氟硅酸钾容量法测定二氧化硅

氟硅酸钾法测定二氧化硅方法的原理、实践、应用上世纪七十年代以前,常量硅的测定主要应用重量法,1862年Stolba、1926年Trevere曾提出过氟硅酸钾使用于测定硅的滴定法,但都因为不稳定未能推广开来.上世纪七十年代初,国内外提出了许多实用的方法,也有许多实验室提出了用于不同样品的操作规程,当时问题较多,七十年代中期氟硅酸钾滴定法国内日见成熟并且得到推广和普及.实际使用中证实氟硅酸钾滴定法测定硅,是测定常量硅的快、准的方法之一,虽然它使用较多的乙醇,但从总的来看成本不会超过重量法,又能达到快速准确测定硅的目的,所以推广的非常好非常快,这都是深入研究克服了许多缺点,才能有强有力的生命力。

上个世纪.七十年代中后期它代替了大多数原来是由重量法测定的样品.成为测定常量二氧化硅广泛使用的方法之一。

一. 原理：二氧化硅滴定分析方法都是间接测定方法，氟硅酸钾容量法是应用最广泛的一种，确切的说应该是氟硅酸钾沉淀分离—酸碱碱滴定法。

其原理是含硅的样品，经与苛性碱、碳酸钠等共融时生成可溶性硅酸盐，可溶性硅酸盐在大量氯化钾及F-存在下定量生成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀。

氟硅酸钾在沸水中分解析出氢氟酸（HF），以标准氢氧化钠溶液滴定。

间接计算出二氧化硅的含量。

主要反应：SiO2＋2NaOH＝Na2SiO3＝＋H2O (1)Na2SiO3＝＋2HCl＝H2SiO3＝＋2NaCl (2)H 2SiO3＝＋3H2F2＝H2SiF63H2O (3)H 2SiF62KCl＝K2SiF6↓＋2HCl (4)K 2SiF6＋3H2O = 4HF＋H2SiO3＋2KF (5)HF ＋NaOH = NaF＋H2O (6)上面（1）是表示含硅样品的分解，也可用HF分解样品。

（2）分解后的试样中的硅酸盐在HCl存在下转化为可溶性的H2SiO3（3）（4）H2SiO3在大量氯化钾及F－存在下生成K2SiF6沉淀（5）K2SiF6沉淀溶解生成HF（6）以氢氧化钠标准溶液滴定HF，间接测定硅含量。

上世纪七十年代以前,常量硅的测定主要应用重量法,1862年Stolba、1926年Trevere曾提出过氟硅酸钾使用于测定硅的滴定法,但都因为不稳定未能推广开来.上世纪七十年代初,国内外提出了许多实用的方法,也有许多实验室提出了用于不同样品的操作规程,当时问题较多,七十年代中期氟硅酸钾滴定法国内日见成熟并且得到推广和普及.实际使用中证明氟硅酸钾滴定法测定硅,是测定常量硅的快、准的方法之一,虽然它使用较多的乙醇,但从总的来看成本不会超过重量法,又能达到快速准确测定硅的目的,所以推广的非常好非常快,这都是深入研究克服了许多缺点,才能有强有力的生命力。

上个世纪.七十年代中后期它代替了大多数原来是由重量法测定的样品.成为测定常量二氧化硅广泛使用的方法之一。

一. 原理：二氧化硅滴定分析方法都是间接测定方法，氟硅酸钾容量法是应用最广泛的一种，确切的说应该是氟硅酸钾沉淀分离—酸碱碱滴定法。

其原理是含硅的样品，经与苛性碱、碳酸钠等共融时生成可溶性硅酸盐，可溶性硅酸盐在大量氯化钾及F-存在下定量生成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀。

