氨基改性硅油氨值的测定(精)

Q/XHC 011-2004前言根据GB/T 1.1-2000和GB/T 1.3-2000标准的编写规定，对本标准进行起草、表述。

本标准由提出。

本标准由质检中心归口。

本标准起草单位：质检中心。

本标准主要起草人：本标准2004年首次发布。

•••• Q/XHC 011-2004氨基硅油1 范围••••本标准规定了氨基硅油的要求、试验方法、标志、标签、包装、运输和贮存。

••••本标准适用于以氨基硅烷和八甲基环四硅氧烷为原料而制得的氨基硅油。

•••• 结构式：•••• CH3 CH3 CH3 CH3 CH3•••• │││││•••• CH3─Si─O─(Si─O)a─(Si─O)b─(Si─O)c─Si─CH3•••• │││││•••• CH3│ CH3 CH3 CH3•••• │•••• CH2CH2CH2NHCH2CH2NH2••••2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然后，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

•••• GB/T 601 化学试剂、标准溶液制备方法。

•••• GB/T 6680 液体化工产品采样通则。

•••• HG/T 2363 硅油运动粘度试验方法。

••••3 要求••••3.1 外观无色半透明或浅黄色半透明液体。

3.2 氨基硅油的指标应符合表1中要求：•••• 表1 氨基硅油的指标要求••••4 试验方法4.1 共同事项本标准所用的试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。

4.2 外观的测定外观以目视法测定。

取样品倒入清洁、干燥的100mL比色管中至刻度线，在充足的自然光线下观察。

1Q/XHC 011-20044.3 运动粘度的测定••••按HG/T2363-92中规定的方法进行测定。

氨基硅油 gpc分子量
【实用版】
目录
1.氨基硅油概述
2.GPC 分子量
3.氨基硅油与 GPC 分子量的关系
4.氨基硅油的应用领域
5.结论
正文
一、氨基硅油概述
氨基硅油，又称为氨基改性硅油，是一种具有优异性能的硅油，其分子结构中含有氨基 (-NH2) 官能团。

这种特殊的官能团赋予了氨基硅油许多优良的性质，如良好的亲水性、柔软性和抗静电性等。

因此，氨基硅油广泛应用于纺织、印染、化纤等领域。

二、GPC 分子量
GPC，即气相色谱法，是一种测定分子量的有效手段。

通过 GPC 技术，可以准确地测量出氨基硅油的分子量，从而为氨基硅油的生产和应用提供重要的参考依据。

一般来说，GPC 分子量越高，氨基硅油的性能越优越。

三、氨基硅油与 GPC 分子量的关系
氨基硅油的性能与其分子量有密切关系。

GPC 分子量越高，氨基硅油的亲水性、柔软性和抗静电性等性能越突出。

因此，在生产过程中，需要根据实际应用需求，选择适当分子量的氨基硅油。

四、氨基硅油的应用领域
氨基硅油因其优良的性能，被广泛应用于以下几个领域：
1.纺织行业：氨基硅油可用于纺织品的柔软剂、抗静电剂和防水剂等；
2.印染行业：氨基硅油可用作印花胶浆的增稠剂和抗静电剂；
3.化纤行业：氨基硅油可用于化纤的生产和加工过程中，提高纤维的性能。

五、结论
总之，氨基硅油是一种具有优异性能的硅油，其分子量可通过 GPC 技术进行测定。

在实际应用中，需要根据不同的需求，选择适当分子量的氨基硅油，以实现最佳的使用效果。

氨基硅油的特性及⽤途氨基硅油是改性硅油的主要品种。

主要⽤于纤维的后整理剂、化妆品添加剂、树脂改性剂、涂料添加剂、光亮剂等⽅⾯。

分⼦结构中的氨基为氨丙基、N-(β-氨⼄基)亚氨丙基的氨基改性硅油是商品的主体。

⼀、氨基硅油的分类：1. 按端基分类:-CH3 -CH3O -OH端基为-CH3 的称为⾮活性氨基硅油，⽐较适合加⼯棉和蚕丝织物端基为 -CH3O -OH 的称为活性氨基硅油，适合加⼯动物纤维。

相对⽽⾔，活性氨基硅油在处理织物时，反应性和吸附性更佳，⾃交联性更好，因此⼿感更柔软平滑。

2、按氨基分类：伯氨（ -NH2），仲氨（-NHCH3），叔氨（-N(C2H5)2）⼆、氨基硅油的特性表征：氨值、粘度、反应性1、氨值：氨基含量常⽤氨值来表⽰，指中和1克氨基硅油所需1 mol/l 酸的毫升娄，可以⽤1 mol/l 的盐酸滴定得到，可以⽤mmol/g表⽰。

