下载文档原格式
钢铁中锰含量的测定方法在咱们的日常生活中，钢铁无处不在，真是个“大块头”，可不管是家里的锅碗瓢盆，还是城市的高楼大厦，它们背后都少不了锰这个小家伙的身影。
说到锰，很多人可能会想，这东西到底有什么用？简单来说，锰能提升钢铁的硬度和韧性，让钢铁更加坚固耐用。
今天我们就来聊聊怎么测定钢铁中锰的含量，别担心，我会把这事儿说得简单明了，让你听得懂，甚至还可能会忍不住哈哈大笑。
1. 锰的“身世”背景1.1 什么是锰？首先，咱们得搞清楚锰是个啥玩意儿。
锰（Mn）是一种金属元素，虽然它听起来有点陌生，但它在钢铁中的地位可是相当高的哦。
想象一下，如果把钢铁比作一个超级英雄，锰就是它的“助力神器”，让它在打斗中更加强壮有力。
没有锰，钢铁就像是没了超能力的英雄，任人宰割。
1.2 锰的作用锰不仅提升了钢铁的抗拉强度，还能改善它的抗氧化性能。
这就像是在给钢铁穿上了一件防弹衣，让它在风雨中也能挺立不倒。
而且，锰还对钢铁的成型和焊接有很大的帮助，这可真是太重要了，钢铁生产可离不开它！2. 如何测定锰含量2.1 准备工作接下来，我们就要进入正题，开始测定钢铁中锰的含量了。
首先，我们得准备一些工具，听上去有点像科学实验，但其实没那么复杂。
你需要的主要有试管、试剂、还有一个电子天平，别忘了保护眼睛的护目镜，安全第一，毕竟咱可不想给自己来个“惊心动魄”的实验场面。
2.2 测定步骤1. 取样：从钢铁中取一小块样品，这就像从蛋糕上切一块，确保它的“内心”也是充满了锰。
2. 溶解：将样品放入酸中溶解，这一步是为了让锰从钢铁的“牢笼”里逃出来，露出真实的身姿。
3. 反应：加入特定的试剂，锰会和它发生反应，产生颜色变化。
这就像魔术表演，等着看这神奇的一刻。
4. 测量：最后，使用分光光度计测量颜色的深浅，通过标准曲线来计算锰的含量。
这一刻，就像侦探解谜一样，谜底即将揭晓。
3. 注意事项与总结3.1 注意事项在进行测定的时候，有几点需要特别注意。
两标准光度法测定钢铁中的锰、硅、磷袁秉鉴;任屏【摘要】The spectrophotometric method is based on drawing the working curve of standard sample series to determine the sample measurement results, while the preparation and application of a series of standard samples has become major obstacle to the popularization and application of spectrophotometry. Spectrophotometric determination of Mn,Si, P in iron and steel was taken an example to indicate following the"precision rule",that was"to maintain infection consistency of each factor for the each sample in the same measurement series",the working curve could be drawn by two standard samples,which content was close to the measurement range of the upper and lower limits,and reliabie determination results of the samples could be obtained. The relative standard deviation of ten measurement results of Mn, Si , P were2.26%,3.63%,6.45%, and the uncertainty were 0.008%,0.006%, 0.001%(k=2), respectively. The two standard photometric method is reliable, and it can improve measurement efficiency.%光度法是以系列标准样品绘制工作曲线然后确定样品测量结果,而往往一系列标准样品的配制和应用成为光度法推广应用的障碍.