氟硅酸钾在沸水中分解析出氢氟酸（HF），以标准氢氧化钠溶液滴定。

间接计算出二氧化硅的含量。

主要反应：SiO2＋2NaOH＝Na2SiO3＝＋H2O (1)Na2SiO3＝＋2HCl＝H2SiO3＝＋2NaC l (2)H2SiO3＝＋3H2F2＝H2SiF6+3H2O (3)H2SiF6+2KCl＝K2SiF6↓＋2HC l (4)K2SiF6＋3H2O = 4HF＋H2SiO3＋2KF (5)HF ＋NaOH = NaF＋H2O (6)上面（1）是表示含硅样品的分解，也可用HF分解样品。

（2）分解后的试样中的硅酸盐在HCl存在下转化为可溶性的H2SiO3（3）（4）H2SiO3在大量氯化钾及F－存在下生成K2SiF6沉淀（5）K2SiF6沉淀溶解生成HF（6）以氢氧化钠标准溶液滴定HF，间接测定硅含量。

氟硅酸钾容量法测定二氧化硅容易出现的问题一、试样在分析天平上定量称取后，倒入银坩埚后容易成团，会造成高温熔样时，试样分解不完全，导致测定结果偏低。

二、试样加碱后，放入高温炉的温度过高，已达或接近控制温度，或盖上银坩埚盖时未留缝，均容易喷样，导致结果偏低。

三、在测定二氧化硅的试样溶液中加入的氯化钾固体的量不够，生成氟硅酸钾沉淀不完全，导致测定结果偏低。

四、在测定二氧化硅的试样溶液中加入氯化钾固体时，如溶液的温度高，会溶解过多氯化钾。

以致在溶液静置时析出的氯化钾固体太多，增加沉淀过滤的难度，延长了过滤时间，可能导致部分氟硅酸钾沉淀水解，结果偏低。

五、在测定二氧化硅的试样溶液中，加入浓硝酸，氟化钾溶液并加氯化钾固体饱和后，放置时间不够，导致氟硅酸钾沉淀不完全，使结果偏低。

六、做漏斗水柱的技术不熟练，过滤时漏斗不能形成水柱，过滤、洗涤速度太慢，可能导致部分氟硅酸钾沉淀水解，结果偏低。

七、过滤、洗涤氟硅酸钾沉淀时，因为粗心大意，错用蒸馏水作洗液，导致沉淀部分水解，结果偏低。

用氯化钾洗液（50g／l）洗涤次数和用量控制不好，导致沉淀部分水解，结果偏低。

八、中和残余酸时，速度太慢，导致沉淀部分水解或完全水解，结果偏低甚至测定失败。

九、残余酸未能中和完全，还有部分留在滤纸中，导致结果偏高。

十、用于水解的蒸馏水偏酸性，不中和，导致结果偏高。

十一、用于水解的蒸馏水未沸腾，或沸腾之后又冷却或体积太少滴定时，不利于氟硅酸钾沉淀的水解，易导致结果偏低。

十二、滴定时，终点掌握不好，颜色太浅或太红，导致结果偏低或偏高。

十三、天平使用不过关，称样不准确，以及不能正确使用容量瓶、移液管、滴定管，都会对测定的准确性带来很大影响。

针对以上氟硅酸钾容量法测定二氧化硅时容易出现的问题，可以相应采用以下办法来解决：一、在分析天平上准确称取试样，并把其完全倒至银坩埚后，需轻轻震击银坩埚底部，使试样分散，便于试样能充分与氢氧化钠接触而容易反应完全，或采用银坩埚在熔样中途摇动一次的办法。

