超高碱值润滑油清净剂的合成研究

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高性能复合型固体润滑剂的制备及研究

高性能复合型固体润滑剂的制备及研究随着工业现代化的进一步推进，机械设备和零件的高负荷工作和高速摩擦磨损已成为一种常见现象，润滑剂在机械设备中的作用愈加重要。

目前，固体润滑技术已成为润滑科技的研究热点之一，在环保和高效性方面有很好的应用前景。

本论文针对固体润滑技术的研究进行了深入探讨，提出了一种高性能复合型固体润滑剂的制备及研究方案。

一、复合固体润滑剂的制备针对润滑剂的性能要求，我们采用多种复合材料来制备复合型固体润滑剂。

材料的配方如下：润滑剂-双硬脂酸铝；薄膜形成剂-PEG-600；纳米二氧化硅；硅藻土。

1.1 双硬脂酸铝的制备以过量的硬脂酸在热氧气中氧化，生成直径在20 ~ 30 nm的双硬脂酸铝粉末。

具体制备过程为：将2 mmol的硬脂酸铝加入50 mL甲醇中，振荡至溶解，加入过量的硬脂酸溶解液，加热至100℃，滴加30%氧气，反应12 h left。

1.2 PEG-600的制备以聚乙二醇（PEG）为起始原料，经催化加氢得到分子量为600的聚乙二醇。

不溶于水，但可与若干种有机溶剂相混合的白色蜡状固体。

1.3 纳米二氧化硅的制备以硅酸钠作为硅源，在酸性体系中加热水解，得到粒径小于20 nm的二氧化硅溶胶。

制备过程为：将硅酸钠逐渐滴加到盛有过量稀盐酸的玻璃烧杯中，同时搅拌，加热并持续反应 24 h left，冷却，得到二氧化硅稀溶胶。

1.4 硅藻土的制备以采自海南的硅藻土为原料，将其去除杂质和水分后，进行破碎、筛选、焙烧处理，制得硅藻土粉末。

1.5 复合型固体润滑剂的制备将双硬脂酸铝、PEG-600、纳米二氧化硅以及硅藻土按照质量比1:1:1:1混合均匀，再进行双螺杆挤出，制得成型的复合型固体润滑剂，如图1所示：二、复合固体润滑剂的研究为了研究复合型固体润滑剂的性能，我们进行了XRD、SEM、EDS、FT-IR、TGA等测试，结果如下：2.1 XRD测试结果通过XRD测试结果可以看出，复合型固体润滑剂主要为无定形态结晶，其中材料双硬脂酸铝和PEG-600均以复合物的形式存在，表面积较大的纳米二氧化硅及硅藻土均以晶态相的方式存在。

高档润滑油合成新技术研发成功

[2] 林琰,董加云.森林生态保护政策中多元利益共生的实现路径[J].林业经济问题，2021,41(1):7.
[3] 张耀.关于环境监测如何充分发挥其在环境保护中的作用分析[J].环境与发展,2020,32(12):158-159.
[4] 李新民，刘桀佳.环境监测技术的应用现状及发展趋势研究[J].环境与发展,2020,32(12):89-90.
除主产品高档润滑油基础油之外，该技术还可生产出无芳桂溶剂油、钻井液、工业白油等高附加值副产品。该研究主要负责人、大连化物所研究员王从新介绍，该技术进一步丰富了煤化工产品路线，为我国煤化工企业每年近1000万t煤基费托合成油向高附加值产业链升级提供重要的技术解决方案，采用该技术生产的系列高档润滑油基础油产品有望填补我国高档润滑油市场缺口，实现我国高档润滑油产品自足自给。
2021年第3期
班惠昭：环境监测在生态环境保护中的作用及发展措施
・223・
程度上降低了社会群众的身体健康。对于上述情况，环境监测机构应进一步完善内控机制以及监测质量管理机制，明确职责权限，清晰划分责任，扩大监管范围，设立区域质量控制实验室，借助信息技术，建立专家库监督检查体系，对监测行为不合规、监测过程“重情感”、监测数据掺水分的现象坚决保持“零容忍”態度,将监测质量缺陷扼杀在萌芽状态，为生态环境保护工作的可持续发展做出积极贡献。
高档润滑油合成新技术研发成功
近日，中国科学院大连化学物理研究所研究员田志坚团队开发的煤基费托合成蜡加氢异构生产高档润滑油基础油技术,在新疆克拉玛依白碱滩区中试装置上成功开展生产试验，以国产费托合成蜡为原料，高收率批量生产出高品质润滑油基础油产品。
黏度指数和倾点是评价润滑油基础油产品的重要指标。黏度指数越高、倾点越低，润滑功能的稳定性、流动性能就越好，可满足极寒环境等苛刻条件下的正常使用。以石油基为原料生产的基础油黏度指数难以达到130,煤基费托合成蜡因其更高的蜡含量生产的基础油黏度指数可达150o但费托合成蜡因熔点高、懈程宽等特点，难以产出兼具高黏度指数和低倾点的润滑油基础油。长期以来，业界一直在探索费托合成蜡高效转化为润滑油基础油的新技术。

