用氟硅酸钾容量法测定二氧化硅含量

硅酸盐中二氧化硅含量的测定氟硅酸钾容量法实验原理：测定二氧化硅的氟硅酸钾法，是根据硅酸在有过量的氟离子和钾离子存在下的强酸性溶液中，能与氟离子作用生成氟硅酸离子SiF 6 2- ，并进而与钾离子作用生成氟硅酸钾（K2 SiF 6 ）沉淀。

该沉淀在热水中定量水解生成相应的氢氟酸，因此可以用酚酞作指示剂，用NaOH 标准溶液来滴定至溶液呈微红色即为终点。

其反应方程式如下：SiO32- + 6F- + 6H+SiF62- + 3H2OSiF62- + 2K+K2 SiF6K2 SiF6 + 3H2 O 2KF + H 2 SiO3+ 4HF4HF + NaOH NaF + H2 O在上述反应中，一个摩尔的SiO32- 转变为四个摩尔的HF ，而HF 与NaOH 反应的摩尔比是1:1 ，由此可知，被测物SiO2 与NaOH 是按1:4 的摩尔比进行化学计量的，即所消耗的每一摩尔的NaOH 仅相当于四分之一摩尔的SiO2，按此关系计算SiO2 的含量。

要使反应进行完全，首先应把不溶性的二氧化硅或不溶性的硅酸盐变为可溶性的硅酸；其次要保证溶液有足够的酸度；还必须有足够的氟离子和钾离子存在。

在水泥分析中，对可溶于酸的样品如普通水泥熟料，纯熟料水泥以及不含酸性混合材料的各种硅酸盐水泥和矿渣水泥等，可以直接用酸分解。

对于不能用酸分解的试样，多采用碳酸钾作熔剂，熔融后再进行分解。

其中用硝酸分解试样比用盐酸好些，因用硝酸分解样品不易析出硅酸盐凝胶，同时由于在浓硝酸介质中氟铝酸盐比在同体积的浓盐酸介质中的溶解度大的多，可以减少铝离子的干扰。

溶液的酸度应保持在3mol·L -1 左右，过低易形成其它盐氟化物沉淀而干扰测定，但酸量过多会给沉淀的洗涤与中和残余酸的操作带来麻烦，亦无必要。

所用的硝酸应一次加入，预防析出硅胶，使测定结果偏低。

氟硅酸钾沉淀完全与否，和溶液体积的关系不是太大，一般在80mL 以内均可得到正确的结果。

一.原理：二氧化硅滴定分析方法都是间接测定方法，氟硅酸钾容量法是应用最广泛的一种，确切的说应该是氟硅酸钾沉淀分离一酸碱碱滴定法。

其原理是含硅的样品，经与苛性碱、碳酸钠等共融时生成可溶性硅酸盐，可溶性硅酸盐在大量氯化钾及F存在下定量生成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀。

氟硅酸钾在沸水中分解析出氢氟酸（HF）,以标准氢氧化钠溶液滴定。

间接计算出二氧化硅的含量。

主要反应：SiO2+2NaOH=Na2SiO3=+H2O(1)Na2SiO3=+2HCl=H2SiO3=+2NaCl(2)H2SiO3=+3H2F2=H2SiF6+3H2O(3)H2SiF6+2KCl=K2SiF6；+2HCl(4)K2SiF6+3H2O=4HF+H2SQ3+2KF(5)HF+NaOH=NaF+WO(6)上面（1）是表示含硅样品的分解，也可用HF分解样品。

（2）分解后的试样中的硅酸盐在HCl存在下转化为可溶性的H2SiO3（3）（4）H2SQ3在大量氯化钾及F存在下生成K2SiF6沉淀（5）K z SiF e沉淀溶解生成HF（6）以氢氧化钠标准溶液滴定HF,间接测定硅含量。

虽然表面看起来这个过程就是样品溶解一生成K z SiR一使K2SiF6溶解析出HF-以标准氢氧化钠溶液滴定一计算硅含量，并不复杂，实际应用时却必须注意一些关键的环节，才能得到准确的测定结果。

二.实践：1 .试液的制备：应用氟硅酸钾滴定法，首先必须使样品中的硅完全转化为可溶性的H2SiO3或SiF4⑴样品用碱（NaOH、KOH、Na2CO&Na?。

》熔融,使硅完全转化为硅酸钠或硅酸钾。

一般使用氢氧化钠熔融，具有温度低、速度较快，含氟较高的试样中的硅不致呈SiF4挥发损失，含铝、钛高的样品，应用氢氧化钾。

实践过程中证明：如果能使用氢氧化钾熔融的样品尽量使用氢氧化钾，这是因为一方面用它可以提供更多的K+,另一方面制成的试液清澈便于观察。

一般样品熔融不加过氧化钠，只有样品不能被氢氧化钾完全分解时，可在加氢氧化钾的同时加入少量过氧化钠助熔.熔融的容器多用银、锲、铁等培竭.其中使用锲地竭的比较多，因为锲地竭耐用，制备的溶液清澈混入的杂质较少.使用锲地竭时，新的锲地竭应先用无水乙醇擦去油污，放入马弗炉650c灼烧30min取出于空气中冷却，形成一层很薄的氧化膜可更加耐腐蚀，延长使用寿命，熔融时应预先在电炉上加热将氢氧化钾中白水分赶尽，再入马弗炉600〜650c熔融5〜10min或直至熔融完全。