氟硅酸钾法测定二氧化硅方法的原理、实践、应用详细讨论了氟硅酸钾沉淀生成的条件测定二氧化硅方法的原理干扰及消除、使用实践操作中常遇到的问题及解决、介绍两个应用操作规程氟硅酸钾法测定二氧化硅方法的原理、实践、应用:上世纪七十年代以前,常量硅的测定主要应用重量法,1862年Stolba、1926年Trevere 曾提出过氟硅酸钾使用于测定硅的滴定法,但都因为不稳定未能推广开来.上世纪七十年代初,国内外提出了许多实用的方法,也有许多实验室提出了用于不同样品的操作规程,当时问题较多,七十年代中期氟硅酸钾滴定法国内日见成熟并且得到推广和普及.实际使用中证明氟硅酸钾滴定法测定硅,是测定常量硅的快、准的方法之一,虽然它使用较多的乙醇,但从总的来看成本不会超过重量法,又能达到快速准确测定硅的目的,所以推广的非常好非常快,这都是深入研究克服了许多缺点,才能有强有力的生命力。

上个世纪.七十年代中后期它代替了大多数原来是由重量法测定的样品.成为测定常量二氧化硅广泛使用的方法之一。

一.原理：二氧化硅滴定分析方法都是间接测定方法，氟硅酸钾容量法是应用最广泛的一种，确切的说应该是氟硅酸钾沉淀分离—酸碱碱滴定法。

其原理是含硅的样品，经与苛性碱、碳酸钠等共融时生成可溶性硅酸盐，可溶性硅酸盐在大量氯化钾及F-存在下定量生成氟硅酸钾（K2S iF6）沉淀。

氟硅酸钾在沸水中分解析出氢氟酸（HF），以标准氢氧化钠溶液滴定。

间接计算出二氧化硅的含量。

主要反应：SiO2＋2NaOH＝Na2SiO3＝＋H2O (1)Na2SiO3＝＋2HCl＝H2SiO3＝＋2NaC l (2)H2SiO3＝＋3H2F2＝H2SiF6+3H2O (3)H2SiF6+2KCl＝K2SiF6↓＋2HC l (4)K2SiF6＋3H2O = 4HF＋H2SiO3＋2KF (5)HF ＋NaOH = NaF＋H2O (6)上面（1）是表示含硅样品的分解，也可用HF分解样品。

氟硅酸钾法测定金精矿中二氧化硅二氧化硅在金精矿的冶炼过程中起着重要作用，二氧化硅含量太低时，在冶炼过程中不容易造渣，很难把金和其它金属元素和非金属杂质分离；二氧化硅含量太高时，冶炼炉渣粘度增加，很难将金与渣分离，影响金的回收率。

因此准确知道金精矿中二氧化硅含量在冶炼过程中至关重要。

本文采用氟硅酸钾滴定法测定金精矿中的二氧化硅含量，这种方法已经在我们单位推广使用，它简便快速，准确度好。

方法提要：二氧化硅滴定分析方法都是间接测定方法，氟硅酸钾容量法是应用最广泛的一种，确切的说应该是氟硅酸钾沉淀分离—酸碱碱滴定法。

其原理是含硅的样品，经与苛性碱、碳酸钠等共融时生成可溶性硅酸盐，可溶性硅酸盐在大量氯化钾及F-存在下定量生成氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀。

氟硅酸钾在沸水中分解析出氢氟酸(HF)，以标准氢氧化钠溶液滴定。

间接计算出二氧化硅的含量。

该方法使用范围1%-70%。

关键词：二氧化硅；苛性碱；氟硅酸钾；氢氧化钠1试验部分（1）方法原理试样用氢氧化钾熔融，在含有3mol/L硝酸(含有盐酸但浓度以硝酸计)的溶液中，加KCl使呈KCl的饱和溶液，于该溶液中加入KF，使Si呈K2SiF6↓，用KCl溶液洗涤氟硅酸钾沉淀中所含残余的游离酸。

纯净的氟硅酸钾在沸水中水解，析出游离酸，用氢氧化钠标准溶液滴定游离酸，间接计算SiO2的含量。

（2）主要试剂：氢氧化钾、氯化钾、硝酸钾、硝酸（ρ=1.42 g/ml）、盐酸（ρ=1.19g/ml）、氟化钾溶液（300g/L 于塑料器皿(瓶)中配制或保存）、氯化钾—乙醇溶液（50g/L）、氯化钾洗液（500g/L）、酚酞（10g/L）、氢氧化钠标准溶液氢氧化钠储备溶液配制：c(NaOH)≈10mol/L 称取400 g NaOH溶解于1000ml，煮沸过的蒸馏水中，储存于塑料瓶中。

