分光光度法测定茶叶中锰的含量
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水质锰的测定现场快速监测分光光度法(试行)二〇二〇年七月目次前言 (3)1 适用范围 (4)2 规范性引用文件 (4)3 方法原理 (4)4 干扰和消除 (4)5 试剂和材料 (5)6 仪器和设备 (5)7 样品 (5)8 分析步骤 (6)9 结果计算与表示 (6)10 精密度和准确度 (7)11 质量保证和质量控制 (7)12 废物处理 (7)13 注意事项 (8)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范锰现场快速监测方法,制定本方法。
本方法规定了地表水、地下水、生活污水和工业废水中锰的现场快速定量分析。
本方法由中国环境监测总站组织制订。
本方法起草单位:湖南省生态环境监测中心、湖南大学。
本方法验证单位:重庆市生态环境监测中心、河南省生态环境监测中心、广西壮族自治区环境保护监测中心站、山西省生态环境监测中心、湖南长沙市生态环境监测中心、湖南力合科技发展有限公司。
本方法主要起草人:朱瑞瑞、刘沛、刘艳菊、毕军平、朱日龙、陈阳、龙雯琪、于磊、林海兰、陈晓磊。
本方法由中国环境监测总站解释。
水质锰的测定现场快速监测分光光度法(试行)1 适用范围本方法规定了测定水中锰的现场快速分光光度法。
本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中锰的现场快速定量分析。
当取样体积为10.0 ml时,锰的方法检出限为0.006 mg/L,测定下限为0.024 mg/L,测定上限为2.0mg/L。
当样品浓度大于测定上限时,应适当减少取样体积或稀释水样。
2 规范性引用文件本方法引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本方法。
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范HJ 91.1 污水监测技术规范HJ/T 164 地下水环境监测技术规范HJ 589 突发环境事件应急监测技术规范3 方法原理3.1 仪器工作原理仪器将试样和试剂按比例顺序注射自动注入消解反应池混合,复杂样品在密闭高温条件下消解反应,等待特定时间后加速冷却,注入试剂显色;清洁水样则直接注入试剂显色。
茶叶茶汤中锰含量测定及分析作者:王红亮刘雪芹彭川任莹来源:《健康必读·下旬刊》2018年第08期【摘要】:目的调查茶叶及茶汤中锰含量状况,为国家食品安全风险预警和评估提供可靠依据。
方法采用微波消解法处理样品,火焰原子吸收光谱法测定茶叶及茶汤中锰的含量,按照《生活饮用水卫生标准》评价茶汤的安全情况。
结果 20份茶汤中锰含量超出生活饮用水中锰限量标准的分数占100%。
结论研究数据显示茶叶中锰含量高,其茶汤中锰元素含量也高,超出生活饮用水中锰限量标准,很可能存在安全隐患,建议监管部门对茶叶中锰元素含量过高问题引起足够的重视。
【关键词】:茶叶;茶汤;锰;浸出率【中图分类号】R455 【文献标识码】A 【文章编号】1672-3783(2018)08-03--01茶叶富含多酚类物质、生物碱和多种微量元素,一直是国际农产品绿色壁垒的大宗产品[1],也是世界公认的天然健康饮品。
受种植方式的影响,近几年,对人体健康有潜在危害的金属元素引起了人们的广泛关注[2-3]。
茶叶中富含钾、钙、锰等11中矿物质,其中锰是构成正常骨骼所必需的物质,具有抗氧化、防止衰老、增强免疫力和促进钙的吸收等功效,但摄入过量的锰会对机体产生不良作用。
生活饮用水卫生标准中锰的限量标准为小于或等于0.1mg/L[4],健康成年人每天需要补充2000ml左右的水,扣除三餐中由食物摄取的1000-1200mL,我们每天需要喝水1000mL左右,按此折算每天通过喝水摄入锰的量不应该超过0.12 mg,具有饮茶习惯的成年人一般通过饮用茶汤补充水分。
茶叶中锰元量含量测定,对茶叶质量控制和食品安全风险评估起到指导作用,但是茶叶通常不直接食用,经过沸水浸泡后饮用,直接测定茶叶中金属含量不足以判断茶叶对人体的影响,结合对茶汤中的金属元素含量进行测定才有意义。