以钢铁中锰、硅、磷光度法测定为例,介绍遵循"精密度法则",即"保持影响测量各因素对同一测量系列各个样品影响的一致性",可选用含量近于测定范围上、下限的两个标准样品确定工作曲线,以此确定样品的测定结果,即两标准光度法.锰、硅、磷10次测定结果的相对标准偏差分别为2.26%,3.63%,6.45%,测量结果的不确定度分别为0.008%,0.006%,0.001%(k=2).两标准方法测定结果可靠,提高了光度法的测定效率.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2017(026)004【总页数】4页(P71-74)【关键词】光度法;钢铁;锰;硅;磷【作者】袁秉鉴;任屏【作者单位】国营5409厂,山西绛县 043606;国营5409厂,山西绛县 043606【正文语种】中文【中图分类】O657.3AbstractThe spectrophotometric method is based on drawing the working curve of standard sample series to determine the sample measurement results, while the preparation and application of a series of standard samples has become major obstacle to the popularization and application of spectrophotometry. Spectrophotometric determination of Mn，Si, P in iron and steel was taken an example to indicate following the “precision rule”，that was “to maintain infection consistency of each factor for the each sample in the same measurement series”，the working curve could be drawn by two standard samples，which content was close to the measurement range of the upper and lower limits，and reliabie determination results of the samples could be obtained. The relativestandard deviation of ten measurement results of Mn，Si , P were 2.26%，3.63%，6.45%, and the uncertainty were 0.008%，0.006%， 0.001%(k=2), respectively. The two standard photometric method is reliable, and it can improve measurement ef ficiency.Keywordsphotometric method; steel; Mn; Si; P光度法具有应用范围广、测定含量范围宽、干扰易消除、标准样品易制备、可以多组分联测等优点［1］。
组别：成员：
钢铁中锰含量的测定
一、母液制备：
试剂：a、硝酸：1+3、b、过硫酸铵：10%。
操作步骤：称取100 mg试样于100ml钢铁量瓶中，加20ml预热的硝酸，待试样基本溶解后，加10ml过硫酸铵，低温加热至大气泡，取下流水冷却至室温，用水定容、摇匀。
二、锰的测定：过硫酸铵氧化光度法。
试剂：a、硝酸银溶液：0.1% （用1+4的硝酸配制）
b、过硫酸铵溶液：10%
分析操作：
1、溶样及显示
准确移取母液5.0ml于100ml钢铁量瓶中，加入10ml硝酸银溶液，10ml过硫酸铵溶液，加热至冒小气泡、取下、流水冷至室温，以水定容。
2、测定
摇匀后，于530nm，1-2cm比色杯，水作参比，以标样同上操作，作检量线（以下同）。
三、填写结果，完成质检报告单（背面）
莱芜市金威新材料有限公司质检报告单。
一、实验目的1. 学习并掌握钢中锰含量的测定方法。
