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高效液相色谱法测定辛苓冲剂中黄芩苷含量

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黄芩 苷 对 照 品 （ 中国药 品 生物 制 品 检定 所 制 ， 号 ｏ １ 批 ７ ５— ９０ ） 甲醇 （ ９９ ， 分析 纯 、 色谱纯 ）辛 葶冲剂供试 品（ ，Ｏ ／ ， ， ３批 ２ ｇ 袋 本所
留样 ） 。 ２ 方 法与 结 果
取 已知黄葶苷含量的供试品 ０５ ， ． ｇ 精密称定 ｛ ５ ）精确加 共 份 ，
高效液相色谱法测定辛芩冲剂 中黄芩苷含量
胡双 丰
（ 浙江 省宁波 市 药品检验 所 ， 浙江 宁波 ３５ ４ ） １０ ０
中圈分类号 ： ９ ７ ２ Ｒ ２ ． 文献标 识谒 ： Ｂ 文章 编号 ：０ ６— ９ １２ ０ ）４— ０７— １ １０ ４ ３ （０２ ０ ０ ４ ０ 摘要 目的： 测定辛芩冲剂 中黄芩苷含量。 方法 ： 高效液相 色谱 法： 结果： 黄芩 苷 暾度在 ０ １５～１５ ／ ２ ．０ ｇ ｍＬ范 围 内与峰 面积 线性 关 １ ｘ 系良好 。 结论 ： 高效液 相 色谱 法 可用来剃 定辛芩 冲刺 中黄芩苷含
表 ｌ ＨＰ Ｃ法 洲 定 的 辛 萃 冲 荆 中 Ｌ 黄 萃 苷 音 量 （ ：５ ｎ ）
人 ０ ５１ ｇ ｍ ． ０ ｍ ／ Ｌ的黄芩苷 对照 品溶液 ０ ５ Ｌ 按供试 液 制备方 法 ．ｍ ， 制备供试液 ， 按样 品测定方 法测定 、 计算 回收率 。 结果 平均加样回 收率为 ９ ． ０ ， Ｓ ２ ９ ％ ｛ ＝５ 。 ８ ２ ％ Ｒ Ｄ＝ ． １ ２ ５ 样品的测定 ．
１ 仪 器 １
Ａ
Ａ 黄萃苷对照品
Ｂ ．借 试 品
ｃ 空白对照品
ａ ．黄 萃 苷
图 Ｉ 辛 苹 冲 荆 的 高鼓 液相 色谱 圈
２ ３ 线性 关系 ． 精 密称取 一定量 的黄芩苷 对 照品 ． 甲醇制 成 ０ ５ １ ｇ ｍ 用 ０ｒ ／ Ｌ ａ 的对照 品溶 液 ， 精密吸取 ０ ２ ，０ ５ ，１０ ． ，３０ Ｌ 分别 置 ． ５ ０ ． ，２ ０ ． ｍ ， １ｍ ０ Ｌ量瓶 中 ， 水至 刻度 ， 匀 ： 加 摇 吸取 １ １ ， 人液 相色谱 仪测 ０Ｌ注 ｓ
的低 。 参考 文 献 ：
【 ］ 陈 国度 ， 尚 忠 ， 瑞 芳 ， Ｉ 都 王 等 剁 巴 韦 林 与 ６种 药 物 的 配 伍 变 化 考 察 ｆ】 中国 医】 药 学杂 志 ， ９ ９ １ （）４ ５ Ｊ ９ 艺 １９ ，９ ７ ：１ ［ 】唐 德 珍 ， ２ 白 梅 三 氪唑 艟 苷 在 ５种输 液 中 的 配伍 实验 ｆ 中 国 医 院 Ｊ Ｊ
药 学杂 志 ，９ ６ Ｉ （ ）２ １ ９ ，６ １ ：７ ［］ 国 家 药 典 委 员鲁 ３ 中 华 人 民共 和 国 药 典 （ 部 ） Ｍ］ 北 京 ： 学 工 业 二 ［ 化
