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土壤重金属测定ICPMS实验操作步骤土壤重金属是指土壤中含有的对生态环境和人体健康有潜在危害的金属元素，如铅、镉、汞等。
ICPMS（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry，电感耦合等离子体质谱法）是利用电感耦合等离子体对样品原子化，并通过质谱仪对原子化后的物质进行检测和分析的技术手段，其具有灵敏度高、准确性好等优点，因此被广泛应用于土壤中重金属的测定。
下面是ICPMS实验操作步骤的详细介绍：1.样品准备：- 将土壤样品通过经过筛网的1mm筛分，去除大颗粒杂质。
-取适量的土壤样品，经过粉碎和搅拌均匀。
-将样品称取到称量皿中，用电子天平称量精确的样品质量。
2.样品前处理：-对于含有有机质的土壤样品，可以采用溶解或提取的方式，将有机质溶解或提取出来，一般使用酸或溶剂进行处理。
-如果土壤样品中含有不溶于水的金属元素，可以采用酸溶解或者熔融法进行处理。
-如果需要对土壤样品中的表面附着金属进行分析，可以采用表面洗涤法进行处理。
3.样品稀释：-将前处理后的土壤样品溶液用去离子水进行稀释，将浓度调至合适的范围，以便仪器能够正确测定。
4.仪器准备：-打开ICPMS仪器，并进行预热和漂移校正。
-根据所测定的金属元素种类和浓度范围，选择合适的质谱仪检测模式，并设置参数。
5.样品测量：-采用称取或吸取样品量的方式将处理后的土壤样品溶液加入进样器中。
-调整进样速度和仪器参数，确保进样量和仪器测定范围相适应。
-重复测量多个样品，以确保结果的准确性和可靠性。
6.数据处理：-仪器测得的信号经过质谱仪进行信号转换，得到质谱图。
-根据样品预处理和仪器响应因子，将质谱图中峰面积或峰高与所测金属元素的浓度进行定量计算。
-对得到的数据进行校正和标准化，以得到准确的分析结果。
-分析所得数据可以使用专业的数据处理软件进行处理和统计分析，得到最终的结果。
土壤铅、镉作业指导书土壤中的铅、镉是常见的重金属污染物，对环境和人体健康都具有潜在的危害。
因此，制定土壤铅、镉作业指导书，对于有效管理和减少土壤重金属污染具有重要意义。
本文将从五个方面详细介绍土壤铅、镉作业指导书的内容和要点。
一、土壤铅、镉的来源和危害1.1 土壤铅、镉的主要来源包括工业废水、废弃物、农药、化肥等。
1.2 铅、镉对土壤的污染会导致土壤质量下降，影响植物生长和品质。
1.3 铅、镉会通过食物链进入人体，对人体健康造成危害，引起多种疾病。
二、土壤铅、镉的检测方法2.1 常用的土壤铅、镉检测方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
2.2 检测前应选择合适的土壤样品采集点，并按照规定的方法采集样品。
2.3 检测结果应及时记录和分析，根据结果制定相应的处理方案。
三、土壤铅、镉的管理方法3.1 土壤铅、镉的管理方法包括生物修复、化学还原、土壤修复等。
3.2 生物修复是利用植物或者微生物对土壤中的重金属进行吸收和转移，减少土壤中的铅、镉浓度。
3.3 化学还原是通过添加还原剂将土壤中的重金属离子还原为不活跃的形式，减少其毒性。
四、土壤铅、镉的预防措施4.1 减少工业废水和废弃物的排放，加强环境监测和管理。
4.2 合理使用农药和化肥，避免过量施用对土壤造成污染。
4.3 定期对土壤进行监测和检测，及时发现和处理土壤铅、镉污染。
五、土壤铅、镉的处理注意事项5.1 处理土壤铅、镉污染时应佩戴防护装备，避免直接接触重金属。
5.2 处理过程中应注意环境保护，避免次生污染。
5.3 处理完成后应对处理区域进行清洁和消毒，确保安全和卫生。
综上所述，土壤铅、镉作业指导书是有效管理和减少土壤重金属污染的重要工具，通过科学规范的操作和管理，可以有效保护环境和人体健康。
希翼相关部门和从业人员能够认真执行指导书的要求，共同维护良好的生态环境。
土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法
石墨炉原子吸收分光光度法（Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrophotometry，GFAAS）是一种常用于土壤中铅（Pb）和镉（Cd）测定的方法。