本文通过参考相关文献方法模拟人们通常的饮茶习惯,用沸水浸泡茶叶测定茶汤中金属元素含量,研究黄冈本地产20份茶汤中的锰浸出特点,依据《生活饮用水卫生标准》锰的限量标准进行分析和探讨。
A:用721型分光光度计测定成都一茶厂茶叶中的微量元素(铁、锌、锰、铜),并与其他省的部分茶叶做了比较,结果表明:茶叶中含有较为丰富的微量元素。
但不同种类的茶叶所含的微量元素有一定的差异。
【关键词】:茶叶;微量元素【正文快照】:0前言茶叶为山茶科植物山茶的叶芽,我国用其作饮料已有数千年的历史,是世界三大饮料之首。
茶叶中含有多种有机成分和微量元素,经过分离鉴定的已知化合物约500种,据国内外研究者测定,人体必需的14种微量元素,茶叶中均存在,茶叶品种不同,产地不同其含量也不同。
目前,测定茶叶中微量元素的方法报道很多,主要有分子光谱法、原子光谱法、原子吸收分光光度法、电化学分析法及联用技术、混合胶束PAN水相光度法、DDTC萃取光度法、BOC光度法、偏最小二乘分光光度法、电感藕合等离子体发射光谱法、分光光度法、示波极谱法、离子选择电极法和伏安…Several microelemets such as Fe,Zn,Mn and Cu in the tea of a Chengdu tea factory were tested by using 721 equipment, and compared with other teas produced in other provinces, the result was proved: microelements in tea are abundant, but they are different in different kind of tea.【Keyword】:Tea;microelement ......B:茶叶深受人们喜爱,我国有悠久的种茶历史和饮茶习惯。
茶叶中含有多种微量元素,它们的生物学功能与茶叶的保健功能和质量安全密切相关,如铜、锌、铬、钒、钴、镍等是维持机体正常生理功能必需微量元素;锶、镓等是具有特殊生理活性的非必需微量元素;镉、铅、锑、汞、铝等微量元素对机体有害[1]。
原子吸收分光光度法铁、锰的检测方法作业指导书1范围本标准适用于地面水、地下水及工业废水中铁、锰的测定。
铁、锰的检测限分别是0.03mg/L和0.01mg/L,校准曲线的浓度范围分别为0.1~5mg/L和0.05~3mg/L。
2试剂本方法所用试剂除另有说明外,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
2.1硝酸(HNO3),ρ=1.42g/mL,优级纯。
2.2硝酸(HNO3),ρ=1.42g/mL,分析纯。
2.3盐酸(HCl),ρ=1.19g/mL,优级纯。
2.4硝酸溶液,(1+1)用硝酸(2.2)配制。
2.5硝酸溶液,1+99(0.16mol/L):用硝酸(2.1)配制。
2.6盐酸溶液,(1+99)用盐酸(2.3)配制。
2.7盐酸溶液,(1+1)用盐酸(2.3)配制。
2.8氯化钙溶液,10g/L:将无水氯化钙(CaCl2)2.7750g溶于水并稀释至1000mL。
2.9铁标准贮备液:称取光谱纯金属铁1.0000g,准确到0.0001g,用60mL(1+1)盐酸溶解,用去离子水准确稀释至1000mL。
2.10锰标准贮备液:称取光谱纯金属铁1.0000g,准确到0.0001g(称前用稀硫酸洗去表面氧化物,再用去离子水洗去酸,烘干,在干燥器中冷却后,尽快称取),用10mL(1+1)硝酸溶解。
当锰完全溶解后,用(1+99)盐酸准确稀释至1000mL。
2.11铁、锰混合标准操作溶液:分别移取铁贮备液(2.9)50.00mL,锰贮备液(2.10) 25.00mL于100mL容量瓶中,用(1+99)盐酸溶液稀释至标线,摇匀。
此溶液中铁、锰的浓度分别为50mg/L和25mg/L。
3仪器一般实验室仪器:所用玻璃及塑料器皿用前在(1+1)硝酸溶液中浸泡24h以上,然后用水清洗干净。