置暗处3天～4天后使用。

氢氧化钠标准溶液配制：c(NaOH)≈0.2mol / L。

取20ml氢氧化钠储备液(3.10.1)，以新煮沸并冷却至室温的蒸馏水稀释至1000ml，混匀。

硅酸盐中二氧化硅含量的测定氟硅酸钾容量法实验原理：测定二氧化硅的氟硅酸钾法，是根据硅酸在有过量的氟离子和钾离子存在下的强酸性溶液中，能与氟离子作用生成氟硅酸离子SiF 6 2-，并进而与钾离子作用生成氟硅酸钾(K2 SiF 6 )沉淀该沉淀在热水中定量水解生成相应的氢氟酸，因此可以用酚酞作指示剂，用NaOH 标准溶液来滴定至溶液呈微红色即为终点。

其反应方程式如下：SiO32-+ 6F- + 6H+ 1SiF62- + 3H2OSiF62- + 2K+K2 SiF6K2 SiF6 + 3H2 O —^2KF + H 2 SQ3+ 4HFNaF + H 2O4HF +NaOH在上述反应中，一个摩尔的SiO32-转变为四个摩尔的HF ,而HF 与NaOH 反应的摩尔比是1:1，由此可知，被测物SiO2与NaOH是按1:4的摩尔比进行化学计量的，即所消耗的每一摩尔的NaOH 仅相当于四分之一摩尔的SiO2，按此关系计算SiO2的含量。

要使反应进行完全，首先应把不溶性的二氧化硅或不溶性的硅酸盐变为可溶性的硅酸；其次要保证溶液有足够的酸度；还必须有足够的氟离子和钾离子存在。

在水泥分析中，对可溶于酸的样品如普通水泥熟料，纯熟料水泥以及不含酸性混合材料的各种硅酸盐水泥和矿渣水泥等，可以直接用酸分解。

对于不能用酸分解的试样，多采用碳酸钾作熔剂，熔融后再进行分解。

其中用硝酸分解试样比用盐酸好些，因用硝酸分解样品不易析出硅酸盐凝胶，同时由于在浓硝酸介质中氟铝酸盐比在同体积的浓盐酸介质中的溶解度大的多，可以减少铝离子的干扰。

溶液的酸度应保持在3mol •_ -1左右，过低易形成其它盐氟化物沉淀而干扰测定，但酸量过多会给沉淀的洗涤与中和残余酸的操作带来麻烦，亦无必要。

所用的硝酸应一次加入，预防析出硅胶，使测定结果偏低。

氟硅酸钾沉淀完全与否，和溶液体积的关系不是太大，一般在80mL 以内均可得到正确的结果。

但在实际操作中，保持在50mL 左右，温度低于30 C以使氟硅酸钾沉淀的反应进行完全。

浅谈氟硅酸钾容量法测定二氧化硅的要点【摘要】水泥熟料中的二氧化硅是影响熟料矿物组成的重要成分，其含量高低直接影响到熟料的饱和比和硅率等重要的质量指标。

测定水泥及其原燃材料中的二氧化硅含量是水泥生产过程中质量控制的重要检验项目。

本文主要介绍了氟硅酸钾容量法测定二氧化硅的原理及注意事项。

【关键词】氟硅酸钾容量法；二氧化硅；沉淀；氯化钾；洗涤1.氟硅酸钾容量法测定二氧化硅的原理硅酸在有过量的氟离子和钾离子的强酸性溶液中，能与氟离子作用生成氟硅酸钾沉淀，将氟硅酸钾沉淀经过滤分离后，在热水中发生水解反应，生成氢氟酸用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。

