水中铅和镉的测定

水质重金属检测方法水质重金属检测方法1、原理水质重金属检测成分主要包括At（铊）、Cd（镉）、Cr（铬）、Cu（铜）、Hg（汞）、Ni（镍）、Pb（铅）和Zn（锌）等。

当包含有重金属的水经过一定的处理后（如水热分解、抓悬游虫的方法等），可以将重金属进行预处理，从而增加不同比例的重金属，然后经过各种原子吸收光谱仪（AAS）、原子荧光光谱仪（AFS）等的检测，来测定水质中重金属的含量。

2、方法（1）抓悬游虫法抓悬游虫法（SRP）是一种滤网技术，可以从水中捕获悬游动物，包括浮游物、水族动物等，随着捕捉到的量增加，悬游动物中重金属浓度也会增加。

抓悬游虫法能够滤出重金属，但不能准确测定重金属含量和浓度。

（2）水热分解法水热分解法是通过将水中含有重金属的化合物热分解，使其分解成不同的重金属，然后用某些原子吸收光谱仪（AAS）、原子荧光光谱仪（AFS）等仪器测定不同重金属的含量。

这种方法对重金属的测定灵敏度高，但耗时较长。

（3）原子吸收光谱法原子吸收光谱（AAS）是一种测定重金属元素在溶液中的激发法则，它可以测定水中重金属元素的含量，由于所测量元素仅限于重金属，故业内称之为原子吸收光谱（AAS）。

原子吸收光谱法仪器不复杂，对灵敏度低的金属元素检测效果也良好，但对有毒金属的检测效果差，如汞、砷等有毒金属，必须用更加灵敏的仪器来进行检测。

3、结论水质重金属检测方法有多种，最常用的有抓悬游虫法、水热分解法以及原子吸收光谱法等。

抓悬游虫法可以滤出重金属，而水热分解法和原子吸收法则可以确定含量。

同时，对有毒金属的检测效果较差，必须使用更加灵敏的仪器来进行检测。

ICP-MS法测定饮用水中的15种金属元素发布时间：2022-01-10T05:46:27.651Z 来源：《科技新时代》2021年11期作者：胡晓丽[导读] 该实验采用电感耦合等离子体质谱仪iCAP RQ测定饮用水水源地中的铊、钡、钒、镉、钴、锰、钼、镍、硼、铍、铅、钛、铁、铜和锌15种金属元素。

本方法具有简单快捷，灵敏度高、准确快速、检出限低和能同时测定多种元素的优点，适用于饮用水金属元素的检测。

云南省生态环境厅驻临沧市生态环境监测站，云南临沧 677000摘要：该实验采用电感耦合等离子体质谱仪iCAP RQ测定饮用水水源地中的铊、钡、钒、镉、钴、锰、钼、镍、硼、铍、铅、钛、铁、铜和锌15种金属元素。

本方法具有简单快捷，灵敏度高、准确快速、检出限低和能同时测定多种元素的优点，适用于饮用水金属元素的检测。

关键词：电感耦合等离子体质谱；金属元素；饮用水为牢固树立绿色青山就是金山银山的理念，确保人民群众饮水安全，需坚持生态优先、绿色发展，全面提升饮用水全指标分析监测能力，加强监测能力建设。

测定水中金属元素有分光光度法、原子吸收法、催化示波级谱法、原子荧光法、电感耦合等离子体质谱法等，这些测定方法仍存在许多不足之处。

传统方法对于有些元素灵敏度不够高，需要复杂的前处理，干扰较多，检出限不够低，批量检测样品需要花费较多时间，工作效率较低等。

电感耦合等离子体质谱仪是元素分析领域非常强有力的分析手段，在环境、地质、核能等多个领域中都有应用，能够检测主要元素、少量元素及痕量元素；电感耦合等离子体质谱法提供了极低的检出限、极宽的动态性范围，谱线简单、干扰少、分析精密度高，准确度高，分析速度较快，并且具有同时测定多种金属元素的特点。

1 实验操作1.1仪器设备电感耦合等离子体质谱仪（ThermoFisher scientific）ICAPRQ。

超纯水制备：优普超纯水机 ULPYS-210 1.2试剂和标准溶液实验中先将混合标准溶液用硝酸溶液（1+99）稀释为1000μg/L标准储备溶液，再继续用硝酸溶液（1+99）将标准储备溶液逐级稀释为系列标准曲线。

阳极溶出法测定水样中铅、镉含量的影响因素分析程玲（环境与生命科学系指导教师：沈高扬）摘要：本文采用阳极溶出法测定水样中的铅、镉含量，探讨了支持电解质及其浓度、溶液pH值、工作电极、富集时间、富集电位和氧化清洗时间对铅、镉的峰电流和峰形的影响。