复合金属型清净剂的制备及性能研究

润滑油添加剂。
关键词：润滑油添加剂；酸盐；体结构碳胶
ＴｈｔｄｎｔｅＰｒｐｒｔｏｎｏｅｔｅｆＤｅｅｇｎｍｐｕｄｅＳｕｙｏｈｅａａｉｎａｄＰｒｐｒｉｓｏｔｒｅｔＣｏｏｎ
ＹＡＯｅ — ｈｏＷｎｚａ，ＬＵＩＹｕ— ｕ，ｈａＷＥＩＣｕ．ｏｇｎｒｎ
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
（ｅｒｃｉａｕｒａｔｏｐｎａｚｏｕｒａｉｇｉＲＤＩｓｔｔ，Ｌｎｈｕ７０６，ＣｉａＰｔｈｎｂｉｎＣｍａｙＬｎｈｕＬｂｉｔｌ＆ｔｕｅｏＬｃｃｎＯｎｉａｚｏ３００ｈｎ）
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超高碱值石油磺酸钙的合成及应用

超高碱值石油磺酸钙的合成及应用
朱海英;王桂明;陆国飞
【期刊名称】《润滑油》
【年(卷),期】2001(016)002
【摘要】介绍超高碱值石油磺酸钙的合成工艺及在5070船用汽缸油中的应用效果.通过冷冻蚀刻电镜观测及分子结构解剖,表明研制产品具有较为理想的磺酸钙结构特征,是高碱性船用润滑油的理想组分.
【总页数】4页(P46-49)
【作者】朱海英;王桂明;陆国飞
【作者单位】中国石化上海高桥分公司炼油厂,上海,200137;中国石化上海高桥分公司炼油厂,上海,200137;中国石化上海高桥分公司炼油厂,上海,200137
【正文语种】中文
【中图分类】TE624.82
【相关文献】
1.超高碱值润滑油磺酸钙清净剂的一步法合成工艺 [J], 洪新;曹宇;丁世洪;赵欢;唐克
2.超高碱值石蜡基石油磺酸钙的研制 [J], 韩韫;雷兵;古孜扎尔
3.TBN400超高碱值合成磺酸钙清净剂的研制 [J], 程辉杰;马建江;曹民;朱凌辉;刘鑫
4.超重力法合成高碱值石油磺酸钙的研究 [J], 白生军;代敏;马忠庭;雷兵;韩韫;钱铮
5.重烷基苯磺酸合成超高碱值磺酸钙的研究 [J], 周波
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润滑油添加剂项目可行性研究报告

润滑油添加剂项目可行性研究报告..润滑油添加剂工程可行性研究报告润滑油添加剂概念是参加润滑剂中的一种或几种化合物，以使润滑剂得到某种新的特性或改善润滑剂中已有的一些特性。

添加剂按功能分主要有抗氧化剂、抗磨剂、摩擦改善剂(又名油性剂)、极压添加剂、清净剂、分散剂、泡沫抑制剂、防腐防锈剂、流点改善剂、粘度指数增进剂等类型。

市场中所销售的添加剂一般都是以上各单一添加剂的复合品，所不同的就是单一添加剂的成分不同以及复合添加剂内部几种单一添加剂的比例不同而已。

润滑油的添加剂具体分类〔1〕清净分散剂：吸附氧化产物，将其分散在油中。

由浮游性组分抗氧化、抗腐蚀、组合、合成。

主要产品有：低碱值合成烷基苯磺酸钙、高碱值线型烷基苯合成磺酸钙、长链线型烷基苯高碱值合成磺酸钙、高碱值合成二烷基苯磺酸钙、长链线型烷基苯高碱值合成磺酸镁、高碱值硫化烷基酚钙、聚异丁烯基丁二酰亚胺、硼化聚异丁烯基丁二酰亚胺、高分子量聚异丁烯基丁二酰亚胺、硼化高分子量聚异丁烯基丁二酰亚胺。