4试样制备4.1采样前,所用聚乙烯瓶用洗涤剂洗净,再用(1+1)硝酸浸泡24h以上,然后用水冲洗干净。
4.2若仅测定可过滤态铁、锰,样品采集后尽快通过0.45μm滤膜过滤,立即加入优级纯硝酸(2.1),使样品pH为1~2。
实验四茶叶中茶多酚含量的测定——高锰酸钾直接滴定法一、目的:掌握高锰酸钾直接滴定法测定茶叶中茶多酚含量的原理及操作二、原理茶叶中茶多酚易溶于热水,在用靛红作指示剂的情况下,样液中能被高锰酸钾氧化的物质基本上都属于茶多酚物质。
根据消耗1mL 0.318g/mL的高锰酸钾相当于5.82mg茶多酚的换算系数,可计算茶多酚的含量。
三、仪器与试剂仪器:分析天平、电动磁力搅拌器、电热水浴锅、500mL白瓷皿。
试剂:1、0.1%靛红溶液:称取靛红1g加入少量水搅匀后,再慢慢加入相对密度为 1.84的浓硫酸50mL,冷却后用蒸馏水定容至1000mL,如果靛红不纯,可下法磺化处理是:称取靛红1g,加浓硫酸50mL,在80℃烘箱或水浴中加热磺化4~6h,用蒸馏水定容至1000mL,过滤后贮于棕色瓶中。
2、0.630%草酸溶液:准确称取草酸6.3034g,用蒸馏水溶解后定容至1000mL。
3、高锰酸钾标准溶液:称取AR的高锰酸钾1.27g,用蒸馏水溶解后定容至1000mL。
准确吸取0.630%草酸溶液10mL,放入250ml锥形瓶中(平行3份),加入蒸馏水50mL,再加入相对密度为1.84的浓硫酸10mL,摇匀,在70~80℃水浴中保温5分钟,取出后用高锰酸钾进行滴定。
开始慢滴,待红色消失后再滴第二滴,以后可逐渐加快,边滴边摇,待溶液出现淡红色保持1分钟不变即为终点。
计算高锰酸钾溶液的百分比浓度。
四、测定步骤1、供测试液的准备:准确称取茶叶磨碎样品1g,放在250mL锥形瓶中,加入沸蒸馏水80mL,在沸水浴中浸提30分钟,然后抽滤、洗涤,滤液倒入100mL容量瓶中,冷至室温,最后用蒸馏水定容至100mL,摇匀。
2、测定:取200ml蒸馏水放入白瓷皿中,加入0.1%靛红溶液5mL,再加入供测试液5mL,开动磁力搅拌器,用已标定的高锰酸钾溶液边搅拌边滴定,滴定速度以1滴/s为宜,接近终点时应慢滴。
直到溶液由深蓝色转变为亮黄色为止,记下消耗的高锰酸钾毫升数。
茶叶中微量元素的鉴定与定量测定实验四十茶叶中微量元素的鉴定与定量测定一、实验目的1.介绍并掌控鉴别茶叶中某些化学元素的方法。
2.学会选择合适的化学分析方法。
3.掌控协调滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。
4.掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。
5.提升综合运用科学知识的能力。
二、实验原理茶叶属于植物类,为有机体,主要由c,h,n和o等元素共同组成,其中所含fe,al,ca,mg等微量金属元素。
本实验的目的就是建议从茶叶中定性鉴别fe,al,ca,mg等元素,并对fe,ca,mg展开定量测定。
茶叶需先进行“干灰化”。
“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热,把有机物经氧化分解而烧成灰烬。
这一方法特别适用于生物和食品的预处理。
灰化后,经酸溶解,即可逐级进行分析。
铁铝混合液中fe3+离子对al3+离子的鉴别存有阻碍。
利用al3+离子的两性,重新加入过量的碱,并使al3+转变为离子回到溶液中,fe3+则分解成结晶,经拆分除去后,消解了阻碍。
钙镁混合液中,ca2+离子和mg2+的鉴定互不干扰,可直接鉴定,不必分离。
铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下:根据上述特征反应的实验现象,可分别鉴定出fe,al,ca,mg4个元素。
钙、镁含量的测量,可以使用协调滴定法。
在ph=10的条件下,以铬黑t为指示剂,edta为标准溶液。
轻易电解有界得ca,mg总量。
若欲测ca,mg各自的含量,可以在ph>12.5时,并使mg2+离子分解成氢氧化物结晶,以钙指示剂、edta标准溶液电解ca2+离子,然后用差加法即为得mg2+离子的含量。