水泥中二氧化硅测定（氟硅酸钾容量法）一、测定方法二、测定步骤1.试样的分解称取约2.000g 试样（精确至0.0001g ），置于银坩埚中，加入24g~28gNaOH ，盖上坩埚盖（留有缝隙），放入高温炉中，从低温升起，在650℃~700℃的高温下熔融20min ，期间取出摇动一次。

取出冷却，将坩埚放入已盛有约400mL 沸水的1000mL 烧杯中，盖上表面皿，在电炉上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖。

在搅拌下一次加入100mL~120mL 盐酸，再加入4mL 硝酸，用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖。

将溶液加热煮沸，冷却至室温后，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液共测定二氧化硅，三氧化二铁，三氧化二铝。

2.硅的测定吸取上述溶液50.00mL ，于200~300mL 塑料烧杯中，加入10~15mL 硝酸，搅拌，冷却至30℃以下，加入氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加2g 氯化钾及150g·L -1的氟化钾溶液10mL ，仔细搅拌（如氯化钾析出量不够，应再补充加入），放置15~20min 。

用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液洗涤塑料烧杯及沉淀3次。

将滤纸连同沉淀转入原塑料烧杯中，沿杯壁加入10mL30 ℃以下的氯化钾-乙醇溶液及1mL 酚酞指示剂，用NaOH 标准溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并以之擦洗烧杯壁直至溶液呈红色。

加入200mL 沸水，用NaOH 标准溶液滴定至为红色即为终点。

3.实验结果()%1001000522⨯⨯⨯⨯m V T SiO SiO ＝ωT----每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的质量，mg/mL;V----滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL;m----试样的质量，g;5 ----全部试样溶液与所取试样溶液的体积比。

4.条件及注意事项（1）掌握沉淀这一步（国标有具体规定）酸度、温度、体积KCl、KF加入量尽可能使所有H2SiO3全部转化为K2SiF6 ↓a. 把不溶性硅酸完全转化为可溶性硅酸（HNO3介质）实验证明，用HNO3分解样品或熔融物，效果比HCl好，因为HNO3分解时，不易析出硅酸凝胶，并减少Al3+干扰，系统分析时用HCl分解熔块，但测SiO2时还是用HNO3酸化。

氟硅酸钾容量法测定二氧化硅2009-11-19 12:521 方法提要在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀。

经过滤、洗涤及中和沉淀与滤纸上的残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解，生成定量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行滴定。

2 试剂2.1 氢氧化钠(粒状或片状)。

2.2 氯化钾:研细后贮存备用。

2.3 硝酸(ρ1.42g/mL)。

2.4 盐酸(ρ1.19g/mL)。

2.5 盐酸(1+5)。

2.6 氟化钾溶液(150g/L):将15g氟化钾(KF•2H2O)置于塑料杯中，加50mL水溶解，加入20mL硝酸，以水稀释至100mL，在搅拌下加氯化钾至饱和，放置30min，用快速滤纸过滤于塑料瓶中。

2.7 氯化钾溶液(50g/L)。

2.8 氯化钾-乙醇溶液(50g/L):将5g氯化钾溶于50mL水中，加50mL95%的乙醇，混匀。

2.9 酚酞指示剂溶液(10g/L):将1g酚酞溶于100mL95%的乙醇中，用氢氧化钠溶液调至中性。

2.10 氢氧化钠标准溶液的配制和标定方法2.10.1 配制( =0.15mol/L)将60g氢氧化钠溶于10L水中，充分混匀，贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的塑料桶中或硬质玻璃瓶内。

2.10.2 标定称取约0.8g(精确至0.0001g)苯二钾酸氢钾于400mL烧杯中，加入约150mL新煮沸过的冷水(该冷水用氢氧化钠标准溶液中和至酚酞呈微红色)，使其溶解。

然后加入6滴,7滴酚酞指示剂(10g/L)，以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。

氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，按式(3)计算: (3)氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度( )，按式(4)计算: (4)式中:m5??苯二钾酸氢钾的质量,单位为克，g;204.21??苯二钾酸氢钾的分子量;V??滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升，mL; TSiO2??1mL氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的质量，单位为毫克每毫升，mg/mL;15.02??1/4二氧化硅分子量。

氟硅酸钾容量法测定硅石中的二氧化硅
杨喆涵;王劲榕
【期刊名称】《云南冶金》
【年(卷),期】2024(53)2
【摘要】采用氢氧化钾-碳酸钾混合熔剂高温熔融硅石样品,使难溶性硅酸盐转化为易溶性硅酸盐,氟硅酸钾容量法测定硅石中的二氧化硅含量。

本文研究了硅石的熔解方法,沉淀时间、试剂的加入量以及硅石中杂质元素的干扰。

结果表明:二氧化硅的测定范围为80%~99%,回收率在99%~102%,RSD<1%。

方法简便,对比重量法,流程短,操作简单,结果和国标法吻合。

【总页数】4页(P105-108)
【作者】杨喆涵;王劲榕
【作者单位】昆明冶金研究院有限公司;有色金属强化冶金新技术全国重点实验室;云南省选冶重点实验室
【正文语种】中文
【中图分类】O657.1
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