氟硅酸钾容量法[1]

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[指南]硅酸盐中二氧化硅含量的测定

硅酸盐中二氧化硅含量的测定氟硅酸钾容量法实验原理：测定二氧化硅的氟硅酸钾法，是根据硅酸在有过量的氟离子和钾离子存在下的强酸性溶液中，能与氟离子作用生成氟硅酸离子SiF 6 2- ，并进而与钾离子作用生成氟硅酸钾（K2 SiF 6 ）沉淀。

该沉淀在热水中定量水解生成相应的氢氟酸，因此可以用酚酞作指示剂，用NaOH 标准溶液来滴定至溶液呈微红色即为终点。

其反应方程式如下：SiO32- + 6F- + 6H+SiF62- + 3H2OSiF62- + 2K+K2 SiF6K2 SiF6 + 3H2 O 2KF + H 2 SiO3+ 4HF4HF + NaOH NaF + H2 O在上述反应中，一个摩尔的SiO32- 转变为四个摩尔的HF ，而HF 与NaOH 反应的摩尔比是1:1 ，由此可知，被测物SiO2 与NaOH 是按1:4 的摩尔比进行化学计量的，即所消耗的每一摩尔的NaOH 仅相当于四分之一摩尔的SiO2，按此关系计算SiO2 的含量。

要使反应进行完全，首先应把不溶性的二氧化硅或不溶性的硅酸盐变为可溶性的硅酸；其次要保证溶液有足够的酸度；还必须有足够的氟离子和钾离子存在。

在水泥分析中，对可溶于酸的样品如普通水泥熟料，纯熟料水泥以及不含酸性混合材料的各种硅酸盐水泥和矿渣水泥等，可以直接用酸分解。

对于不能用酸分解的试样，多采用碳酸钾作熔剂，熔融后再进行分解。

其中用硝酸分解试样比用盐酸好些，因用硝酸分解样品不易析出硅酸盐凝胶，同时由于在浓硝酸介质中氟铝酸盐比在同体积的浓盐酸介质中的溶解度大的多，可以减少铝离子的干扰。

溶液的酸度应保持在3mol·L -1 左右，过低易形成其它盐氟化物沉淀而干扰测定，但酸量过多会给沉淀的洗涤与中和残余酸的操作带来麻烦，亦无必要。

所用的硝酸应一次加入，预防析出硅胶，使测定结果偏低。

氟硅酸钾沉淀完全与否，和溶液体积的关系不是太大，一般在80mL 以内均可得到正确的结果。

氟硅酸钾容量法测定矿物外加剂硅粉中的二氧化硅含量

据搅拌站实验室的经验来决定复合水泥和掺合料的比前水泥混合材料和混凝土掺合料还没有形成产业化的例，远远没有达到西方理论指导生产的水平。时候，水泥和混凝土行业需要衡量水泥粉磨的降耗与混针目前国内水泥和混凝土行业的现状，议水泥凝土耐久寿命的提高二者的得失，能再盲目重复过去对建不企业把熟料和混合材料分开粉磨，熟料粉磨可以按照的错误。●
４４
广东建材２１年第９０２期
２买验过程
２１器与试剂．仪
３ｍ０Ｌ银坩埚；马弗炉；０ｍ４０Ｌ玻璃烧杯；０ｍ３０Ｌ塑料
质量控制与检测
色）立刻用基准ＮＯ，ａＨ溶液滴定至微红色，并记下消耗
的体积（）ｖ。
０１．３Ｏ０．８
Ｏ０．９
０１．３ＯＯ．８
０１．Ｏ
９５
．
８２
的Ｋ１溶液清洗烧杯及滤渣３次，滤纸连同沉淀取Ｃ水将下放入原烧杯中，沿杯壁加入Ｉｍ３￣ＯＬ０Ｃ以下Ｋ１乙醇Ｃ一溶液及ｌＬ酚酞指示剂，先用标准ＮＯ中和未洗尽的ｍａｔｔ
硅质砂岩
８６９８
．
（检测的精确度。们也考察了此检测方法的精密２）我酸，定过程中注意仔细搅动并擦洗杯壁，滴向烧杯中加度，我们按照同样方法对标准物质硅质砂岩ＧＷ３１，Ｂ０１２入２０Ｌ煮沸的蒸馏水（沸后用ＮＯ０ｍ煮ａＨ中和至微红ＧＷ３Ｂ０１３和ＧＷ３１Ｂ０１４及硅粉试样１和２１ ≠ ｝＃分别进行

氟硅酸钾容量法测定铜粉中二氧化硅的研究

半小时后干滤于塑料瓶中备用。
洗涤液：称２５０ｇ氯化钾溶于４０００ｍＬ水中，加１０００ｍＬ乙醇用水稀释至５０００ｍＩ，加少许酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液（０．１５ｍｏｌ／Ｌ）中和至微
石酸钾钠的用量、共存元素的干扰及消除、氢氧化钾
用量、过氧化钠用量、称样量进行了试验，并与重量法进行了对照试验，实验表明，该方法适用于铜粉中
二氧化硅的测定。
０ｇ，加煮沸过的水８ＯｍＬ，滴加酚酞指示剂３滴，用
氟硅酸钾容量法测定铜粉中二氧化硅的研究
张光华
（山西垣曲中条山有色金属集团有限公司计量检验部，山西运城０４３７００）
摘
要：建立了用氟硅酸钾滴定法测定铜粉中二氧化硅的分析方法，样品采用碱熔融，热水浸取酸化后，用氢氧化钠标准溶液滴定析出的氢氟酸。方法测定范围０．５～４０．００；方法相对标准偏差０．２７～１．２２；加标回收率９９．５～１００．２％。本方法适合于铜粉中二氧化
硅的测定，本文采用碱熔融试样，热水浸取酸化后，
在强酸性溶液中，加入氯化钾和氟化钾与硅酸根离子形成氟硅酸钾沉淀，氟硅酸钾在热水中水解，析出等物质的量的氢氟酸，以酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定来测定铜粉中的二氧化硅量。本文对酸化酸度、氟化钾的用量、氯化钾的用量、振荡时间、静止时间、滤纸的选择、氯化钾乙醇溶液的用量、酒

