水泥中二氧化硅的测定——氟硅酸钾容量法.

氟硅酸钾容量法测定二氧化硅容易出现的问题一、试样在分析天平上定量称取后，倒入银坩埚后容易成团，会造成高温熔样时，试样分解不完全，导致测定结果偏低。

二、试样加碱后，放入高温炉的温度过高，已达或接近控制温度，或盖上银坩埚盖时未留缝，均容易喷样，导致结果偏低。

三、在测定二氧化硅的试样溶液中加入的氯化钾固体的量不够，生成氟硅酸钾沉淀不完全，导致测定结果偏低。

四、在测定二氧化硅的试样溶液中加入氯化钾固体时，如溶液的温度高，会溶解过多氯化钾。

以致在溶液静置时析出的氯化钾固体太多，增加沉淀过滤的难度，延长了过滤时间，可能导致部分氟硅酸钾沉淀水解，结果偏低。

五、在测定二氧化硅的试样溶液中，加入浓硝酸，氟化钾溶液并加氯化钾固体饱和后，放置时间不够，导致氟硅酸钾沉淀不完全，使结果偏低。

六、做漏斗水柱的技术不熟练，过滤时漏斗不能形成水柱，过滤、洗涤速度太慢，可能导致部分氟硅酸钾沉淀水解，结果偏低。

七、过滤、洗涤氟硅酸钾沉淀时，因为粗心大意，错用蒸馏水作洗液，导致沉淀部分水解，结果偏低。

用氯化钾洗液（50g／l）洗涤次数和用量控制不好，导致沉淀部分水解，结果偏低。

八、中和残余酸时，速度太慢，导致沉淀部分水解或完全水解，结果偏低甚至测定失败。

九、残余酸未能中和完全，还有部分留在滤纸中，导致结果偏高。

十、用于水解的蒸馏水偏酸性，不中和，导致结果偏高。

十一、用于水解的蒸馏水未沸腾，或沸腾之后又冷却或体积太少滴定时，不利于氟硅酸钾沉淀的水解，易导致结果偏低。

十二、滴定时，终点掌握不好，颜色太浅或太红，导致结果偏低或偏高。

十三、天平使用不过关，称样不准确，以及不能正确使用容量瓶、移液管、滴定管，都会对测定的准确性带来很大影响。

针对以上氟硅酸钾容量法测定二氧化硅时容易出现的问题，可以相应采用以下办法来解决：一、在分析天平上准确称取试样，并把其完全倒至银坩埚后，需轻轻震击银坩埚底部，使试样分散，便于试样能充分与氢氧化钠接触而容易反应完全，或采用银坩埚在熔样中途摇动一次的办法。

氟硅酸钾容量法测定二氧化硅2009-11-19 12:521 方法提要在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀。

经过滤、洗涤及中和沉淀与滤纸上的残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解，生成定量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行滴定。

2 试剂2.1 氢氧化钠(粒状或片状)。

2.2 氯化钾:研细后贮存备用。

2.3 硝酸(ρ1.42g/mL)。

2.4 盐酸(ρ1.19g/mL)。

2.5 盐酸(1+5)。

2.6 氟化钾溶液(150g/L):将15g氟化钾(KF•2H2O)置于塑料杯中，加50mL水溶解，加入20mL硝酸，以水稀释至100mL，在搅拌下加氯化钾至饱和，放置30min，用快速滤纸过滤于塑料瓶中。

2.7 氯化钾溶液(50g/L)。

2.8 氯化钾-乙醇溶液(50g/L):将5g氯化钾溶于50mL水中，加50mL95%的乙醇，混匀。

2.9 酚酞指示剂溶液(10g/L):将1g酚酞溶于100mL95%的乙醇中，用氢氧化钠溶液调至中性。

2.10 氢氧化钠标准溶液的配制和标定方法2.10.1 配制( =0.15mol/L)将60g氢氧化钠溶于10L水中，充分混匀，贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的塑料桶中或硬质玻璃瓶内。

2.10.2 标定称取约0.8g(精确至0.0001g)苯二钾酸氢钾于400mL烧杯中，加入约150mL新煮沸过的冷水(该冷水用氢氧化钠标准溶液中和至酚酞呈微红色)，使其溶解。

