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水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法（第四版）方法确认1.目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度，分析方法精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。
3. 原理将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形原子蒸汽，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。
4.仪器工作参数5.分析方法5.1样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。
蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和10ml过氧化氢，继续消解，直至1ml左右。
如果消解不完全，再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢，再次蒸至1ml 左右。
取下冷却，加水溶解残渣，在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液，用水定容至100ml。
取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。
5.2混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml、铜10.0ug/ml、10.0ug/ml5.3校准曲线的绘制参照下表，在50ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释混合标准溶液，配置至少5个工作标准溶液，其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。
注：定容体积为50ml。
5.4样品测定将20ul样品注入石墨炉，参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。
以零浓度的标准溶液为空白样，扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。
5.5计算实验室样品中的金属浓度按下式计算：式中：c—实验室样品中的金属浓度，ug/L；W—试份中的金属含量，ug；V—试份的体积，ml。
6. 结果分析选取6份样品加标，使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L，按5进行测试。
由附表可知，精密度RSD<10%。
铜标准偏差<5.9ug/L，满足水和废水监测分析方法（第四版）要求。
水质铜锌铅镉的测定方法确认报告1目的验证本实验室执行水质铜、锌、铅、镉的测定〔GB 7475-87〕的检测能力性。
2方法内容2.1范围本报告适用于依照水质铜、锌、铅、镉的测定〔GB 7475-87〕原子吸收分光光度法进行水质中铜、锌、铅、镉的检测过程。
2.2试剂实验用水为蒸馏水。
2.2.1 1+499硝酸溶液和1+1硝酸2.2.2金属贮备液：1000mg/L2.2.3 中间标准液2.3仪器设备2.3.1 一般实验室仪器2.3.2 原子吸收分光光度计2.4样品的采集和分析2.4.1样品的采集和制备2.4.2分析步骤3方法确认实验数据3.1线性范围和灵敏度实验结果记录及数据分析日期温度/℃湿度/%分析参数元素波长/nm3.2检出限以空白溶液连续进行吸光度测定〔20次〕，求出其标准偏差。
并依《水和废水监测分析方法》〔2002〕第四版增补本〔环境保护总局〕2.1.3 公式计算本试验条件下方法检出限。
D.L.=3标准偏差/灵敏度3.2.1实验结果记录及数据分析3.3精密度配制铜锌铅镉浓度分别为1.5mg/L，0.30mg/L，3.00mg/L，0.30mg/L的标准溶液7份，测定其吸光度。
并计算其相对标准偏差。
〔应不大于5%〕3.3.1实验结果记录及数据分析3.4回收率参照GB/T 7475-87中样品的处理方法。
分取基质溶液适量，添加2种浓度标准溶液进行标准加入回收实验验证方法的回收率计算。
所得回收率应在90~110%之间。
3.4.1实验结果记录及数据分析江苏安捷鹿检测科技第11页/共11页4方法确认结果报告江苏安捷鹿检测科技。
水样中各种重金属的测定方法1铜、锌、铅、镉的测定火焰原子吸收法（水和废水监测分析方法第四版增补版pp.325-326）本法适用于测定地下水、地表水、和废水中的铅锌铜镉。
仪器：原子吸收分光光度计试剂:硝酸，优级纯；高氯酸，优级纯；去离子水；金属标准储备液：准确称取经稀酸清洗并干燥后的0.5000g光谱重金属，用50ml（1+1）硝酸溶解，必要时加热直至溶解完全。