氟硅酸钾容量法测定铝合金中的硅

ＳＦ＋Ｆ一ＳＦ２向右进行。在使川氟化钾作沉ｉ４２一ｉ６一淀剂时，我们经常发现，空白值增高，而且波动很人，为此，我们对ＫＦ进行如一处理，Ｉ－称取６ｇ０
式中：Ｔ一氢氧化钠标准溶液对硅的滴定度．
Ｖ×２．０４２
氟酸挥发除硅，称量残渣，根据两者称量差测得
硅量。这种方法繁琐耗时，不能满足生产需要，
为此，们采用氟硅酸钾容量法分析测定铝合金我中的硅。试样经氢氧化钾溶解后，在强酸性溶液
与ｌ氢氧化钠标准溶液等相当的以ｍＬ克表示的砖的质量；Ｖ滴定时消耗氢氧化钠标一
０前言
溶丁５ｍＬ煮沸的水中，５滴酚酞指示剂，以０加氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点。
ｍ０×７０．２１
』一一
对铝合金中主要成分硅的分析，一般采Ｊ重－｝＝ｆ量法，该法以氢氧化钠溶解试样，用高氯酸酸化并脱水。过滤烘干，灼烧并称量二氧化砗，Ｈ氢』
摘
要研究了将氟硅酸钾容量法应用于测定铝合金中的硅。着重试验了样品分解，沉淀酸度的选
择，沉淀放置时间以及消除铝的干扰。同时进行了方法的精密度和方法对比试验，得到了满意的结果。
该方法适用于含硅量在３％以上的铝合金样品。关键词氟硅酸钾铝合金硅，
酚酞指示剂：０１．％；氯化钾．乙醇溶液：５（％称

氟硅酸钾容量法测定铁合金中硅含量的研究

ｃｕｒａｔｅ，ａｎｄｃａｐｂｌａｅｏｆｌａｒｇｅｎｕｍｂｅｒｓｏｆｓａｍｐｌｅｓｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｌｙａｎｌｙａｚｅｄｔｏｍｅｅｔｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｎｅｅｄｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｐｏｔａｓｓｉｕｍｌｆｕｏｓｉｌｉｃａｔｅ；ｄｉｓｓｏｌｖｉｎｇ；ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅ；ｆｉｌｔｅｉｒｎｇ；ｎｅｕｔｒｌｉａｚｉｎｇ；ｔｉｔｒａｔｉｎｇ
ＦｕＸｉａｏ－ｓｈａｎ
（ＴｈｅＱｕａｌｉｔｙａｎｄＣａｌｃｕｌａｔｉｏｎＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＳａｎｍｉｎｇＩｒｏｎ＆ＳｔｅｅｌＧｒｏｕｐＬＬＣｏｆＦｕｊｉａｎ，Ｓａｎｍｉｎｇ，Ｆｕｊｉａｎ３６５０００，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｒｏｕｇｈａｃｃｅｓｓｔｏｉｎｆｏｒｍａｔｉｏｎ，ｗｅｃｏｎｔｉｎｕｅｔｏｅｘｐｅｉｒｍｅｎｔ，ｄｕｒｉｎｇｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｔｏｔｒａｃｋｅｖｅｒｙａｓｐｅｃｔａｎｄａｎｌｙａ－ｓｉｓｏｆｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｌａｄａｔａ．ｅｖｅｎｔｕｌｌａｙｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｉｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒａｎｌｙａｓｉｓｏｆｔｈｅｓｉｌｉｃｏｎｃｏｎ－

氟硅酸钾容量法检测SiO2的方法及影响因素

称取约０１ｇ试样于镍坩锅中．入氢氧化钾．加２ｇ，先低温熔融，逐渐升高温度至６０６０℃熔融０５１～０ｍｎ５２ｉ．旋转坩锅使熔融物均匀地附在坩锅内壁，冷却后用热水浸取熔融物于３０ｍ０Ｌ塑料杯中，
分析工作中至关重要。自２００４年尝试使用ＫＳＦ容ｚ６ｉ
量法检测ＳＯ的含量以来，ｉ通过多年的具体实验，对此方法有了初步的了解和掌握．并取得了良好的效
果。
中和未洗净的残余酸，细搅拌滤纸，仔并擦洗杯壁，直至呈现微红色不消失：加入２０ｍＬ中和过的沸０
第４４卷第４期
２１０１年８月
江
苏
陶
瓷
ＪａｇｕＣｒｍｉｓｉｎｓｅａｃ
氟硅酸钾容量法检测ＳＯ２ｉ的方法及影响因素
周春艳，吴群芳，匡振吴（江苏拜富科技有限公司，兴２４１）宜１２１
摘
要通过实验证明在溶液酸度、化钾过饱和量、氯溶液体积、温度合适以及操作
和溶液（５；化钾溶液（０）氯化钾乙醇溶液１％）氯１％；（０；酞指示剂；．５１％）酚０１Ｎ氢氧化钠标准溶液。
１．实验步骤３
试结果。标准值６．１实测结果允许误差 ± ．５６８，Ｏ２。以上数据分析仍有一些结果不在允许误差范围内，过查阅相关资料并做了大量对比实验，通发现影响测试数据不稳定的相关因素。总结如下：现（）硝酸分解熔融物不易析出硅凝胶，液清１用试亮，硝酸一次加入塑料杯中可避免硅胶析出。液浓溶酸度控制在３Ｎ左右．酸度过高会使沉淀的洗涤与

氟硅酸钾法测定金精矿中二氧化硅

氟硅酸钾法测定金精矿中二氧化硅二氧化硅在金精矿的冶炼过程中起着重要作用，二氧化硅含量太低时，在冶炼过程中不容易造渣，很难把金和其它金属元素和非金属杂质分离；二氧化硅含量太高时，冶炼炉渣粘度增加，很难将金与渣分离，影响金的回收率。

因此准确知道金精矿中二氧化硅含量在冶炼过程中至关重要。

本文采用氟硅酸钾滴定法测定金精矿中的二氧化硅含量，这种方法已经在我们单位推广使用，它简便快速，准确度好。

方法提要：二氧化硅滴定分析方法都是间接测定方法，氟硅酸钾容量法是应用最广泛的一种，确切的说应该是氟硅酸钾沉淀分离—酸碱碱滴定法。

其原理是含硅的样品，经与苛性碱、碳酸钠等共融时生成可溶性硅酸盐，可溶性硅酸盐在大量氯化钾及F-存在下定量生成氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀。

