0711汽油锰含量测定法
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汽油锰含量测定影响因素的考察_汽油锰含量广东化工 2011年第1期· 182 · 第38卷总第213期汽油锰含量测定影响因素的考察(中国石化股份公司茂名分公司炼油分部质检室,广东茂名 525011)[摘要]文章运用正交试验设计法,确立原子吸收光谱法测定汽油中锰含量的最佳操作条件,考察了汽油中的烯烃、甲基叔丁基醚、乙醇、其它金属元素以及光照等因素对测定结果的影响。
考察结果表明,正常情况下,成品汽油中的烯烃、甲基叔丁基醚、乙醇及其它共存金属元素对锰含量测定结果并无影响,但是光照对锰含量测定结果影响较大,在对含锰汽油进行取样及储存时一定要注意避光。
[关键词]火焰原子吸收光谱;汽油;锰;正交试验;影响因素[中图分类号]O65 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2011)01-0182-03马宏园Influence Factors for the Determination of Manganese Contents in GasolineMa Hongyuan(Maoming Refining Chemical Company, SINOPEC, Maoming 525011, China)辛烷值是汽油质量最重要的指标之一,高辛烷值的汽油不仅能提高发动机的热效率,还可改善汽车的排放性能,减少尾气对环境的污染。
提高汽油的辛烷值,主要有两种方法[1],一种是改进汽油炼制技术,调和高辛烷值组分,如催化裂化、催化重整、烷基化、异构化和芳构化等;另一种是添加抗爆剂,从而阻止和延缓烃类的氧化,提高辛烷值。
从经济上看,添加抗爆剂更合算。
在众多的无铅抗爆剂中,甲基环戊二烯三羰基锰(MMT)以其显著的抗爆效果和价格优势受到青睐。
在生产条件和技术标准允许的情况下,炼化企业在生产车用无铅汽油时,常加入一定量的MMT ,以达到提高汽油辛烷值和确保产品质量的目的。
2004年,国内MMT 的使用量达到1100 t[2]。
2012年第13期广东化工第39卷总第237期 · 137 · 汽油中锰含量测定影响因素讨论周承强,赵丽艳,贺元,徐红(克拉玛依石化公司,新疆克拉玛依 834003)[摘要]对按汽油中锰含量的测定方法SH/T0711-2002《原子吸收光谱法测定汽油中锰含量》测定的结果影响因素一一分析,对分析准确度进行考察。
实验结果表明,曲线绘制、标样选择、回收率等因素都能影响分析结果的准确度,对日常检测锰含量在0.25~26 mg/L范围内的汽油需要注意的方面,解决了汽油中锰含量测定不准的难题。
[关键词]原子吸收光谱仪;汽油;锰[中图分类号]O65 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2012)13-0137-03Gasoline Manganese Content Determination of Influence Factors DiscussedZhou Chengqiang, Zhao Liyan, He Yuan, Xu Hong(Kelamayi Petrochemical Company, Kelamayi 834003, China)Abstract: According to the gasoline manganese content of the measurement method of the SH/T 0711-2002 “atomic absorption spectrometry manganese content in gasoline, the result of one impact factors were analyzed, the accuracy of analysis for an investigation. The experimental results show that the curve plotting, selection, recovery results factors can affect the accuracy of the results of the analysis on the daily inspection manganese content in 0.25~26 mg/L within the scope of the gasoline needs to pay attention, solve the content determination of manganese in gasoline to difficult problems.Keywords: atomic absorption spectrometer;gasoline;manganese由于汽油中锰含量对产品质量及环境污染具有较大的影响,我国2011年7月1日正式实施的汽油国III新标准中规定了锰的控制指标(锰含量不大于16 mg/L)。