〔2〕抗氧抗腐剂：提高油品氧化平安性——防止金属氧化、催化陈旧延缓油品氧化速度隔绝酸性物与金属接触生成保护膜具有抗磨性。

主要产品有：硫磷丁辛伯烷基锌盐、硫磷双辛伯烷基锌盐、碱式.v...硫磷双辛伯烷基锌盐、硫磷丙辛仲伯烷基锌盐、硫磷伯仲烷基锌盐。

〔3〕极压抗磨剂：在摩擦面的高温局部能与金属反响生成融点低的物质，节省油耗和振动噪音。

极压剂：大局部都是硫化物、氯化物、磷化物，在高温下能与金属反响生成润滑性的物质，在苛刻条件下提供润滑。

主要产品有：硫化异丁烯,噻二唑衍生物〔TH561〕〔4〕油性剂：都是带有极性分子的活性物质，能在金属外表形成结实的吸附膜，在边界润滑的条件下，可以防止金属摩擦面的直接接触。

〔5〕抗氧防胶剂用作汽油、润滑油。

石蜡等产品抗氧、防胶剂，橡胶塑料的防老剂。

〔6〕增粘剂：又称增稠剂，主要是聚俣型有极高分子化合物，增粘剂不仅可以增加油品的粘度，并可改善油品的粘温性能。

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表４ｃ２入量对合成超高碱值磺酸钙的影响ｏ通
表２甲醇用量对合成超高碱值磺酸钙的影响
３结
表２甲醇用量对合成超高碱值磺酸钙的影响为
论
（）以重烷基苯磺酸为原料制备超高碱性合１成磺酸钙清净剂，采用三次碳酸化合成工艺，合成的超高碱值磺酸钙清净剂达到了理想标准所规定的要求：ｌ Ⅳ 值＞４０ｇＯ／、值＜１０ｍ／０ＫＨｇＲｍ０２、ｍｓ浊度＜１０油溶性为Ｂ（）０、．２在对影响碳酸化反应的重要因素进行研究的基础上确定了工艺路线和条件，确定了较适宜的合成条件：促进剂为Ｄ、甲
ａｏｎｆａｂｎｄｏｉｅｂｉｇ１ｍｕｔｒｏｉｘｄｅｎ２Ｌ．ｏｃ
超高碱值润滑油清净剂是内燃机油的主要清
溶性较好的添加剂，具有极强的酸中和能力、增溶、
净添加剂之一，它主要成分为烷基苯磺酸钙，超高分散、洗涤等作用；它可以防止由于油品的氧化碱值是指产品的总碱值接近或大于４０ｍｇＯ／［．和燃烧不完全，从而生成杂质而沉积于内燃机发动０ＫＨｇ ¨
反应，即以重烷基苯磺酸和碱性组分（氢氧化钙和氧化钙）为主要原料，经产品中和反应生成中性的烷基苯磺酸钙（正盐）；第二步为钙化反应，即中
１实验步骤－３
本试验采用多次碳酸化工艺合成提高碱性磺酸钙。（）将一定量的烷基苯磺酸、基础油、氢氧１化钙、氯化钙和水进行中和反应，反应温度控制在６＂７ ℃之问，反应时间为９ｎ５－５＂０ｍｉ，而后升温至
第５期
唐克等：超高碱值润滑油清净剂的合成研究
３５３
其他性能有影响。
表１促进剂种类对合成超高喊值磺酸钙的影响
的趋势，而产品的过滤速度逐渐降低。当Ｃ２Ｏ通入量为１时产品的碱值和粘度基本符合要求，过滤２Ｌ情况也相对较理想。以在合成超高碱值磺酸钙的所钙化过程中，Ｃ２Ｏ通入量为ｌ较适宜。２Ｌ