这种方法具有高灵敏度和选择性、简单和快速的优点。
该方法的基本原理是通过将土壤样品中的铅和镉离子转化为气态原子，利用石墨炉将这些原子吸收并测量其吸收光强度来确定其浓度。
该方法的步骤包括：
1. 样品的准备：将土壤样品进行样品前处理，如干燥、研磨和筛分，以得到均匀的样品。
2. 样品溶解：将样品转化为溶液，常用的方法是采用酸溶解，使用酸溶解剂如硝酸或盐酸。
3. 样品稀释：将溶解的样品稀释到适当的体积，以达到仪器分析的要求。
4. 石墨炉程序设置：将稀释后的样品加入石墨舱中，设置炉程序，包括升温、干燥、炭化和原子化的步骤。
石墨炉中的温度升高会使样品断断续续的挥发，使样品中的铅和镉被转化为气态原子。
5. 吸收测量：利用石墨炉的吸收光谱仪器，测量样品中吸收的光强度，并将其与已知浓度的标准溶液进行比较，以确定样品中的铅和镉浓度。
需要注意的是，在进行石墨炉原子吸收分光光度法测定之前，需要进行实验室的仪器校准和品质控制，以确保准确和可靠的
结果。
此外，样品的前处理和石墨炉程序的设置也需要根据具体实验条件和研究对象进行优化和调整。
实验四原子吸收分光光度法测定土壤中的镉、铜、铅、锌实验目的：1、学习和掌握土壤中金属离子的测定方法和原理。
2、学习和掌握用原子吸收分光光度法测定土壤中金属离子的测定方法和原理。
实验原理：土壤样品经过HCl-HNO3-HClO4混酸体系消解后，将消解液喷入空气-乙炔火焰。
在火焰中形成的金属(Cd、Cu、Pb、Zn)基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。
测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线查得金属含量，计算土壤中Cd含量。
金属(Cd、Cu、Pb)含量低时可用碘化钾-甲基异丁酮萃取富集分离后测定，方法简便、灵敏、准确、选择性好，可以消除背景和基体效应干扰。
铜、铅含量较低时，可用石墨炉无火焰法测定，含量较高时，可用石墨炉无火焰法测定，含量较高时，可不经萃取，直接将消解液喷入空气-乙炔火焰中进行测定（土壤受污染的成分复杂时，最好萃取分离）。
仪器：原子吸收分光光度计镉、铜、铅、锌单元素空心阴极灯。
试剂：硝酸(特级纯)盐酸(特级纯)高氯酸(优级纯)2mol/L碘化钾溶液：称取333.4g碘化钾溶于1L去离子水中。
抗坏血酸甲基异丁酮(MIBK).镉标准储备液：称取0.5000g金属镉粉(99.9%)，溶于10mL盐酸(1+1)中，转移至500mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg镉。
测定时将此溶液逐级稀释为1mL含5μg的镉标准使用液。
铅标准储备液：称取0.5000g金属铅(99.9%)，用适量硝酸(1+1)溶解后，移入500mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg铅。
铜标准储备液：称取1.0000g金属铜(99.9%)，溶于15mL硝酸(1+1)中，转移至1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg铜。
锌标准储备液：称取1.0000g金属锌(99.9%)，用20mL盐酸(1+1)溶解后，用去离子水稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg锌。
1 适用范围1.2本法规定了原子吸收光谱法测定土壤中铅、镉、铬、铜、锌和镍的方法。
2 分析方法2.1分析操作按照GB进行。
2.2原理样品经四酸消解后，采用原子吸收光谱法，测定土壤中铅、镉、铬、铜、锌和镍2.3 环境条件室温下工作，工作温度范围：10～25℃，装有空调；可靠的排废气管道。
2.4 采样方法要求土壤样品采集后自然风干，研磨过筛后分析。
残渣样品需视各种不同样品的性质65ºC 或105ºC烘干后分析。