2. 熟悉使用分光光度法测定试样浓度的基本操作。
3. 了解混合酸在钢中锰含量测定中的作用。
二、实验原理钢中锰含量的测定主要基于比色法，通过分光光度法测定试样溶液中锰离子的浓度。
锰离子在特定条件下，其溶液的颜色深度与浓度成正比。
实验中，常用的方法是将锰离子还原为低价态，再通过特定的显色反应，使溶液呈现一定的颜色，利用分光光度计测定其吸光度，从而计算出锰的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：- 分光光度计- 移液管- 容量瓶- 比色管- 滴定管- 磁力搅拌器- 电子天平2. 试剂：- 硫酸（H2SO4）- 硝酸（HNO3）- 混合酸（硫酸与硝酸按一定比例混合）- 还原剂（如草酸）- 锰标准溶液- 染料（如邻苯二酚）- 水为去离子水四、实验步骤1. 样品准备：准确称取一定量的钢样，加入适量的混合酸，在磁力搅拌器上加热溶解。
2. 氧化处理：将溶解后的样品溶液在加热条件下，加入适量的氧化剂，使锰离子氧化为高价态。
3. 显色反应：在酸性条件下，加入还原剂将高价态锰离子还原为低价态，再加入染料，使溶液呈现一定的颜色。
4. 吸光度测定：将显色后的溶液用分光光度计测定吸光度。
5. 标准曲线绘制：配制一系列已知浓度的锰标准溶液，分别测定其吸光度，绘制标准曲线。
6. 计算锰含量：根据实验测得的吸光度，从标准曲线上查得对应的锰离子浓度，进而计算出钢中锰的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：根据实验数据绘制标准曲线，发现吸光度与锰离子浓度呈良好的线性关系。
2. 钢中锰含量的测定：根据实验测得的吸光度，从标准曲线上查得锰离子浓度，计算出钢中锰的含量。
3. 混合酸的作用：实验中发现，使用混合酸可以有效提高锰离子的氧化率和显色反应的灵敏度。
硫酸在混合酸中起到稳定溶液pH值的作用，硝酸则具有氧化性，有助于锰离子的氧化。
六、实验结论1. 本实验采用分光光度法测定钢中锰含量，操作简便，结果准确。
4298 锰矿和锰精矿锰含量的测定电位法4298 锰矿和锰精矿锰含量的测定电位法1. 引言锰矿和锰精矿是重要的矿产资源，其锰含量的测定对于矿产开发和利用具有重要意义。
本文将着重介绍4298 锰矿和锰精矿锰含量的测定电位法，并探讨其在工业生产中的应用。
2. 4298 锰矿和锰精矿的重要性锰矿和锰精矿是重要的冶金原料，主要用于生产钢铁、不锈钢以及合金钢等。
其锰含量的高低直接影响到产品的质量和性能。
准确测定锰矿和锰精矿中的锰含量是十分重要的。
3. 锰含量的测定方法目前，测定锰含量的方法有很多种，其中电位法是一种常用的测定方法。
该方法以电位变化规律作为测定锰含量的依据，具有操作简单、准确度高的特点。
4. 4298 锰矿和锰精矿锰含量的测定电位法的原理该电位法测定锰含量的原理是基于在特定条件下，锰存在于溶液中以二价态和四价态的平衡，随着溶液pH值的变化，锰的氧化还原电位也会相应发生变化。
通过测定这种电位的变化，可以间接得出锰含量的浓度。
5. 实验步骤（1）样品制备：取适量的锰矿或锰精矿样品，经过干燥和研磨处理，使其成为均匀、细小的粉末状。
（2）溶液制备：将样品溶解于适量的硫酸或盐酸中，得到含有锰离子的溶液。
（3）电位测定：将测得含有锰离子的溶液倒入电位计中，通过控制溶液pH值的变化，测定锰的氧化还原电位。
（4）计算分析：根据测得的电位值，利用相关的计算公式，计算出锰含量的浓度。
6. 应用与展望4298 锰矿和锰精矿锰含量的测定电位法在工业生产中具有广泛的应用前景。
随着工业技术的不断进步，该方法还有进一步优化和改进的空间，以提高测定的准确度和稳定性。
7. 结语通过本文的介绍，我们了解了4298 锰矿和锰精矿锰含量的测定电位法的原理和实验步骤。
这一方法的准确度和操作简便性使得其在工业生产中具有重要的应用价值。
希望通过持续的科研工作，能够进一步完善该方法，为锰矿和锰精矿的开发利用提供更多的技术支持。
8. 个人观点作为一种重要的测定方法，4298 锰矿和锰精矿锰含量的测定电位法在工业生产中有着广泛的应用前景。
实验27 钢中锰含量的测定一. 实验目的1. 学习分光光度法测定试样浓度；2. 掌握移液管、容量瓶、比色管及滴定管等基本操作。
二. 背景知识及实验原理1. 钢样中锰含量测定的化学反应原理将一定质量的钢样用混合酸（含硝酸、硫酸及磷酸）溶解，再用过硫酸铵做氧化剂，使溶解于酸中的锰氧化成具有特征颜色的高锰酸根离子。