fe3+,al3+离子的存在会干扰ca2+,mg2+离子的测定,分析时,可用三乙醇胺掩蔽fe3+与al3+。
茶叶中铁含量较低,需用分光光度法测量。
在ph=2~9的条件下,fe2+与西南边菲啰啉能够分解成平衡的橙红色的协调物,反应式如下:该配合物的,摩尔吸收系数。
在呈色前,用盐酸羟胺把fe3+转换成fe2+,其反应式如下:显色时,溶液的酸度过高(ph三、试剂与仪器试剂1%铬黑t,6mol·l-1hcl,2mol·l-1hac,6mol·l-1naoh,0.25mol·l-1,0.01mol·l-1(自配并标定)edta,饱和kscn溶液,0.010mg·l-1fe标准溶液,铝试剂,镁试剂,25%三乙醇胺水溶液,缓冲溶液(ph=10),hac~naac缓冲溶液(ph=4.6),0.1%邻菲啰啉水溶液,1%盐酸羟胺水溶液。
高碘酸盐分光光度法锰含量的测定原理试样经水或者酸提取后,在硫酸-磷酸介质中,用高碘酸酸盐将试验溶液中二价锰氧化成紫红色的高锰酸根离子,在波长526nm处测定其吸光度试剂硫酸-磷酸混合溶液。
在约500mL水中依次加入100mL磷酸和250mL硫酸,冷地后用水稀释到1000mL高碘酸钾于各烧杯中加入20mL硫酸-磷酸混合溶液,用水稀释至80mL,盖上表面皿,置于电热板上加热。
接近沸点时,从电热板上取下,加入0.3g高碘酸钾,在95~100℃的水浴中加热30min,放置冷却后,转移入100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。
用2cm吸收池,在波长526nm处,以零标准溶液为参比,将分光光度计的吸光度调整到零后,依次测定标准溶液的吸光度混合过硫酸铵和高碘酸钾共热显色的方法1 材料与方法过硫酸铵,高碘酸钾、硝酸磷酸混合液(1+1),1.2 测定步骤取锰标准使用液0.0、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0ml 分别置于200ml三角瓶中,各加水至50ml,另取待测水样50ml置200ml三角瓶中,分别加硝酸磷酸混合液2ml和玻璃珠3粒,煮沸3min,取下稍冷,分别加过硫酸铵和高碘酸钾固体各0.5g,保持微沸1min,冷却后,分别移入50ml比色管中,加水少量洗入比色管,并稀释至刻度,混匀,用3cm比色杯,于530nm波长处,测定吸光度,绘制标准曲线,样品吸光度与标准曲线比较定量。
2.2 酸性介质选择:取含锰浓度不同的水样,分别用硝酸磷酸混合液,硫酸磷酸混合液,在同等的酸度下,显色测定,结果吸光基本一致,但硝酸磷酸空白值比硫酸磷酸空白值低,故选用硝酸磷酸混合液。
2.3 氧化剂用量选择:取低、中、高三个含锰浓度不同的水样,按操作方法分别各加不同量的等量的过硫酸铵、高碘酸钾固体,显色结果,在加入0.3~1.0g等量的氧化剂时,吸光度一致,故选用0.5g。
主要共存离子的影响:取含锰水样,加入不同量的Fe 3+ 作干扰试验,结果:Fe 3+<20mg/L对显色无影响。
一、实验目的1. 学习和掌握水质中锰含量的测定方法。
2. 了解锰在水体中的分布和来源。
3. 掌握使用高碘酸钾分光光度法测定水中锰含量的操作步骤。
4. 分析锰含量对水质的影响。
二、实验原理本实验采用高碘酸钾分光光度法测定水中锰的含量。
该方法基于高碘酸钾在酸性条件下能将锰氧化成紫红色的七价锰离子,通过比色法在特定波长下测定锰的吸光度,从而计算出锰的浓度。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 水样- 实验室纯水- 锰试剂I和锰试剂II- 高碘酸钾溶液- 硫酸溶液- 氢氧化钠溶液2. 实验仪器:- 721型分光光度计- 移液枪- 比色皿- 电子天平- 磁力搅拌器- 烧杯- 容量瓶四、实验步骤1. 样品准备:将水样用0.45μm滤膜过滤,去除悬浮物,收集滤液。
2. 标准曲线的绘制:- 准备一系列已知浓度的锰标准溶液。
- 将标准溶液加入比色皿中,加入适量的高碘酸钾溶液和硫酸溶液,搅拌均匀。
- 在特定波长下测定吸光度,以吸光度为纵坐标,锰浓度为横坐标绘制标准曲线。