2.5仪器(M6和ICE3500)测定条件详见仪器2.6主要试剂浓硝酸（GR）：浓盐酸（GR），浓氢氟酸（GR），浓高氯酸（GR）2.7步骤：称取经风干或已干燥、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品0.2g(精确到0.0001g)于50ml聚四氟乙烯消解管，加少许水润湿样品，加入6ml硝酸、2ml盐酸和1ml高氯酸，加盖于140℃消解40min~60min，将温度升至200℃，继续消解60min~90min，期间观察液体量情况，然后取下盖子，加入3ml氢氟酸，在温度180℃下，继续消解40min~60min，最后取下盖子，赶酸至近干，如果出现黑色，可补加（0.5ml高氯酸或者2ml双氧水），最后取下冷却，消解液定容至10ml塑料离心管，待测铅、铬、铜、锌和镍。
测Cd溶液，分取1ml，加入4ml水，待测。
保留测Cd溶液，可用于测定含量较高的锌和铬的土壤2.8标准曲线(不少于5个点)铅：0.25mg/L~2.5mg/L, 铬:0.2mg/L~2mg/L，铜：0.1mg/L~1mg/L，锌：0.1mg/L~1mg/L 镍：0.1mg/L~1mg/L，镉：0.2ug/L~2ug/L2.9结果计算：C-从校准曲线上查的砷元素含量（扣空白后的），ug/l；V-测定时分取样品溶液稀释定容体积，ml；2-样品消解后定容总体积，ml；V总-测定时分取样品消解液体积，ml；V1m-试样质量，g；f-土壤、底质或残渣样品的含水率；（视样品结果要求而定）3.质控要求3.1 随样品测定10%的平行样。
一、土壤镉/铅全量测定方法
（一）方法：
EPA3052方法消解（硝酸-氢氟酸消煮），原子吸收测Pb元素的含量方法（二）重金属提取操作方法：
1、称样加酸称取样品0.5g左右（精确到0.001g）于微波消解仪专用消解罐中，在通风厨中于消解罐中加入9ml硝酸和3ml氢氟酸
2、加盖摆放如果反应较为剧烈，不要立即拧紧盖子，保持敞口，待剧烈反应结束后（过夜），根据仪器使用指南拧紧盖子，并将消解罐放入消解仪
3、上机消解在5.5分钟内将样品升温至180＋5℃，并保持180＋5℃ 9.5分钟。
然后，冷却5分钟，使罐体的温度降至室温，观察罐体是否保持密封，整个过程大约持续40min
4、开盖赶酸在通风厨中打开罐体的盖子，将消煮后的样品加热赶酸至剩余一点，不可太干，整个过程持续大约90min
5、定容保存加5%的稀硝酸进行润洗定容至25ml玻璃管（根据需要可以定容到50或者100ml），对消煮液进行过滤，上机测定
注：a：加盖时，外盖不应过紧，负责可能损坏消解罐；b：开盖时，应该在通风橱内进行，并且口朝外，防止溶液喷溅到身上；
（三）上机测定操作步骤
1、开机步骤，预热半小时；软件参数设置
2、标线设定至少设置5个浓度梯度（含0ppm）；且保证数据主要集中在第三与第四个浓度之间；标线拟合度要≧99.5%才可用
3、按序进样按照从低浓度到高浓度的顺序进样；样品较多时应加回测
4、存储数据测定结束后，妥善保存数据，并做好相关记录，避免遗忘
5、清洗关机测样结束后用5%的HCl清洗仪器半小时以上；按顺序关机。
土壤质量铅、镉的测定KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法（GB/T 17140 -1997）1 主题内容与适用范围1.1本标准规定了测定土壤中铅、镉的碘化钾-甲基异丁基甲酮(KI-MIBK)萃取火焰原子吸收分光光度法。
1.2本标准的检出限(按称取0.5g试样消解定容至50 mL计算)为:铅0.2mg/kg，镉0.05mg/kg。
1.3当试液中铜、锌的含量较高时，会消耗碘化钾，应酌情增加碘化钾的用量。
2原理采用盐酸一硝酸一氢氟酸一高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进人试液中。
然后，在约1%的盐酸介质中，加人适量的KI，试液中的Pb2+、Cd2+与I-形成稳定的离子缔合物，可被甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取。
将有机相喷入火焰，在火焰的高温下，铅、镉化合物离解为基态原子，该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。
在选择的最佳侧定条件下，测定铅，镉的吸光度。
当盐酸浓度为1%-2%，碘化钾浓度为0. 1 mod/L时，甲基异丁基甲酮(MIBK)对铅、镉的萃取率分别是99.4% 和99. 3% 以上。
在浓缩试样中铅镉的同时，还达到与大量共存成分铁铝及碱金属、碱土金属分离的目的。