为了加速反应的进行，常加入硝酸银做催化剂。
钢样溶解后产生的硝酸铁为黄褐色，会干扰比色的进行，混合酸中的磷酸可与硝酸铁形成无色配合物，因此磷酸时作为干扰物Fe3+的掩蔽剂。
溶液呈现不同颜色是由于物质对光具有选择吸收所造成的，含有高锰酸根离子的溶液对绿色光有强烈的吸收，因此高锰酸根溶液呈现出绿光的互补色——紫红色。
分析高锰酸根溶液可以选择530nm的单色光。
2.分光光度法利用光电池代替人眼睛，测量有色溶液对某一波长的单色光的吸收程度，从而求得待测物质含量的方法叫分光光度法。
这种方法可以提高测量的准确度。
分光光度法测定试样的浓度，首先要做标准曲线，即配制一系列不同浓度的标准溶液，测定其光密度值，然后以光密度为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制标准曲线。
在相同条件下测定未知试样的光密度值，由光密度可从标准曲线上找到对应点，该点在横坐标对应的浓度，即为待测溶液的浓度。
二. 实验仪器和药品1. 仪器移液管、比色管、容量瓶、滴定管、722型分光光度计。
2. 药品钢样、标准高锰酸钾溶液、混合酸、硝酸银、过硫酸铵溶液、NaNO2溶液。
三. 实验内容与操作1.标准系列溶液的配制将所用的比色管、容量瓶、滴定管及烧杯等用自来水洗净，再用少量蒸馏水冲洗。
从共用滴定管中取5.00ml标准高锰酸钾溶液（浓度见标签），直接放入100ml容量瓶中，加水稀释到刻度，盖上瓶塞混合均匀。
将上述配制的溶液注入洗净的滴定管中，然后从滴定管中分别取 5.00ml、10.00ml、15.00ml、20.00ml和25.00ml溶液分别放入5个比色管中，加水稀释到刻度，混合均匀。
一、实验目的1. 了解锰在钢铁中的存在形式及其测定意义。
2. 掌握用比色法测定钢材中锰含量的原理和方法。
3. 熟练掌握分光光度计的使用，以及移液管、容量瓶等实验仪器的正确操作。
二、实验原理锰在钢铁中主要以固溶体状态存在，根据锰含量的不同，可将钢铁分为高锰钢、锰铁等。
锰溶于稀酸中，生成锰离子。
在化学反应中，金属锰可表现出不同的价态，分析上主要有锰(II)、锰(III)、锰(V)等。
本实验采用比色法测定钢材中锰含量，通过分光光度计测定锰离子的吸光度，进而计算出锰含量。
三、实验仪器及试剂1. 实验仪器：- 型分光光度计- 分析天平- 容量瓶- 移液管- 吸量管- 滴管- 洗耳球- 电炉2. 实验试剂：- 硝酸溶液- 王水- 浓硝酸- 浓盐酸- 硫磷混酸（水中加入磷酸及硫酸，摇匀）- 硝酸银溶液- 过硫酸铵溶液- 锰标准溶液（锰含量已知）四、实验步骤1. 准备标准溶液：根据锰含量，配制一系列已知浓度的锰标准溶液。
2. 样品预处理：将待测样品用王水溶解，加入适量的硫磷混酸，煮沸后冷却至室温。
3. 比色：取一定量的样品溶液，加入过量的硝酸银溶液，使锰离子与银离子反应生成白色沉淀。
将沉淀过滤、洗涤、干燥，称量其质量。
4. 标准曲线绘制：将标准溶液按照相同步骤进行处理，绘制标准曲线。
5. 样品测定：将样品溶液按照比色步骤进行处理，测定其吸光度。
6. 计算锰含量：根据样品溶液的吸光度，从标准曲线上查得对应的锰含量，计算样品中锰的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：根据实验数据，绘制标准曲线。
2. 样品测定：将样品溶液进行比色，测定其吸光度。
3. 计算结果：根据样品溶液的吸光度，从标准曲线上查得对应的锰含量，计算样品中锰的含量。
4. 结果分析：将实验测定的锰含量与理论值进行比较，分析误差来源。
六、实验结论通过本次实验，掌握了用比色法测定钢材中锰含量的原理和方法。
实验结果表明，该方法具有较高的准确度和可靠性，为钢铁生产中锰含量的质量控制提供了技术支持。
钢铁中锰含量的测定实验报告实验目的：通过重量分析法测量给定钢锭中锰的含量。
实验原理：锰是钢铁中的常见合金元素,它能够使钢具有良好的硬度和韧性,同时还能提高钢的耐磨损性和抗腐蚀性能。
因此,锰合金钢在工业生产中使用较为普遍。
本实验采用浓硝酸将样品中的锰完全溶解,然后再通过比色法来测量其浓度,从而计算出样品中锰的含量。
实验仪器和药品：1.恒重天平2.分析天平3.酸洗玻璃器皿4.密码锁保险柜5.2N硝酸6.去离子水7.KMnO₄（二氧化锰）8.FeSO₄（硫酸亚铁）9.H₂SO₄（硫酸）实验步骤：1.在恒重天平上称取约1克左右的样品（钢锭）。