用水稀释至500.0ml，此溶液每毫升含1.00mg金属。
混合标准容液：用0.2%硝酸稀释金属标准储备液配制而成，使配成的混合标准溶液每毫升含镉、铜、铅和锌分别为10.0、50.0、100.0、和10.0μg。
步骤（1）样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。
蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和高氯酸2ml，再次蒸至1ml左右。
取下冷却，加水溶解残渣，用水定容至100ml。
取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白值。
（2）样品测定据表1所列参数选择分析线和调节火焰。
仪器用0.2％硝酸调零。
吸入空白样和试样，测量其吸光度。
扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出试样中的金属浓度。
如可能，也从仪器中直接读出试样中的金属浓度。
表1元素分析线波长（nm）火焰类型本法测定范围（mg/L）镉228.8 乙炔-空气，氧化型0.05~1铜324.7 乙炔-空气，氧化型0.05~5铅283.3 乙炔-空气，氧化型0.2~10锌213.8 乙炔-空气，氧化型0.05~1（3）标准曲线吸取混合标准溶液0, 0.50，1.00, 3.00，5.00和10.00ml，分别放入六个100ml容量瓶中，用0.2%硝酸稀释定容。
此混合标准系列各重金属的浓度见表2。
接着按样品测定的步骤测量吸光度，用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图，绘制标准曲线。
表2混合标准使用溶液体积（ml）0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00标准系列各重金属浓度（mg/L）镉0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 铜0 0.25 0.50 1.50 2.50 5.00 铅0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 锌0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00注：定容体积100ml计算被测金属（mg/L）=vm式中：m—从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量（μg）；V—分析用的水样体积（ml）2铬的测定火焰原子吸收法（pp.345-346）主要试剂：①铬标准储备液：准确称取于120℃烘干2h并恒重的基准重铬酸钾0.2829g，溶解于少量水中，移入100ml容量瓶中，加入3mol/LHCl 20ml，再用水稀释至刻度，摇匀。
水质铜铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法第四版方法确认Revised by Jack on December 14,2020水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法（第四版）方法确认1.目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度，分析方法精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。
3. 原理将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形原子蒸汽，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。
4.仪器工作参数5.分析方法样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。
蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和10ml过氧化氢，继续消解，直至1ml左右。
如果消解不完全，再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢，再次蒸至1ml左右。
取下冷却，加水溶解残渣，在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液，用水定容至100ml。
取%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。
混合标准使用溶液用%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液含量为镉ml、铜ml、ml校准曲线的绘制参照下表，在50ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释混合标准溶液，配置至少5个工作标准溶液，其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。