3试剂本标准所使用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
3. 1盐酸(HCl) :ρ=1. 19 g/ml，优级纯。
3. 2盐酸溶液，1+1:用3. I配制。
3.3盐酸溶液，体积分数为0.2%:用3.1配制。
3. 4硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml，优级纯。
3.5硝酸溶液,1+1:用3.4配制。
3.6氢氟酸（HF）:ρ=1.49 g/ml3. 7高氯酸（HClO4):ρ=1. 68 g/ml，优级纯。
3. 8抗坏血酸(C6H8O6)水溶液，质量分数为10% .3. 9碘化钾(KI),2 mol/l:称取33. 2 g KI溶于100ml水中。
土壤质量铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法标题：土壤质量铅镉的测定——石墨炉原子吸收分光光度法导语：土壤作为自然资源中的一部分，对于环境和人类健康至关重要。
然而，由于人类活动和工业化的不断发展，土壤中出现了大量的重金属污染物，如铅和镉。
为了保护环境和确保食品安全，我们需要准确测定土壤中的铅和镉含量。
在本文中，我们将介绍一种常用的测定方法——石墨炉原子吸收分光光度法，旨在帮助读者全面了解土壤质量铅镉测定的原理、步骤和应用。
一、土壤中铅镉污染的背景1. 铅镉的来源及环境危害铅和镉是土壤中常见的重金属污染物，它们主要来自于农药、工业废水、冶炼厂排放以及工业和交通活动等。
高浓度的铅和镉对土壤质量和生态环境造成了严重的危害，进而影响农作物的生长和食品的安全性。
2. 铅镉的毒性效应铅和镉对人体健康有潜在的危害，尤其对儿童和孕妇更加敏感。
长期接触高浓度的铅和镉会引发中毒症状，如贫血、神经系统损害、肾脏损伤等。
准确检测土壤中的铅和镉含量具有重要意义，以保护人类健康和环境安全。
二、石墨炉原子吸收分光光度法的原理及步骤1. 原理石墨炉原子吸收分光光度法是一种高灵敏度的分析方法，它基于物质在特定波长下对电磁波的吸收特性进行测量。
该方法适用于测定微量元素的含量，如土壤中的铅和镉。
2. 步骤(1) 样品准备：将取自不同地点的土壤样品收集并混合均匀，然后通过干燥、研磨和筛选等步骤进行预处理，以保证样品的一致性和可溶性。
(2) 样品提取：使用适当的酸溶液（例如盐酸和硝酸）将土壤样品中的铅和镉提取出来，并转化为可测量的形式。
(3) 石墨炉原子吸收：将提取得到的土壤溶液进一步稀释，并通过光源发射特定波长的光进入石墨炉中，使其中的铅和镉原子吸收光的能量。
(4) 信号测量：利用光电倍增管等设备测量土壤溶液中铅和镉原子吸收光的强度，并与标准溶液进行比较，从而得出含量测定结果。
(5) 数据处理：根据测定结果计算土壤样品中铅和镉的浓度，并将结果报告出来。
版本1：土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品过0.15mm筛于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜不过夜效果同,上高温档加热数显的控制温度300~350度1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升1+1盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加0.5毫升的100g/L的氯化铵溶液,定容,然后检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉.版本2：1)称量0.5000g样品放入PTFE聚四氟乙烯烧杯中先称量样品,后称量标样,用少量去离子水润湿；2)缓缓加入10.0mLHF和4.0mLHClO4如果在开始加热蒸发前先把样品在混合酸中静置几个小时,酸溶效果会更好一些,加盖后在电热板上200℃下蒸发蒸发至样品近消化完后打开坩埚盖至形成粘稠状结晶为止2～3小时；3)视情况而定,若有未消化完的样品则需要重新加入HF和HClO4,每次加入都需要蒸发至尽干；若消化完全则直接进行下一步；4)加入4.0mLHClO4,蒸发至近干,以除尽残留的HF；5)加入10.0mL的5mol/L HNO3,微热至溶液清亮为止.检查溶液中有无被分解的物料.