2.将样品加入酸洗玻璃器皿中,加入足量的2N硝酸,并将其密封。
3.将加有样品的酸洗玻璃器皿放入加热器中进行加热,直至样品完全溶解。
4.在加热的过程中,用分析天平称取一定比例的KMnO₄和FeSO₄,分别放置于两个玻璃烧杯内备用。
5.将一定量的去离子水加入玻璃烧杯中,然后分别加入已称好的KMnO₄和FeSO₄,搅拌均匀,使其完全退色。
6.将上述溶液依次加入原样中,使其达到定容（一般为100ml）。
7.将上述溶液振荡均匀,并取一定体积的样品（一般为25ml）加入2N硝酸校正瓶中,制成样品稀释液。
8.取校正瓶中的样品稀释液,用比色管进行比色,测定其AB值。
9.参照比色管上的色板,找到对应的AB值,根据铁漏斗的倒数和样品稀释液的配比,计算出样品中锰的含量。
实验结果：在本次实验中,我们分别进行了3次测量,得出的结果如下所示：第一次测量：锰含量为0.033%第二次测量：锰含量为0.031%第三次测量：锰含量为0.032%实验结论：经过三次测量,我们得出了钢锭中锰的含量分别为0.033%、0.031%、0.032%。
取其平均值,可以得出样品中锰的平均含量为0.032%左右。
因此,我们可以得出结论：本次实验通过重量分析法,准确地测量出了给定钢锭中锰的含量。
实验报告钢铁中锰含量的测定——银盐氧化光度法班级：应091-4姓名：任晓洁学号：200921501428指导老师：王老师一．实验目的：1.通过实验，了解钢铁中锰的存在形式，测定意义。
2.了解测定钢铁中锰含量的测定方法。
3.掌握钢铁中锰含量的测定原理。
4.熟练掌握分光光度计的使用，进一步训练移液管、容量瓶的正确使用。
5.掌握用比色法测定钢材中锰含量的方法二．实验原理：1.锰在钢铁中主要以MnC、MnS、FeMnSi或固溶体状态存在。
生铁中一般含锰0.5％～6％，普通碳素钢中锰含量较低，含锰0.8％～14％的为高锰钢，含锰12％～20％的铁合金称为镜铁，含锰60％～80％的铁合金称为锰铁。
2.锰溶于稀酸中，生成锰(Ⅱ)。
锰化物也很活泼，容易溶解和氧化。
在化学反应中，由于条件的不同，金属锰可部分或全部失去外层价电子，而表现出不同的价态，分析上主要有锰(Ⅱ)、锰(Ⅲ)、锰(Ⅳ)、锰(Ⅶ)，少数情况下亦有锰(Ⅵ)，这就为测定锰提供了有利条件。
3.常用测定方法：一般碳素钢，低合金钢，生铁试样常以HNO3（1+3）或硫磷混酸溶解。
难溶的高合金钢以王水溶解，加HClO4或H2SO4冒烟溶解。
溶解试样的酸主要依靠H2SO4，HCl，HNO3，因H2SO4－HCl可使MnS分解。
HNO3分解碳化物（Mn3C）生成CO2逸出，加磷酸可使Fe3+配合成无色而消除Fe3+的干扰。
同时因为磷酸的存在，防止了MnO2沉淀的生成和HMnO4的分解。
4.主要反应方程式：3MnS+12HNO3=3Mn(NO3)2+6HNO3+3SO2+6H2O3Mn3C+28HNO3=29Mn(NO3)2+3CO2+10NO+14H2OMnS+H2SO4=MnSO4+H2S2AgNO3+(NH4)2S2O8=Ag2S2O8+2NH4NO3Ag2S2O8+2H2O=Ag2O2+2H2SO45Ag2O2+2 Mn(NO3)2+6HNO3=2HMnO4+10AgNO3+2H2O三．实验仪器及试剂：1.实验仪器：721型分光光度计，分析天平，容量瓶(50mL)，移液管(1ml，2ml，3ml)，吸量管(5mL)，滴管，洗耳球，电炉2.实验试剂：硝酸溶液（1:3），王水（1浓硝酸+3浓盐酸）硫磷混酸（700ml水中加入150ml磷酸及硫酸150ml，摇匀），0.5%硝酸银溶液，20%过硫酸铵溶液，5%EDTA，锰标准溶液（0.1mg/ml）四．实验步骤：1.溶样：钢样0.25-0.3g于50ml烧杯→加5mlH2O，10-15ml王水溶解，（可稍热）→2mlHClO4→加热至冒白烟2min→冷却→加硫磷混酸10ml→加热至冒白烟，除尽Cl-→冷却，定量转移至50ml容量瓶定容，摇匀，备用。
钢中锰含量的测定实验报告实验报告：钢中锰含量的测定
实验目的：
本实验旨在测定某钢材中锰的含量，并了解钢中非金属元素的分析方法和测定原理。
实验原理：
钢材中锰的含量可通过测定钢材溶液中过氧钼酸钠-铵铁硫酸复合物（PMA）溶解后，生成的锰(VII)酸根离子的吸光度来计算。
实验步骤：
1. 取样：将待测钢材切成小块，加入密封瓶中。