注：定容体积为50ml。
样品测定将20ul样品注入石墨炉，参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。
以零浓度的标准溶液为空白样，扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。
计算实验室样品中的金属浓度按下式计算：式中：c—实验室样品中的金属浓度，ug/L；W—试份中的金属含量，ug；V—试份的体积，ml。
6. 结果分析选取6份样品加标，使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L，按5进行测试。
由附表可知，精密度RSD<10%。
水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法（第四版）方法确认1. 目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度，分析方法精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。
3. 原理将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形原子蒸汽，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。
4. 仪器工作参数工作参数元素Cd Pb Cu光源空心阴极灯空心阴极灯空心阴极灯灯电流（m A）7.5 7.5 7.0波长（nm）228.8 283.3 324.7通带宽度（nm） 1.3 1.3 1.3 干燥80～100℃/5s 80～180℃/5s 80～100℃/5s 灰化450～500℃/5s 700～750℃/5s 450～500℃/5s 原子化2500℃/5s 2500℃/5s 2500℃/5s清除2600℃/3s 2600℃/3s 2600℃/3s Ar 气流量200ml/min 200ml/min 200ml/min进样体积（ul ）20 20 20适用浓度范围（ug/ml ）0.1 ～2 1～50 1～55. 分析方法5.1 样品预处理取100ml 水样放入200ml 烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。
蒸至10ml 左右，加入5ml 硝酸和10ml 过氧化氢，继续消解，直至1ml 左右。
如果消解不完全，再加入硝酸5ml 和10ml 过氧化氢，再次蒸至1ml 左右。
取下冷却，加水溶解残渣，在过滤液中加入10ml 硝酸钯溶液，用水定容至100ml。
取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。
5.2 混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml 、铜10.0ug/ml 、10.0ug/ml5.3 校准曲线的绘制参照下表，在50ml 容量瓶中，用硝酸溶液稀释混合标准溶液，配置至少 5 个工作标准溶液，其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。
水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法（第四版）方法确认1.目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度，分析方法精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。
3. 原理将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形原子蒸汽，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。
4.仪器工作参数5.分析方法5.1样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。
蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和10ml过氧化氢，继续消解，直至1ml左右。
如果消解不完全，再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢，再次蒸至1ml 左右。
取下冷却，加水溶解残渣，在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液，用水定容至100ml。
取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。