火焰原子吸收光谱法测定汽油中锰含量作者:邹丽李传真来源:《当代化工》2016年第05期摘要:随着环保要求的提高,汽油添加剂有严格要求,其中锰剂是绝对禁止作为辛烷值改进剂加入到汽油中。
汽油出厂要求采用SH/T 0711 汽油中锰含量测定(原子吸收分光光度法),且锰控制在0.000 2 g/L以内。
原子吸收光谱法因其灵敏度高、检出限低、分析速度快等优点被石油化工行业。
采用火焰原子吸收仪测定汽油中的锰含量,并进行加标回收实验,验证方法的准确性。
关键词:火焰原子吸收;锰;加标回收;汽油中图分类号:O 657 文献标识码: A 文章编号: 1671-0460(2016)05-1050-03Determination of Mn in Gasoline by Flame Atomic Absorption SpectrometryZOU Li,LI Chuan-zheng(CNOOC Dongfang Petrochemical Co., Ltd. Hainan Dongfang 572600, China)Abstract: Because demand of environmental protection is increasingly stringent, Mn additive is banned from adding into gaoline.The content of Mn in gasoline must be less than 0.0 002 g/L. The flame atomic absorption spectrometry is widely used in petroleum-chemical industry because of the high sensitivity and low detection limit. In this paper, the content of Mn in gasoline was determined by the flame atomic absorption spectrometry, and experiment of adding standard recovery was carried out to prove the accuracy of the flame atomic absorption spectrometry.Key words: flame atomic absorption spectrometry;manganese;recovery rate;gasoline1802年,英国科学家渥朗斯顿在利用分光镜研究太阳的光谱时,发现了连续光谱中出现了无法解释的D暗线。
关于汽油碘值检测方法标准脂肪不饱和程度的一种度量,等于100g脂肪所摄取碘的克数.检测时,以淀粉液作指示剂,用标准硫代硫酸钠液进行滴定.碘值大说明油脂中不饱和脂肪酸含量高或其不饱和程度高.测定碘值的方法有:氯化碘——乙酸法碘酊法溴化碘法溴化法氯化碘——乙醇法下面来介绍下汽油检测的主要指标标准方法:GB/T380石油产品硫含量测定法(燃灯法)GB/T503汽油辛烷值测定法(马达法)GB/T511石油产品和添加剂机械杂质测定法(重量法)GB/T1792馏分然料中硫醇硫测定法(电位滴定法)GB/T4756石油液体手工取样法(GB/T4756-1998,eqvISO3170:1988)GB/T5096石油产品铜片腐蚀试验GB/T5487汽油辛烷值测定法(研究法)GB/T6536石油产品蒸馏测定法GB/T8017石油产品蒸气压测定法(雷德法)GB/T8018汽油氧化安定性测定法(诱导期法)GB/T8019料胶质含量的测定喷射蒸发法GB/T8020汽油铅含量测定法(原子吸收光谱法)GB/T11132液体石油产品烃类的测定荧光指示剂吸附法GB/T11140石油产品硫含最的测定波长色散X射线