如有,蒸发至近干,执行步骤4此时可以酌情减半加酸；6)待清亮的溶液冷却后,转入容量瓶,用去离子水定容至50mL此时所得溶液中硝酸含量为1mol/L,然后立即转移到新聚丙烯瓶中储存.附：现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂含5g/l 重铬酸钾的5%硝酸溶液,在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞.1 土壤消化王水+HClO 4法称取风干土壤过100目筛0.1 g 精确到0.0001 g 于消化管中,加数滴水湿润,再加入3 ml HCl 和1 ml HNO 3或加入配好的王水4~5mL,盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜.第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min 、100~110℃消解30 min 、120~130℃消解1 h,取下置于通风处冷却.加入1 ml HClO 4于100~110℃条件下继续消解30 min,120~130℃消解1 h.冷却,转移至20mL 容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测.注：最高温度不可超过130℃.消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时,说明消化已完全.如果还有较多土壤色固体存在,说明消化未完全,应继续120~130℃消化直至完全.2植物消化HNO 3+H 2O 2法称取待测植物1~2g 具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定于消化管中,加入5ml HNO 3,盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜.第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min 、100~110℃消解30 min 、120~130℃消解1 h,取下置于通风处冷却.加入1 ml H 2O 2,于100~110℃条件下继续消解30 min,120~130℃消解1 h.冷却,转移至20mL 容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测.注：植物消化完全为透明液体,无残留.植物消化前是否需要干燥根据实验要求而定.。
土壤中铅和镉的测定方法和标准土壤污染是当前环境问题中的重要方面之一。
其中重金属元素如铅（Pb）和镉（Cd）是最常见的土壤污染物之一。
这两种重金属元素在土壤中的浓度超过一定限制时，会对土壤生态系统和人类健康造成严重影响。
因此，准确测定土壤中铅和镉的浓度对于环境保护和土壤治理至关重要。
本文将介绍土壤中铅和镉的测定方法和相关标准。
首先，常用的土壤中铅和镉的测定方法包括光谱分析法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
光谱分析法是一种常见且经济实用的土壤中铅和镉测定方法。
其中，光谱分析仪器主要包括紫外可见分光光度计和荧光光谱仪。
该方法基于样品对不同波长的光的吸收或发射特性，通过测量吸光度或荧光强度来确定样品中铅和镉的浓度。
光谱分析法操作简单、快速、准确度较高，但其测定结果可能受到土壤其他组分的干扰。
原子吸收光谱法（AAS）是一种常用的金属元素定量分析方法，广泛应用于土壤中铅和镉的测定。
该方法通过分析样品中金属元素原子吸收具有特定波长的光的能力，来确定其浓度。
通过AAS，可以测定土壤中铅和镉的绝对浓度，具有较高的准确度和灵敏度。
然而，该方法需要专用仪器设备和较高的技术要求。
电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是一种高灵敏度、高选择性的分析方法，也被广泛应用于土壤中铅和镉的测定。
ICP-MS将样品中的金属离子化并分离，然后通过质谱仪分析含有特定质量荷比的离子。
该方法能够同时测定多种金属元素，且具有较高的准确性和灵敏度。
然而，ICP-MS方法需要设备价格昂贵且操作比较复杂，因此一般用于高浓度铅和镉的测定。