5.2混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml、铜10.0ug/ml、10.0ug/ml5.3校准曲线的绘制参照下表，在50ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释混合标准溶液，配置至少5个工作标准溶液，其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。
注：定容体积为50ml。
5.4样品测定将20ul样品注入石墨炉，参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。
以零浓度的标准溶液为空白样，扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。
5.5计算实验室样品中的金属浓度按下式计算：式中：c—实验室样品中的金属浓度，ug/L；W—试份中的金属含量，ug；V—试份的体积，ml。
6. 结果分析选取6份样品加标，使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L，按5进行测试。
由附表可知，精密度RSD<10%。
铜标准偏差<5.9ug/L，满足水和废水监测分析方法（第四版）要求。
水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法（第四版）方法确认1.目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度，分析方法精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。
3. 原理将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形原子蒸汽，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。
4.仪器工作参数5.分析方法5.1样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。
蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和10ml过氧化氢，继续消解，直至1ml 左右。
如果消解不完全，再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢，再次蒸至1ml左右。
取下冷却，加水溶解残渣，在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液，用水定容至100ml。
取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。
5.2混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml、铜10.0ug/ml、10.0ug/ml5.3校准曲线的绘制参照下表，在50ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释混合标准溶液，配置至少5个工作标准溶液，其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。
注：定容体积为50ml。
5.4样品测定将20ul样品注入石墨炉，参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。
以零浓度的标准溶液为空白样，扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。
5.5计算实验室样品中的金属浓度按下式计算：VW c 1000⨯=式中：c —实验室样品中的金属浓度，ug/L ； W —试份中的金属含量，ug ； V —试份的体积，ml 。
6. 结果分析选取6份样品加标，使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L ，按5进行测试。
由附表可知，精密度RSD<10%。
火焰原子吸收分光光度法测定环境水中的铜锌铅镉等有害元素[摘要]本文采用火焰原子吸收分光光度法直接测定水样的铜、锌、铅、镉等有害元素的含量，其结果符合要求，易于操作，值得推广。
[关键字]原子吸收分光光度法铜锌铅镉水0 前言铜、锌、铅、镉等重金属元素会危害人体健康及生态环境。
人的肌体如果受到有害金属的侵入就会让一些酶丧失活性而出现不同程度的中毒症状，不同的金属种类、浓度产生的毒性不一样。
铜是人体必须的微量元素，缺少铜元素就会发生贫血等情况，但过量掺入也会危害人体。
铜对水生生物影响甚大，电镀、五金加工、工业废水等都是铜的主要污染源；适量的锌有益于人体，但影响鱼类及其他水生生物。
另一方面，锌会抑制水的自净过程。