荧光光谱法SH/T0253轻质石油产品中总硫含量测定法(电量法)SH/T0663汽油中某些醉类和醚类测定法(气相色谱法)SH/T0689轻质灶及发动机燃料和其它油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)SH/T0693汽油中芳烃含量侧定法(气相色谱法〕SH/T0711汽油中锰含量测定法(原子吸收光谱法)SH/T0712汽抽中铁含量测定法(原子吸收光诺法)SH/T0713车用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量测定法(气相色谱法)SH/T0741汽油中烃族组成测定法(多维气相色谱法)SH/T0742汽油巾硫含量测定法(能量色散X射线荧光光谱法)。
油品分析知识考试(习题卷7)第1部分:单项选择题,共57题,每题只有一个正确答案,多选或少选均不得分。
1.[单选题]在分光光度计的检测系统中,以光电管代替硒光电池,可以提高测量的()。
A)准确度B)灵敏度C)精密度D)重现性答案:B解析:2.[单选题]BD011 用GB/T 260-2016《石油产品水含量的测定 蒸馏法》测定石油产品水分的结果用( )表示。
A)质量分数B)体积分数C)mL水/100g试样D)质量分数或体积分数答案:D解析:3.[单选题]SH/T 0711-2002《汽油中锰含量测定法[原子吸收光谱法]》等效采用( )D3831:1998《汽油中锰含量测定法[原子吸收光谱法]》。
A)ISOB)APIC)IaTMD)AsTM答案:D解析:4.[单选题]半精炼石蜡其含油量控制指标为( )。
A)≤0.5%B)≤1.5%C)≤2.0%D)≤0.4%答案:B解析:5.[单选题]对于超过有效范围的标准溶液()。
A)可以继续使用B)重新标定后也不能使用C)不能使用D)重新标定后可以使用答案:D解析:D)无法判断答案:C解析:7.[单选题]AA001 强制性国家标准代号是( )。
A)BCB)BC/TC)GB/TD)GB答案:D解析:8.[单选题]BA009 配制I2标准溶液时,是将I2溶解在( )中。
A)水B)KI溶液C)HCl溶液D)KOH溶液答案:B解析:9.[单选题]闭口闪点高于50℃低于104℃的试样,在预期闪点为10℃开始点火试验,每经()℃进行一次点火试验。
A)4B)3C)2D)1答案:D解析:10.[单选题]用SY-1型石油密度计测定油品密度时,同一操作者测定同一试样,重复测定两个结果之差不应大于下列数值()。
A)0.0005g/cm3B)0.0004g/cm3C)0.0010g/cm3D)0.0003g/cm3答案:A解析:11.[单选题]BB010 溶液在一定条件下达到饱和状态时,溶液中( )。
DB11/ 238—2021车用汽油环保技术要求1 范围本文件规定了车用汽油的产品分类、标记、技术要求、试验方法、取样、包装、标志、运输、储存和安全。
本文件适用于由液体烃类或由液体烃类及改善使用性能的添加剂组成的车用汽油。
2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 259 石油产品水溶性酸及碱测定法GB/T 260 石油产品水含量的测定蒸馏法GB/T 503 汽油辛烷值的测定马达法GB/T 511 石油和石油产品及添加剂机械杂质测定法GB/T 1884 原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法)GB/T 1885 石油计量表GB/T 4756 石油液体手工取样法GB/T 5096 石油产品铜片腐蚀试验法GB/T 5487 汽油辛烷值的测定研究法GB/T 6536 石油产品常压蒸馏特性测定法GB/T 8017 石油产品蒸气压的测定雷德法GB/T 8018 汽油氧化安定性的测定诱导期法GB/T 8019 燃料胶质含量的测定喷射蒸发法GB/T 8020 汽油中铅含量的测定原子吸收光谱法GB/T 11132 液体石油产品烃类的测定荧光指示剂吸附法GB/T 11140 石油产品硫含量的测定波长色散X射线荧光光谱法GB 12268 危险货物品名表GB 19592 车用汽油清净剂GB/T 28768 车用汽油烃类组成和含氧化合物的测定多维气相色谱法GB/T 30519 轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯的测定多维气相色谱法GB/T 