氨基含量越⾼，氨值越⼤，被整理织物的⼿感就越柔软、光滑。

⽤于织物柔软剂的氨基硅油的氨值⼀般在0.2-0.6之间，但织物性质不完全取决于氨值⼤⼩，氨基分布均匀与否，氨基硅油的分⼦量都影响到织物的性质。

2、粘度：氨基硅油的粘度与分⼦量成正⽐，分⼦量越⼤，氨基硅油在织物上的成膜性越好，⼿感越柔软。

但由于织物烘⼲时氨基硅油分⼦发⽣交联，所以氨基硅油的起始分⼦量与最终在织物上成膜的分⼦量不尽相同。

粘度太低则处理后织物不能获得⾜够的光滑度，粘度太⾼则难以制成微乳液。

⽤作织物整理剂的氨基硅油的粘度⼀般在1000CP左右，也有的⾼达10000cp以上。

3、反应性：反应性是就端基和取代基⽽⾔。

俱有反应性端基的氨基硅油在处理织物时，具有⾃交联性，选择合适的交联剂，可以使织物更柔软、平滑、富有弹性。

三、氨基硅油的应⽤1、⽤于纤维后整理剂：氨基硅油中的氨基能与纤维表⾯上的羟基、羧基等相互作⽤，与纤维表⾯形成⾮常牢固的取向、吸附，使纤维之间的摩擦系数下降和纤维制品穿着时有舒适感。

氨基硅油氨值的测定方法
氨基硅油是一种常用的化妆品成分，其氨值是衡量其质量的重要指标之一。

下面介绍一种氨基硅油氨值的测定方法。

实验步骤：
1.取约0.5g氨基硅油样品放入锥形瓶中。

2.加入10ml甲醇，摇匀。

3.加入2~3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液由粉红色变为淡黄色。

记录所需的滴定量V1。

4.再滴加2~3滴甲基红指示剂，用0.1mol/L盐酸溶液滴定至溶液由淡黄色变为粉红色。

记录所需的滴定量V2。

计算：
氨基硅油的氨值 = [V2-(V1+V3)]/mL×14.01×1000/g
其中V3为对照试剂的滴定量，14.01为氨分子的摩尔质量，1000为转换单位。

注意事项：
1.甲醇和氢氧化钠溶液具有毒性，操作时应戴手套和防护眼镜，避免吸入其蒸气。

2.实验室应配备标准的化学试剂和设备。

3.测量结果应与相关标准进行比较，以确定氨基硅油样品的质量是否符合要求。

该方法具有简便、准确、快速等优点，可广泛应用于氨基硅油的质量控制和生产过程中。

一、原理氨基改性硅油是一种弱碱性硅油，不溶于水，因而难以用水相酸碱滴定法测定其氨值，在此采用HClO4-HAC非水滴定法进行测定，并用三氯甲烷作质子惰性溶剂，结晶紫作指示剂，滴定反应方程式如下：⑴ HCl04+CH3COOH=CH3COOH2+CLO4-⑵硅油母链—C3H6NHC2H4NH2+2CH3COOH→硅油母链—C3H6NH2+C2H4N+H3+2CH3COO-⑶ CH3COO-+CH3COOH2+ClO4=2CH3COOH+ClO4-二、仪器与试剂微量滴定管三角瓶（100ml）1.HClO4-HAC标准溶液（0.05mol/l）2.邻苯二甲酸氢钾基准物3.结晶紫指示剂：2g/l冰醋酸溶液4.冰醋酸（A.R）5.乙酸酐（A.R）6.三氯甲烷（A.R）三、操作步骤1.HClO4—HAC溶液（0.05mol/l）的配制与标定配制：在t≤25℃的750-900mL冰醋酸中缓慢加入72%（W/W）的高氯酸4.5mL，混匀；加入4.5mL醋酸酐，充分混匀，冷却至室温。

用冰醋酸稀释至1000mL，放置24h后标定。

标定：称取于105-110℃下烘干2H的邻苯二甲酸氢钾0.2克（准确至0.0001g）于干燥锥形瓶中，加20mL冰醋酸使其完全溶解。

加入1-2滴结晶紫指示剂，用HClO4—HAC溶液滴定到紫色消失，出现兰色为终点。

计算：HClO4—HAC溶液浓度C按下式计算GC（mol/l）=V×0.2042式中： G：邻苯二甲酸氢钾之质量，g；V：HClO4—HAC溶液之用量，mL；0.2042：1mmolKHC8H4O4之克数。

2.氨基改性硅油氨值测定称取样品0.5g(准确至0.0001g)于干燥锥形瓶中，加10mL冰醋酸和10mL三氯甲烷使其充分溶解；加结晶紫指示剂1-2滴，用0.05mol/l的HClO4—HAC标准溶液滴定到紫色消失，刚出现兰色为终点。