冶金、颜料、工业废水是锌的主要污染来源；铅对人体及动物都是有毒的，其存在于人体有可能会使人出现贫血、神经机能失调等症状。
蓄电池、五金、电镀工业废水等都是铅的主要污染源；镉的毒性也非常强，积累在人的肝肾里面会损害肾脏等内脏器官，引发骨质疏松。
电镀、采矿、电池等是镉的主要污染源。
所以为了防止环境污染采取行之有效的分析方法检测铜、锌、铅、镉等重金属元素的含量具体特殊意义。
一般时候，江、河、水库及地下水仅含有非常少的铜、锌、铅、镉等金属元素，对于测定水样采用火焰原子吸收分光光度法进行检测很难检验出来，一般要采用富集的方法如用鳌合萃取或离子交换等方法才进行检测，但是这些方法比较复杂，容易受到干扰、测算量也比较大，测算效果达不到预期。
将水样进行10倍的富集浓缩，采用火焰原子吸收分光光度法可以对测样里面的铜、铅、锌、镉等微量元素进行直接测定，这种方法容易操作、精密度及准确度也比较理想，环境监测实验室常常用这种方法监测江、河、水库及地下水的铜、锌、铅、镉等金属元素。
1 实验1.1 关键仪器及试剂介绍（1）采用GGX—600型的原子吸收仪，由北京科创海光光学仪器厂生产；（2）采用：北京瑞利普光电器件厂生产的铜、铅、锌、镉空心阴极灯；（3）准备浓度为每升1000毫克的铜、铅、锌、镉标准混合储备液。
水中铅测定方法详解水中铅测定方法详解水中铅测定方法详解（1）在中性和碱性溶液中，双硫腙与铅反应生成单取代双硫腙络合物，溶于有机溶剂而呈洋红色。
反应灵敏，最大吸收波长为520nm，摩尔吸光系数(ε)6．86×104L／(molcm)。
有机溶剂通常使用三氯甲烷或四氯化碳，四氯化碳可比三氯甲烷在较低pH值萃取铅，不形成二铅酸盐，且四氯化碳不溶于水，挥发性较低，比重较大。
另一方面，铅一双硫腙络合物在三氯甲烷中溶解度较大，可萃取较大量的铅。
由于双硫腙在三氯甲烷中溶解度比四氯化碳为大，因此，当需要从三氯甲烷中完全除去双硫腙时，必须保持较高的pH值。
当使用三氯甲烷作溶剂时，铅可在pH8～11．5被定量萃取。
，通常采用百里酚蓝(pH8．O～9．6)作指示剂，调节水相由绿变蓝(pH～9．5)，然后进行萃取。
亦有建议在高pH值进行萃取，如SnydercsJ提出，在含柠檬酸铵和氰化钾的pH9．5～10．0水溶液中，用双硫腙一三氯甲烷溶液萃取铅，继用稀硝酸反萃取，最后用氨性氰化物溶液调节至pH11.5，以双硫腙三氯甲烷溶液萃取，在pHll．5的高pH值下，使过量双硫腙成为铵盐而进入水层。
影响铅的萃取率，除pH外，还与所用溶剂、存在阴离子的种类和数量、两相的体积比、双硫腙在有机相中的浓度等参数有关。
阴离子由于与铅形成络合物而影响萃取平衡，如在同样的pH，当含一定浓度的乙酸盐、酒石酸盐和柠檬酸盐时，可使萃取率降低。
双硫腙法测定铅，可采用单色法，亦可采用混色法，前者以氨性氰化物溶液洗去有机层中过量的双硫腙后，测量络合物的吸光度，后者则有机层中残留过量的双硫腙不经除去直接测量吸光度，操作简便。
然而对铅含量极微的水样，由于受基体影响，当采用混色法测定，以无铅水制备的空白试验为参比时，往往会出现负值，而单色法则无此现象。
干扰及其消除在最适pH萃取铅时，Ag+、Hg2+、Pd2+、Au3+、Cu2+、Zn2+、cd2+、Co2+和Ni2+亦可与双硫腙络合而被萃取，可加氰化物掩蔽之。
疾控中心水质检验中重金属测定方法一、引言水质检测是保障公共健康的重要手段之一。
其中重金属是影响水体安全和人体健康的主要指标之一。
疾控中心水质检验中重金属测定方法，主要是针对市场常见的常规重金属进行检验。
常见的重金属包括铅、汞、镉、铬、铜、锌等，这些金属的浓度超标很容易导致水体受损和人体健康受影响。
二、检测原理本方法是基于分光光度法测定水中重金属离子浓度的。
根据重金属离子吸收特征，选用具有吸收波长的分子进行样品照射，测定样品中重金属离子的吸光度，进而计算出重金属离子的浓度。
三、实验仪器和试剂仪器：1.紫外分光光度计2.恒温水浴或恒温保温箱3.一次性石英池试剂：1.标准品：重金属铅、汞、镉、铬、铜、锌离子的1000mg/L的标准溶液。
2.样品预处理液：硝酸、高纯水（取硝酸和高纯水的体积比为1:50即可）。
3.稀释液：1mol/L盐酸或者去离子水。
四、实验步骤1.样品准备将水样1L取250ml，若水质标准较高，应考虑取500ml，1000ml不等，具体应根据实际情况定量，使结果准确可靠；2.样品预处理（1）向样瓶中加入5ml（占样品体积的0.5%~1%）的HNO3，静置20分钟；（2）加40ml高纯水，摇匀，即得预处理好的水样。
3.标准曲线制备（1）将铅、汞、镉、铬、铜、锌每种标准溶液分别取1ml，稀释布至100ml，得到每种离子的质量浓度为10mg/L标准溶液；（2）从每个稀释后的标准溶液中取5ml，加入石英池中，静置10分钟，通过光度计分别测定其吸光度；（3）根据质量浓度和吸光度的数据，通过最小二乘法相关计算，得出每种重金属水中吸光度与浓度的线性关系；（4）得出标准曲线后，对于水样中的未知样品分析时，只需通过样品的吸光度，查表得出水中重金属的浓度。
