XRF法测定铁矿石中全铁

铁矿石中全铁分析方法的应用与探讨随着我国铁矿石贸易量的不断增加，单一的铁矿石检测方法已无法适应行业的发展需求，促进了铁矿石检测工作方法不断更新，本文结合目前常用5种铁矿石中全铁含量的分析方法，总结出了每种分析方法的优缺点，不同的企业可以根据自身的特点选择合适的分析方法。

标签：全铁；分析方法；应用；探讨0 引言铁矿石是钢铁生产企业的重要原材料，作为一种重要的矿产资源，而其价格的高低取决于全铁量的多少，铁元素在矿石中成各种物相存在，不同物相的含铁矿物具有不同的选冶性能，为了准确地反映铁矿石的物质组成状况，常采用一系列的化学分析方法，将矿石中的含铁矿物分为磁性铁、赤褐铁、碳酸铁、硫化铁、硅酸铁五种类别。

上述五种铁元素分量的总和，也就是矿石中含铁的总量，即全铁。

采用传统的化学分析方法分析全铁的含量，其过程繁杂，流程较长，无法及时得出实验结果，很难满足现代化生产对快速分析的要求。

因多方面的原因，本文以结合实际工作和文献资料，对铁矿石中全铁含量不同的分析方法的应用进行探讨。

1 硫磷酸一重铬酸钾容量法矿样用硫酸磷酸混合液分解，然后加入适量盐酸，以二氯化锡还原三价铁离子为二价，加入氯化汞除去过量的二氯化锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液进行滴定。

准确称取于105℃-110℃烘干1小时冷却至室并通过160目筛子的矿样0.2000g，放于锥形瓶中加少量水湿润样品，晃动使样品摇匀，加入（1+1）硫酸磷酸混合液20ml，在电炉上加热溶解，直至冒白烟至锥形瓶一半以上，取下冷却，加入浓盐酸10ml，滴加二氯化锡还原溶液，至试液黄色消失，用水冲洗锥形瓶，加水使试液体积约100ml，立即用水冷却至室温，加入饱和氯化汞溶液10ml，放置3-5min，加入二苯胺磺酸钠指示剂，以重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。

这个是比较经典的分析方法（又称汞盐重铬酸钾法），虽然该方法快速、简便、准确度高等优点，但是分析过程中过量的氯化亚锡需要使用氯化汞除去，氯化汞为剧毒试剂，它的排放易对环境造成污染。

区域治理前沿理论与策略铁制品作为人们日常生产生活中必不可少的一部分，随着国民经济的发展，其需求量也不断提升。

同时，为满足铁矿石对工业生产的需求，就需要确保铁矿石的品质和品位，因此必须对其进行全铁含量检测。

当前阶段，国内应用于全铁含量检测的方法有多种，并且各有其优势和不足，因此需要相关检测人员熟练掌握不同检测方法，进而能够选择出最合适的检测方法。

一、铁矿石中全铁含量检测的重要性铁矿石是钢铁工业发展过程中必可不少的材料，可以根据需求冶炼为生铁、熟铁、合金钢、碳素钢、特种钢以及钛合金等材料，并且以功能材料和结构材料的形式广泛存在于人们的日常生活与我国的经济建设过程中，在轻工、汽车、家电、电力、石化、建筑以及造船等诸多领域都得到了有效应用。

而含铁量高低最为影响铁矿石烧结和冶炼的关键因素，在很大程度上影响铁的生产率。

具体来说，若含铁量偏低，则表明铁矿石中脉石数量较多，会导致高炉用量将增加，同时产生大量焦炭，致使生产率大幅度下降。

根据生产经验分析，铁矿石品位每提升1％，就可减少2％焦炭比例，同时增加30％左右产量，由此可见，全铁含量是评价铁矿石质量的重要指标。

因此，研发操作简单、速度快、效率高的全铁含量检测方法就显得尤为重要。

二、铁矿石中全铁含量的检测方法（一）化学分析法1.试剂与仪器试剂：硫磷混合酸、重铬酸钾标准溶液、盐酸、氟化钠、二氯化汞饱和溶液以及二苯胺磺酸钠指示剂等。

仪器：高温电炉、锥形瓶等。

2.分析方法（一）称0.2g铁矿石试样，并将其放置于250ml锥形瓶中，利用少量水将其湿润，搅拌均匀，以供备用。

同时，将10ml 硫磷混合酸和0.5g氟化钠添加至其中，并搅拌均匀。

（二）加热上述溶液至溶解，冷却后加入15ml盐酸，并利用低温加热的方式，加热至接近沸腾，当该溶液变为澄清时，趁热滴加二氯化稀溶液，待铁离子的黄色消失后，过量滴入1～2滴。

（三）待溶液冷却至室温，滴入10ml 二氯化汞饱和溶液，摇晃使其混合均匀，放置约3分钟后加水至120ml。

铁矿石中全铁测定方法的研究作者：颜蕙园田彩芳来源：《科技创新与应用》2014年第29期摘要：在铁矿石中全铁测定过程中，要想提高全铁测定效果，就要根据铁矿石测定需要，合理选择全铁测定方法。