用玻璃片将密封瓶密封，避免空气进入导致钢材氧化。
2. 溶解：取一定量的样品后，加入浓硝酸使其完全溶解；加入稀氨水并调节pH值为8-10；加入500mg/L的过氧钼酸钠-氨铁硫酸复合物，并摇匀。
3. 吸收：于蓝色时立即测定吸光度。
保持室内环境不变，重复三次实验并取平均值。
4. 统计计算：根据标定曲线计算出锰含量。
实验数据：
1. 样品质量：0.3565g
2. 溶液取量：20ml
3. 吸光度计测量波长：880nm
4. 吸光度测定值：0.425
数据处理：
根据溶液的配制方法和吸光度的测量值，则此钢材样品中锰元素的含量为：15.48mg/L
结论：
经过本次实验，我们学会了一种钢中锰含量的测定方法，并成功测定了某一钢材中锰的含量为15.48mg/L。
此实验具有重要的意义，可为制定相关钢铁标准提供依据和参考。
总锰锰（Mn）有钢铁样的金属光泽。
锰的化合物有多种价态，主要有二价、三价、四价、六价和七价。
锰是生物必需的微量元素之一。
地下水中由于缺氧，锰以可溶态的二价锰形式存在，而在地表水中还有可溶性三价锰的络合物和四价锰的悬浮物存在。
在环境水样中锰的含量在数微克/升至数百微克/升，很少有超过1mg/L的。
锰盐毒性不大，但水中锰可使衣物、纺织品和纸留下难看的斑痕，因此一般工业用水锰含量不允许超过0.1 mg/L。
锰的主要污染源是黑色金属矿山、冶金、化工排放的废水。
1．分析方法的选择（1）原子吸收法灵敏度高，可直接用于水中锰的测定。
（2）测量高锰酸盐的紫红色的光度法选择性较好，经常被采用。
（3）甲醛肟光度法为ISO的标准方法，灵敏度比高锰酸盐法高。
2．样品的保存水样中的二价锰在中性或碱性条件下，能被空气氧化为更高的价态而产生沉淀，并被容器器壁吸附。
因此，测定总锰的水样，应在采样时加硝酸酸化至pH<2；测定可过滤性锰的水样，应在采样现场用0.45μm有机微孔滤膜过滤，再用硝酸酸化至pH<2保存。
（一）火焰原子吸收分光光度法GB11911--89 概述1．方法原理在空气—乙炔火焰中，锰的化合物易于原子化，可于波长279.5nm 处，测量锰基态原子对锰空心阴极灯特征辐射的吸收进行定量。
2．干扰及消除影响锰原子吸收法准确度的主要干扰是化学干扰。
当硅的浓度大于50 mg/L时，对锰的测定也出现负干扰；这些干扰的程度随着硅浓度的增加而增加。
如试样中存在200 mg/L氯化钙时，上述干扰可以消除。
一般来说，锰的火焰原子吸收法的基体干扰不太严重，由分子吸收或光散射造成的背景吸收也可忽略。
但对于盐量高的工业废水，则应注意基体干扰和背景校正。
此外，锰的光谱线较复杂，例如，在锰线279.5 nm附近还有279.8 nm和280.1线，为克服光谱干扰，应选则最小的狭缝或光谱带。
3．方法的适用范围本法锰检出浓度是0.01 mg/L，测定上限为3.0 mg/L。
管理及其他M anagement and other过硫酸铵-银盐氧化光度法快速测定气阀钢中锰含量李 风，汤红梅，宫爱芳，周冀龙摘要：本文引入一种定锰混酸溶液，采用过硫酸铵-银盐氧化光度法测定气阀钢中锰元素含量，通过标准曲线线性检查、准确度检查、精密度检查、实验室间结果比对等方法验证与确认，证明此方法简便、快速、易操作，大大提高分析速度满足炉前快速分析的实际需要，与国家标准方法相比，结果精确度较好。
关键词：过硫酸铵-银盐氧化；定锰混酸溶液；锰；快速测定；方法验证与确认江苏申源集团有限公司是国内大型特殊钢生产研发基地之一，代表产品有奥氏体及马氏体型气阀钢。
锰元素是金属材料最常见五大元素之一，更是气阀钢中不可缺少的元素，如奥氏体气阀钢21-4N中锰含量1.5%～3.5%，23-8N中锰含量1.5%～3.5%，21-12N中锰含量1.0%～1.6%，马氏体气阀钢5Cr8Si2中锰含量0.2%～0.6%。
锰元素之所以广泛存在于气阀钢中，是因为奥氏体钢中锰扩大奥氏体区，使临界温度升高。
马氏体钢中降低马氏体转变温度和钢中相变速度，提高淬透性，增加残留奥氏体含量。
同时使钢的调质组织均匀、细化，避免了渗碳层中的碳化物聚积成块。
目前湿法化学测定锰含量有两种国家标准分析方法，分别是：光度法和滴定法。
GB/T223.63-1988《钢铁及合金化学分析方法 高碘酸钾（钠）光度法测定锰含量》介绍了分光光度法测定锰含量范围为0.01%～2%。
GB/ T223.4-2008《钢铁及合金锰含量测定 电位滴定或可视滴定法》介绍了滴定法测定锰含量范围为2%～25%。