除了测定方法，还有相关的土壤中铅和镉的标准。
根据不同国家和地区的环境保护标准和土壤质量评价标准，土壤中的铅和镉含量必须符合规定的限值。
以中国为例，国家土壤环境质量标准（GB 15618-2018）规定了土壤中铅和镉的限值。
根据该标准，土壤中的总铅限值为150 mg/kg，镉的限值为0.3 mg/kg。
同时，根据土壤环境质量评价标准，将土壤中的铅和镉的含量划分为无污染、轻度污染、中度污染和重度污染四个等级。
江西索立德环保服务有限公司方法验证报告项目名称：铅镉方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法编写人及日期：_______________校核人及日期：_______________审核人及日期：_______________1．目的采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。
本实验室现有条件与标准方法的规定一致，并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。
2．方法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉中。
经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm 镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。
3．试剂和材料的验证3.1试剂的验证3.2标准物质的验证3.3材料的验证无4.仪器和设备的验证4.1仪器的验证4.2 设备的验证5.环境条件验证6.样品的验证6.1 采样方法：HJ/T 166-2004。
6.2 样品运输和保存：用塑料袋采集样品，常温下保存。
6.3 样品制备：将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至100g，缩分至100g，缩分后的土样经风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm尼龙筛，混匀。
用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。
6.3.1消解准确称取0.1～0.3g（精确至0.0002 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入5mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩2-3 mL左右时，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1 h左右，然后开盖，电热板温度控制在150 ℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。
土壤铅、镉的测定方法作业指导书（石墨炉原子吸收分光光度法）1、试剂1.1盐酸，优级纯；1.2硝酸。
优级纯；1.3硝酸溶液1+5，用1.2配制；1.4硝酸溶液，体积分数为0.2％，用1.2配制；1.5氢氟酸，p1.49g/ml1.6高氯酸，优级纯1.7磷酸氢二铵；优级纯水溶液，重量分数为5％。
1.8铅标准储备液，购买。
1.9镉.标准储备液，购买。
1.10铅、镉混合标准使用液，铅250微克每毫升、镉50微克每毫升；临用前将铅、镉标准储备液用硝酸溶液（1.4经逐级稀释配制）。
2、仪器2.1一般实验仪器2.2石墨炉原子吸收分光光度计2.3铅、镉空心阴极灯2.4氩气气瓶2.510微升手动进样器。
3、样品将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至约100g。
缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒（或）玛瑙棒研压，通过2mm尼龙筛（除去2mm以上的沙砾），混匀。
用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100g尼龙筛，混匀后备用。