33647 车用汽油中硅含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法GB/T 34100 轻质烃及发动机燃料和其他油品中总硫含量的测定紫外荧光法NB/SH/T 0164 石油及相关产品包装、储运及交货验收规则NB/SH/T 0174 石油产品和烃类溶剂中硫醇和其他硫化物的检验博士试验法SH/T 0604 原油和石油产品密度测定法(U形振动管法)NB/SH/T 0663 汽油中醇类和醚类含量的测定气相色谱法SH/T 0689 轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)SH/T 0693 汽油中芳烃含量测定法(气相色谱法)DB11/ 238—2021NB/SH/T 0711 汽油中锰含量的测定原子吸收光谱法SH/T 0712 汽油中铁含量测定法(原子吸收光谱法)SH/T 0713 车用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量测定法(气相色谱法)SH/T 0720 汽油中含氧化合物测定法(气相色谱及氧选择性火焰离子化检测器法)NB/SH/T 0741 汽油中烃族组成的测定多维气相色谱法SH/T 0794 石油产品蒸气压的测定微量法NB/SH/T 0842 轻质液体燃料中硫含量的测定单波长色散X射线荧光光谱法SH/T 1757 工业芳烃中有机氯的测定微库仑法3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
汽油锰含量的检测方法比较探讨摘要:汽油锰含量检测作为当前的重要内容,在生产及研究中都发挥了重要的作用,结合检测的结果能够分析锰的实际含量,根据国家的规定对其进行控制,使含量能够维持在合理范围之内,保证锰含量符合要求。
在检测中,应用不同的方法会产生一定的差别,为了加强检测效果,需要对检测方法进行有效控制,并且对操作的过程进行明确,使操作更加合理,保证锰含量检测结果的准确性。
通过改善检测的方法,能够为汽油生产带来有效的保障,避免汽油生产达不到标准。
关键词:汽油;锰含量;检测引言在汽油生产中,通过添加甲基环戊二烯三羰基锰能够提升辛烷值,但是这种方式会使汽油燃烧时汽车气缸中的零部件受到影响,同时锰的排放会对环境造成影响,危害了人们的健康。
当前我国对这种添加剂的使用提出了限制要求,还明确了汽油中锰含量的要求,其中含量由国Ⅵ的8 mg/L降低到了国Ⅴ的2 mg/L。
因此,应对汽油锰含量进行准确的检测,选择合理的检测方法,保证检测结果的精确性。
1火焰原子吸收法测定汽油中锰含量1.1试剂的选择选择的试剂包括:锰标样A质量浓度为266mg/L,MIBK试剂,碘-甲二苯。
使用的仪器有AAnalyst800,原子吸收光谱仪,在279.5mm处对锰含量进行测定,容量瓶以及移液管。
1.2标样及样品的配制分别配制锰标准溶液,浓度为2.64、5.28、10.56mg/L,标号B、C、D。
将A溶液分别取出0.5、1.0、2.0mL,加入到容量瓶中,并且使用MIBK进行稀释。
之后使用配制完成锰标准溶液分别配制锰标准工作曲线溶液。
在4个容量瓶中都加入30mL的MIBK,再向3个容量瓶中加入锰标准溶液5.0mL,剩余的容量瓶作空白。
分别向这4个容量瓶中添加0.1mL的碘-甲苯溶液,均匀摇晃,反应大约1min之后,使用MIBK进行稀释。
配制样品的时候,在容量瓶中添加30mL的MIBK,使用移液管加入5.0mL的汽油,之后加入0.1mL的碘-甲苯溶液,摇晃均匀,反应大约1min,使用MIBK进行稀释。
`ICS备案号:DB车用轻烃燃料Light hydrocarbon fuel for vehicle报批稿上海市质量技术监督局 发布DB31××××—××××前言为充分利用我国的能源综合资源,开发新型清洁燃料,规范车用轻烃燃料的生产和检验,特制定本标准。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准的第4章、第5章的质量指标及第7章为强制性条款,其余为推荐性条款。
本标准由上海中茂新能源应用有限公司提出。
本标准由上海市化学标准化技术委员会归口。
本标准起草单位:上海市经济委员会、上海市城市交通管理局、中国石化上海石油化工研究院、上海大众汽车公司、上海中茂新能源应用有限公司本标准起草人:李茂盛、陈清、杨德柱、赵鉴明、柴一匡、李继文、胡佩芳、吴炎智、李建志本标准于2006年月首次发布。