以银基汞膜电极为例确定了0.5mol/L 氯化钾为底液，试液pH值为3时峰电流较大，峰形较好。

在相同的介质下，玻碳汞膜电极线性宽度为0.4-200μg/L（富集2min），铅和镉的检出限分别为1×10-8g/L和4×10-7g/L，铅、镉八次测量的相对偏差分别为1.4362%和0.8380%；银基汞膜电极线性宽度为10-300μg/L（富集2min），铅和镉的检出限分别为1×10-6g/L 和1×10-5g/L，铅、镉八次测量的相对偏差分别为：4.4373%和1.3873%。

实验结果表明，玻碳汞膜电极的线性范围比银基汞膜电极更宽，检出限也比较低，可以用来测定水样中的铅、镉含量，玻碳汞膜电极的8次测量结果的相对偏差比银基汞膜电极的小，即它的重现性更好。

因此本文最后采用玻碳汞膜电极研究得出最佳操作条件:富集电位为-1.2V，富集时间5min，氧化清洗时间为0.5min。

在最佳工作条件下测定自来水水样，用标准加入法算出自来水中铅、镉的含量分别为2.685×10-4g/L和6.832×10-6g/L，镉的含量在最高容许浓度之内，而铅的含量比最高容许浓度略大。

关键词：阳极溶出法;水样;铅;镉;峰电流;峰形;标准加入法Abstract: This article by anodic dissolution method for the determination of lead, cadmium content in water, and probes into the electrolyte concentration, solution and its support pH value, work electrode, the enrichment of time, enrichment potential and oxidation cleaning time to lead, cadmium peak current and the influence of the peak form. With silver and mercury film electrodes are an example determined the 0.5 mol/L potassium chloride as the bottom fluid, liquid pH value for 3 try when peak current is bigger, the peak form is good. In the same medium, glassy carbon electrode mercury film linear width is 0.4-200 μg/L, lead and cadmium detection limit respectively for 1 x 10-8g/L and 4 x 10-7g/L, lead, cadmium eight times the relative measurement deviation are 1.4362% and 0.8380%; The silver mercury film electrode linear width 10-300 μg/L, lead and cadmium detection limit respectively for 1 x 10-6g/L and 1 x 10-5g/L, lead, cadmium eight times the relative measurement deviation are: 4.4373% and 1.3873%. The experimental results show that the glassy carbon electrode linear range of mercury film than silver mercury film electrode and more wide, detection limit are low, can be used to determine the content of water lead, cadmium,mercury film glassy carbon electrode eight times the relative deviation measurement results than silver mercury filmelectrode, the small, namely the glassy carbon electrode mercury film reproducibility better. Therefore this paperfinally the glassy carbon electrode mercury film studies from the best operating conditions: enrichment potential for1.2 V, enrichment time 5 min, oxidation cleaning time of 0.5 min.In the best working conditions were water tapwater, using standard addition method calculate lead and cadmium in tap water content are 2.685 x 10-4g/L and6.832 x 10-6g/L, cadmium content in the maximum allowed within concentration, and the amount of lead that themaximum allowed slightly larger than the concentration.Keywords: anodic dissolution method; water; lead; cadmium; peak current; peak form;standard addition method水是与人类生存息息相关的自然资源，如今随着工业的不断壮大，许多工业废水未经处理或没达到排放标准就直接排入河流中，使得水污染问题更加严重，现已成为人们生活中不可忽视的问题。