氟硅酸钾在沸水中分解析出氢氟酸(HF)，以标准氢氧化钠溶液滴定。

间接计算出二氧化硅的含量。

该方法使用范围1%-70%。

关键词：二氧化硅；苛性碱；氟硅酸钾；氢氧化钠1试验部分（1）方法原理试样用氢氧化钾熔融，在含有3mol/L硝酸(含有盐酸但浓度以硝酸计)的溶液中，加KCl使呈KCl的饱和溶液，于该溶液中加入KF，使Si呈K2SiF6↓，用KCl溶液洗涤氟硅酸钾沉淀中所含残余的游离酸。

纯净的氟硅酸钾在沸水中水解，析出游离酸，用氢氧化钠标准溶液滴定游离酸，间接计算SiO2的含量。

（2）主要试剂：氢氧化钾、氯化钾、硝酸钾、硝酸（ρ=1.42 g/ml）、盐酸（ρ=1.19g/ml）、氟化钾溶液（300g/L 于塑料器皿(瓶)中配制或保存）、氯化钾—乙醇溶液（50g/L）、氯化钾洗液（500g/L）、酚酞（10g/L）、氢氧化钠标准溶液氢氧化钠储备溶液配制：c(NaOH)≈10mol/L 称取400 g NaOH溶解于1000ml，煮沸过的蒸馏水中，储存于塑料瓶中。

置暗处3天～4天后使用。

氢氧化钠标准溶液配制：c(NaOH)≈0.2mol / L。

取20ml氢氧化钠储备液(3.10.1)，以新煮沸并冷却至室温的蒸馏水稀释至1000ml，混匀。

水泥熟料中SiO2的测定

水泥熟料中SiO2的测定水泥熟料中SiO 2的测定一、实验目的1、掌握氟硅酸钾容量法测定水泥熟料中SiO 2的原理2、掌握氟硅酸钾容量法测定水泥熟料中SiO 2的测定条件及测定方法二、实验原理硅酸在有过量的氟离子和钾离子存在的强酸性溶液中，能与氟离子反应生成氟硅酸根离子SiF 2-6，进而和钾离子反应生成氟硅酸钾（K 2SiF 6）沉淀。

该沉淀在热水中定量水解生成相应的氢氟酸，因此可用酚酞做指示剂，用NaOH 标准滴定溶液来测定，当溶液由无色变为浅红色时，即为滴定终点。

其反应方程式如下：SiO 2-3+6F-+6H+===SiF2-6+3H2O SiF 2-6+2K+===K2SiF 6 ↓ K 2SiF6+3H2O===2KF+H2siO 3+4KF4KF+NaOH===NaF+H2O此方法使用范围广，可测溶液中低至4mg 、高达100mg 左右的SiO 2。

三、实验药品及仪器1、固体：NaOH 、KCL （分析纯）2、浓酸：HCL 、HNO 3(分析纯）3、HCL （1+5）：将一体积浓盐酸与五体积蒸馏水混合4、KF 溶液（150g/L）：称取150g 二水合氟化钾于塑料烧杯中，加蒸馏水稀释至1000ml ，储存于塑料瓶5、KCL 溶液（50g/L）：将50g 氟化钾溶于1L 水中6、KCL-乙醇溶液（50g/L):将50G 氯化钾溶于500ml 水中，加入95％的乙醇稀释至1L7、酚酞指示剂（10g/L）：将1g 酚酞溶于100ml 95％的乙醇中 8、NaOH 标准滴定溶液（C=0.15mol/L)四、实验步骤称取水泥熟料0.5g （精确至0.0001g ）于400ml 塑料烧杯中，加少量水湿润，将10-15ml 的浓硝酸加入烧杯中，冷至室温后加入150g/L的KF 溶液10ml ，搅拌，然后加入固体KCL 并仔细搅拌，直至有晶体颗粒析出为止。

静置15min ，用中速定量滤纸过滤，烧杯与沉淀用50g/L的KCL 溶液洗涤三次，将定量滤纸和沉淀取下置于原塑料烧杯中，沿杯壁加入10ml 50g/L的KCL-乙醇溶液及1ml10g/L的酚酞指示剂，用0.15mol/L的NaOH溶液滴定溶液中和未洗净的酸，仔细搅拌定量滤纸及沉淀，直至出现红色为止。

氟硅酸钾容量法测硅的综合操作优化方案研究

氟硅酸钾容量法测硅的综合操作优化方案研究氟硅酸钾容量法测硅的综合操作优化方案研究摘要：氟硅酸钾容量法是测定水泥中二氧化硅含量的常用方法之一。

该文探讨了沉淀生成及过滤条件等对氟硅酸钾容量法测定水泥中二氧化硅含量的影响并提出了操作优化方案。

试验结果说明：控制氟硅酸钾沉淀的生成条件以生成更稳定纯洁的氟硅酸钾沉淀、过滤前用氯化钾-乙醇溶液冲洗滤纸并通过形成液柱的方式提高过滤速度有利于提高结果准确度。

关键词：氟硅酸钾二氧化硅准确度中图分类号：TQ172 文献标识码：A 文章编号：1674-098X01-0009-02氟硅酸钾容量法是测定水泥中二氧化硅含量的常用方法。

氟硅酸钾容量法从样品熔融到氟硅酸钾沉淀的生成、过滤、洗涤、水解、滴定，要经过一系列的操作过程，因此影响结果准确度的因素较多。

GB/T 176-2021对于氟硅酸钾容量法测水泥中二氧化硅含量的测定操作步骤做了说明，但每个步骤的具体操作细节并不详尽，因此通过实验研究形成各操作要点的综合优化方案尤为重要。

该文针对氟硅酸钾容量法测水泥中二氧化硅的沉淀生成条件控制、过滤操作等步骤提出了综合优化方案，并进行了相关的试验和探讨，旨在提高氟硅酸钾容量法测硅的准确度。

1 测定原理2 操作优化方案从氟硅酸钾容量法测水泥中二氧化硅含量的原理可以看出，要得到准确的二氧化硅含量测定结果，一方面需将试样中硅转变为可溶性硅酸盐，提供足量的氢离子、氟离子和钾离子并控制操作条件将硅酸根离子完全转化为氟硅酸钾沉淀，另一方面需控制条件防止氟硅酸钾沉淀的提前水解，使氟硅酸钾沉淀在最终滴定时完全水解。

