论该方法灵敏、简便、结果准确、重现性好,适用于八珍合剂的质量控制.
【总页数】2页(P26-27)
【作者】石克;雷灼雨;冉海琳
【作者单位】重庆市药品检验所,重庆,401121;重庆市药品检验所,重庆,401121;重庆市药品检验所,重庆,401121
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1;R286.0
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定近视康合剂中芍药苷的含量 [J], 李超美
2.高效液相色谱法测定赤芍合剂中芍药苷含量 [J], 吴绍敏;杨红艳
3.高效液相色谱法测定八珍颗粒中芍药苷含量 [J], 谢静;雷灼雨;蒋万浪
4.高效液相色谱法测定桃红促孕合剂中芍药苷的含量 [J], 张颖;王伟丽;朱明伟
5.高效液相色谱法测定八珍益母颗粒中芍药苷和阿魏酸的含量 [J], 李顺意;蔡敏;韩凤梅;陈勇
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八珍益母片中芍药苷的含量测定

八珍益母片中芍药苷的含量测定

八珍益母片中芍药苷的含量测定全维明;董礼【摘要】目的建立八珍益母片中芍药苷的含量测定方法.方法色谱柱Agilent20RBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(17:83)为流动相,检测波长为230nm,流速1.0 ml/min,柱温35℃.结果芍药苷在0.2088～4.176μg(r = 0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.7%,RSD=1.2%.结论本方法简便、准确,重复性好,可作为八珍益母片中芍药苷的含量测定方法.【期刊名称】《中国现代药物应用》【年(卷),期】2013(007)005【总页数】2页(P5-6)【关键词】八珍益母片;芍药苷;HPLC【作者】全维明;董礼【作者单位】雅安三九药业有限公司【正文语种】中文八珍益母片由益母草、党参、熟地黄、当归、白芍、茯苓、白术(麸炒)、川芎、甘草9味药材组成，有补虚益气，养血调经的功效，用于妇女气血两亏，体虚乏力，月经不调［1］。

八珍益母片收载于卫生部药品标准中药成方制剂第六册，标准中未收载含量测定方法。

《中国药典》2010年版一部收载了HPLC法测定八珍益母丸［2］和八珍益母胶囊［2］中芍药苷的含量。

本文对主药白芍中芍药苷的含量测定方法进行研究，建立了HPLC法测定芍药苷含量的方法，本方法简便、准确，重复性好，适合八珍益母片中芍药苷的定量分析。

1 仪器和试药Agilent 1100高效液相色谱仪，赛多利斯BD-125电子天平，色谱柱 Agilent20RBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm，5μm)、Phenomenex 00G-4252-E0C18(250 mm × 4.6 mm，5μm)、Waters Symmetry ShieldTM RP18(250 mm ×4.6 mm，5μm);芍药苷对照品购自中国药品生物制品检定所(批号:110736-200934);乙腈为色谱纯，乙醇、磷酸为分析纯;八珍益母片由雅安三九药业有限公司研制，批号:100401，100402，100403。

高效液相色谱法对制剂中芍药苷含量的测定-分析化学论文-化学论文

高效液相色谱法对制剂中芍药苷含量的测定-分析化学论文-化学论文

高效液相色谱法对制剂中芍药苷含量的测定-分析化学论文-化学论文——文章均为WORD文档，下载后可直接编辑使用亦可打印——和胃平肝丸是舒气平肝，和胃止痛的良方。

用于肝胃不和，气郁结滞引起的两胁胀满，倒饱嘈杂，气逆作呕，胃脘刺痛，饮食无味。

芍药苷是其组成药物白芍的有效成分之一，具有显着的镇痛、镇静、抗惊厥作用。

本研究采用高效液相色谱法（HPLC）对制剂中芍药苷含量进行测定。

实验证明该法准确、快捷、灵敏、重现性好。

1 仪器与试药Waters 600-717-2996 高效液相色谱仪（自动进样器，PDA 检测器；Empower 色谱工作站）；芍药苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号110736-200630）；和胃平肝丸为市售药物；乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯，水为超纯水。

2 方法与结果2. 1 色谱条件Eclipse XDB-C18 色谱柱（4. 6 mm 150 mm,5 m），以乙腈-水（11 ∶ 89）为流动相，检测波长232 nm,流速1. 0 mLmin- 1,柱温30 ∶，进样量20 L.2. 2 对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品1. 50 mg 于25 mL 容量瓶中，加甲醇使溶解制成每1 mL 含0. 060 mg 的溶液，作为对照品储备液。

2. 3 阴性对照品溶液的制备按处方量称取除白芍外的药材，置具塞锥形瓶中，精密加70% 乙醇50 mL,密塞，称定重量，超声30 min,放冷，密塞，再称定重量，用70% 乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，过0. 45 m 有机微孔滤膜，作为阴性对照品溶液。

2. 4 供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约0. 5 g,精密称定，加入硅藻土0. 5 g,研匀，置具塞锥形瓶中，精密加70% 乙醇50 mL,密塞，称定重量，超声30 min,放冷，密塞，再称定重量，用70% 乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，过0. 45 m有机微孔滤膜，作为供试品溶液。