五、实验计算（1）计算标准曲线数组斜率k和截距b：斜率k = ΔAbs/ΔC，其中ΔAbs是吸光度的变化，ΔC是质量浓度的变化。
截距b = A/k，其中A是吸光度的截距。
石墨炉法测饮用水中铅、镉的方法确认摘要：本次实验主要是确认石墨炉原子吸收法测定水样中的铅、镉的分析方法适用性，通过对仪器条件，方法检出限、精密度、准确度的测试，确认本实验室仪器设备和检测环境等条件，能否满足各项卫生标准需要，从而确认本实验室具有开展此项目的检测能力。
关键词：石墨炉；铅、镉；方法确认本实验室主要从事铁路沿线车站城市管网末梢水、部分铁路单位分散式给水的检测，水质相对较干净，干扰物较少。
按照饮用水国家标准方法对水中铅和镉测定，试样经1%硝酸酸化后，直接注入一定量样品液于石墨炉原子化器中，所含的金属离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸汽，待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线，其吸收强度在一定范围内与金属含量成正比[1]。
在一定范围内采用标准曲线法定量，为确保本实验室在现有的检测人员、仪器环境条件下，能满足水质日常工作需求，特开展本次实验。
1 仪器与试剂仪器：岛津AA-7000型原子吸收分光光度计；铅、镉空心阴极灯（国产）；纯水机（柯尔顿）。
试剂：硝酸UP(苏州晶瑞)；100mg/L铅标准溶液GBW(E）080119/21061；100mg/L镉标准溶液GBW(E）080129/18081；铅（GSB07-1183-2000）标准样品201241标准值50.5μg/L±0.25μg/L；镉（GSB07-1185-2000）标准样品201435标准值9.66μg/L±0.63μg/L；实验室用去离子水（电阻率18.26MΩ·cm）；分析用氩气（＞99.999%）。
2 实验过程注：实验中所有标准系列及样品均用1%硝酸稀释定容，进样量10μL。
2.1仪器条件仪器操作条件及参数见表1。
表1 仪器分析条件及参数元素波长nm狭缝cm灯电流mA干燥温度℃/时间s灰化温度℃/时间s原子化温度℃/时间s干净化温度℃/时间s进样体积µL背景扣除方式铅283.3.77250/33700/232000/32500/21氘灯扣背景镉228.8.78250/33500/232000/32400/21氘灯扣背景2.2绘制标准曲线将1 00 mg/L铅标准溶液[GBW(E）080119/21061)稀释成1.00mg/L铅标准中间溶液，再次稀释成100μg/L铅标准使用液。
原子吸收法测定水体中的铅镉金属摘要：本文结合具体实验，对原子吸收分光光度法测定水中铅镉金属的方法进行研究.通过实验分析研究，证明该测定方法具有极高的可信度.可以实现环境水体的监测与预报控制，有一定的应用推广价值。
关键词：原子吸收分光光度法；检测；环境水体；铅镉；介质铅和镉危害极大，是一种高度有毒物质，如果在人体中积蓄过久，将会产生慢性毒性，危害人们的身体。
其中，测定环境水体中铅镉金属的方法有多种，现主要对原子吸收分光光度法进行研究分析，该方法是通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元素的含量，可以准确测定环境水体中的微量铝，帮助检测人员快速准确的得到检测结果。
1 铅镉金属我国是一个水资源严重短缺的国家，人均水资源占有量只有2300m3，约占世界平均水平的1/4。
然而随着社会经济的飞速发展，人口急剧膨胀和生活水平的提高，城市化进程步伐不断加快，人类的生产和生活活动，将大量生活污水、工业废水和其它废弃物超标排放，引起河流、湖泊、水库等水体污染日益严重，严重威胁着人类的生存和发展，乃至社会的稳定。
重金属污染不同于其它类型污染，具有隐蔽性、长期性和不可逆转性等特点。
重金属在水中非常稳定，不易被微生物分解，可以通过食物链在生物体内逐步浓缩富集，成为持久性污染物，对人类有严重的潜在危险。
重金属污染是近年来FAO（联合国粮食及农业组织）和WHO的全球水污染监测计划中的重要项目。
十多年来，在国家和各级政府的高度重视和全国人民的共同努力下，我国的水污染治理取得了巨大成效，各大流域的水环境都有了很大的改善，但目前我国的水污染依然相当严重。
铅和镉是工业上用途广泛的元素，具有极大地生物毒性，富集在人体内会造成极大的危害。
铅和镉主要通过大气沉降、土壤沥出液以及地表径流进入天然水体，其来源主要为采矿、冶金、电镀、燃煤等大规模工业活动造成的。
由于铅与人体蛋白质上的疏基有高度亲和力，可使蛋白质变性进而对人体产生毒害，对呼吸系统、消化系统、免疫系统、造血系统、肾脏和神经系统有明显的损害。
水中铅和镉的含量测定及处理方法摘要：社会的发展离不开化学，化学科学的快速发展，加快了社会发展的速度。
随着经济和科学的发展,人们越来越关注环境和自身健康问题。
铅、镉是环境中主要的无机污染元素,它的累积性、不可逆转性和隐蔽性,严重危及人和动物的健康甚至生命。
本文通过介绍水环境化学分析了环境问题的成因及对人类的危害，简要介绍解决环境问题的化学方法，以及日常生产、生活中保护环境的措施。