因此，形成稳定纯洁的氟硅酸钾沉淀并抑制沉淀的提前水解至关重要。

3 试验仪器和试剂3.1 试验样品本样品采用水泥生料标准样。

3.2 试验仪器3.3 药品及试剂4 试验步骤4.1 熔样及脱埚4.2 氟硅酸钾沉淀的生成、过滤优化方案试验步骤4.3 氟硅酸钾沉淀的洗剂、中和、水解及滴定5 试验结果本文对所提出的操作优化方案进行了试验，并设置了比照实验。

碱熔氟硅酸钾容量法测定硅锰合金中硅含量

钾熔融分解，在硝酸介质中，沉淀硅酸根离子，经过过滤，洗涤，中和残余酸，水解，用氢氧化钠标准溶液滴定生成的氢氟酸，计算出硅的含量。方法应用于硅锰合金标准物质中硅的测定，测定值与标准值一致。对样品进行精密度试验，三种硅锰合金标准物质中硅含量测定结果的标准偏差（ RSD）均不大于 0. 6%（ n = 8）。
Key words： silico manganese alloys； alkali fusion； potassium fluosilicate volumetric method； silicon
锰和硅是钢中的主要合金元素。硅是生铁和钢中仅次于锰的重要的合金元素。在炼钢钢生产中，硅主要用作熔融金属的脱氧剂，或作为合金添加剂使用，增加钢的强度和改善其性能。而大量的锰和硅都是以铁合金的形式添加到钢液中的，硅锰合金中硅含量一般在 10% ～ 30% 之间，而硅含量的高低直接影响硅锰合金的价格和使用，所以，简便快捷的测定硅锰合金中硅含量显得十分重要。
第 47 卷第 5 期 2019 年 3 月
广州化工 Guangzhou Chemical Industry
Vol. 47 No. 5 Mar. 2019
碱熔－氟硅酸钾容量法测定硅锰合金中硅含量
王雨童
（四川轻化工大学化学工程学院，四川自贡 643000）
摘要：对氟硅酸钾容量法测定硅锰合金中硅的条件进行研究，建立一种测定硅锰合金中硅含量的简单方法。通过氢氧化
1. 1 主要试剂
硝酸（ ρ≈1. 42 g / mL）；过氧化氢： 30% （ V / V）；氢氧化钾（固体）；氯化钾（固体，50 g / L）；氯化钾－乙醇溶液（ 5 g 氯化钾溶于 100 mL 1+1 乙醇中）氟化钾（ 200 g / L）；邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）；氢氧化钠标准溶液： 0. 25 mol / L（称取 10. 2 g 氢氧化钠于 1000 mL 无二氧化碳的水中，摇匀，塑料瓶中保存，用经 105 ℃ 烘干至恒重的基准试剂邻苯二甲酸氢钾标定［1］）；酚酞指示剂（ 10 g / L）。

锂云母渣中二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法）

锂云母渣中二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法）一．原理含硅的样品，经与苛性碱、碳酸钠等共融时生成可溶性硅酸盐，可溶性硅酸盐在大量氯化钾及F-存在下定量生成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀。

氟硅酸钾在沸水中分解析出氢氟酸（HF），以标准氢氧化钠溶液滴定。

间接计算出二氧化硅的含量。

SiO2＋2NaOH＝Na2SiO3＝＋H2O (1)Na2SiO3＝＋2HCl＝H2SiO3＝＋2NaCl (2)H2SiO3＝＋3H2F2＝H2SiF6+3H2O (3)H2SiF6+2KCl＝K2SiF6↓＋2HCl (4)K2SiF6＋3H2O = 4HF＋H2SiO3＋2KF (5)HF ＋NaOH = NaF＋H2O (6)二．试剂1.氟化钾溶液(200g/L)：称取40 g氟化钾于塑料烧杯中，加150 mL水溶解后，加硝酸和盐酸各25 mL，加入适量的氯化钾，使之饱和，放置0.5小时后，用塑料漏斗过滤，储存于塑料瓶中备用。

2.氯化钾-乙醇溶液(50g/L)：将5g氯化钾溶于50mL水中，再加入50mL乙醇。

3.酚酞指示剂(5g/L)：5g酚酞溶于100mL乙醇。

4.氢氧化钠标准溶液（0.2mol/L）5.氯化钾溶液(50g/L)：5g氯化钾溶于100ml水中。

三、分析步骤称取0.1g试样于预先加有2g氢氧化钾的镍坩埚中，上面再覆盖一层氢氧化钾（约2g），置于400℃的马弗炉中，继续升温至600-650℃，熔融15分中，取出稍冷，用少量热水分数次注入坩埚中将样洗入250ml塑料烧杯中，洗净坩埚（总体积不超过25mL），在不断搅拌下加入10mL浓硝酸，少许纸浆（可不加），氯化钾固体至饱和（有晶体析出），5 mL氟化钾过滤液，充分搅拌，冷至室温，放置15分钟，用中速滤纸过滤（预先用5%的氯化钾溶液浸湿滤纸），用约70摄氏度的氯化钾溶液洗涤烧杯和沉淀各3-5次，洗去大部分的游离酸和杂质。

将沉淀和滤纸放入原塑料瓶中，加入氯化钾-乙醇溶液10mL，酚酞指示剂2滴，用氢氧化钠标液中和游离酸至微红色（滤纸先展开中和再捣烂中和），再加入100mL预先中和过的沸水，立即用氢氧化钠标液滴定至微红色，30秒不退色为终点。

氟硅酸钾容量法测定稀土氮合金中硅的含量

总第２４０期２０２１年６月南　方　金　属ＳＯＵＴＨＥＲＮＭＥＴＡＬＳＳｕｍ．２４０Ｊｕｎｅ　２０２１　　收稿日期：２０２０－１１－１３；修订日期：２０２０－１２－１７　作者简介：黄　波（１９８８－），男，２０１０年毕业于西安建筑科技大学应用化学专业，工程师。