DB31××××—××××车用轻烃燃料1范围本标准规定了车用轻烃燃料的技术要求、试验方法、检验规则、储存、运输、充装、标志及安全要求。
本标准适用于配备LPG燃料供给系统装置的液体电控喷射、点燃式车用内燃机。
2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB 150 钢制压力容器GB/T 503 汽油辛烷值测定法(马达法)GB/T 3723工业用化学产品采样的安全通则(idt ISO 3165:1976)GB/T 4756 石油液体手工取样法GB/T 5096 石油产品铜片腐蚀试验法GB/T 5487 汽油辛烷值测定法(研究法)GB/T 6536 石油产品馏程测定法GB/T 8017 石油产品蒸气压测定法(雷德法)GB/T 8019 车用汽油和航空燃料实际胶质测定法(喷射蒸发法)GB/T 8020 汽油铅含量测定法(原子吸收光谱法)GB/T 8170 数值修约规则GB 13690 常用危险化学品的分类及标志GB 17259 机动车用液化石油气钢瓶SH/T 0174 芳烃和轻质石油产品硫醇定性试验法(博士试验法)SH/T 0221 液化石油气密度或相对密度测定法(压力密度计法)SH/T 0253 轻质石油产品总硫含量测定法(电量法)SH/T 0316 石油密度计技术条件SH/T 0663 汽油中某些醇类和醚类测定法(气相色谱法)SH/T 0711汽油中锰含量测定法(原子吸收光谱法)SH/T 0712 汽油中铁含量测定法(原子吸收光谱法)SH/T 0713 车用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量测定法(气相色谱法)NY 313-1997 轻烃民用燃料3术语和定义下列术语和定义适用于本标准3.1车用轻烃燃料 Light hydrocarbon fuel for vehicle从天然气凝析液提取的稳定轻烃,以戊烷和更重的烃类为主要成分的液态石油产品及炼油厂加氢精制的戊烷和改善提高辛烷值及燃烧性能的添加剂组成的车用燃料。
汽油中锰含量测定法(原子吸收光谱法)
SH/T0711—2002
1范围
1.1本标准适用于汽油中锰含量的测定。
侧定范围为0.25mg/L一30mg/L,锰以甲基环戊二烯基三羰基锰(MMT)的形式存在。
1.2本标准对我国车用成品汽油中锰含全的测定普遍适用
1.3本标准是测定汽油中一定浓度范围的MMT。
至于其他浓度范围或其他物质中的MMT,或在汽油中以其他形式存在的锰化合物的侧定均未做过试验。
1.4本标准并未对所涉及的所有安全问题提出建议。
本标准的用户在使用前应建立适当的安全防范措施,并确定适当的规章制度。
1.5本标准采用国际单位制[SL]单位。
2引用标准
下列标准包括的条文,通过引用而构成本标准的一部分。
除非在标准中另有明确规定,下列引用标准都应是现行有效标准。
GS/T 4756石油液体手工取样法
SH 0005油漆工业用溶剂油
SH/T 0236石油产品溴值测定法
3方法概要
汽油试样经溴一四化碳溶液或碘一甲苯溶液处理,用甲基异丁基酮(MIBK)或氯化甲基三辛基氨-MIBK溶液稀释后,用火焰原子吸收光谱仪在279.5nm处测定试样中的锰含量。
4意义和用途
某些有机锰化合物加人到汽油中作为抗爆剂。
本标准就是提供一种测定汽油中该物质浓度的方法。
5仪器
5.1原子吸收光谱仪:配有锰空心阴极灯,在279.5nm处测定锰含量。
5.2容量瓶;50mL、100mL、250mL、1000mL
5.3移液管:0.5ML、5.0ML
6 试剂
6.1试剂纯度:除特殊说明外,均应使用分析纯试剂。
若使用其他级别的试剂,则以其纯度不会降低测定准确度为准。
6.2结晶碘。
6.3甲苯。
警告:甲苯属易燃品,且吸入有害,应注意适当通风,避免吸入和接触皮肤6.4碘一甲苯溶液(0.03g/ml):用甲苯溶解3.0g结晶碘,并稀释到100MLo 6.5溴水
警告: 溴水接触到皮肤会导致严鱼灼伤,使用时应戴防护手套,保持良好通风。
6.6四氯化碳
警告: 四氯化碳为致癌物,使用时应注意安全防护
6.7溴一四氯化碳溶液:将溴水加人到等体积的四氯化碳中。
6.8锰标准化物2 :磺酸锰或氯化锰(MnCL2-4H2O)
6.9 :氯化钾基三辛基铵:纯度不低于90%
6.10甲基异丁基酮(MIBK)
警告: 氯化钾基三辛基铵和MIBK属中等毒性。
使用时应注意通风,避免吸入和接触皮肤.