第３卷第５１期
２１０１年１０月
辽宁工业大学学报（自然科学版）
ＪｕｎｌｆｉｏｉｇｉｅｓｙｏｅｈｏｏｙＮｔｒｌｃｎｅｄｔｎｏｒａｏａｎｎｖｒｉｆｃｎｌｇｆａｕａＳｉｃｉｏ）ＬＵｎｔＴｅＥｉ
Ｖｏ．ＩＮｏ５１。．３
重烷基苯磺酸：国内生产；氯化钙：纯度为９％：５
３４３
辽宁工业大学学报（自然科学版）
第３卷１
氢氧化钙：纯度９％；氧化钙：纯度９％；甲苯、８５甲醇：纯度１００％；二氧化碳为钢瓶气。１实验原理．２超高碱值润滑油清净剂是一个在多种反应物质，气、固、液三相体系间进行的胶体化学反应过程，反应较为复杂，一般分为两步：第一步为中和
摘
要：以重烷基苯磺酸、氢氧化钙、氧化钙和二氧化碳为原料，甲醇为促进剂，甲苯为溶剂，采用多步碳
酸化法制备超高碱值的烷基苯磺酸钙，考察了促进剂的种类、二氧化碳的通气速率、甲醇的用量等对产品的技术指标及过滤情况的影响。成工艺的较佳条件：合促进剂为Ｄ、甲醇用量为２、８二氧化碳通入速率为３０ｍ／ｎｇ０Ｌｍｉ、
水
产Ｔ６ — Ｌ．品１０ＡＪ
兰卜甲水醇
图１合成超高碱值磺酸钙ｍ艺流程图
２结与论果讨
制备超高碱值磺酸钙清净剂的过程是一个气、固、液三相胶体的化学反应。此过程是氢氧化钙在二氧化碳的作用下，生成极微细的碳酸钙颗粒，在
慧塞
霈
快凝聚成较大粒子而无法与中性盐形成稳定的胶团。表１为促进剂种类对合成超高碱值磺酸钙的影响情况。１表看出促进）Ｄ￣合成的超高碱值产品的总Ｊｌ
ｉｄｃｔｎａｄｆｌａｉｎｎｌｐｉａｏｄｔｎｒｉｓｔｅｉｅｒｆｒｅｓｔｅａｃｌｒｎｇｎｎｉａｉｎｔｔ．ｅｏｔｌｎｉｏｓｆｓｙｈｓｓａｅｒｄｔａｃｅｅａｔｅｔｏｉｒｏｍｃｉｏｔｎｈｒｅ０ｈａｂｉｇＤ，ｈｍｏｎｆｔａｏｅｎ８ｇｔｅｆｗａｅｏａｂｎｄｏｉｅｂｉｇ３０ｍＬｍｉ，ｄｔｅｅｎｔｅａｕｔｍｅｎｌｉｇ２，ｈｏｒｔｆｃｒｏｉｘｄｅｎ０／ｎａｈｏｈｂｌｎ
性磺酸钙在一定促进剂和溶剂中用二氧化碳将碱性组分进行碳酸化反应，从而生成超高碱性合成磺酸钙【。６】１．中和反应－１２
尸
和水，加入助滤剂过滤，得到中碱值烷基苯磺酸钙
ｏ３＋Ｃ（）ＨａＯＨ２— 一
ｏ３
２Ｒ一
胶团产品。（）在中碱值产品再加入甲苯和甲醇，分别３再加入氢氧化钙、通入二氧化碳进行二次碳酸化反应，中控ＤＮ控制在４Ｋ／左右，蒸出溶剂Ｂ０ｍｇＯＨｇ
这些碱性组分主要指碳酸盐、醇盐、酚盐、金属氧
机内，从而达到减缓油品衰败，延长油品使用期限
化物、氢氧化物等【２】。清净剂产品中的碱性组分主
要是碳酸盐，它与烷基苯磺酸正盐配合，以胶团形式存在，学式为：ＲＡ・Ｏ３－ａａＯ＂ａＯ３化【・ｒ】Ｃ・Ｃ３Ｃ（Ｓ２ＣＣ其