　文章编号：１００９－９７００（２０２１）０３－００２２－０４氟硅酸钾容量法测定稀土氮合金中硅的含量黄　波，邢文青，罗惠君，彭萍萍（宝武集团中南钢铁广东韶钢松山股份有限公司，广东韶关５１２１２３）摘　要：将试样经碱熔融，试样中不溶性硅转为可溶性的硅酸盐。

在硝酸介质中与过量的钾离子、氟离子作用，定量地生成氟硅酸钾（Ｋ２ＳｉＦ６）沉淀。

沉淀在热水中水解，相应地生成等量氢氟酸。

生成的氢氟酸用氢氧化钠标准溶液滴定，用氢氧化钠滴定至亮紫色为终点。

用百里溴酚蓝酚红混合指示剂取代溴麝香草酚兰指示剂使辨色容易。

具体分析了试样处理、氟硅酸钾沉淀条件的最佳试验条件等，从而确定了稀土氮合金中测定硅量的最佳条件。

用两份试样对方法的精密度进行验证，方法的相对标准偏差在０．１５～０．１８，用试样加入纯硅粉对方法回收率进行试验，回收率在９８．２～１００．４。

此方法准确度高、快速简便，可以满足常规分析需要。

关键词：氟硅酸钾容量法；稀土氮合金；硅含量中图分类号：ＴＧ１１５．３文献标志码：ＡＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＳｉｌｉｃｏｎＣｏｎｔｅｎｔｉｎＲａｒｅＥａｒｔｈＮｉｔｒｏｇｅｎＡｌｌｏｙｂｙＰｏｔａｓｓｉｕｍＦｌｕｏｓｉｌｉｃａｔｅＶｏｌｕｍｅｔｒｉｃＭｅｔｈｏｄＨＵＡＮＧＢｏ，ＸＩＮＧＷｅｎｑｉｎｇ，ＬＵＯＨｕｉｊｕｎ，ＰＥＮＧＰｉｎｇｐｉｎｇ（ＳＧＩＳＳｏｎｇｓｈａｎＣｏ．，Ｌｔｄ．ｏｆＢａｏｗｕＧｒｏｕｐＺｈｏｎｇｎａｎＩｒｏｎ＆ＳｔｅｅｌＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｓｈａｏｇｕａｎ，Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ，５１２１２３，Ｐ．Ｒ．Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｆｔｅｒｔｈｅｓａｍｐｌｅｉｓｍｅｌｔｅｄｂｙａｌｋａｌｉ，ｔｈｅｉｎｓｏｌｕｂｌｅｓｉｌｉｃｏｎｉｎｔｈｅｓａｍｐｌｅｉｓｃｈａｎｇｅｄｉｎｔｏｓｏｌｕｂｌｅｓｉｌｉｃａｔｅ．Ｋ２ＳｉＦ６ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｉｓｆｏｒｍｅｄｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｌｙｂｙｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｏｆＫ２ＳｉＦ６ｗｉｔｈｅｘｃｅｓｓｐｏｔａｓｓｉｕｍａｎｄｆｌｕｏｒｉｎｅｉｏｎｓｉｎｎｉｔｒｉｃａｃｉｄｍｅｄｉｕｍ．Ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎｉｓｈｙｄｒｏｌｙｚｅｄｉｎｈｏｔｗａｔｅｒｔｏｐｒｏｄｕｃｅｅｑｕａｌａｍｏｕｎｔｓｏｆｈｙｄｒｏｆｌｕｏｒｉｃａｃｉｄ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｉｎｇｈｙｄｒｏｆｌｕｏｒｉｃａｃｉｄｉｓｔｉｔｒａｔｅｄｗｉｔｈａｓｏｄｉｕｍｈｙｄｒｏｘｉｄｅｓｔａｎｄａｒｄｓｏｌｕｔｉｏｎａｎｄｔｉｔｒａｔｅｄｗｉｔｈｓｏｄｉｕｍｈｙｄｒｏｘｉｄｅｔｏａｂｒｉｇｈｔｐｕｒｐｌｅｅｎｄｐｏｉｎｔ．Ｉｔｉｓｅａｓｙｔｏｄｉｓｔｉｎｇｕｉｓｈｃｏｌｏｒｂｙｒｅｐｌａｃｉｎｇｍｒｏｍｏｔｈｙｍｏｌｂｌｕｅｐｈｅｎｏｌｒｅｄｍｉｘｅｄｉｎｄｉｃａｔｏｒｗｉｔｈｔｈｙｍｏｌｂｌｕｅｐｈｅｎｏｌｒｅｄ．Ｔｈｅｂｅｓｔｔｅｓｔｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｆｓａｍｐｌｅｔｒｅａｔｍｅｎｔａｎｄｐｏｔａｓｓｉｕｍｆｌｕｏｓｉｌｉｃａｔｅｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎａｒｅａｎａｌｙｚｅｄ．Ｔｈｅｐｒｅｃｉｓｉｏｎｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｖｅｒｉｆｉｅｄｂｙｔｗｏｓａｍｐｌｅｓ．Ｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓ０．１５－０．１８．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｔｅｓｔｅｄｂｙａｄｄｉｎｇｐｕｒｅｓｉｌｉｃｏｎｐｏｗｄｅｒｉｎｔｏｔｈｅｓａｍｐｌｅ，ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｗａｓ９８．２－１００．４．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｉｓａｃｃｕｒａｔｅ，ｆａｓｔａｎｄｓｉｍｐｌｅ，ａｎｄｃａｎｍｅｅｔｔｈｅｎｅｅｄｓｏｆｒｏｕｔｉｎｅａｎａｌｙｓｉｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｐｏｔａｓｓｉｕｍｆｌｕｏｓｉｌｉｃａｔｅｖｏｌｕｍｅｔｒｉｃｍｅｔｈｏｄ；ｒａｒｅｅａｒｔｈｎｉｔｒｏｇｅｎａｌｌｏｙ；ｓｉｌｉｃｏｎｃｏｎｔｅｎｔ０　前言稀土氮合金是炼钢中很强的脱氧、脱硫剂，能消除或减弱钢中许多有害杂质的影响，增加钢的流动性，从而改善钢的表面质量［１］。

