氨基改性硅油氨值的测定(精)

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一、原理

氨基改性硅油是一种弱碱性硅油,不溶于水,因而难以用水相酸碱滴定法测定其氨值,在此采用

HClO

4-HAC非水滴定法进行测定,并用三氯甲烷作质子惰性溶剂,结晶紫作指示剂,滴定反应方

程式如下:

⑴ HCl0

4+CH

3COOH=CH

3COOH

2+

CLO

4-

⑵硅油母链—C

3H

6NHC

2H

4NH

2+2CH

3COOH→

硅油母链—C

3H

6NH

2+

C

2H

4N+

H

3+2CH

3COO-

⑶ CH

3COO-

+CH

3COOH

2+

ClO

4=2CH

3COOH+ClO

4-

二、仪器与试剂

微量滴定管三角瓶(100ml)

1.HClO

4-HAC标准溶液(0.05mol/l)

2.邻苯二甲酸氢钾基准物

3.结晶紫指示剂:2g/l冰醋酸溶液

4.冰醋酸(A.R)

5.乙酸酐(A.R)

6.三氯甲烷(A.R)

三、操作步骤

1.HClO

4—HAC溶液(0.05mol/l)的配制与标定

配制:在t≤25℃的750-900mL冰醋酸中缓慢加入72%(W/W)的高氯酸4.5mL,混匀;加

入4.5mL醋酸酐,充分混匀,冷却至室温。用冰醋酸稀释至1000mL,放置24h后标定。

标定:称取于105-110℃下烘干2H的邻苯二甲酸氢钾0.2克(准确至0.0001g)于干燥锥

形瓶中,加20mL冰醋酸使其完全溶解。加入1-2滴结晶紫指示剂,用HClO

4—HAC溶液滴定到

紫色消失,出现兰色为终点。计算:HClO

4—HAC溶液浓度C按下式计算

G

C(mol/l)=

V×0.2042

式中: G:邻苯二甲酸氢钾之质量,g;

V:HClO

4—HAC溶液之用量,mL;

0.2042:1mmolKHC

8H

4O

4之克数。

2.氨基改性硅油氨值测定

称取样品0.5g(准确至0.0001g)于干燥锥形瓶中,加10mL冰醋酸和10mL三氯甲烷使其充分

溶解;加结晶紫指示剂1-2滴,用0.05mol/l的HClO

4—HAC标准溶液滴定到紫色消失,刚出现

兰色为终点。同时作空白试验。

计算:氨基改性硅油氨值A按下式计算:

C(V-V

0)

A(m?mol/g)=

m

式中: C:HClO

4—HAC标准溶液浓度,mol/l;

V:滴定样品时消耗标准溶液体积数,ml;

V

0:空白消耗标准溶液体积数,ml;

m:样品重,g。

氨基硅油技术指标(AV:0.6)

外观:无色透明或微浑浊液体比重:0.967-0.980克/厘米3

粘度:2500±500mpas

氨值:0.6±0.02

PH值:8-9

测定粘度、氨值、在上述范围内即为合格。