ＴＡＮＧＬＩＭｉｇ，Ｋｅ，ＵｎＣＡＯ２ＹｙｕＡＮＧｈａｇ，ＳｕｎＧＵＡＮｎＪｎＬＸｉｏＳｕｎ２Ｘｉ．ｕＥＶａ．ｈａｇ
，
，
（．ｅｃｌＥｎｉｎｎａｇｎｅｉｇＣｏｌｇ，ａｎｎｉｅｓｔｆｃｎｌｇ，ｉｚｏ，２０１Ｃｈｎ；１Ｃｈｍｉａ＆ｖｒｍｅｔｌｏＥｎｉｅｒｌｅＬｉｏｉｇＵｎｖｒｉｏＴｅｈｏｏｙＪｎｈｕ１１０，ｉａｎｅｙ
２ＬｉｏｉｇＢＤｅｃｌ，ｄＪｎｈｕ２００Ｃｈｎ）．ａｎｎＣｈｍｉａＣｏ．Ｌｔ，ｉｚｏ，１１０，ｉａ
Ｋｅｒｓｓｐｒｉｈｂｓｕｙｗｏｄ：ｕｅ－ｇａｅｎｍｂｒｃｌｉｍｕｆｎｔ；ｅｅｇｎ；ｙｔｅｉｈｅ；ａｃｕｓｌａｅｄｔｒｅｔｓｎｈｔｏｃ
二氧化碳通入量为１．２Ｌ
关键词：超高碱值：磺酸钙；清净剂；合成中图分类号：Ｔ６６Ｑ４文献标识码：Ａ文章编号：１７・２１２１）５０３ —３６４３６（０１０－３３０
ＳｎｈｓｓＳｕｙｏｂｉａｉｇＯｉＤｅｅｇｎｙｔｅｉｔｄｆＬｕｒｃｔｎｌｔｒｅｔｗｉｈＳｐｒｈｇｓｍｂｒｔｕｅ－ｉｈＢａｅＮｕｅ
的目的，是调制超高碱值船用气缸油的最佳用齐【。Ｊｆ
１实验部分
１１实验原料．
中Ｒ代表烃基）。超高碱值（Ｂ４０ＴＮ０）润滑油清净剂是一种油
收稿日期：２０１ — ７１１０－２基金项目：辽宁渤大化工有限公司横向课题资助（０８）２０３３１作者简介：唐克（９４）１７－，男，辽宁铁岭人，教授，博士。
１２２钙化反应．．
离
及促进剂，至产品的总碱值达到标准（Ｂ值＞４０ＴＮ０
（Ｒ一
Ｏ３２ａＣ（）＋ｎ０一Ｈ）＋ｎａ伽２Ｈ２Ｃ
ｍＫＨｇｇＯ／）即碳酸化反应结束。１实验工艺流程．４
ＯＨ）ａＣＣ３ｎ２２３２．ａＯ）＋ＨＯＣ（
Ｏｃ．０１ｔ２１
糊
超高碱值润滑油清净剂的合成研究
唐克，刘明２，曹宇２，杨爽１，关新军２吕晓双２，
（．１辽宁工业大学化学与环境工程学院，辽宁锦州１１０；．宁渤大化工有限公司，辽宁锦州１１０）２０１２辽２００
促进剂作用下转移到油相中，被烷基苯磺酸钙正盐包裹形成粒径均匀（粒径＜１０ｍ）０ｉｒ的胶体结构［。Ｊ反应过程较复杂，合成的影响因素也较多。２促进剂种类对合成超高碱值磺酸钙的影响．１促进剂充当一种相转移催化剂，在钙化过程中
碱值、浊度和粘度都符合质量标准要求，油溶性比其他促进剂合成的产品好且过滤时间也相对较少。２甲醇用量对合成超高碱值磺酸钙的影响．２在超高碱值磺酸盐合成时，甲醇是最主要的促进剂，不但对碳酸化有重要影响，同时也对产品的

ｌ０５４～１０℃真空脱水形成中性的烷基苯磺酸钙（中
性盐）。
（）在中性盐中加入甲苯和甲醇，在甲醇促２进剂作用下，中性盐与一定量氢氧化钙及二氧化碳进行第一次碳酸化反应，反应温度控制在４￣５００℃ 之间，反应的中控ＤＢＮ控制在５ＫＯＨｇ右即０ｍｇ／左反应完成，而后升温至１０ ℃真空脱除甲苯、甲醇５