然后加入6滴,7滴酚酞指示剂(10g/L)，以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。

氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，按式(3)计算: (3)氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度( )，按式(4)计算: (4)式中:m5??苯二钾酸氢钾的质量,单位为克，g;204.21??苯二钾酸氢钾的分子量;V??滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升，mL; TSiO2??1mL氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的质量，单位为毫克每毫升，mg/mL;15.02??1/4二氧化硅分子量。

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氟硅酸钾容量法测硅的综合操作优化方案研究氟硅酸钾容量法测硅的综合操作优化方案研究摘要：氟硅酸钾容量法是测定水泥中二氧化硅含量的常用方法之一。

该文探讨了沉淀生成及过滤条件等对氟硅酸钾容量法测定水泥中二氧化硅含量的影响并提出了操作优化方案。

试验结果说明：控制氟硅酸钾沉淀的生成条件以生成更稳定纯洁的氟硅酸钾沉淀、过滤前用氯化钾-乙醇溶液冲洗滤纸并通过形成液柱的方式提高过滤速度有利于提高结果准确度。

关键词：氟硅酸钾二氧化硅准确度中图分类号：TQ172 文献标识码：A 文章编号：1674-098X01-0009-02氟硅酸钾容量法是测定水泥中二氧化硅含量的常用方法。

氟硅酸钾容量法从样品熔融到氟硅酸钾沉淀的生成、过滤、洗涤、水解、滴定，要经过一系列的操作过程，因此影响结果准确度的因素较多。

GB/T 176-2021对于氟硅酸钾容量法测水泥中二氧化硅含量的测定操作步骤做了说明，但每个步骤的具体操作细节并不详尽，因此通过实验研究形成各操作要点的综合优化方案尤为重要。

该文针对氟硅酸钾容量法测水泥中二氧化硅的沉淀生成条件控制、过滤操作等步骤提出了综合优化方案，并进行了相关的试验和探讨，旨在提高氟硅酸钾容量法测硅的准确度。

1 测定原理2 操作优化方案从氟硅酸钾容量法测水泥中二氧化硅含量的原理可以看出，要得到准确的二氧化硅含量测定结果，一方面需将试样中硅转变为可溶性硅酸盐，提供足量的氢离子、氟离子和钾离子并控制操作条件将硅酸根离子完全转化为氟硅酸钾沉淀，另一方面需控制条件防止氟硅酸钾沉淀的提前水解，使氟硅酸钾沉淀在最终滴定时完全水解。

因此，形成稳定纯洁的氟硅酸钾沉淀并抑制沉淀的提前水解至关重要。

3 试验仪器和试剂3.1 试验样品本样品采用水泥生料标准样。

3.2 试验仪器3.3 药品及试剂4 试验步骤4.1 熔样及脱埚4.2 氟硅酸钾沉淀的生成、过滤优化方案试验步骤4.3 氟硅酸钾沉淀的洗剂、中和、水解及滴定5 试验结果本文对所提出的操作优化方案进行了试验，并设置了比照实验。

工业分析实验报告工分专业 091 班 姓名 学号 日期 实验（ 一 ） 水泥中二氧化硅含量的测定一、方法原理氟硅酸钾容量法是测定水泥中二氧化硅的间接方法。

试样经熔剂苛性碱（KOH ）在温度650～700℃熔融后，加入硝酸使硅生成游离硅酸。

在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅形成氟硅酸钾（K 2SiF 6）沉淀，经过滤、洗涤及中和残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，终点颜色为粉红色。

SiO 2 + 2KOH K 2SiO 3 + H 2O SiO 32- + 6F - + 6H + [SiF 6]2- + 3H 2O [SiF 6]2- + 2K + K 2SiF 6K 2SiF 6 + 3H 2O 2KF + H 2SiO 3 + 4HF HF + NaOH NaF + H 2O 二、试剂1、 氢氧化钾：固体，分析纯。