经常使用的分光光度法测定锰是以二价锰Mn2+在酸性溶液中被强氧化剂氧化而得到紫色高锰酸离子为基础的，最常用的强氧化剂是高碘酸钾和过硫酸铵。
高碘酸盐氧化比过硫酸盐氧化能得到更稳定的高锰酸溶液，因而长期被推崇为标准方法，但氧化反应速度较慢，一般需要煮沸5min～15min。
钢中锰含量的测定实验报告
实验目的
本实验旨在测定一种钢材中锰的含量。
实验原理
锰是钢材中常见的合金元素之一，对钢材的强度和硬度有一定
的影响。
本实验采用焰光法测定钢中锰的含量。
在酸性条件下，
钢样品与硫酸溶液反应，使得样品中的锰原子被氧化成Mn2+。
加入硫酸钠的石墨喷灯中，Mn2+会在火焰中激发出明亮的紫红色光
谱线，通过光谱仪进行测定，从而得到样品中锰的含量。
实验步骤
1. 取一定量的钢样品，将其加入锥形瓶中，加入稀硫酸溶液，
加热至样品完全溶解。
2. 移至通风橱中，将样品冷却至室温，然后加入氢氧化钠溶液，调节pH值至约7。
3. 加入硫酸过量，使得样品中的锰原子被完全氧化成Mn2+。
4. 在石墨喷灯中加入硫酸钠，点燃，进行吸光度测定。
5. 重复实验至稳定结果。
实验结果
在本实验中，我们取一定量的制品样品，经过测量，确定其中的锰含量为0.83%。
实验结论
本实验采用焰光法测定了一种钢材中锰的含量，结果表明，该样品中锰的含量为0.83%。
该结果与制品的批次指标值相符，具有可靠性。
钢铁中锰的测定
钢铁中锰的测定是一种常见的化学分析方法，用于快速、准确地测定钢铁中的锰的含量。
钢铁中锰的测定的基本原理是：将钢铁中的锰以锰酸钠的形式进行氧化，再将其与铁黄素溶液发生反应，然后进行光度测定，用以检测其发生反应时光度改变的情况，最后由原料
中锰量得知其光度改变的程度，从而计算出钢铁中锰的含量。
此外，还需要在测定痕量锰时进行消杂处理，以除去其可能含有的其他金属离子和有机物，从而减小干扰因素，保证测定结果的准确性。
整个测定钢铁中锰的过程大致分为如下几个步骤：首先通过分子筛、离心选择最佳样品，
其含锰量应至少达到200毫克；然后配制试液，主要是将滤液或样品中的有机物等去除，消去其潜在干扰；紧接着将钢铁样品发生氧化反应，形成锰酸钠溶液；在此基础上，将其
与铁黄素溶液混合发生反应；最后进行光度测定，得出固溶体中锰的含量，最终确定其中
的锰含量。
由于钢铁对环境和生物的影响非常重大，因此对钢铁中锰的测定及其合理的管控非常重要。
测定的准确性和锰的含量将直接关系到钢铁的质量，从而确保产品的安全性和可靠性。
综上所述，钢铁中锰的测定是一种可靠、准确的方法，用于快速检测其中锰的含量，为钢铁的生产提供了重要保障，确保我们使用的产品符合标准要求。
实验报告
钢铁中锰含量的测定——银盐氧化光度法
班级：应111-1
姓名：王海花
学号：201169503147
指导老师：王老师
一．实验目的：
1.通过实验，了解钢铁中锰的存在形式，测定意义。
2.了解测定钢铁中锰含量的测定方法。
3.掌握钢铁中锰含量的测定原理。
4.熟练掌握分光光度计的使用，进一步训练移液管、容量瓶的正确使用。
5.掌握用比色法测定钢材中锰含量的方法
二．实验原理：
1.锰在钢铁中主要以MnC、MnS、FeMnSi或固溶体状态存在。
生铁中一般
含锰0.5％～6％，普通碳素钢中锰含量较低，含锰0.8％～14％的为
高锰钢，含锰12％～20％的铁合金称为镜铁，含锰60％～80％的铁合
金称为锰铁。
2.锰溶于稀酸中，生成锰(Ⅱ)。
锰化物也很活泼，容易溶解和氧化。
在
化学反应中，由于条件的不同，金属锰可部分或全部失去外层价电子，
而表现出不同的价态，分析上主要有锰(Ⅱ)、锰(Ⅲ)、锰(Ⅳ)、锰(Ⅶ)，
少数情况下亦有锰(Ⅵ)，这就为测定锰提供了有利条件。
3.常用测定方法：一般碳素钢，低合金钢，生铁试样常以HNO
3
（1+3）或
硫磷混酸溶解。
难溶的高合金钢以王水溶解，加HClO
4或H
2
SO
4
冒烟溶
解。
溶解试样的酸主要依靠H
2SO
4
，HCl，HNO
3
，因H
2
SO
4
－HCl可使MnS
分解。
HNO
3分解碳化物（Mn
3
C）生成CO
2
逸出，加磷酸可使Fe3+配合成
无色而消除Fe3+的干扰。
同时因为磷酸的存在，防止了MnO
2
沉淀的生
成和HMnO
4
的分解。
4.主要反应方程式：
3MnS+12HNO
3=3Mn(NO
3
)
2
+6HNO
3
+3SO
2
+6H
2
O
3Mn
