GBT17141-1997土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法

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方法验证报告
项目名称：铅 镉 方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉
原子吸收分光光度法
编写人及日期：_______________ 校核人及日期：_______________ 审核人及日期：_______________
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1． 目的
采用《土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997 对土壤里面
100g 100g 100g
坛墨质检科 技
坛墨质检科 技
地球物理地 球化学勘查
研究所 地球物理地 球化学勘查
研究所 地球物理地 球化学勘查 研究所
GBW(E)0828 25
162211 GBW(E)0828
22 161648
GBW07401 （GSS-1）
GBW07403 （GSS-3）
GBW07407 （GSS-7）
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有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至容物呈粘稠状。视消解情况，可再补加 2 mL 硝酸、2mL
氢氟酸、1 mL 高氯酸，重复以上消解过程。取下坩埚稍冷，加入 1mL（1+1）硝酸溶液，温热溶
解可溶性残渣，全量转移至 25.00 mL 容量瓶中，加入 3mL 5%磷酸氢二铵冷却后用水定容至标
线，摇匀。
的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。本实验室现有条件与标准方法的规定一致，
并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。
2． 方法原理
采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨
炉中。经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子
2018.8 2018.8 2020.5 2020.5 2020.5
标准要求
是否符 合要求
市售有证标准溶液 是
市售有证标准样品 是
市售有证标准样品
是
市售有证标准样品
是
市售有证标准样品 是
3.3 材料的验证 无 4. 仪器和设备的验证 4.1 仪器的验证
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名称
厂家型号
原子吸收光谱仪 移液枪（10.00mL， 1000µ L，200µ L）
化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅 283.3nm
镉 228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。
3． 试剂和材料的验证
3.1 试剂的验证
名称
级别
生产厂家
标准要求
是否符 合要求
实验用水 一级水
科尔顿
蒸馏水、去离子水
是
硝酸
电子天平
电热鼓风干燥箱
PerkinElmer 900H
BRAND
Sartorius Secura224-1CN —恒科学仪器
DHG-9070A
技术参数
参考检定或者校准证书的 参数
参考检定或者校准证书的 参数
参考检定或者校准证书的 参数
参考检定或者校准证书的 参数
是否经过 检 定 和 校 标准要求 准
优级纯
西陇化工股份
优级纯
是
盐酸
分析纯
西陇科学股份
优级纯
是
氢氟酸 分析纯
西陇科学股份
优级纯
是
高氯酸 优级纯
华谊集团华原化工
优级纯
是
磷酸氢二铵 优级纯
化学试剂
优析纯
是
3.2 标准物质的验证
名称 规格
生产厂家 证书编号 有效期
铅标准溶液
镉标准溶液
土壤标准物 质样品
土壤标准物 质样品
土壤标准物 质样品
50mL/瓶 50mL/瓶
4.00mL、5.00mL 浓度为 1mg/L 铅标准使用液，再依次加入 0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL 、
0.40mL、0.50mL、0.60 mL 浓度为 500µ g/L 镉标准使用液，加入 12ml 5%磷酸氢二铵，再分别
用 1%硝酸定容至刻度 。
瓶号
1ห้องสมุดไป่ตู้
2
3
4
5
6
7
铅标准使用液（mL）
是
无
是
无
是
无
是
无
是否符合 标准
是 是 是 是
4.2 设备的验证 名称
厂家
电热板 容量瓶
聚四氟乙烯坩埚
容量瓶 刻度移液管
力辰科技
玻璃仪器 厂
市上虞舜 龙实验仪
器厂 玻璃仪器
厂
仪器厂
规格 450mmx300mm
50.00mL
50mL
100.0mL 10.00mL
级别 无 A
是否符合
标准要求
标准
无
是
A
是
无
0.00 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00
铅浓度(µ g/L)
0.00 5.00 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0
镉标准使用液（mL）
0.00
0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60
镉浓度(µ g /L)
6.4 样品质控样制备：
6.4.1 空白试样的制备：用去离子水代替试样，采用和试液制备相同的步骤和试剂，制备全程
序空白溶液，并按相同条件进行测定。每批样品至少制备 2 个以上的空白溶液。
6.4.2 质控试样的制备：称取质控样，按样品制备步骤进行制备。
7. 分析步骤
7.1 曲线建立
于一组 6 个 100.0mL 容量瓶中，依次加入 0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL 、3.00mL、
无
是
A
A
是
A
A
是
5. 环境条件验证
环境控制条件
整个消解过程都在通风橱完成，各种 酸试剂存放在无机试剂专用存储柜 里，操作后废液集中收集在废液桶里
标准要求
消解过程需要在通风橱完成，个人应该 佩戴手套口罩
是否符合
是
6. 样品的验证 6.1 采样方法：HJ/T 166-2004。 6.2 样品运输和保存：用塑料袋采集样品，常温下保存。 6.3 样品制备：将采集的土壤样品（一般不少于 500g）混匀后用四分法缩分至 100g，缩分至 100g，缩分后的土样经风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过 2mm 尼龙筛，混匀。用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过 100 目尼龙筛，混匀后备用。 6.3.1 消解 准确称取 0.1～0.3g（精确至 0.0002 g）试样于 50 mL 聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加 入 5mL 盐酸，于通风橱的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩 2-3 mL 左右时， 取下稍冷，然后加入 5 mL 硝酸、4mL 氢氟酸、2mL 高氯酸，加盖后于电热板上中温加热 1 h 左 右，然后开盖，电热板温度控制在 150 ℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常 摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色