6. 10%(V/V)氯化钾基三辛基铵-MIBK溶液:用MIBK溶解88.0g(100ML) 氯化钾基三辛基铵,并稀释到1L
6.12 1%(V/V)氯化钾基三辛基铵-MIBK溶液:用MIBK溶解88.0g(100ML) 氯化钾基三辛基铵,并稀释到1L
6.13溶剂油:符合SH 0005 要求
6.14 锰标准溶液A(264.20mg/L):用MIBK溶解一定量的磺酸锰,或用10%(V/V)氯化甲基三辛基铵-MIBK溶液溶解一定量的)氯化锰,配制成浓度为264.20mg/L压的锰标准溶液A.
6.15锰标准溶液B、C、D(13.2mg/L、26.42mg/L和39.63mg/L):准确移取2.5ml、5.0ml、
7.5ml锰标准溶液A于三个50ml容量瓶中。
使用磺酸锰作标准物质时,用MIBKK稀释到刻度;使用氯化锰作标准物质时,需加入5.0ml1%(V/V)氯化甲基三辛基铵-MIBK溶液,然后用MIBK稀释到刻度。
7取样
7.1取样应按照GR/T 4756的要求进行。
7.2汽油样品直接倒入避光容器内,并尽快分析。
8标准
8.1标准工作曲线溶液制备(1.32ml/L, 2.64 ml/L和3.96 ml/L);使用6.15条中的标准溶液B, C和D配制锰标准工作曲线溶液。
8.1.1在四个50ML容量瓶中分别加人30mL MIBK和5.OML溶剂油。
8.1.2向其中三个容量瓶中分别加人5.0ML锰标准溶液B、C和D,另一个作试剂空白。
8.1.3用0.5ml移液管向这四个容量瓶中加人0.1ML碘一甲苯溶液或溴-四氯化碳溶液,摇匀,反应约1min。
如果使用氯化锰作标准物质进行测定时,加人5.0ml 1%(V/V) 氯化甲基三辛基铵-MIBK溶液, 然后用MIBK稀释到刻度;若使用磺酸锰作标准物质进行测定时,则直接用MIBK稀释到刻度。
8.2仪器准备:原子吸收光谱仪,按照操作手册推荐条件调节仪器,使用空气一乙炔火焰,在279.5nm处测定锰含量。
8.2.1喷入空白溶液,调整雾化器流量、乙炔气和空气流速,得到贫燃火焰。
8.2.2依次喷人标准工作曲线溶液,记录吸光度值,检查曲线线性。
若曲线弯曲,则重新调节进样量或气体流速,直至获得良好的线性。
9试验步骤
9.1在盛有30mL MIBK的50mL容量瓶中,用移液管加人5.OML汽油试样,并摇匀。
9.2用0.5ml移液管加入0.1ML碘一甲苯溶液或溴-四氯化碳溶液,摇匀,反应约1min
9.3若使用氯化锰作标准物质进行测定时,加入5.0mL 1 %(V/ V)氯化甲基三辛基铰-MIBK溶液,用MIBK稀释到刻度,并摇匀;;若使用磺酸锰作标准物质进行测定时,则直接用MIBK稀释到刻度,并摇匀。
注意:由于吸光度可能会随着时间而发生变化,故应同时测定标准工作曲线溶液和样品。
9.4依次喷入标准工作曲线溶液和待测试样,记录吸光度值。
10报告
绘制吸光度与锰浓度的最佳工作曲线,由工作曲线读出试样溶掖中的锰浓度,报告试样中的锰含量结果,精确到0.1mg/L.如有可能也可使用其他形式的读数方式,如浓度直读方式。
11精密度与偏差
用下述规定判定试验结果的可靠性(90%置信水平)
11.1.1重复性
同一操作者,用同一台仪器,在恒定的操作条件下,对同一试样连续测定的两个实验结果之差不应超过下值:
0.42X1/2
式中:
X----两个结果的平均值,mg/L
11.1.2再现性
不同实验室工作的不同操作者,对同一试样所侧定的两个独立的实验结果之差不应超过下值:
1.41X1/2
式中:
X----两个结果的平均值,mg/L
11.2偏差
因为没有合适的参考物,该方法的偏差无法确定。