3. 样品测定:- 将滤液加入比色皿中,加入适量的高碘酸钾溶液和硫酸溶液,搅拌均匀。
- 在相同波长下测定吸光度。
- 根据标准曲线,计算样品中锰的浓度。
五、实验结果与分析1. 标准曲线:绘制出标准曲线,并计算相关系数R²,以验证标准曲线的线性关系。
2. 样品测定:根据标准曲线,计算出样品中锰的浓度。
3. 结果分析:- 分析锰在水体中的分布和来源。
- 评估锰含量对水质的影响,如对水生生物、人体健康的影响。
六、实验结论1. 通过本实验,掌握了使用高碘酸钾分光光度法测定水中锰含量的操作步骤。
2. 了解锰在水体中的分布和来源,以及对水质的影响。
3. 实验结果可靠,为水质监测和环境保护提供了参考依据。
七、注意事项1. 实验过程中要注意安全,避免接触化学试剂。
2. 标准曲线的绘制要准确,以保证样品测定的准确性。
3. 采样时要避免样品污染,确保样品的代表性。
分光光度法测定茶叶中锰的含量作者:刘志平指导教师:张书申摘要:样品经消化后,在硫酸介质中,以硝酸银为催化剂,加入过量过硫酸铵氧化剂,将样品中锰离子氧化为高锰酸根离子,并进行基本条件实验,找出最佳条件,对样品进行测试,与标准系列比较进行定量分析。
关键词:茶叶;锰;样品消解;分光光度法引言:锰是动植物营养所必须的元素,也是人体代谢过程中不可缺少的一种微量元素,具有重要的生理功能。
大脑皮层、肾、胰、乳腺都含有锰,锰对人体的生理作用主要为:激活大量的酶类,参与多种物质代谢,能促进人体的发育且具有抗癌作用。
儿童缺锰可导致生长停滞,骨骼畸形;成人缺锰,可导致食欲不振,甚至出现中枢神经症状[1];另据调查,百岁老人头发中的锰含量高,镉含量低,从而得出体内高锰低镉有助于长寿的结论。
茶叶被称为聚锰植物,通过饮茶从中摄取的锰可高达每天锰摄入量的10%以上。
茶叶中的锰能清除自由基,抑制脂质过氧化,对机体起保护作用,从而增强生物的活力,减缓衰老的发生、使人长寿[2],因而饮茶确有一定延年益寿之功。
但是,锰摄入过多也会危害人体健康,不仅对动物的神经系统、免疫系统、生殖系统有巨大影响,导致各种不良反应,而且对脑组织都造成损害作用,特别是对中枢神经系统具有强烈的毒性[3],所以研究微量锰的测定方法很有必要。
茶叶的营养和药理作用与茶叶的微量元素密切相关,因此有必要对茶叶中锰的含量进行测定,这对于了解茶叶的有效成分和科学服用,对人体健康状况有重要现实意义。
1 实验部分1.1 主要试剂1.1.1 浓硝酸;1.1.2 30%过氧化氢;1.1.3 过硫酸铵;1.1.4 混合酸:浓硫酸/磷酸/水=15:15:701.1.5 0.5mol/L硝酸银溶液:称取8.5 g硝酸银晶体于150mL烧杯中,加少量水溶解后稀释至100mL,转移到棕色瓶中,摇匀置于暗处、备用。
1.1.6 锰标准溶液:精密称取3.0729g硫酸锰于100 mL烧杯中,加适量蒸馏水,待全部溶解后,移入100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于10mg锰[4]。
1.1.7 锰标准使用液:吸取1.0mL锰标准溶液,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。
此溶液每毫升相当于100μg锰。
1.2 主要仪器1.2.1 所用玻璃仪器均用l0-20%硝酸浸泡24小时以上,用自来水反复冲洗,最后用蒸馏水冲洗干净[5]。
1.2.2 分光光度计(722型,上海分析仪器厂)1.3 实验方法1.3.1 样品消化硝酸-双氧水法样品使用前用研钵研碎,在100℃下恒温烘干4h,取出后在干燥器冷却至室温。
准确称取干燥后的茶叶样品1.0000g于250mL锥形瓶中,加入20mL浓HNO3,加盖充分浸泡过夜,次日在电热板上消化至样品完全溶解后加入10mL 30% H2O2,继续将样液消化至无棕色气体产生,待样品溶液冷却至室温后移入100mL容量瓶中,分多次用少量蒸馏水洗涤三角烧瓶中的残分溶解移入容量瓶,定容,待测[6]。
以上操作应在通风橱中进行。
