白酒中甲醇及杂醇油的毛细管气相色谱测定法

气相色谱法（Gas Chromatography，GC）是一种常用的分析方法，可用于鉴定白酒品质。

具体步骤如下：
样品准备：取适量的白酒样品，加入适量的溶剂（如乙腈）并充分混合。

样品注射：将样品注入气相色谱仪的进样口，通常使用自动进样装置。

柱温和柱选择：选择适当的色谱柱和柱温，以确保目标化合物能够被有效分离和检测。

通常使用较长的毛细管柱，如聚硅氧烷柱。

色谱条件设置：设置气相色谱仪的操作条件，包括流速、柱温程序和气相流动率。

一般使用惰性气体（如氮气、氦气）作为载气。

检测器选择：常用的检测器包括火焰离子化检测器（FID）、氮磷检测器（NPD）和质谱检测器（MS）等。

选择合适的检测器可实现对目标化合物的高灵敏度检测。

数据分析与鉴定：根据不同化合物的保留时间和色谱峰形，对样品中的化合物进行定性和定量分析。

可以参考标准品或建立外标法/内标法。

通过气相色谱法，可以检测白酒中的各种挥发性成分，如酯类、醇类、醛类、酮类、酸类等，从而评估白酒的品质和成分特征。

不同挥发性成分的含量和比例会对白酒的风味和质量产生影响，因此气相色谱法可以作为一种有效的鉴定白酒品质的分析手段。

在人们的日常生活中，白酒已经成为了重要的必需品，白酒的种类比较多，所组成的元素也比较多，其中，甲醇就是白酒内部元素之一，属于固有物质，已经加工生产完成的白酒，在进入市场销售前，需要经过严格的测定，确保白酒中的甲醇含量符合我国相关标准要求，只有满足了此要求，白酒才能进行市场进行销售。

而对白酒中甲醇的检测，不仅是确保白酒的品质，更主要的是确保人们的身体健康。

甲醇自身是无色、透明、挥发性较强的物质，仅通过肉眼无法进行测定，对此，还需结合实际情况，正确选择测定方法，从而确保白酒中甲醇的含量符合产品标准的要求。

1　采用气相色谱法对白酒中甲醇含量的测定1.1　检测原理气相色谱法，是对白酒甲醇含量进行测定的主要方法之一，其自身的优点比较多，灵敏度比较高，而且对白酒的分离效能比较好，能够快速检测出白酒中所含有的甲醇含量。

正是因为气相色谱法自身的优点，使其在各白酒生产企业中被广泛应用，是大多数检测工作人员首选的测定方法[1]。

气相色谱法工作原理，是对白酒中的甲醇组分进行高温分离，以毛细管柱为基础，经过分离，通过色谱分析，得到色谱图，通过色谱图分析掌握白酒中甲醇的含量。

1.2　对测定仪器的选择常用的测定仪器就是气相色谱仪、氢火焰离子化检测器。

1.3　试剂的选择与应用分别吸取10mL 甲醇系列标准工作液于5个试管中，然后加入0.10mL叔戊醇标准液，混匀。

1.4　测定结果的观察测定甲醇和内标叔戊醇色谱峰面积，以甲醇系列标准工作液的浓度为横坐标，以甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值为纵坐标，绘制标准曲线（甲醇及内标叔戊醇标准的气相色谱图见图1）。

试样溶液的测定。

将制备的试样溶液注入气相色谱仪中，以保留时间定性，同时记录甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值，根据标准曲线得到待测液中甲醇的浓度，同时折算酒精度，得出白酒中甲醇含量。

白酒中甲醇含量的测定方法探析及对比□ 黄 博　孙大爱　陈丽娟　成 东　玉林市检验检测研究院摘　要：近年来，假酒中毒事件时有发生，工业酒精当酒卖的新闻经常见诸报端，严重危害了广大消费者的健康。

