氨基改性硅油氨值的测定(精)
- 格式:pdf
- 大小:6.42 KB
- 文档页数:3
一、原理
氨基改性硅油是一种弱碱性硅油,不溶于水,因而难以用水相酸碱滴定法测定其氨值,在此采用
HClO
4-HAC非水滴定法进行测定,并用三氯甲烷作质子惰性溶剂,结晶紫作指示剂,滴定反应方
程式如下:
⑴ HCl0
4+CH
3COOH=CH
3COOH
2+
CLO
4-
⑵硅油母链—C
3H
6NHC
2H
4NH
2+2CH
3COOH→
硅油母链—C
3H
6NH
2+
C
2H
4N+
H
3+2CH
3COO-
⑶ CH
3COO-
+CH
3COOH
2+
ClO
4=2CH
3COOH+ClO
4-
二、仪器与试剂
微量滴定管三角瓶(100ml)
1.HClO
4-HAC标准溶液(0.05mol/l)
2.邻苯二甲酸氢钾基准物
3.结晶紫指示剂:2g/l冰醋酸溶液
4.冰醋酸(A.R)
5.乙酸酐(A.R)
6.三氯甲烷(A.R)
三、操作步骤
1.HClO
4—HAC溶液(0.05mol/l)的配制与标定
配制:在t≤25℃的750-900mL冰醋酸中缓慢加入72%(W/W)的高氯酸4.5mL,混匀;加
入4.5mL醋酸酐,充分混匀,冷却至室温。用冰醋酸稀释至1000mL,放置24h后标定。
标定:称取于105-110℃下烘干2H的邻苯二甲酸氢钾0.2克(准确至0.0001g)于干燥锥
形瓶中,加20mL冰醋酸使其完全溶解。加入1-2滴结晶紫指示剂,用HClO
4—HAC溶液滴定到
紫色消失,出现兰色为终点。计算:HClO
4—HAC溶液浓度C按下式计算
G
C(mol/l)=
V×0.2042
式中: G:邻苯二甲酸氢钾之质量,g;
V:HClO
4—HAC溶液之用量,mL;
0.2042:1mmolKHC
8H
4O
4之克数。
2.氨基改性硅油氨值测定
称取样品0.5g(准确至0.0001g)于干燥锥形瓶中,加10mL冰醋酸和10mL三氯甲烷使其充分
溶解;加结晶紫指示剂1-2滴,用0.05mol/l的HClO
4—HAC标准溶液滴定到紫色消失,刚出现
兰色为终点。同时作空白试验。
计算:氨基改性硅油氨值A按下式计算:
C(V-V
0)
A(m?mol/g)=
m
式中: C:HClO
4—HAC标准溶液浓度,mol/l;
V:滴定样品时消耗标准溶液体积数,ml;
V
0:空白消耗标准溶液体积数,ml;
m:样品重,g。
氨基硅油技术指标(AV:0.6)
外观:无色透明或微浑浊液体比重:0.967-0.980克/厘米3
粘度:2500±500mpas
氨值:0.6±0.02
PH值:8-9
测定粘度、氨值、在上述范围内即为合格。