氟硅酸钾容量法测定二氧化硅注意事项

氟硅酸钾容量法测定二氧化硅注意事项嘿，朋友们！今天咱就来讲讲氟硅酸钾容量法测定二氧化硅的那些注意事项，这可太重要啦！
首先，试剂的选择就像是给战士挑选趁手的兵器一样重要！你想想，要是试剂质量不行，那还怎么能准确测定呢？比如说，氟硅酸钾要是不纯，就好像一个不靠谱的队友，能不出乱子嘛！
然后在操作过程中，可得小心谨慎。

就像走钢丝一样，稍微有点差错就完蛋啦！温度的控制就是个关键，过高或过低都不行，你说温度要是不合适，那不就跟炒菜火候不对一样，能做出好菜吗？实验也同理呀！咱得时刻关注着，就像守护宝贝一样守着温度。

还有哦，沉淀的洗涤也不能马虎啊！这就像给衣服洗得干干净净一样，要是没洗好，那多糟糕呀！沉淀没洗干净，后面的测定能准吗？肯定不行呀！
在过滤的时候也要特别注意，可别让沉淀跑了呀！这就像抓住调皮的小猫，得有耐心和技巧呢！要是没过滤好，那不就前功尽弃啦？
另外，别忘了滴定这个关键环节呀！这就像是一场比赛的冲刺阶段，得全力以赴！要是滴定不准确，那不就白忙活了？
总之，氟硅酸钾容量法测定二氧化硅真的不是一件容易的事呀，但只要咱们细心、认真，就一定能做好！所以，大家在做的时候可千万不能马虎，要把每一个步骤都做到位，这样才能得到准确可靠的结果呀！不然，前面的努力不都白费了吗？加油吧，朋友们！。

氟硅酸钾法测定矿石中SiO2含量

分析步骤
1.试料称取试样0.1000g，当SiO2含量小于5％时称取0.2000g试样。 2.空白试验随同试料作空白试验 3.测定 3.1将试料置于300ml坩埚中，加入4g氢氧化钾，于高温电炉上加热驱除水分，直至氢氧化钾熔融。移入600℃～650℃马弗炉中继续熔融5min～10min。取出冷却至室温。
氟硅酸钾滴定法测定硅方法的整个过程,有三项关键操作过程必须做好：

㈠首先要使氟硅酸钾沉淀完全；沉淀条件:强酸度>3mol/L～7.5mol/L硝盐混酸；氯化钾饱和操作溶液；氟化钾浓度>10g/L；室温低于 35℃.；搅拌2min，放置片刻（＜10min）；滤纸必须用洗液洗涤平衡。缺一不可,条件完全符合时试样溶液中硅酸的Si才能完全转化为氟硅酸钾沉淀。㈡.使氟硅酸钾纯净又没有损失：洗涤氟硅酸钾沉淀时要洗净还要保证氟硅酸钾沉淀不溶解。
9.2.氢氧化钠标准溶液配制： c（NaOH）≈0.074 mol / L。取75ml氢氧化钠储备液（8.），以新煮沸并冷却至室温的蒸馏水稀释至1000ml，混匀。 9.3氢氧化钠标准溶液的标定：称取0.1000g～0.5000g基准苯二甲酸氢钾（经105℃干燥1h，并在干燥器中冷却至室温）三份，分别于经烘干的250 ml三角瓶中，加100ml沸水，及4滴酚酞指示剂（酚酞10g/L乙醇溶液），用待标定的氢氧化钠标准溶液（9.1），滴定至呈粉红色为终点。
氟硅酸钾法测定矿石中SIO2含量
▬▬▬周琪，裴可鹏，梁谱成，叶盛
原理

应用氟硅酸钾容量法测定 SiO2的主要原理, 是在有过量离子K ﹢和F ﹣一离子存在的强酸性溶液中, 硅酸与F ﹣离子作用生成SiF62 ﹣, 进而与溶液中K ﹢ 离子作用生成氟硅酸钾K2SiF6晶体沉淀。沉淀物在热水作用下, 水解析出等当量的氟化氢HF可用氢氧化纳溶液进行滴定, 求得试样中二氧化硅含量。

浅析氟硅酸钾容量法测定硅铁中硅应注意事项

铁合金，由于硅及其它主要成分呈单质状态存在，氟氢酸硝酸溶解试样时反应剧烈往往需要冷却，对于硅呈
化合物状态存在的样品，还需要在加氢氟酸和加硝酸后加热，果不加热样品分解不完全。如
３２生成氟硅酸钾的沉淀．
定，到了重量法难以达到的目的。所以目前，国各达全
杂质干扰最少是氟硅酸钾沉淀的最佳条件，欲使ｓＦ２２（Ｋｓ该反应进行到底，到完全的氟硅ｉ６＋Ｉ２ｉ＿＋Ｆ得
酸钾沉淀，、一Ｆ必须要有足够的浓度，并在一定的环境与介质中生成。
大工厂都在运用此法对硅铁中硅进行常规分析，而且
一
直都在研究克服其中的许多缺点，使这种测定方法延
（）１氟离子和钾离子必须要有足够的浓度氟离子和钾离子是氟硅酸钾沉淀的必要因素。氟离子和钾离子适当的过量有助于降低氟硅酸钾沉淀的溶解度，可抑制氟硅酸钾沉淀的离解，保证氟硅酸钾沉
钾溶液中进行，加硝酸钾饱和液使氟硅酸钾沉淀时，一
２１年（３卷）４００第９第期
工业科技
定要控制氟硅酸钾沉淀的酸度为１％一５体积分５２％（
数）硝酸钾加入量不够时，，氟硅酸钾沉淀不完全，入加
表１洗涤次数与硅含量的影响
淀完全。一般ｒ的浓度要适当控制，保证已生成的
续下来，者通过多年的积累，将一些实践经验整理笔现出来，同行业人士交流。与

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一. 原理：二氧化硅滴定分析方法都是间接测定方法，氟硅酸钾容量法是应用最广泛的一种，确切的说应该是氟硅酸钾沉淀分离—酸碱碱滴定法。其原理是含硅的样品，经与苛性碱、碳酸钠等共融时