根据氢氧化钠标准滴定溶液消耗的体积计算试样中二氧化硅的含量。

根据以上反应原理：首先应将试样中的不溶性二氧化硅转化为可溶性的硅酸，并使溶液具有一定的酸度。

而且要有足够的氟离子和钾离子。

此外，因为生成氟硅酸钾沉淀的反应和氟酸硅钾沉淀的水解反应均是可逆反应，而可逆反应中当反应物质量大于生成物质量时，反应向生成物方向进行，反之，当反应物质量小于生成物质量时，反应向反应物方向进行，化学反应不完全。

要想使化学反应完全，应采取以下措施：加大反应物的质量，使反应向生成物方向进行。

即通过氢氧化钠熔融试样，加盐酸酸化，使二氧化硅以硅酸根离子存在于被测溶液中；加入浓硝酸使被测溶液的酸度为3摩尔/升；加入饱和并过量的氯化钾固体，再加入氟化钾溶液（150g/l），使被测溶液中的硅酸根完全生成氟硅酸钾沉淀，保证反应物完全变成生成物；通过大量的中和的热水，使氟硅酸钾沉淀水解，完全生成一定量的氢氟酸和硅酸。

2.氟硅酸钾容量法测定二氧化硅实验的注意事项（一）熔样过程中的注意事项1.熔样方法的选择。

氟硅酸钾容量法熔融试样有两种方法，一种是以氢氧化钠为熔剂用银坩锅为容器进行熔融，另一种是以氢氧化钾为熔剂用镍坩锅为容器进行熔融。

当对试样进行全分析时，应采用第一种，当试样中二氧化硅含量较低时，应单独称样测定二氧化硅采用第二种方法熔样。

氟硅酸钾容量法测定二氧化硅2009-11-19 12:521 方法提要在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀。

经过滤、洗涤及中和沉淀与滤纸上的残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解，生成定量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行滴定。

2 试剂2.1 氢氧化钠（粒状或片状）。

2.2 氯化钾:研细后贮存备用。

2.3 硝酸（ρ1.42g/mL）。

2.4 盐酸（ρ1.19g/mL）。

2.5 盐酸(1+5)。

2.6 氟化钾溶液(150g/L):将15g氟化钾(KF•2H2O)置于塑料杯中，加50mL水溶解，加入20mL硝酸，以水稀释至100mL，在搅拌下加氯化钾至饱和，放置30min，用快速滤纸过滤于塑料瓶中。

2.7 氯化钾溶液(50g/L)。

2.8 氯化钾-乙醇溶液(50g/L):将5g氯化钾溶于50mL水中，加50mL95%的乙醇，混匀。

2.9 酚酞指示剂溶液(10g/L):将1g酚酞溶于100mL95%的乙醇中，用氢氧化钠溶液调至中性。

2.10 氢氧化钠标准溶液的配制和标定方法2.10.1 配制（ =0.15mol/L）将60g氢氧化钠溶于10L水中，充分混匀，贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的塑料桶中或硬质玻璃瓶内。

2.10.2 标定称取约0.8g(精确至0.0001g)苯二钾酸氢钾于400mL烧杯中，加入约150mL新煮沸过的冷水(该冷水用氢氧化钠标准溶液中和至酚酞呈微红色)，使其溶解。

然后加入6滴～7滴酚酞指示剂(10g/L)，以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。

氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，按式(3)计算： (3)氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度( )，按式(4)计算： (4)式中:m5──苯二钾酸氢钾的质量,单位为克，g；204.21──苯二钾酸氢钾的分子量；V──滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升，mL；T SiO2──1mL氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的质量，单位为毫克每毫升，mg/mL；15.02──1/4二氧化硅分子量。