出 版 社 ， ０） ３ ２１ ０：０１， ５． ８１
（ 稿 日期 ：ｏ １ ３一ｏ ： 回日期 ：ｏ １ ７—３ ） 收 ２ ０ 一ｏ ５修 ２ ０ —０ １
量
关键词
黄 芩苷 ； 芩 冲 荆 ； 辛 高效 液 相 色谱 法 ； 量 测 定 含
— — — —
４ Ｌ
Ｂ Ｃ
辛葶冲剂系《 卫生 部药 品标准》 中药成方制剂第七册 ） ｆ 收载的 品种 。 由细辛 、 葶 、 它 黄 白芷 、 苍耳 子等十 味中药 组成 ， 具有益气 固 表、 祛风通 窍的作用 ， 临床用于过敏性鼻炎 、 鼻窒等症 ； 目前该制剂 质量标 准中 尚无 含量 测定项 目。 黄芩 苷是该冲剂 的主要有 效成分 之一 ， 笔者试用高嫂液相色谱法 （ Ｐ Ｃ 测定其含量 ， ＩＬ ） ｆ 效果较好 １ 仪 器与试药
定， 以黄芩苷含量 ｛） ｇ 为横 坐标 ， 峰面 积为 纵坐标 ｒ 得 回归方程 ，
ｙ＝１２０ ２ １８ ２ ８． ，ｒ ０ ９ ９４ 表 明 黄 芩 苷 含 量 在 １ ０ ． Ｘ一 ０ １３ ０ ＝ ． ９ ， １ ０ １５～１５ ￣ ／ ．２ ． ０ ｇ ｍＬ时与 峰面积有 良好 的线性 关系。 ２ ４ 加样 回收率 ．
Ｉ １０ ｆ ０高 嫂液相色谱 系列 （ Ｐ１ 惠普 仪器公司 ） 在线脱气机 、 ： 四
元泵 、 Ｐ １０色谱工作站 ， ｅｔｒＡ ２ ０分析天 平 ｆ／１ ） Ｈ １０ Ｍ ｔｅ Ｅ一 ４ ｌ １ ０万 ， ｃ Ｑ一５ ０型超声清洗 器ｆ 上海洁净超声 波设备厂 ） 。
１２ ． 试 药
用上述方案测定我 院制 剂室配制的该制剂 ， 结果 均符合规定 ， 且中间产 品的测定结果和成品含量基本一致。
３ 讨 论
３ １ 该 方法简 便 、 捷 ， 快 准确 ， 适合 该制剂质量控制 ． 尤其是 中间
产品质量控制 ３２ 在用旋 光法计算 葡萄糖 含量时 ， 应注意符号 的正确应用 ， 因 利 巴韦林 为左旋。
（ ４ ＝ 表 明 稳定 性 较 好 ｎ＝ ）这 ２６ 样 品 测定
药品检 测
３ ３ 在 回收试验中 ， ． 应于第二天测旋光度 ， 以便葡萄糖互变平衡 ， 或按标准 ［ １ ０ ２ Ｌ氨试液 ， ３加 ．ｍ 以加速平衡 。 中问产品， 对 亦应如此。 ３４ 若 用 该 方 法 测 定 成 品 含 量 ， 巴 韦林 的控 制 标 准 应 由 ． 利 ９ ． ％ ～ｌ０ ０ ００ １． ％改为 ９ ． ％ ～１７ Ｏ ， ｕ ３０ ０ ． ％ 因 ｖ的准确度较 Ｈ Ｌ ＰＣ
维普资讯
２０ ０ ２年第 儿 卷第 ４期 ９．％ ． Ｓ ６ ２ Ｒ Ｄ＝０ １％ ０ 这表 明精密度非常好。 ２ ５ 稳定性试验 ． 取同一批号 的样 品 ． 按上述方案操作 ， 于 ０ ２ ４ ２ ｈ后测 分别 ， ， ．４ 定 。 果 ： 巴韦 林 Ｒ Ｄ＝０４ ％ （ ４ ： 萄 糖 Ｒ Ｄ：０２ ％ 结 利 Ｓ ５ ｎ： ） 葡 Ｓ ３