生成可溶性硅酸盐，可溶性硅酸盐在大量氯化钾及F-存在下定量生成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀。氟硅酸钾在沸水中分解析出氢氟酸（HF），以标准氢氧化钠溶液滴定。间接计算出二氧化硅的含量。主要反应：

SiO2＋2NaOH＝Na2SiO3＝＋H2O ………（1） Na2SiO3＝＋2HCl＝H2SiO3＝＋2NaCl ………（2） H2SiO3＝＋3H2F2＝H2SiF6+3H2O ………（3） H2SiF6+2KCl＝K2SiF6↓＋2HCl ………（4） K2SiF6＋3H2O = 4HF＋H2SiO3＋2KF ……………（5） HF ＋NaOH = NaF＋H2O ……………（6）上面（1）是表示含硅样品的分解，也可用HF分解样品。（2）分解后的试样中的硅酸盐在HCl存在下转化为可溶性的H2SiO3（3）（4）H2SiO3在大量氯化钾及F－存在下生成K2SiF6沉淀（5）K2SiF6

沉淀溶解生成HF（6）以氢氧化钠标准溶液滴定HF，间接测定硅含量。

虽然表面看起来这个过程就是样品溶解—生成K2SiF6—使K2SiF6溶解析出HF—以标准氢氧化钠溶液滴定—计算硅含量，并不复杂，实际应用时却必须注意一些关键的环节，才能得到准确的测定结果。

二.实践： ⒈试液的制备: 应用氟硅酸钾滴定法,首先必须使样品中的硅完全转化为可溶性的H2SiO3或SiF4 ⑴样品用碱(NaOH、KOH、Na2CO3、Na2O2)熔融,使硅完全转化为硅酸钠或硅酸钾。一般使用氢氧化钠熔融，具有温度低、速度较快，含氟较高的试样中的硅不致呈SiF4挥发损失，含铝、钛高的样品，应用氢氧化钾。实践过程中证明：如果能使用氢氧化钾熔融的样品尽量使用氢氧化钾,这是因为一方面用它可以提供更多的 K+,另一方面制成的试液清澈便于观察。一般样品熔融不加过氧化钠,只有样品不能被氢氧化钾完全分解时,可在加氢氧化钾的同时加入少量过氧化钠助熔.

熔融的容器多用银、镍、铁等坩埚.其中使用镍坩埚的比较多，因为镍坩埚耐用,制备的溶液清澈混入的杂质较少.使用镍坩埚时,新的镍坩埚应先用无水乙醇擦去油污,放入马弗炉650℃灼烧30min取出于空气中冷却,形成一层很薄的氧化膜可更加耐腐蚀,延长使用寿命，熔融时应预先在电炉上加热将氢氧化钾中的水分赶尽,再入马弗炉600～650℃熔融5～10min或直至熔融完全。碱熔处理样品普遍用于测定各种样品的含硅量.

熔融物的浸取一般用40～50ml沸水20ml盐酸和10ml硝酸，一般控制体积≤80ml～≥50ml,体积太大会影响氟硅酸钾沉淀，如果单称样品0.1g测定，这样就可以了，若是样品碱熔后，酸化制成的一定体积试液，然后分液测定硅（二氧化硅含量高的样品如硅酸盐等碱熔酸化制成的一定体积试液，然后分液测定硅是不适宜的，因为含硅量高样品在浸取、酸化、稀释到一定体积的试液制备时酸度降低很多，很快会析出硅胶，从而影响测定结果。即使含量较低的样品，也应在试液制备好后立即分液，否则放置时间过长也会有硅胶析出造成结果误差），则分取的部分试液中应补加20ml盐酸和10ml硝酸。

⑵用氟酸处理样品:用氟酸处理样品,一般还要加硝酸共同分解样品,对于硅系列的铁合金,由于硅及其它主要成分呈单质状态存在,与氟酸加硝酸溶解反应剧烈往往还要冷却,否则会有样品的散失.对于硅呈化合物状态存在的样品,还需要在加氟酸和硝酸后加热,如果不加热样品分解不完全,但加热温度超过70℃SiF4↑会挥发损失,在聚四氟乙烯烧杯中低温蒸发至最后一定剩余10～15ml体积,这样使样品分解完全硅不会损失.1947年Munter做一实验, 低温蒸发至最后氟酸体积大于1ml,氟硅酸就可以存在在溶液中,氟酸处理含硅样品时,低温蒸发至一定程度时,就会生成氟硅酸、氟酸和水的恒沸三元体系,恒沸点是116℃恒沸混合物的组成为:硅氟酸36%氟酸10%水54%,1ml恒沸混合物含Si66mg换算为硅氟酸(H2SiF6)约0.5g.有人用氟酸处理样品测定矿石的含硅量也取得了满意的测定结果。.

⒉生成氟硅酸钾沉淀的最佳条件：:杂质干扰最少是该方法的前题,由氟硅酸钾生成的反应看到:SiO32-＋2K＋＋6F-＋6H＋=K2SiF6↓＋3H2O欲使该反应进行到底,得到完全的氟硅酸钾沉淀,K＋、F-、H＋的浓度要有足够。

. ⑴ 沉淀的介质和酸度：介质可以是盐酸、硝酸或盐酸和硝酸的混合酸。在盐酸的介质中沉淀时，铝、钛允许量较小，沉淀速度较慢。但可允许大量铁、钙、镁共存；在硝酸介质中沉淀，铝钛生成的氟铝酸钾和氟钛酸钾的溶解度比在盐酸中大，因此减少铝钛的干扰，但如果同时有大量钙存在时有影响。所以样品中含钙、钛、铝均高时采用盐酸硝酸混合酸较好。所以一般情况使用纯硝酸或盐酸硝酸混合酸结果较好氟硅酸钾沉淀可以完全,一般酸度在3～4mol/L介质中进行

(这里的酸度是指硝酸如果是盐酸则要酸度更高，使用纯盐酸介质结果不理想很少有人用)。

⑵氟离子和钾离子的浓度是沉淀的必要因素。氟离子和钾离子适当的过量可抑制氟硅酸钾沉淀的离解，有助于降低氟硅酸钾沉淀的溶解度。一般F-的浓度要适当一般控制KFρ约>100g/L,为了保证已生成的K2SiF6沉淀不复溶。沉淀反应最好在饱和氯化钾或饱和硝酸钾溶液中进行（有人研究提出氯化钾的最小浓度25℃时为100g/L、35℃时为120g/L的条件下氟硅酸钾沉淀完全.）。