酒中甲醇含量的测定方法摘要白酒中甲醇含量的测定方法包括比色法（分光光度法）、填充柱GC法、毛细管柱GC法和高效液相色谱法。

关键词乙醇甲醇鉴定O657. 3 A白酒是中国特有的一种蒸馏酒。

由淀粉或糖质原料制成酒醅或发酵醪经蒸馏而得。

在我国需求量大，是常见的饮品，因此区分真假酒对于我们来说有重要意义。

假酒中含有最主要的有害物质是甲醇。

甲醇对人体有强烈毒性，因为甲醇在人体新陈代谢中会氧化成比甲醇毒性更强的甲醛和甲酸（蚁酸），因此饮用含有甲醇的酒可引致失明、肝病、甚至死亡。

误饮4毫升以上就会出现中毒症状，超过10毫升即可因对视神经的永久破坏而导致失明，30毫升已能导致死亡。

下面介绍几种测定甲醇含量的方法。

1比色法（分光光度法）比色法（colorimetry）是通过比较或测量有色物质溶液颜色深度来确定待测组分含量的方法。

比色法测定甲醇含量的原理是甲醇经氧化成甲醛后，与品红亚硫酸作用生成蓝紫色化合物，与标准系列比较定量。

操作过程：取适当样品置于25 ml具塞比色管中。

吸取0.00，0.10，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00ml，甲醇标准使用液（相当于0.0，0.05，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5mg甲醇），分别置于25 ml具塞比色管中，各加0.5ml无甲醇乙醇（体积分60%）。

于试样管中及标准管中各加入水至5 ml，再依次各加2 ml高锰酸钾―磷酸溶液，混匀，放置10min，各加2 ml草酸―硫酸溶液，混匀使之褪色，再各加5ml亚硫酸品红溶液，混匀，于20～25℃静置30min，用2cm比色杯，于波长59处测吸光度，绘制标准曲线比较。

2填充柱GC法该法即目前我国采用的GB/T5009.48―2003 《蒸馏酒和配制酒卫生标准分析方法》它利用甲醇在氢火焰中的化学电离进行检测。

根据峰高与标准比较测量。

操作过程：甲醇标准溶液：吸取2ml色谱纯甲醇试剂于100ml容量瓶中，用电子天平准确称量，用60%vol四无酒精定容，并计算其质量浓度，单位为mg/L。

组分校正因子平均值mg·mL-1R SD/%乙酸乙酯 3.073 3.082 3.0763.085 3.069 3.0773.0770.19甲醇 1.548 1.576 1.5861.580 1.579 1.5891.5820.31己酸乙酯0.8960.8850.8890.9020.9130.8910.896 1.14气相色谱法检测白酒中的醇、酯白酒中的醇、酯检验，主要是甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯。

甲醇对身体有害，是白酒安全卫生指标；乙酸乙酯和己酸乙酯具有香味，为浓香型和酱香型白酒的主要特征，是白酒发酵工艺质量指标。

白酒中醇、酯国标检验方法为填充柱气相色谱法。

甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯，分别用两种方法测定。

因分离度、检测限等方面原因，定量误差较大，检验成本高，工作效率低。

笔者采用HP—INNOWax石英毛细管柱，氢火焰离子化检测器，直接进样，内标法定量，建立了同时测定白酒中醇、酯组分的毛细管柱气相色谱法。

实验部分（1）主要仪器和试剂气相色谱仪：Agilent6890N型，附带氢火焰检测器，7683自动进样器，美国安捷伦公司。

标准试剂：甲醇、乙酸乙酯、己酸乙酯、乙酸正戊酯均为色谱纯，国家标准物质研究中心。

无水乙醇蒸馏后，用水稀释为60%。

标准储备液：将上述标准试剂分别用60%的乙醇稀释为2%（V/V）的标准储备液。

混合标准使用液：取2%（V/V）标准储备液各2mL （己酸乙酯1mL），移入50mL容量瓶中，用60%的乙醇溶液定容。

样品：营口市虎乡王酒。

（2）色谱条件色谱柱：HP—INNOWax石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）；载气：氮气；柱前压：52kPa；恒流：线速度30cm/s；载气流速：1.8mL/min；分流比20:1；分流流速：36mL/min；进样口温度：200℃；柱温：初始温度35℃，保持4min，以3.5℃/min升温至70℃，保持1min；以20℃/min升温至180℃，以20℃/min降温至35℃；检测器温度：250℃；氢气流速：30mL/min；空气流速：300mL/min；尾吹气流速：30mL/min；进样量：1μL。