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黄芩含量实验报告

黄芩含量实验报告

一、实验目的1. 学习掌握黄芩中黄芩苷的提取和测定方法。

2. 掌握高效液相色谱（HPLC）技术的基本操作。

3. 通过实验，了解黄芩苷在黄芩中的含量，为黄芩的质量控制和药效评价提供依据。

二、实验原理黄芩苷（Baicalin）是黄芩的主要有效成分，具有抗菌、抗炎、抗氧化等多种生物活性。

本实验采用高效液相色谱法（HPLC）测定黄芩中黄芩苷的含量。

HPLC法是一种高效、灵敏、准确的分离分析方法，适用于中药有效成分的含量测定。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：黄芩药材（市售）、甲醇、乙腈、水（均符合色谱分析要求）、黄芩苷标准品。

2. 仪器：高效液相色谱仪、紫外检测器、色谱柱、超声波清洗器、电子天平、移液器、样品处理装置等。

四、实验方法1. 样品制备（1）称取黄芩药材粉末约1.0g，置于100ml具塞锥形瓶中。

（2）加入甲醇50ml，超声提取30分钟。

（3）过滤，滤液于60℃水浴中浓缩至近干。

（4）加入水5ml，溶解残渣，转移至10ml容量瓶中，定容至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

2. 标准曲线制备（1）精密称取黄芩苷标准品10.0mg，置于100ml容量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，得100μg/ml的标准溶液。

（2）分别取标准溶液0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml，置于10ml容量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，得浓度分别为5μg/ml、10μg/ml、15μg/ml、20μg/ml、25μg/ml的标准溶液。

（3）分别取上述标准溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，测定峰面积，以浓度C 为横坐标，峰面积A为纵坐标，绘制标准曲线。

3. 供试品溶液测定（1）分别取供试品溶液和标准溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，测定峰面积。

（2）根据标准曲线，计算供试品溶液中黄芩苷的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线线性关系良好，线性范围为5μg/ml～25μg/ml，相关系数R²=0.999。

黄芩含量测定方法

黄芩含量测定方法

黄苓含量测定方法（黄苓苷）黄苓为唇形科植物黄苓Scutellaria baicalensis Georgi 的干燥根。

2005版《中国药典》一部采用高效液相色谱法测定其黄苓苷的含量，文献报道的含量测定方法较多，主要有高效液相色谱法、薄层扫描法和紫外分光光度法等。

一、高效液相色谱法2005 版《中国药典》黄苓含量测定项下:色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇水-磷酸（47: 53：0.2 ）为流动相；检测波长为280nm理论板数按黄苓苷峰计算应不得低于2500。

供试品溶液的制备：取本品中粉约0.3g，精密称定，加70聽醇40ml，加热回流3小时，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用少量70聽醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70聽醇至刻度，摇匀。