浅谈如何准确获得玻璃球中二氧化硅的测定结果针对玻璃球中二氧化硅测定出现结果偏低、空白值偏高的问题，分析其原因，并提出解决方法。

标签：玻璃球二氧化硅准确测值0 引言玻璃球的主要成分是二氧化硅，它是控制玻璃球生产工艺的关键指标之一，二氧化硅测值的准确与否直接影响玻璃球的质量。

由于在测定过程中经常出现二氧化硅结果偏低而空白值偏高，不能正确指导生产。

因此对原方法进行改进，并做了大量的实验，获得了准确测值。

1 测定原理氟硅酸钾容量法测定二氧化硅，是根据可溶性硅酸在硝酸溶液中与过量的钾离子、氟离子作用，定量地生成氟硅酸钾沉淀，沉淀在热水中水解，生成氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴定。

求得二氧化硅的含量。

反应如下：SiO2+2KOH=K2SiO3+H2OK2SiO3+2HNO3?圹H2SiO3+2KNO3SiO32-＋6F-+6H+?圹SiF62-+3H2OSiF62-+2K+?圹K2SiF6↓K2SiF6+3H2O?圹2KF+H2SiO3+4HFHF+NaOH?圹NaF+H2O所需试剂：①氢氧化钾：固体②氯化钾：固体③邻苯二甲酸氢钾：固体④乙醇：95%⑤硝酸：1+1⑥硝酸：密度1.42g/ml⑦氯化钾水溶液：50g/L⑧氯化钾—乙醇溶液：50g/L⑨氢氧化钠标准溶液：C=0.15mol/L⑩酚酞指示剂乙醇溶液：10g/L2 误差分析由于玻璃球中二氧化硅测定结果经常偏低，而空白值偏高，无法获得准确测值，不能正确指导生产。

经过分析这很可能是由系统误差造成的，因此在以下几方面找原因：2.1 仪器误差对滴定管进行了校正，在误差范围内，因此可以排除仪器误差。

2.2 试剂误差试剂不纯和蒸馏水中含有微量杂质引起，样品熔融时发现熔融物向坩埚外爬，引起溅失，因此不能排除试剂误差。

2.3 操作误差由于氢氧化钠滴定氢氟酸是强碱滴定弱酸，用1%酚酞指示剂乙醇溶液，颜色由无色变为微红色，变色敏锐，终点明显，易于辨别，不会引起误差，因此可以排除操作误差。

测定地质样品中的二氧化硅含量◆马小娅马永录曹开科(青海省有色地质测试中心，青海西宁810007)摘要：本文介绍以酸溶氟硅酸钾容量法测定地质样品中二氧化硅含量，样品经H F—H N03混合溶剂熔融分解，分析和讨论了该方法在测定地质样品中的影响因素，并进行精密度和准确度的实验，确定该方法的最佳分析条件，经试验此方法快速简便，能同时进行大批量地质矿样的测定。

关键词：氟硅酸钾；硅酸盐；二氧化硅目前地质样品中S i O：的测定方法有很多，传统方法是二次盐酸蒸干脱水质量法和动物胶凝聚质量法，还有适用于高含量的氢氟酸挥发质量法，适用于微量硅的硅钼酸分光光度法，本文主要介绍了H F—H N O，为溶剂的酸溶一氟硅酸钾容量法测定二氧化硅，该方法简便、快捷、其准确度和精密度符合要求，可满足地质样品的分析测定。

1方法原理氟硅酸钾滴定法的主要原理是基于硅酸盐在过量钾离子和氟离子的强酸性溶液中能定量形成氟硅酸钾沉淀脚：$1032一+4F一+6H+=S眠+3H20跹+2r=呱2一Sl F,2一+2K+=K2SI F,上经过滤，洗涤，中和以除去残余的酸，再将获得的氟硅酸钾在沸水中水解：K S氓+3／／2D=2K F+H2S t03+4H F然后以碱标准溶液滴定水解产生的H F：H F+N aO H=N aF+H、02实验部分2．1仪器和试剂仪器：控温电热板，聚四氟乙烯坩埚(30m1)。