镉天然水中镉含量甚微，一般均低于10μg/L。

水中镉可用原子吸收法及双硫腙分光光度法。

原子吸收法快速简便。

双硫腙法也可得到满意结果，但手续繁琐。

一、原子吸收分光光度法参阅铜进行。

1、精密度与准确度有18个实验室用本法测定含镉27μg/L的合成水样，其他离子浓度（μg/L）为：汞，4.4；锌，26；铜，37；铁，7.8；锰，47。

测定镉的相对标准差为4.6%，相对误差为3.7%。

二、双硫腙分光光度法1、应用范围1.1 本法适用于测定饮用水及其水源水中镉的含量。

1.2 水中多种金属离子的干扰可用控制酸碱度和加入酒石酸钾钠、氰化钠等络合剂掩蔽的方法消除。

在本法测定条件下，水中存在下列浓度金属离子不干扰测定：铅，240mg/L；锌，120mg/L；铜，40mg/L；铁，4mg/L；锰，4mg/L。

镁离子浓度达40mg/L时需多加酒石酸钾钠。

水样被大量有机物污染时将影响比色测定，需预先将水样消化。

1.3 本法最低检测量为0.25μg镉。

若取25ml水样测定，则最低检测浓度为0.01mg/L。

2、原理在强碱性溶液中，镉离子与双硫腙生成红色螯合物，用氯仿萃取后比色定量。

3、仪器、所用玻璃仪器均须用1+9硝酸浸泡过夜，然后用自来水、纯水冲洗洁净。

3.1 125ml分液漏斗。

3.2 10ml具塞比色管。

3.3 分光光度计。

4、试剂配制试剂和稀释水样时，所用纯水均应无镉。

4.1 0.100mg/ml镉标准贮备溶液：称取０.1000g金属镉（镉含量99.9%以上），加入30ml 1+9硝酸，使金属镉溶解，然后加热煮沸，最后用纯水定容至1000ml。

如无金属镉，可称取0.2371g乙酸镉〔Cd（CH3COO）2·2H2O〕溶于纯水中，加10ml 浓盐酸，并用纯水定容至1000ml。

此贮备溶液1.00ml含0.100mg镉。

4.2 1.00μg/ml镉标准溶液：取镉标准贮备溶液10.00ml于1000ml于1000ml容量瓶中，再加入10ml浓盐酸，用纯水稀释至刻度，则1.00ml含1.00μg镉。

水中铅和镉的含量测定及处理方法引言：水作为人类生活和生产的重要资源，其质量直接关系到人类的健康和环境的保护。

铅和镉是水污染中常见的有害重金属，具有高度的毒性和累积性。

本文将介绍水中铅和镉的含量测定方法，以及对水中铅和镉进行处理的方法。

一、水中铅和镉的含量测定方法1.原子吸收分光光度法（AAS）原子吸收分光光度法是一种常见的用于金属元素测定的方法。

该方法基于金属元素对特定波长的电磁辐射的吸收特性。

具体操作步骤如下：（1）取水样品，使用合适的方法去除悬浮物和浮游物。

（2）将水样与相应的溶剂（如酸）酸化处理，以溶解金属元素。

（3）使用原子吸收分光光度计，选择合适的波长和光源，对处理后的样品进行测定。

（4）根据吸收光谱的强度，通过与标准品对比，确定水样中铅和镉的含量。

2.电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高分析能力的测定金属元素的方法。

其操作步骤与AAS类似，但采用的仪器是ICP-MS。

该方法的优点是能同时测定多种金属元素，且灵敏度和准确度高。

3.化学计量法化学计量法是一种基于化学反应，将样品中的金属离子与特定试剂发生定量反应，经计量后确定金属离子含量的方法。

常用的化学计量法包括硫化氢沉淀法、试剂法和络合滴定法等。

二、水中铅和镉的处理方法以下是常用的处理方法：1.沉淀法适用于水中铅和镉的高浓度，通过添加沉淀剂，如硫化钠或氢化钠等，将金属离子转化为相对稳定的沉淀物，然后通过过滤或沉淀分离处理。

2.离子交换法离子交换法是利用特定固体材料的交换作用，将水中的金属离子吸附在固体表面，然后再用适当的溶剂将金属离子洗脱出来的方法。

常用的离子交换材料有活性炭、树脂等。

3.膜处理法膜处理法是利用特殊的膜材料，通过逆渗透、超滤等机理将水中的金属离子分离和去除的方法。

逆渗透是指利用高压将水分子逆向推移，从而将溶质从水中分离出来。

4.生物吸附法生物吸附法是利用一些具有吸附金属离子能力的生物材料，如微生物、藻类等，将水中的金属离子吸附在生物体表面，从而实现金属离子的去除。

原子吸收分光光度法测定水中重金属的铜、锌、铅、镉原子吸收分光光度法能够有效测定水中的重金属元素，其测定结果精确度高，得到了广泛的应用。

本文采用原子吸收分光光度法，对水体中的重金属铜、锌、铅、镉等进行了测定，为有关需要提供参考。

标签：原子吸收分光光度法；重金属；测定0 引言随着社会经济的快速发展以及工业化进程的不断推进，水体污染问题日益突出，其中，重金属污染尤为严重。

水体中的重金属铜、锌、铅、镉元素对人体健康具有较大的危害，对其进行测定，为水体重金属污染控制提供依据具有十分重要的意义。

基于此，笔者进行了相关介绍。

1 铜、锌测定试验部分1.1 测定方法原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。

1.2 主要试剂及仪器试剂：硝酸，优级纯；高氯酸，优级纯；1%硝酸溶液；1000mg/L铜标准溶液、500mg/L锌标准溶液（环境保护部标准样品研究所生产）。

仪器：电热板；AA6880原子吸收分光光度计，岛津企业管理（中国）有限公司生产；原子吸收分光光度计相应辅助设备。

1.3 试验过程1.3.1 样品的预处理取100mL水样置于200mL烧杯中，加入5mL硝酸溶液，在电热板上加热消解（样品不沸腾），蒸至10mL左右，加入5mL硝酸溶液和2mL高氯酸，再蒸至1mL左右。