1.3.2 茶叶中锰含量的测定吸取10.00mL茶叶样品溶液于50mL容量瓶中,加入15mL蒸馏水,5mLH3PO4-H2SO4混酸,1g过硫酸铵,5滴0.5mol/L AgNO3溶液,沸水浴加热3min,冷却,稀释至刻度,在波长526nm下测定溶液吸光度[7],最后根据标准曲线求出对应浓度。
锰含量的计算公式:X=(A×1000)/( M×V2/V1×1000)X:样品中锰的含量(mg/kg);A:测定用样品消化液中锰的含量(μg);M:样品质量(g);V1:样品消化液的总体积(mL);V2:测定用样品消化液体积(mL)。
1.4基本条件实验1.4.1适宜波长的选择取100μg/mL 的铅标准溶液1mL,置于50mL容量瓶中,加入15mL蒸馏水, 5mL H3PO4-H2SO4混酸,1g过硫酸铵,5滴0.5mol/L AgNO3溶液,沸水浴加热3min,冷却,稀释至刻度。
用1cm吸收池,以水为参比,在500~550 nm波长范围内,每隔10 nm测一次溶液吸光度,确定最大吸收波长。
实验结果见表1,图1,在526nm波长下有最大吸收值,由此选择测定锰含量的适宜波长为526nm。
表1 不同波长下的吸光度测定500 510 520 522 524 526 528 530 540 550波长/nmA 0.049 0.06 0.07 0.077 0.08 0.082 0.078 0.07 0.066 0.04图1 锰的吸收曲线1.4.2显色剂用量的影响取100μg/mL的锰标准溶液2mL,置于50mL的容量瓶中, 加入15mL 蒸馏水, 5mL H3PO4-H2SO4混酸, 5滴0.5mol/L AgNO3溶液, 改变显色剂的用量,沸水浴加热3min,冷却,定容。
测相应吸光度值,实验结果见表2,图2,选用1g显色剂效果最佳.表2 不同显色剂用量与吸光度的测定0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6显色剂用量/g0.231 0.235 0.236 0.234 0.223 0.217吸光度(A)图2 显色剂用量与吸光度1.4.3溶液稳定性的影响取100μg/mL的锰标准溶液2mL,置于50mL的容量瓶中, 加入15mL 蒸馏水, 5mL H3PO4-H2SO4混酸, 1g过硫酸铵, 5滴0.5mol/L AgNO3溶液,沸水浴加热3min,冷却,定容。
利用溶液放置时间的不同测定相应的吸光度,来判断溶液的稳定性,实验结果见表3,图3,吸光度在20min内变化不明显,表明在20min内测定结果稳定[8]。
表3 显色时间吸光度的测定时间(min) 5 10 15 20 25 30吸光度(A)0.250 0.251 0.248 0.249 0.237 0.236图3 显色时间的影响1.4.4酸度的影响取100μg/mL的锰标准溶液2mL,置于50mL的容量瓶中,加入15mL蒸馏水,1g过硫酸铵, 5滴0.5mol/L AgNO3溶液,改变混酸的用量,沸水浴加热3min,冷却,定容。
用精密PH试纸分别测其酸度,通过改变溶液的pH 值来测定其吸光度,从而确定其最适宜的酸度,实验结果见表4,图4 ,pH =3.5时吸光度最大,硫磷混酸的用量为5mL[9]。
表4 不同酸度溶液吸光度的测定pH 1.8 2.4 3.0 3.5 4.0 4.5吸光度(A)0.192 0.207 0.224 0.234 0.2260.220图4 酸度的影响2 结果与讨论2.1 工作曲线的绘制于6只50ml容量瓶中,分别准确加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL锰标准使用液,加入15mL蒸馏水,5mL H3PO4-H2SO4混酸,1g过硫酸铵,5滴0.5mol/L AgNO3溶液,沸水浴加热3min,冷却,稀释至刻度。
以试剂空白为参比溶液,在526nm最大吸收波长下测定溶液吸光度。
得回归方程:A = 0.08478C+ 0.00814,r = 0.9996。
实验结果见表5,图5。