同时作空白试验。

计算：氨基改性硅油氨值A按下式计算：C（V-V0）A（m•mol/g）=m式中： C：HClO4—HAC标准溶液浓度，mol/l；V：滴定样品时消耗标准溶液体积数，ml；V0：空白消耗标准溶液体积数，ml；m：样品重，g。

硅油类主要技术指标硅油类主要技术指标1、201甲基硅油主要技术指标（HG2-1490-83）201-10 外观无色透明液体粘度CS 10±2 折光率25°C 1.390-1.400 闪点（开口） 155 比重25°C 0.930-0.940 凝固点°C-0.5201-20 外观无色透明液体粘度CS 20±2 折光率25°C 1.395-1.405 闪点（开口）232 比重25°C 0.950-0.960 凝固点°C -60201-50 外观无色透明液体粘度CS 50±5 折光率25°C 1.400-1.410 闪点（开口）260 比重25°C 0.955-0.965 凝固点°C -55201-100 外观无色透明液体粘度CS 100±8 折光率25°C 1.400-1.410 闪点（开口）288 比重25°C 0.960-0.970 凝固点°C -55201-350 外观无色透明液体粘度CS 350±8 折光率25°C 1.400-1.410 闪点（开口） 300 比重25°C 0.965-0.975 凝固点°C -50性能及用途：硅油具有卓越的耐高、低温性、优良的电绝缘性，良好的耐老化性，低的表面张力，无毒无味，生理惰性、低的粘温系数，较高的压缩性，低的挥发性，较好的润滑性等。

可作为绝缘油、润滑油、阻尼油、防震油、消泡剂、脱模剂、矿物油填加剂等。

2、氨基硅油英文名：Aminoalkyl Silicone Sluid技术指标：外观：无色或浅黄色透明液体粘度(25°C, mm2/s)200-5000氨基含量(%)0.2-1.0性能及作用：本品是一种氨基改性的硅油，可用于织物整理和化妆品。

3、含氢硅油本产品无毒无味，由于分子中含一定数量的比较活泼的Si-H键，在催化剂作用下，可与其它含双链、羟基等活性基团的化学物质发生反应。

氨基硅油的制备及应用实验一、实验目的聚硅氧烷是一类有着特殊硅氧主链结构的半有机、半无机结构的高分子化合物，具有独特的低玻璃化温度、低表面张力特性，以及优良的耐热性、耐候性、憎水性、电绝缘性等性能。

典型的如聚二甲基硅氧烷（PDMS），其分子结构示意如下：CH3Si OnCH3氨基硅油，即氨基改性聚硅氧烷，是二甲基硅油中部分甲基被氨烃基取代后的产物。

氨基硅油除保留着二甲基硅油原有的疏水性、脱模性外，氨烃基的存在还可赋予其反应性、吸附性、润滑性及柔软性等性质，因而广泛应用于纺织、制革、日化等行业，尤其是纺织品的染整行业。

氨基硅油作为纺织品的柔软整理剂，可赋予织物柔软、滑爽、丰满等效果，以及良好的弹性手感。

近年来，国内对氨基硅油的研究仍在不断加强。

本实验的目的，就是通过探索优化的合成工艺条件，制备一定组成、结构的氨基硅油，并应用氨基硅油对羊毛或涤纶织物进行后整理研究。

二、实验反应机理氨基硅油中的氨基主要有伯氨基、仲氨基、叔氨基、芳氨基、季铵盐等，例如：NH2NHCH2CH2NH2NHC2H4NHC2H4NH2OC6H4NH2其中，不同的氨基赋予氨基硅油不同的应用性能。

本次实验用的是仲氨基改性。

氨基硅油的制备方法，主要有：（1）氨烃基硅烷与硅氧烷催化平衡；（2）氨烃基硅氧烷与硅氧烷催化平衡；（3）氨烃基硅烷与端羟基硅氧烷缩合；（4）含氢硅油与烯丙胺加成等。

本实验拟采用氨烃基硅烷与硅氧烷催化平衡法，以八甲基环四硅氧烷（D4）、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷（602）、六甲基二硅氧烷（MM）为原料来制备氨值为0.1~0.9的氨基硅油，反应式示意如下：OOO O H 3CCH 3CH 3CH 3CH 3H 3CH 3C H 3CH 3CO Si OCH 3CH 3(CH 2)3NH(CH 2)2NH 2H 3CSiO SiCH 3CH 3CH 3CH 3CH 3++H 3CSi OSi O O Si CH 3CH 3CH 3CH 3CH 3CH 3CH 3CH 3Si (CH 2)3NH (CH 2)2NH 2mnOH -三、 实验试剂和仪器药品：八甲基环四硅氧烷（D4）、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷（602）、八甲基三硅氧烷（MDM ）、氢氧化钾（KOH ）、氮气、乳化剂（如十二烷基硫酸钠）等。