如果消解不完全，再加入5mL硝酸和2mL高氯酸，再蒸至1mL 左右。

取下冷却，加水溶解残渣，转移至25mL的容量瓶中，用水稀释至标线。

取1%硝酸溶液，按上述相同的程序操作，以此为空白样。

1.3.2 校準曲线的配制取1000mg/L铜标准溶液5.00mL、500mg/L，锌标准溶液2.00mL于100mL 容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至标线，配制成含铜50.0mg/L、锌10.0mg/L的混合标准溶液。

分别取此混合标准溶液0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于100mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容，配制成含铜浓度分别为0、0.10、0.25、0.50、1.00、2.00mg/L的标准系列和含锌浓度0、0.02、0.05、0.10、0.20、0.30、0.50mg/L的标准系列。

水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法本方法规定了测定水中铜、锌、铅、镉的原了吸收光谱法。

本方法分为两部分。

本方法分为两部分。

第一部分为直接法，第一部分为直接法，第一部分为直接法，适用于测定地下水、适用于测定地下水、适用于测定地下水、地面水和废水地面水和废水中的铜、锌、铅、镉第二部分为螯合萃取法，适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜、铅、镉。

1．定义1.1 溶解的金属：未酸化的样品中能通过0.45µ0.45µm m 滤膜的金属成分。

1.2 金属总量：未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度，或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。

2．采样和样品2.1 用聚乙烯塑料瓶采集样品。

采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液（5.6）中浸泡，使用前用水冲洗干净。

分析金属总量的样品，采集后立即加硝酸（5.1）酸化至pH=l~2，正常情况下，每1000mL 样品加2mL 硝酸（5.1）。

2.2 试样的制备分析溶解的金属时，样品采集后立即通过0.45µ0.45µm m 滤膜过滤，得到的滤液再按（2.1）中的要求酸化。

第一篇直接法3．适用范围3.1 测定浓度范围与仪器的特性有关，表1列出一般仪器的测定范围。

表1 元素浓度范围，mg/L 铜0.05~5 锌0.05~1 铅0.2~10 镉0.05~1 3.2 地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定，地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定，但当钙的但当钙的浓度高于1000mg/L 时，抑制镉的吸收，浓度为2000mg/L 时，信号抑制达19%。

铁的含量超过100mg/L 时，抑制锌的吸收。

当样品中含盐量很高，特征谱线波长又低于350nm时，可能出现非特征吸收。

如高浓度的钙，因产生背景吸收，使铅的测定结果偏高。

的测定结果偏高。

4．原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。

标准检测规程1.适用范围：农田灌溉水中铬、镉、铅的测定。

2.测试原理：试样过滤加酸后，用ICP-MS上机分析。

3.仪器设备3.1 消解罐：50 mL。

3.2 水系微孔滤头：0.45 μm。

3.3 电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）。

3.4 一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。

4.试剂除非另有说明，分析时均用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为当天新制备的去离子水或等同纯度的水。

4.1 一级水。

4.2 硝酸：ρ（HNO3)=1.42 g/mL。

4.3 校准曲线：用B-232 多元素混标100 mg/L配制浓度分别为0.0、0.5、1.0、5.0、10.0、20.0、100、500μg/L的校准点，用1% ppb级的硝酸定容至100 mL PP容量瓶中。

5.分析测试5.1 样品静置后取上清液过0.45 μm水系微孔滤头，取49.5 mL于50 mL消解管中，加入0.5 mL硝酸（可用胶头滴管加）。

同时用一级水当试剂空白。

5.2 上机测定开启仪器，将仪器预热半个小时以上，调谐将仪器调节最佳工作条件，用外标法KED模式测试。

5.3 计算公式X=（c1－c0）×V总/V/1000其中：X：试样中目标元素含量，mg/kg；c1：试样中元素含量，μg/L；c0：空白中元素含量，μg/L；V总：定容体积，mLV：取样体积，mL。

6. 质量保证与质量控制6.1 实验所用的器皿容器等需先用自来水洗净(不可使用洗涤剂)，再用20 %硝酸溶液（优级纯硝酸配制）浸泡12 h以上，使用前再依次用自来水和一级水洗净。