2、 氟化钾溶液：150g/L ，称取150g 氟化钾（KF.2H 2O ）于塑料杯中，加水溶解后，用水稀释至1L ，贮于塑料布瓶中。

3、 氯化钾溶液：50g/L ，称取50g 氯化钾（KCL ）溶于水中，用水稀释至1L ，贮于试剂瓶中。

4、 氯化钾—己醇溶液：50g/L ，称取5g 氯化钾（KCL ）溶于50ml 水中，加入50ml ，95%（体积分数）己醇，混匀。

5、 酚酞指示溶液：将1g 酚酞溶于100ml,95%己醇中。

6、 氢氧化钠标准滴定溶液 ；c(NaOH)=0.15mol/L,将60g 氢氧化钠溶于10L水中，充分混匀，贮于带胶塞的硬质玻璃瓶中或塑料瓶中。

7、 标准滴定溶液的标定：称取约0.8g （精确至00001）邻苯二甲酸氢钾（C 8H 5KO 4），置于400ml 烧杯中，加入约150ml 新煮过己用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈现微红色的冷水中，搅拌，使其溶解，加入6～7滴酚酞指示液，用标准滴定溶液滴定至微红色。

水泥生料中二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法）
吸取25ml溶好冷却的样液，置于300ml的塑料烧杯中，加10-15ml浓硝酸，冷却至室温，加10ml15%的KF，加氯化钾晶体至饱和析出，静置15分钟，用中速滤纸过滤，烧杯和滤纸用5%的氯化钾溶液洗3-5次，取下滤纸，置于原烧杯中，加10ml5%氯化钾-乙醇溶液，几滴酚酞溶液，用0.15N氢氧化钠标准溶液中和未洗尽的酸，仔细搅拌滤纸及沉淀，直至酚酞变红。

然后加入200ml沸水（沸水应预先用氢氧化钠中和至酚酞变微红），用0.15N氢氧化钠标准溶液滴定至刚呈微红色为终点。

SiO2=T SiO2V/G×100%
式中
T SiO2——每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数
V—滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数
G—被测溶液的试样质量（毫克数）
注：
1. 做水泥熟料时、矿渣时，不需事先进马弗炉溶样（银坩埚，氢氧化钠作溶剂），可直接称取0.2000克试样，少许水润湿，用10ml（1+1）盐酸溶样，其它同上。

2. 此方法应用较广，可测溶液中低至4毫克，高达100毫克左右的二氧化硅。

在测定100毫克左右的二氧化硅时，洗涤液需改用5%氟化钾水溶液。

3. 加入氯化钾时，一定要经过不断的搅拌，使其有较多的沉淀析出。

当氯化钾颗粒较粗时，可用研钵研细后再用。

4. 用氢氧化钠中和残余酸的操作应迅速完成。

中和时应将滤纸展开，切忌滤纸成团。

5. 熔样溶剂不能有硼盐。

浅谈氟硅酸钾容量法测定二氧化硅的要点【摘要】水泥熟料中的二氧化硅是影响熟料矿物组成的重要成分，其含量高低直接影响到熟料的饱和比和硅率等重要的质量指标。

测定水泥及其原燃材料中的二氧化硅含量是水泥生产过程中质量控制的重要检验项目。

本文主要介绍了氟硅酸钾容量法测定二氧化硅的原理及注意事项。

【关键词】氟硅酸钾容量法；二氧化硅；沉淀；氯化钾；洗涤1.氟硅酸钾容量法测定二氧化硅的原理硅酸在有过量的氟离子和钾离子的强酸性溶液中，能与氟离子作用生成氟硅酸钾沉淀，将氟硅酸钾沉淀经过滤分离后，在热水中发生水解反应，生成氢氟酸用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。

根据氢氧化钠标准滴定溶液消耗的体积计算试样中二氧化硅的含量。

根据以上反应原理：首先应将试样中的不溶性二氧化硅转化为可溶性的硅酸，并使溶液具有一定的酸度。

而且要有足够的氟离子和钾离子。

此外，因为生成氟硅酸钾沉淀的反应和氟酸硅钾沉淀的水解反应均是可逆反应，而可逆反应中当反应物质量大于生成物质量时，反应向生成物方向进行，反之，当反应物质量小于生成物质量时，反应向反应物方向进行，化学反应不完全。

要想使化学反应完全，应采取以下措施：加大反应物的质量，使反应向生成物方向进行。

即通过氢氧化钠熔融试样，加盐酸酸化，使二氧化硅以硅酸根离子存在于被测溶液中；加入浓硝酸使被测溶液的酸度为3摩尔/升；加入饱和并过量的氯化钾固体，再加入氟化钾溶液（150g/l），使被测溶液中的硅酸根完全生成氟硅酸钾沉淀，保证反应物完全变成生成物；通过大量的中和的热水，使氟硅酸钾沉淀水解，完全生成一定量的氢氟酸和硅酸。