关键词：水样;铅;镉;1.样品前处理目前测定铅、镉所用的样品处理方法主要有干灰化法、酸消解法、微波消解法、浸提法、超声波振荡直接消解法等。
1.1 干灰化法干灰化法是传统的样品处理方法之一。
准确称取样品于瓷坩埚中,先小火在可调式电炉上炭化至无烟,移入马弗炉500℃灰化8~10 h至样品呈灰白状,冷却,用稀酸溶解灰分。
曾报道用此法对食品和饲料样品进行处理,测定样品中所含的铅、镉,获得满意的结果。
试验了食用植物魔芋粉末的不同消化方法,发现马弗炉干法灰化导致低熔点镉的损失且由于温度在炉体中的分布不均衡,容易导致部分样品灰化不完全(坩埚内有黑色灰化残留物),建议测定铅、镉时以湿法消解为好。
1.2酸消解法酸消解法是最典型的湿法消解法,也是最常用的一种分解方法。
所用的酸以盐酸、硝酸、高氯酸为主,其它还有氢氟酸和过氧化氢等。
由于此法具有操作方便、设备简单、价格便宜等优点。
1.3 微波消解法微波消解是近年来发展起来的一种崭新、高效的样品预处理技术。
通常用来加热的频率是2450±50 MHz,波长12.24cm,震荡频率为每秒24.5亿次，其原理是利用微波对溶液中分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热，物质吸收的能量迅速使其在分子和均匀加热介质间进行重新分配，在电磁场中重新快速定向排列,该过程可产生分子间强烈碰撞和相互摩擦,溶液很快达到沸点,同时微波使酸的离子定向流动，形成离子电流，离子在流动过程中与周围的分子和离子发生高速摩擦和碰撞，使微波能转化为热能。
在加压的条件下,酸的氧化反应速率增加,使样品迅速溶解,对于有机物含量不是很高的样品一般20 min可消解一个样品。
微波消解法采用TFM材质的内罐及PEEK材质的外罐密封的结构在高温高压下对样品进行消化,即样品在密闭容器中在较高压力、温度、强酸和氧化剂作用下通过微波加热使样品高效快速消解。
此方法具有样品消解快,试剂消耗少,空白值低,消化过程无玷污,回收完全等优点,基本避免了样品污染和元素损失,保证了测定结果的准确可靠。
一次消解可以满足多种元素测定,是目前理想、成熟的样品消解方法。
2.测定方法2.1 阳极溶出法阳极溶出伏安法是在适当的电解质溶液及外加电压下将待测离子富集在工作电极上，然后作外加电压由负向正的溶出扫描，使原先富集在工作电极上的待测组分溶出，根据溶出时所得的伏安曲线的峰电位作定性分析、峰电流作定量分析。
所以溶出峰电流的大小和峰形的好坏都将直接影响实验的结果。
为了使测定结果更加的准确，必须找出最佳的工艺条件，本实验主要探讨了支持电解质及其浓度、溶液pH、工作电极、富集时间、富集电位和氧化清洗时间对铅、镉的峰电流和峰形的影响，并通过标准加入法测定水样中的铅、镉含量。
2.1.1 主要仪器表1 主要实验仪器表仪器生产厂家型号多功能微机电化学分析仪江苏江分电分析仪器有限公司MEC-12B高纯氢气发生器北京中兴汇利科技发展有限公司GH-500B 酸度计上海伟业仪器厂PHS-25电炉上海中航五金电器厂丹阳分厂A电子天平赛多利斯科学仪器有限公司BS124S实验所用玻璃仪器均要先置于超声波清洗器中振荡清洗，然后用二次蒸馏水洗净，最后放入烘箱内在100℃下干燥后备用。
2.1.2 主要试剂（1）Pb2+、Cd2+混合标准液：准确称取已干燥的Pb(NO3)2 0.3996g、Cd(NO3)2·4H2O 0.6860g分别置于50mL烧杯中，加入二次蒸馏水搅拌溶解，各滴入3滴浓HNO3后，分别移入250ml容量瓶并稀释至刻度，即得1.00mg/mL Pb2+标准贮备液和1.00mg/mL Cd2+标准贮备液。
各取1mL Pb2+、Cd2+标准贮备液于100mL容量瓶并稀释至刻度，即得含Pb2+、Cd2+各10μg/mL的混合标准液，使用时再按需要逐级稀释。
（2）试验溶液：在100mL容量瓶中，加入2mL底液和1mL Pb2+、Cd2+混合标准液，用二次蒸馏水稀释至刻度摇匀，依次配制成各个级别的Pb2+、Cd2+混合标准液。
（3）HgSO4溶液(0.01mol/L)：准确称取0.[967g HgSO4于50mL装有适量二次蒸馏水的烧杯中，逐滴加入浓硫酸搅拌直至完全溶解，再移入100mL容量瓶并稀释至刻度，即得0.01mol/L HgSO4溶液。
本实验所用药品硝酸铅、硝酸镉、硫酸汞、氯化钠、氯化钾、氯化铵、柠檬酸铵、高氯酸等均为分析纯。
本实验所用水均为二次蒸馏水。
2.1.3 银基汞膜电极的制备银基汞膜电极长期放置，其表面的汞膜易被氧化，所以测量前需要重新制备。
先将其浸在1:1硝酸溶液中使汞膜溶解，待电极表面变灰白时，用蒸馏水反复清洗并沾汞。
连接好以银-氯化银电极为参比电极、铂电极为辅助电极、新制备的银基汞膜电极为工作电极的三电极系统，并置于空白底液中，通氢气除氧气，设置富集电位-1.0V，富集时间1min，从-1.0V扫描至-0.1V，重复操作3次，使沾上的汞膜更加牢固，最后将制备好的银基汞膜电极浸在1:1氨水-乙醇溶液中保存备用。
2.1.4 玻碳汞膜电极的制备玻碳汞膜电极制备前，要先用金相砂纸将电极抛光至镜面。