试剂：氢氟酸，硝酸，无水乙醇，氯化钾，0．10m ol／l 氢氧化钠标准溶液。

溴百里酚蓝一酚红混合指示剂：称取溴百里酚蓝一酚红各0．19溶解于100m l乙醇溶液中，用0．10m ol／1氢氧化钠标准液调至亮蓝紫色。

5％氯化钾一50％乙醇溶液：称取氯化钾509溶解于500m l水中，在不断搅拌下加入500m l乙醇溶液，混匀。

实验所用试剂均为分析，实验用水为蒸馏水。

2．2试验方法准确称取0．19试样于聚四氟乙烯坩埚中，加入4m l H N O，、IO m l H F，摇匀，置于控温电热板上，加热至溶液有少量蒸气或小气泡，继续溶解20m i n，取下冷却，用少量水将分解液转移至300r al塑料杯中，加入10m l硝酸，控制体积在60m l左右，在搅拌下分次加入固体氯化钾3～49，至有少量氯化钾晶体未溶，将烧杯置于冷水Q l N G H A l G U O TU J I N G I-U E2，20147320r ai n，将溶液用垫有纸浆的涂蜡漏斗及快速定性滤纸过滤，并用5％氯化钾一50％乙醇溶液冲洗3-4次，将沉淀及纸浆转移至原塑料烧杯中(转移量约为2／3)，加入2m l溴百里酚蓝一酚红指示剂，以标准溶液滴定中和至呈鲜明紫色，再加入150m l沸水，使氟硅酸钾水解而释放出H F，用标准溶液滴定释放出的H F，至溶液呈稳定紫色为终点，根据消耗标准溶液的体积计算SO，的含量。

水泥中二氧化硅测定（氟硅酸钾容量法）一、测定方法二、测定步骤1.试样的分解称取约2.000g 试样（精确至0.0001g ），置于银坩埚中，加入24g~28gNaOH ，盖上坩埚盖（留有缝隙），放入高温炉中，从低温升起，在650℃~700℃的高温下熔融20min ，期间取出摇动一次。

取出冷却，将坩埚放入已盛有约400mL 沸水的1000mL 烧杯中，盖上表面皿，在电炉上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖。

在搅拌下一次加入100mL~120mL 盐酸，再加入4mL 硝酸，用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖。

将溶液加热煮沸，冷却至室温后，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液共测定二氧化硅，三氧化二铁，三氧化二铝。

2.硅的测定吸取上述溶液50.00mL ，于200~300mL 塑料烧杯中，加入10~15mL 硝酸，搅拌，冷却至30℃以下，加入氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加2g 氯化钾及150g·L -1的氟化钾溶液10mL ，仔细搅拌（如氯化钾析出量不够，应再补充加入），放置15~20min 。

用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液洗涤塑料烧杯及沉淀3次。

将滤纸连同沉淀转入原塑料烧杯中，沿杯壁加入10mL30 ℃以下的氯化钾-乙醇溶液及1mL 酚酞指示剂，用NaOH 标准溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并以之擦洗烧杯壁直至溶液呈红色。

加入200mL 沸水，用NaOH 标准溶液滴定至为红色即为终点。

3.实验结果()%1001000522⨯⨯⨯⨯m V T SiO SiO ＝ωT----每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的质量，mg/mL;V----滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL;m----试样的质量，g;5 ----全部试样溶液与所取试样溶液的体积比。

4.条件及注意事项（1）掌握沉淀这一步（国标有具体规定）酸度、温度、体积KCl、KF加入量尽可能使所有H2SiO3全部转化为K2SiF6 ↓a. 把不溶性硅酸完全转化为可溶性硅酸（HNO3介质）实验证明，用HNO3分解样品或熔融物，效果比HCl好，因为HNO3分解时，不易析出硅酸凝胶，并减少Al3+干扰，系统分析时用HCl分解熔块，但测SiO2时还是用HNO3酸化。