2.氟硅酸钾容量法测定二氧化硅实验的注意事项（一）熔样过程中的注意事项1.熔样方法的选择。

氟硅酸钾容量法熔融试样有两种方法，一种是以氢氧化钠为熔剂用银坩锅为容器进行熔融，另一种是以氢氧化钾为熔剂用镍坩锅为容器进行熔融。

当对试样进行全分析时，应采用第一种，当试样中二氧化硅含量较低时，应单独称样测定二氧化硅采用第二种方法熔样。

氟硅酸钾容量法测定二氧化硅2009-11-19 12:521 方法提要在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀。

经过滤、洗涤及中和沉淀与滤纸上的残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解，生成定量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行滴定。

2 试剂2.1 氢氧化钠（粒状或片状）。

2.2 氯化钾:研细后贮存备用。

2.3 硝酸（ρ1.42g/mL）。

2.4 盐酸（ρ1.19g/mL）。

2.5 盐酸(1+5)。

2.6 氟化钾溶液(150g/L):将15g氟化钾(KF•2H2O)置于塑料杯中，加50mL水溶解，加入20mL硝酸，以水稀释至100mL，在搅拌下加氯化钾至饱和，放置30min，用快速滤纸过滤于塑料瓶中。

2.7 氯化钾溶液(50g/L)。

2.8 氯化钾-乙醇溶液(50g/L):将5g氯化钾溶于50mL水中，加50mL95%的乙醇，混匀。

2.9 酚酞指示剂溶液(10g/L):将1g酚酞溶于100mL95%的乙醇中，用氢氧化钠溶液调至中性。

2.10 氢氧化钠标准溶液的配制和标定方法2.10.1 配制（ =0.15mol/L）将60g氢氧化钠溶于10L水中，充分混匀，贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的塑料桶中或硬质玻璃瓶内。

2.10.2 标定称取约0.8g(精确至0.0001g)苯二钾酸氢钾于400mL烧杯中，加入约150mL新煮沸过的冷水(该冷水用氢氧化钠标准溶液中和至酚酞呈微红色)，使其溶解。

然后加入6滴～7滴酚酞指示剂(10g/L)，以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。

氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，按式(3)计算： (3)氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度( )，按式(4)计算： (4)式中:m5──苯二钾酸氢钾的质量,单位为克，g；204.21──苯二钾酸氢钾的分子量；V──滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升，mL；T SiO2──1mL氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的质量，单位为毫克每毫升，mg/mL；15.02──1/4二氧化硅分子量。

氟硅酸钾容量法测定二氧化硅注意事项嘿，朋友们！今天咱就来讲讲氟硅酸钾容量法测定二氧化硅的那些注意事项，这可太重要啦！
首先，试剂的选择就像是给战士挑选趁手的兵器一样重要！你想想，要是试剂质量不行，那还怎么能准确测定呢？比如说，氟硅酸钾要是不纯，就好像一个不靠谱的队友，能不出乱子嘛！
然后在操作过程中，可得小心谨慎。

就像走钢丝一样，稍微有点差错就完蛋啦！温度的控制就是个关键，过高或过低都不行，你说温度要是不合适，那不就跟炒菜火候不对一样，能做出好菜吗？实验也同理呀！咱得时刻关注着，就像守护宝贝一样守着温度。

还有哦，沉淀的洗涤也不能马虎啊！这就像给衣服洗得干干净净一样，要是没洗好，那多糟糕呀！沉淀没洗干净，后面的测定能准吗？肯定不行呀！
在过滤的时候也要特别注意，可别让沉淀跑了呀！这就像抓住调皮的小猫，得有耐心和技巧呢！要是没过滤好，那不就前功尽弃啦？
另外，别忘了滴定这个关键环节呀！这就像是一场比赛的冲刺阶段，得全力以赴！要是滴定不准确，那不就白忙活了？
总之，氟硅酸钾容量法测定二氧化硅真的不是一件容易的事呀，但只要咱们细心、认真，就一定能做好！所以，大家在做的时候可千万不能马虎，要把每一个步骤都做到位，这样才能得到准确可靠的结果呀！不然，前面的努力不都白费了吗？加油吧，朋友们！。