然后依次用无水乙醇、HNO3(1:1)以及蒸馏水、超声波清洗，再用蒸馏水反复清洗。
在电解杯中加入10mL蒸馏水，5滴0.01mol/L HgSO4溶液，连接好玻碳电极、参比电极和辅助电极，通氢气除氧气，设置好实验参数开始采集，重复操作3次，直到电极的性能稳定，将其浸蒸馏水中保存备用。
2.1.5 分析方法打开MEC-12B多功能微机电化学分析系统，选择差分脉冲扫描法、单向扫描方式和溶出法。
参数设置为：富集时间2min、平衡时间为30s、富集电位-1.0V、静止时间为10s、起始电位为-1.0V、终止电位为-0.1V、灵敏度为3、电势增量为5mV、脉冲幅度为20mV、脉冲宽度为60ms、脉冲间隔为200ms。
在电解杯中加入待测液25ml，安装并连接好三电极系统，通氢气除氧气5min，启动搅拌器。
点击数据采集，获得伏安图，记录峰电流，峰电位。
氧化清洗时设置富集电位为-0.1V。
重复上述操作3~4次，直至峰电流稳定。
电极在使用之前一定要置于空白底液中再氧化清洗一遍，将电极上的一些金属杂质尽量溶出，使下一次的测量更加准确。
2.1.6 工作电极的选择工作电极作为电化学测量的主体，其选用的材料、结构形式、表面状态对于电极上发生的电化学反应影响很大。
不同的工作电极，它的灵敏度、线性宽度和重现性都不一样，因而测量结果也会大不相同。
本实验用玻碳汞膜电极和银基汞膜电极作比较，找出较优电极作为以下实验的工作电极。
以玻碳汞膜电极为工作电极，富集电位为1.0V，铅、镉含量在0.4-200μg/L （富集2min）范围内，峰电流与浓度呈现良好的线性关系，铅和镉的检出限分别为1×10-8g/L和4×10-7g/L；以银基汞膜电极为工作电极，富集电位为1.0V，铅、镉含量在10-300μg/L（富集2min）范围内，峰电流与浓度呈现良好的线性关系，铅和镉的检出限分别为1×10-6g/L和1×10-5g/L。
因此玻碳汞膜电极的线性范围比银基汞膜电极更宽，检出限也比较低，可以用来测定水样中的铅、镉含量。
银基汞膜电极是由银基电极沾汞制得的，其汞膜受重力作用的影响比较大，汞膜的厚度不均匀，且电极表面积比较小；而玻碳汞膜电极是由玻碳电极电镀制得的，电极表面上得汞膜薄且均匀，电极表面积也比较大。
所以在保证电极制备良好的情况下，玻碳汞膜电极的灵敏度和重现性显然要比银基汞膜电极要好，其作为本实验的工作电极更合适。
2.2火焰原子吸收光谱法(FAAS)火焰原子吸收光谱法具有较高的灵敏度,相对费用较低,易实现在线分析等优点。
在重金属元素的分析中应用很广泛。
火焰原子吸收连续测定饲料中的铅和镉的方法,此法无须富集、萃取,操作简便,前处理简单,可一次完成铅和镉的测定,适合批量测量的需要,方法灵敏、准确。
火焰原子吸收法直接测定水样中铅、镉的快速测试方法,方法精密度较好。
火焰原子吸收法是测定铅、镉的常用方法，但有时对于铅、镉含量较低的样品,其检出限一般难以满足分析的要求,不能进行直接测定,而需进行样品的预分离富集,溶剂萃取-原子吸收光谱法测定是最常用的方法之一。
都是利用有机溶剂分离富集试样中铅、镉后,把有机相导入火焰原子吸收中进行测定。
自1975年丹麦学者Ruzicka等首次提出流动注射分析(Flow Injection Analysis, FIA )技术以来,以其应用广、效率高、低消耗、高精度、简单、价廉等显著优点,开创了分析化学的一个全新领域。
1979年Wolf等将流动注射与火焰原子吸收法联用,使分析速度提高2~3倍,样品消耗大大降低。
近年来配有微型柱的流动注射在线分离系统与原子吸收的联用技术,以其灵敏度高,选择性好,抗干扰能力强,分析自动化等特点被广泛应用于痕量元素的测定,常与火焰原子吸收联用的在线预富集系统有流动注射液-液萃取、在线螯合树脂、流动注射离子交换富集等方法。
流动注射在线分离富集的应用,提高了原子吸收的灵敏度和选择性,方法简便、快速,是重金属元素分析的有力武器,也是测定铅、镉含量常用的方法。
3.重金属污染治理方法水体重金属污染治理包括外源控制和内源控制两方面。
外源控制主要是对采矿、电镀、金属熔炼、化工生产等排放的含重金属的废水、废渣进行处理，并限制其排放量;内源控制则是对受到污染的水体进行修复。
3.1沉淀和絮凝沉淀作用指加入碱性物质以提高水体pH值，使重金属以氢氧化物或碳酸盐的形式从水中分离出来，或加入硫化物沉淀剂使重金属离子生成硫化物沉淀而被除去。
絮凝作用一般采用铁盐和铝盐作絮凝剂，通过与具有净化功能的天然矿物联合，改性后可形成性能更优的絮凝材料。
3.2吸附法吸附法是利用多孔性固态物质吸附水中污染物来处理废水的一种常用方法。
活性炭吸附是一种较早地被应用于生产的净水技术。
矿物吸附剂表面研究已深入到分子水平，对具有一定吸附、过滤盒离子交换功能的天然矿物进行合理改性是提高环境矿物材料性能的新途径。
壳聚糖、木质素等天然吸附剂也有广泛应用。
3.3离子交换法利用重金属离子交换剂与污染水体中的重金属物质发生交换作用，经离子交换处理后，废水中的金属离子转移到离子交换树脂上，经再生后转移到再生废液中。