精密量取1ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

文献报道的采用HPLC法测定黄苓苷的含量，所用的色谱条件较多，按照常用的流动相系统介绍。

•—%™'KOA :甲醇-水-磷酸系统:①Waters 600 高效液相色谱仪；Shim-pack ODS 38柱（150m材 6.0mm ;流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液（45: 55）;流速1.0ml/min ;检测波长280nm②日本岛津LC-4A高效液相色谱仪；色谱柱：ZORBAX sb-C18（4.6mm x 25cm ）;流动相：甲醇-0.4% 磷酸（1 : 1）;流速 1.0mL/min ;室温25C±2C；检测波长280nm③ waters -600高效液相色谱仪；色谱柱：ODSC18柱（610nm x 150nm）；流动相：磷酸（1 f 146）-乙腈（18 : 7）;流速1ml/min ;检测波长277nm柱温:25C④ Waters 515 高效液相色谱仪；色谱柱：HangBang C18 (200mm< 4.6mm, 5卩m）；流动相：甲醇-水-磷酸（47 : 53 : 0.2）；检测波长280nm流速为1.0mL/0 中国植提论坛|植提网&eJ7W5S NP⑤岛津LC-2010高效液相色谱仪；色谱柱C18反相柱（150mm< 4.6mm）;柱温40C；流动相：甲醇-水-磷酸（47 : 53 : 0.2）;流速1.0ml/min ;检测波长280nm 样品一般用甲醇、流动相、70聽醇超声或回流提取，也有蒸馏水为提取溶剂的植提之家植提间中国植提坛< 提论坛血网QSX” 0%m"MB :甲醇-水-冰醋酸系统:①液相色谱仪（美国光谱物理公司）；色谱柱：DiamonsilTM （钻石）C18反相柱（4.6mm< 250 mm,5卩m）；流动相：甲醇-乙腈-水-冰醋酸（25 : 22：75：1）；柱温室温；流速1.0 ml/min ；检测波长为277nm供试品溶液的制备：咳喘静糖浆用正丁醇5分3次萃取（以PbAC试液检查母液中黄苓苷为负反应），取上层液合并，80C水浴蒸干。

高效液相色谱法测定辛芩冲剂中黄芩苷含量

高效液相色谱法测定辛芩冲剂中黄芩苷含量

高效液相色谱法测定辛芩冲剂中黄芩苷含量
胡双丰
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2002(11)4
【摘要】目的:测定辛芩冲剂中黄芩苷含量.方法:高效液相色谱法.结果 :黄芩苷浓度在0.125～1.50μg/mL范围内与峰面积线性关系良好.结论:高效液相色谱法可用来测定辛芩冲剂中黄芩苷含量.
【总页数】2页(P47-48)
【作者】胡双丰
【作者单位】浙江省宁波市药品检验所,浙江,宁波,315040
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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分析化学练习题

分析化学练习题


例10
已 知 在 酸 性 溶 液 中 ;KMnO4 与 Fe2+ 反 应 时 ， 1 00ml KMnO4 溶 液 相 当 于 0.1117g Fe ， 而 10.00ml KHC2O4·H2C2O4 溶 液 在 酸 性 介 质 中 恰 好 和 2.00ml 上 述 KMnO4溶 液完全反应 ，问需要多少毫升 0.2000mol/L NaOH溶液才能与10.00ml KHC2O4·H2C2O4溶液完全中 和
解：设应加水体积VmL根据溶液稀释前后其溶质的 物质的量相等的原则 0 1035mol/L 500 mL = (500mL+V) 0.1000mol/L V = 17.5mL
例4
若每毫升K2Cr2O7溶液恰能与0 005000gFe2+反应;则可表 示 为 TK2Cr2O7/Fe2+ =0.005000g/mL 如 果 在 滴 定 中 消 耗 K2Cr2O7溶液19.43mL，则被滴定溶液中铁的质量为多少
例6
例7
计算1 0×10−4 mol/L NaCN溶液的pH HCN;Ka = 6.2×10−10
例8
计算0 05 mol/L NH4NO3溶液的pH NH3;Kb = 1.8×10−5
例9
计算0 10mol/L H2C2O4溶液的pH Ka1 = 5.9×10−2 ;Ka2 = 6.4×10−5
上题中;若改为pH=12，其他条件不变，计算锌 离子的总副反应系数αZn 已知pH=12时，ZnOH42的lgβ1=4 4， lgβ2=10.1， lgβ3=14.2， lgβ4=15.5
例
计算在pH=5 00的0.10mol/L AlY溶液中;游离F浓 度为0.10mol/L是AlY的条件稳定常数