锰的测定
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锰的测定
<硝酸铵容量法>
<1>方法提要:
试样经酸溶解后,在磷酸微冒烟的状态下,用固体硝酸铵将锰氧
化至三价,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,
根据硫酸亚铁铵标准溶液消耗的体积计算锰的百分含量。
<2>试剂:
a、 硝酸铵:固体 b、磷酸(ρ=1.70g/ml) c、硝酸(ρ=1.42g/ml)
d、二苯胺磺酸钠溶液(3g/L) e、硫酸盐铁铵标准溶液C=0.035mol/L
配置:称取13.72g硫酸亚铁铵用硫酸(5+95)溶液溶解并稀释至1L
混匀。
标定:称取两份与试样含量相近的标准样品,按分析步骤进行操作,
两份标准样品所消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积的极差不超过0.1ml,
即可取平均值计算锰的滴定度。按公式计算硫酸亚铁铵标准溶液对锰
的滴定度:
T=Mn标%*m/V
公式中:
T—硫酸亚铁铵对锰的滴定度
Mn标%—标准样品中锰的百分含量 %
m—称取标准样品的重量 g
V—标定时所消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积的平均值 ml
<3>分析步骤:
称取0.2000g烘干试样,置于250ml锥形瓶中,加入15ml磷酸(2.2)
加热溶解,取下稍冷,沿着瓶壁加入5-7ml硝酸(浓),继续加热至
液面平静,开始微冒磷酸白烟,取下立即加入2.0g硝酸铵固体,充
分摇动锥形瓶并吹去氮氧化物,稍冷后用水稀释至约50ml摇匀。冷
却至室温用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈浅紫红色,加入3-4滴
二苯胺磺酸钠溶液继续用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由紫红色
变为淡黄色。
分析结果结算:
Mn%=T锰*V/m*100%
<4>注意事项:
a、 本方法适用于锰矿石和含锰量高的试样分析;
b、 对烧结锰矿和含有有机物较多的试样要多加些硝酸直到出现
紫色为止,硝酸也可以和磷酸一起加入;
c、 开始冒磷酸白烟要马上取下,否则生成焦磷酸盐使结果偏低;
d、 加入硝酸铵以后产生的氮氧化物气体必须祛除完全,否则结果
不稳;
e、 生产样品滴定速度应以标定标准溶液的滴定速度一致;
f、 试样中如有钒石,应先加入过量的硫酸亚铁铵标准溶液,再用高
锰酸钾标准溶液回滴;
g、 加硝酸铵温度应在220度-240度,操作时冒烟立即加入硝酸
铵,否则易使结果偏低;
h、 硫酸(5+95)表示由5体积浓硫酸与95体积水混匀所配溶液。