氨基硅油及其它有机硅织物整理剂分析及说明1、有机硅材料有机硅化合物是指至少有一个硅原子，且硅原子上至少直接联接一个有机基团的化合物。

通常我们所指的有机硅（化合物及其材料）主要是指聚硅氧类物质，包括硅油、硅橡胶、硅树脂、硅烷偶联剂四大门类几十个品种牌号。

最有代表性的直链状聚硅氧烷的化学结构通式如图1。

R3R1R6R4－Si －O －Si －O －Si －R7mR5 R2R1~R8=CH3, CH2CH3, CH2=CH, OH, NH2, COOH, SH,m=0~10000图1 直链聚硅氧烷的化学结构2、有机硅的结构与特性的关系有机硅是第二次世界大战期间作为飞机，火箭的特殊材料使用而发展起来的。

经过四十年的开发研究，现在已成为一类几乎到处都可使用的材料。

有机硅材料的飞速发展，其根本原因在于其独特的结构和优异的性能。

有机硅化合物的基本结构单元是（Si-O），与硅原子的余键相连的有各种有机基团。

从结构上看，这一类化合物是属半无机、半有机结构的高分子化合物，因此在性能上，有许多独到之处。

特别指出的是，它们把许多宝贵的性能集中到一种材料身上，因此与其它任何合成高分子材料相比，有机硅材料的最突出的性能是优良的耐温特性、介电性、耐候性、低表面张力和生理惰性。

a.耐温特性我们知道，一般的高分子合成材料大多是以碳-碳（C-C）键为主链结构的，如塑料、橡胶、化学纤维等，而有机硅材料（包括硅油、硅橡胶、硅树脂）是以（Si-O）键的键能较高（见表1），所以有机硅材料的热稳定性高，高温下分子的化学键不断裂，不分解。

此外，有机硅不但可以耐高温，而且也耐低温，其化学性能和物理机械性能随温度变化较小。

一般的硅油、硅橡胶及硅树脂产品，可在-50~2000C范围内长时间使用。

b.耐候性有机硅的主链为(-Si-O-Si-O-)，无双键存在，因此不易被紫外光和臭氧所分解，表现为极佳的耐氧化性和耐候性。

在有机硅材料中，（Si-O）键的键长度较长，大约为（C-C）键的键长度的一倍半。

氨基改性硅油氨值的测定一、原理氨基改性硅油是一种弱碱性硅油，不溶于水，因而难以用水相酸碱滴定法测定其氨值，在此采用HClO4-HAC 非水滴定法进行测定，并用三氯甲烷作质子惰性溶剂，结晶紫作指示剂，滴定反应方程式如下：⑴HCl04+CH3COOH=CH3COOH2+CLO4-⑵硅油母链—C3H6NHC2H4NH2+2CH3COOH→硅油母链—C3H6NH2+C2H4N+H3+2CH3COO-⑶CH3COO-+CH3COOH2+ClO4=2CH3COOH+ClO4-二、仪器与试剂微量滴定管三角瓶（100ml）1.HClO4-HAC标准溶液（0.05mol/l）2.邻苯二甲酸氢钾基准物3.结晶紫指示剂：2g/l冰醋酸溶液4.冰醋酸（A.R）5.乙酸酐（A.R）6.三氯甲烷（A.R）三、操作步骤1.HClO4—HAC溶液（0.05mol/l）的配制与标定配制：在t≤25℃的750-900mL冰醋酸中缓慢加入72%（W/W）的高氯酸4.5mL，混匀；加入4.5mL醋酸酐，充分混匀，冷却至室温。

用冰醋酸稀释至1000mL，放置24h后标定。

标定：称取于105-110℃下烘干2H的邻苯二甲酸氢钾0.2克（准确至0.0001g）于干燥锥形瓶中，加20mL冰醋酸使其完全溶解。

加入1-2滴结晶紫指示剂，用HClO4—HAC溶液滴定到紫色消失，出现兰色为终点。

计算：HClO4—HAC溶液浓度C按下式计算GC（mol/l）=V×0.2042式中：G：邻苯二甲酸氢钾之质量，g；V：HClO4—HAC溶液之用量，mL；0.2042：1mmolKHC8H4O4之克数。

2.氨基改性硅油氨值测定称取样品0.5g(准确至0.0001g)于干燥锥形瓶中，加10mL冰醋酸和10mL三氯甲烷使其充分溶解；加结晶紫指示剂1-2滴，用0.05mol/l的HClO4—HAC标准溶液滴定到紫色消失，刚出现兰色为终点。

同时作空白试验。