目前来看，两步还原法是测定铁矿石中全铁含量的有效方法。

文章结合铁矿石全铁测定实际，重点研究两步还原法在铁矿石中全铁测定中的应用。

关键词：铁矿石；全铁测定；方法研究前言两步还原法作为测定铁矿石中全铁含量的重要方法，在铁矿石全铁测定过程中得到了重要应用。

从当前铁矿石中全铁测定过程来看，两步还原法只要合理选择实验试剂及实验方法，并在测定过程中严格按照标准实验方法执行，就会取得积极的测定效果。

为此，工作人员应对铁矿石中全铁测定方法进行深入研究，并以实验的形式对测定方法的应用结果进行讨论，保证铁矿石中全铁测定方法中的两步还原法取得实效，满足铁矿石中全铁测定需要，为铁矿石中全铁测定提供有力支持。

1 铁矿石中全铁测定实验试剂的选择在铁矿石中全铁测定两步还原法中，实验试剂的选择是保证实验结果的关键。

结合两步还原法的实际需要，铁矿石中全铁测定实验试剂的选择主要应包含以下几种试剂：（1）硫磷混酸溶液：硫酸与磷酸按2+1体积比混合，低温电炉上加热，滴加高锰酸钾溶液同时不断地搅拌，至溶液呈现稳定的紫色，冷却至室温。

硫磷混酸溶液是两步还原法中的主要溶液，选择该溶液后，还要注意其配制方法，确保溶液混合能够满足实际要求，达到提高溶液混合质量的目的。

（2）氯化亚锡溶液：60g/L。

将6g氯化亚锡结晶体（SnCl2·2H2O）溶于20mL热浓盐酸中，用水稀释至100mL。

氯化亚锡溶液所占比例不多，是测定实验中的辅助溶液，对实验测定结果产生了重要影响。

因此，控制好氯化亚锡的配制浓度是保证实验结果的关键。

（3）根据中性红溶液配置规定，中性红溶液的配置浓度应为0.07g/mL。

中性红溶液在整个测定实验中所占比例为0.07%，主要起到实验标志的作用，这种溶液对区分实验结果十分重要，是实验中不可或缺的溶液之一。

X 射线荧光光谱仪测定炉渣中硅钙鎂铝钛及全铁张军（天津天铁冶金集团技术中心，河北涉县，056404）摘要：本文采用自制标样，建立了X 射线荧光光谱仪测定炉渣中的硅，钙，镁，铝，钛，全铁（TFe ）的分析方法。

采用了压片法制样，通过对比实验表明，该方法分析结果准确、快速、稳定性好。

关键词：X 射线荧光光谱法；压片；炉渣通常测定炉渣中的各组分主要使用化学分析法，但是化学分析方法的分析时间太长，成本高。

仪器分析常用X-射线荧光光谱仪分析炉渣中各组分，制样通常有熔融法和压片法。

熔融法准确性较高，但耗时太长，成本较高，本文采用压片法制样。

实验表明，此方法分析速度快，成本低，结果准确可靠，适合高炉生产的需要。

本厂高炉渣化验项目有二氧化硅、氧化钙、硫、氧化镁、三氧化二铝、二氧化钛和全铁。

实验部分1.1仪器与测量条件MXF-2400 X 射线荧光光谱仪（岛津公司），端窗式薄窗口铹靶X 射线管；其测量条件见表1。

表1 仪器测量条件 研磨样品采用长春科光机电有限公司的ZM-D 型振动磨，压片采用长春科光机电有限公司的YYJ-60-CK 型压样机。

1.2 样品制备为消除样品的粒度效应，标样和试样均研磨至200目。

首先将炉渣试样捣碎，取30至50克放入钢钵中，在钢圈内和外各加入一滴酒精（为了防止沾锅，缩短研磨时间），研磨120秒。

取一定量研磨好的样品倒入模具（以填满PVC 环为准），压力设为25MPa ，压片时间设定为45秒，压片待用。

通道 谱线 晶体 PHA 探测器 电压 (kV) 电流 (mA) 积分时间 (s) Si K α PET 25-105 Ne Exatron(Be) 40 60 40 Ca K α LiF 20-110 Ne Multitron 40 60 40 S K α NaCl 20-110 Ne Exatron(Be) 40 60 40 Mg K α TAP 10-100 Ne Exatron(Al) 40 60 40 Al K α PET 10-95 Ne Exatron(Be) 40 60 40 Ti K α LiF 10-125 Ar Exatron 40 60 40 FeK α LiF 25-115 Ar Multitron 40 60 401.3绘制工作曲线因为外购的炉渣标样和实际生产中的试样相比，其粒度不尽相同,其基体影响也不同，为了化验更准确，更合理，作者采用自制样品建立工作曲线，用于日常化验。