4、分析步骤（1）试液的制备准确称取0.1～0.3g(精确至0.0002g)制备好的试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入5mL盐酸（1.1），于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，当蒸发至约2～3mL时，取下稍冷，然后加入5mL硝酸（1.2）、4mL 氢氟酸）（1.5）、2mL高氯酸（1.6），加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，继续加热除硅，当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解。
待坩埚上的黑色有机物消失后，开盖、驱赶白烟并蒸至内容物呈黏稠状。
视消解情况，可加入2mL硝酸（1.2）、2mL，氢氟酸（1.5）、1mL高氯酸1.6），重复上述消解过程。
当白烟再次基本冒尽且内容物呈黏稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖及内壁，并加入1mL(1+5)的硝酸溶液（1.3）温热溶解残渣。
土壤中有效态铅和镉的测定
环境中的重金属有着显著的毒性，有着极大的破坏效果，土壤中的铅和镉就是其中最明显的例子。
由于土壤中含量较高的铅内容，一些重要的作物和重金属污染物都会通过植物吸收而导致危害。
为了预防重金属污染物累积，重要的是对土壤中有效态铅和镉进行测定，以便综合评价土壤中有效态重金属的含量。
首先，在进行测定前需要准备一些检测所需的重要装备和器具，包括高精度的pH仪，显微镜，铅镉测定仪，碳氢分析仪等设备和必要的试剂。
其次，实验启动前，必须对试样进行完整的描述，同时记录试样的物理形态，如粒度的组成，颜色和气味等，以确定土壤污染程度。
然后，进行样品中有效态重金属的测定。
首先利用碳氢分析仪测定土壤中有机碳和非有机碳含量，以了解土壤类型，对测试结果具有重要意义。
接着，使用显微镜观察样品，确定土壤粒度特征，以及有效态重金属颗粒和聚集体的形状、大小和分布状态。
接下来，使用表面增强拉曼光谱或在高精度pH仪的帮助下，利用碘化钾或KBr的萃取技术分析样品中的有效态铅和镉含量。
最后，对测定结果和土壤属性进行分析处理，以评估土壤中有效态重金属物质的累积情况及类型。
综上所述，土壤中有效态铅和镉的测定必须在正确的设备和条件下进行，是防止重金属污染物累积的关键之一。
为了准确测定有效态重金属的含量，实验中应该对土壤属性有全面的、深入的认识，并对实验结果进行准确的分析处理，以实现对重金属累积的有效管理。
土壤中铜锌铅镉的测定原子吸收光谱法土壤中铜锌铅镉的测定-原子吸收光谱法001 方法（土壤中铜锌铅镉的测定|分析|检测方法）土壤样品常用消解方法有硝酸-氢氟酸-高氯酸分解法、王水-氢氟酸-高氯酸分解法和微波消解法等。
在实际操作中，对于微波消解方法，微波炉功率和时间选择不当，会导致土样消解不完全的情况出现。
要获得完全的消解必须对不同的样品的具体消解时间和功率进行实验确定，费时费力，而且消解液中存在的大量的酸必须赶尽，否则会对样品测定产生严重的干扰。
用硝酸．氢氟酸．高氯酸分解法即可得铜锌铅镉的全量分析。
但是，发现高氯酸的使用对石墨炉法测定铅、镉不利，对火焰原子吸收法测铜锌则无影响。
在进行了一系列实验和对比后发现，硝酸-氢氟酸-双氧水消解体系对用石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅、镉更有利。
2实验主要仪器与试剂：（土壤中铜锌铅镉的测定|分析|检测方法）1、Q45微波消解仪2、火焰原子吸收分光光度计3、石墨炉原子吸收分光光度计 4、聚四氟乙烯烧杯（具盖），塑料容量杯（由于氢氟酸会严重腐蚀玻璃仪器，导致空白值失控，影响测定，所以在移取氢氟酸时不能使用玻璃仪器） 5、硝酸钯溶液（10 μg／mL） 6、浓硝酸（优级纯）、氢氟酸（优级纯）、双氧水（优级纯） 7、铅、镉标准储备液；铅、镉混合标准使用液 8、铅50μg/L、镉5μg／L 9、铜、锌标准使用液是用1 000 mg／L标准贮备液逐级稀释而成。
由仪器自动稀释进样并绘制标准曲线。
注：分析过程中全部用水均使用去离子水，均使用符合国家标准分析纯以上化学试剂。