⑶另外温度也是不可忽视的，在饱和氯化钾或饱和硝酸钾溶液中，只有在室温<35℃的条件下可生成完全的氟硅酸钾沉淀,温度高于35℃氟硅酸钾沉淀会不完全或复溶。还有一个很重要的一个问题要注意，氟硅酸钾沉淀一经生成放置10min就可过滤，沉淀放置的时间不超过1～2h放置时间过长沉淀会吸附杂质和共沉淀给测定结果带来误差，建议以下的操作过程最好一鼓作气进行完成，

⑷由于F－与玻璃生成硅氟化合物，使用的烧杯、漏斗、搅棒及装氟化钾溶液的瓶子等器皿，均应是不被HF腐蚀的聚乙烯、聚四氟乙烯或其它塑料制成品。

⒊氟硅酸钾沉淀的洗涤： ⑴氟硅酸钾沉淀的水溶性较大（KspK2siF6=8.6×10-7,在17.5℃时100ml 水可溶解0.12g K2SiF6），沉淀洗涤时为防止氟硅酸钾沉淀的溶解,用氯化钾饱和的无水乙醇溶液或饱和硝酸钾溶液。因用无水乙醇量太大,笔者实验用氯化钾饱和的无水乙醇＋水＝1＋1的溶液做洗液也是可行的,有人用50g/L氯化钾和50%无水乙醇溶液做洗液,也有人反对认为既是低于50%无水乙醇的氯化钾饱和溶液也不能保证氟硅酸钾沉淀不溶解,有人推荐在5～7℃条件下,使用低于50%无水乙醇的氯化钾饱和溶液.液,洗中含无水乙醇的比例应≥50%必须有氯化钾饱和.如果洗液是硝酸钾饱和液则可以不使用乙醇，在沉淀时用硝酸钾粉末或硝酸钾饱和溶液，洗沉淀时可以用≥150g/L硝酸钾溶液。

⑵在这里温度和湿度也值得注意笔者认为夏季室温在高于35℃时不适宜用氟硅酸钾沉淀法测定硅，沉淀在洗涤过程中有溶解的危险（实事是在超过35℃的夏季的测定结果合格率达不到60％，几次造成返工）。同理湿度＞70％，也有同样的问题存在，只是影响没那么大，如使用无水乙醇—氯化钾饱和溶液则可减弱影响。鉴于同样的原因，过滤沉淀前在塑料漏斗上调滤纸时，可直接用洗液，如果用水调好滤纸后，一定要用洗液洗漏斗和滤纸三次以上，使滤纸上的水洗净，留在滤纸上的溶液和洗液达到平衡，完全一致。

⒋氟硅酸钾沉淀法测定硅的主要干扰元素及消除：大部分阳离子不干扰硅的测定,SO4-2和PO3-3存在不利于氟硅酸钾沉淀的生成,阳离子的干扰主要的是Al3＋:在盐酸—硝酸中氟铝酸钾沉淀容易生成, 氟硅酸钾水解滴定操作过程中滴定终点不稳定，不断褪色，溶液中还会出现白色絮状沉淀，滴定结果显著偏高，这就是氟铝酸钾的影响。硝酸可加速铝络合物的溶解,实验证明在较高酸度6～7.5mol/L,可消除160mgAl2O3(一般控制盐酸—硝酸混合酸度3～4mol/L至少可消除70～80mgAl2O3的干扰)。另外控制F－的含量，采用钾盐熔样防止引入大量钠离子，在硝酸介质中沉淀，缩短沉淀搅拌放置时间等也可防止氟铝酸钾沉淀生成。20mgTiO2、CaO50mg、20mgZrO2的干扰,加柠檬酸也可以掩蔽钛和锆可消除钛和锆的干扰。但不能掩蔽铝不能消除铝的干扰。另外钛的干扰与硅含量有密切关系，当硅含量低时钛量20mg也不影响，但硅含量较高时钛含4mg就明显干扰，可以在沉淀前加入H2O2或草酸盐使生成[TiO（H2O2）]2＋或[TiO(C2O2)]2－可溶性配合物不沉淀。硼可生成KBF4↓（100ml试液中，硼含量>5mg即生成KBF4↓）干扰测定硅,可以使用含1g/LNaF、>120g/LKCl、PH=5.3的洗液洗涤,可消除硼的干扰。

⒌终点的确定—指示剂的选择：氟硅酸钾滴定法测定硅,是酸碱滴定有许多指示剂可用, 实际上并非如此,因为氟硅酸钾水解后生成了两种酸：H2F2 和H2SiO3，氢氟酸的电离常数（Ka＝7.2×10－4）比硅酸大的多，以氢氧化钠滴定时，氢氟酸是强酸（H2F2）首先被滴定，不希望硅酸被滴定干扰测定，为防止硅酸（H2SiO3）分解被氢氧化钠滴定，就必须控制滴定终点pH值为7.5～8.0范围内，若pH＞8.5则部分硅酸分解被滴定。所以应选择适用的指示剂：一般选用中性红（pH=6.8～8.0红至亮黄）、酚红（pH =6.8～8.0黄至红）、混合指示剂溴百里酚蓝—酚红（100ml 水溶液中含溴百里酚蓝、酚红各0.1gpH＝7.5黄至亮蓝紫色）也有用,硝嗪黄（黄变浅红PH＝ 6～7.1）、酚酞、百里酚蓝—酚红、次甲基蓝—酚红。实践证明用混合指示剂较为灵敏,而酚酞终点拖的太长,不稳定，只有很少人使用，一般不使用氟硅酸钾滴定中。规程中规定标定氢氧化钠标液使用酚酞,使用酚酞标定时应注意酚酞指示剂的用量应该多一些,一般用5～10滴左右，, 酚酞刚变红即是终点,. 几份平行溶液终点的红色深浅应一致。实践证明标定氢氧化钠标液改用混合指示剂并不合适. 使用溴百里酚蓝—酚红指示剂时因为指示剂的质量和生产批次不同应注意蓝红的比例,要调解到终点时为亮蓝紫色..