表5锰标准溶液吸光度的测定锰含量(μg/mL)0 1 2 4 6 8吸光度(A)0 0.050 0.106 0.176 0.261 0.346AC图5 工作曲线2.2 精密度实验取100μg/mL的锰标准溶液2mL,进行10 次平行测定,测得吸光度分0.255 ,0.254 ,0.255 ,0.252 ,0.250 ,0.251 ,0.247 ,0.244 ,0.242,0.246. 标准偏差为0.0046 s ,相对标准偏差为1.86%.2.3 市售样品锰含量的测定用实验所确定的最佳条件,对信阳毛尖,碧螺春中锰的含量进行测定,测定结果见表6。
表6 样品锰含量的测定样品名称吸光度(A)锰含量(mg/kg)信阳毛尖碧螺春0.0720.1047531131本文用分光光度法对市售信阳毛尖,碧螺春进行锰含量的测定结果表明,茶叶中锰的含量较高,因此人们也可以借助茶叶载体的生物转化作用,对人体进行间接施补微量元素,这不仅是一条安全、有效补充微量元素的渠道,而且也将带来其它方面的巨大经济效益[11]。
近年来,由于无铅汽油(用含锰的防爆剂甲基环戊二烯羰基锰,MMT)代替四已基铅作为汽油防爆剂,造成环境中锰含量逐渐增加,对人体的影响也日益引起人们的关注。
随着生产工艺的改进和预防措施的加强,严重的职业性锰中毒已很少发生,但长期低剂量的锰暴露依然存在,其对接触者的潜在影响仍不可低估。
并且根据不同学者观察和研究得知,这些锰颗粒是可吸入颗粒,吸收入体内的锰分布在富含线粒体的组织,主要为肝;脑内含量较低。
吸收过量的锰后可在中枢神经系统内蓄积,但其排出则较其它器官慢。
低价锰化合物的毒性比高价锰的毒性大2~3倍,二氯化锰毒性最大。
慢性锰中毒主要由二价锰化合物所致。
因此我们研究锰含量的测定,旨在更好的保护我们的身体健康。
参考文献[1]张青云.微量元素与老年性疾病[J].微量元素与健康研究,2001,18(1):65.[2]张忠诚,张忠玺,张荣广.锰与人体健康[J].微量元素与健康研究, 2003, 20(2):61-62.[3]陆彩玲,郭松超.锰及其神经毒性的研究进展[J].中国药物与临床,2005,(4):256.[4]张国文. 原子吸收分光光度法测定食品中微量元素[J].粮油食品科技. 2000,(03):25.[5]《中国药典》(2005年版,第二部)附录ⅧH重金属检查法.[6]刘兴元. 普洱茶及浸出液中微量锰含量的测定[J] .中国林副特产,2009,(02):10.[7]张丽萍,李伟辉,王蓉,马晓贝,等. 锌试剂褪色光度法测定茶叶和茶水中锰[M].西南大学学报:自然科学版,2008,30(1):37-40.[8] 王康英.分光光度法测定黄花菜中锰和磷的含量[J].甘肃联合大学学报:自然科学版,2008,22(6):32.[9]吕文英,吕品.茶叶及其浸出物中微量元素的测定与研究[J].食品科学,2001,22(11):78.[10]赵霞,郭洁,曹秋娥,等.催化动力学光度法测定痕量锰[J].理化检验化学分册,2005,41(8):593-594.[11]李洁.茶叶中微量元素的ICP发射光谱法的测定[J].茶叶科学技术,2003,(2):15-16.[12]梅光泉.茶叶中的微量元素化学[J].微量元素与健康研究, 2004,21(1):49.Spectrophotometric Determination of the Concentration ofManganese in TeaLIU Zhi-pingAbstract:The tea sample through the digestive, in the medium of sulfuric acid , taking the silver nitrate as catalyst ,adding to ammonium persulfate excessive as oxidizing ag- ent ,then in this solution the manganese was oxidized to manganese ,to carry out the be- st conditions and standard series of tests comparing quantitative analysis .Key words:Tea; Manganese; Digestion; Spectrophotometry。