所用玻璃仪器及聚四氟乙烯容器均需以硝酸（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
仪器工作条件:PE-6OO原子吸收分光光度计工作参数见表1。
其程序升温参数见表2。
火焰原子吸收分光光度计的工作条件见表3。
微波最佳消解工作条件见表4。
配套仪器价格|资料|详细操作等咨询：021-******** 3样品处理及测定（土壤中铜锌铅镉的测定|分析|检测方法）3．1 微波消解:准确称取土壤样品0．200 0～0．250 0 g，置于微波消解罐中，加入硝酸8 mL，浸泡0．5 h去除有机质，加入氢氟酸2 mL，过氧化氢1 mL，加盖密封，放人微波消解装置中。
土壤中铅镉的测定
一、样品制备
工具：
晾干白磁盘
磨样玛瑙研钵（白色瓷研钵）
过筛尼龙筛（10目和100目）。
分装具塞磨口玻璃瓶、具塞无色聚乙烯塑料瓶，无色聚乙烯塑料袋或特制牛皮纸袋。
二、湿样晾干
摊成2 cm厚的薄层
室内，防阳光直射，
风干后称重（结果报告要求）
三、样品制备：
将采集的土壤样品(一般不少于500 g)混匀后用四分法缩分至约100 g 。
缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒(或玛瑙棒)研压，通过2 mm 尼龙筛（9目或10目，除去2 mm 以上的砂砾 , 混匀。
用玛瑙研钵将通过 2 mm 尼龙筛的土样研磨至全部通过100 目(孔径0.149 mm) 尼龙筛，混匀后备用
四、注意事项
采样时的土壤标签与土壤样始终放在一起，严禁混错。
制样所用工具每处理一份样品后应擦洗一次，严防交叉
污染。
五、消解
准确称取0. 2~0. 5g(石墨炉0.1-0.3g，精确至0.0002
g)试样于50 mL 聚四氟乙烯坩埚中。
用水润湿后加入
10 mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品
初步分解，待蒸发至约剩3 mL 左右时，取下稍冷。
然后加入5 mL 硝酸， 5 mL 氢氟酸，3 mL 高氯酸，加盖后于电热板上中温加热 1 h 左右，然后开盖，继
续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩
埚。
当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机
物充分分解。
待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖。
驱赶臼烟并蒸至内容物呈粘稠状。
视消解情况，可再加入3 mL 硝酸、3 mL氢氟酸、 1mL 高氯酸，重复上述消解过程。
当白烟再次冒尽且内容物
呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖放内壁，并加
入1 mL 盐酸榕液(1+1) 温热溶解残渣。
然后全量转移
至100 mL 分液漏斗中，加水至约50 mL 处（石墨炉法
为25mL）。
不同种类土壤所含物质差异较大，在消解时，应注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。
含有机物过
多的土壤，应增加硝酸量，使大部分有机物消化完全，再加高氯酸，否则加高氯酸会发生强烈反应，致使瓶中
内容物溅出，甚至发生爆炸，消解时务必小心。
土壤消
解液应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤) ，没有明显
沉淀物存在。
加高氯酸时一定要等消煮液冷却。
高氯酸对铅的干扰随着酸浓度的增加而加大。
因此，加入试样中的高氯酸量要一致，消化时应尽可能将高氯酸白烟驱尽，试样消煮时温度不能太高，温度超过250℃时，高氯酸会大量冒烟，使试样中铅镉损失。
样品中铜锌含量高时，酌情增加KI量。
注意电热板温度不宜太高（＜260℃），否则会使聚四氟乙烯坩埚变形。
实验前检查通风橱是否正常工作。
口罩、实验服、胶手套
六、结果表示：
单位：mg/kg
取平行样测定
结果应扣除土样中的水分
（风干土壤 105℃，4h 恒重）
七、注意事项：
整个实验过程应防止铅镉的污染和损失。
细心细心再细心!
购买的化学试剂最好是优级纯，本底值要低。
所有试验用玻璃器皿应用硝酸溶液浸泡过夜，用自来水、纯水多次冲洗干净后方可使用。