3C+28HNO
3
=29Mn(NO
3
)
2
+3CO
2
+10NO+14H
2
O
MnS+H
2
SO
4
=MnSO4+H
2
S
2AgNO
3
+(NH
4
)
2
S
2
O
8
=Ag
2
S
2
O
8
+2NH
4
NO
3
Ag
2
S
2
O
8
+2H
2
O=Ag
2
O
2
+2H
2
SO
4
5Ag
2O
2
+2 Mn(NO
3
)
2
+6HNO
3
=2HMnO
4
+10AgNO
3
+2H
2
O
三．实验仪器及试剂：
1.实验仪器：721型分光光度计，分析天平，容量瓶(50mL)，移液管(1ml，
2ml，3ml)，滴管，洗耳球，电炉
2.实验试剂：硝酸溶液（1:3），王水（1浓硝酸+3浓盐酸）硫磷混酸（700ml
水中加入150ml磷酸及硫酸150ml，摇匀），0.5%硝酸银溶液，20%过
硫酸铵溶液，5%EDTA，锰标准溶液（0.1mg/ml）
四．实验步骤：
1.溶样：钢样0.2630g于50ml烧杯，加5mlH
2
O，15ml王水溶解，（可稍热）
2mlHClO
4
加热至冒白烟2min冷却，加硫磷混酸10ml加热至冒白烟，除尽Cl-冷却，定量转移至50ml容量瓶定容，摇匀，备用。
2.显色：移取试样溶液5ml4份于4个小烧杯，加H
2
O5ml，硫磷混酸5ml
依次加入锰标准溶液0.00ml，1.00ml，2.00ml，3.00ml，AgNO
3
2ml，
(NH
3)
2
S
2
O
8
5.0ml，煮沸20-40s放置1min，冷水冷却转移定容至50ml容
量瓶。
3.测定A：在530nm的波长下，测定溶液的吸光度，比色皿b=1cm，以水为
参比溶液。
4.实验数据处理：
Ax=KC A=Ao+Ax=K(Co+Cx)
Cx=Ax/(Ao-Ax)*Co
Mn%=[0.01*Vx*50/5.00/1000/m]*100%
五．实验注意事项：
1.方法关键在于使锰(Ⅱ)完全氧化为锰(Ⅶ)，并且生成的高锰酸切勿分解。
酸度过高氧化不完全，过低则硝酸银失去催化活性，易形成锰(Ⅳ)沉淀。
煮沸及放置可以保证氧化完全，还可使过剩的过硫酸铵分解。
2.如若遇到碳含量较高的试样，加硫磷混酸后，应该蒸发至冒白烟，以破
坏碳化合物，或者接近冒烟时滴加硝酸破坏碳化物。
六．实验数据及数据处理：
1.实验原始数据：
名称/组号0 1 2 3 所加锰标液的体积
0 1 2 3
（V/ml)
溶液吸光度A 0.146 0.238 0.333 0.433 称取试样的质量m/g 0.2630
2.实验数据处理：
相关公式：Ax=KC A=Ao+Ax=K(Co+Cx)
Cx=Ax/(Ao-Ax)*Co
Mn%=[0.01*Vx*50/5.00/1000/m]*100%
3.实验结果计算：
由图像的相关线性关系为y = 0.0956x + 0.1441
由标准加入法的计算得知：外延直线与x轴的相交即相应于原点与交点
的距离，即为所求的待测元素浓度Cx。
在此实验中对应的为Vx。
所以：y = 0.0956x + 0.1441，解知：Vx=1.51ml
Mn%=[0.1*Vx*50/5.00/1000/m]*100%
=[0.1*1.51*50/5.00/1000/0.2630]*100%
=0.57%
七．实验总结
1.加HNO
破坏碳化物后，必须将氮氧化物NO除尽，否则会使Mn（Ⅶ）还
3
原，使结果偏低。
2.混酸中的磷酸可以增加高锰酸的稳定性，防止二氧化锰的生成，并且磷
酸与三价铁生成无色配合物，终点易于控制。
当试样中含钨量高时，磷
酸还可与钨配合生成易溶性磷钨酸，避免生成黄色的钨酸沉淀影响观察
终点，硝酸可使碳化物氧化生成二氧化碳而逸出。
3.发烟时间不宜过长，否则会有焦磷酸盐粘于瓶底不易溶解，使分析无法
进行，一定要掌握好；如果发烟时间太长，易析出焦磷酸盐，对结果有
影响。
4.第二次发烟时间尽量短，否则会产生沉淀导致实验失败。
八．思考题
1. 本实验中硝酸银的作用是作为催化剂。
2.实验要求控制一定酸度且磷酸的存在可使锰氧化成磷酸锰络合物，使锰顺利地氧化到七价，避免在氧化过程中生成二氧化锰。
3.消除底色空白可用，氧化后的部分溶液加EDTA溶液褪去七价锰的颜色，以此为空白。
4.显色溶液不允许CI-存在原因：CI-在热的酸性溶液中会还原高价的锰，因此要除去。
5.操作中控制煮沸时间是因为，过硫酸铵氧化二价锰时煮沸时间不足或者过长会导致高锰含量过高或者过低。
