饲料级磷酸氢钙中磷的测定
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饲料中磷含量的测定,一吨饲料加多少黄芪准备2kg样品,使用四分法缩减至250g备用;取出2-5g的样品饲料,放入坩埚,在电炉上炭化,然后放入高温炉中灼烧,冷却后加入盐酸和硝酸,煮沸,等冷却后转移至100ml的容量瓶中,用水稀释,摇匀,得到分解液;将分解液用钒钼酸铵显色剂处理后,在400nm 波长下测定分解液的吸光度,从而得到磷含量。
一、饲料中磷含量的测定1、原理将样品中的有机物破坏掉,让磷元素游离出来,然后在酸性溶液中,用钒钼酸铵处理,生成黄色的络合物,并在波长400nm下进行比色测定。
2、步骤(1)准备2kg样品,使用四分法将其缩减至250g,然后用孔筛过滤(40目),装入容器中,密封保存备用。
(2)干法(不适用于含磷酸氢钙的饲料):取出2-5g的样品饲料,放入坩埚中,在电炉上小心炭化,然后放入高温炉中(550°C)灼烧3小时,取出冷却,接着加入10ml盐酸和几滴硝酸,煮沸10分钟,冷却后转移至100ml的容量瓶中,用水稀释至刻度,最后摇晃均匀,得到试样分解液。
(3)湿法:取出0.5-5g样品饲料至凯式烧瓶中,加入30ml硝酸,加热煮沸,直至烟逸尽;冷却后加入10ml高氯酸,继续加热,直至高氯酸冒出白烟,溶液呈无色状态后,冷却,加入30ml水;加热煮沸,然后冷却,转移至100ml的容量瓶中,稀释至刻度,摇晃均匀,得到试样分解液。
(4)取出1-10ml的试样分解液,放入50ml的容量瓶中,然后加入10ml的钒钼酸铵显色剂,加水稀释至刻度,摇晃均匀,静置10分钟以上,接着用1cm比色皿在400nm波长下测定试样分解液的吸光度,在工作曲线上查出试样分解液的磷含量。
(5)磷含量=(M×V)/(104×v×m)。
其中M为工作曲线查到的试样分解液的磷含量,V为试样分解液的总体积,v为取出的试样分解液的体积,m为试样的质量。
二、一吨饲料加多少黄芪1、作用(1)可以提高动物的免疫能力,增强对病毒、病菌的抵抗力,预防疾病。
磷酸氢钙国标检测方法
摘要:
一、外观检查
二、总磷含量的测定
三、水分含量的测定
四、酸度含量的测定
五、钙含量的测定
六、铁含量的测定
七、重金属含量的测定
八、砷含量的测定
九、氟含量的测定
十、氯含量的测定
正文:
磷酸氢钙国标检测方法主要包括外观检查、总磷含量、水分含量、酸度含量、钙含量、铁含量、重金属含量、砷含量、氟含量和氯含量的测定。
1.外观检查:检查磷酸氢钙的外观,颜色、形态、气味等是否符合标准要求。
2.总磷含量的测定:采用磷钼蓝分光光度法或磷钼蓝萃取分光光度法测定磷酸氢钙中的总磷含量。
3.水分含量的测定:采用干燥法或卡尔费休法测定磷酸氢钙中的水分含量。
4.酸度含量的测定:采用中和法或酚酞法测定磷酸氢钙中的酸度含量。
5.钙含量的测定:采用络合滴定法或原子吸收光谱法测定磷酸氢钙中的钙含量。
6.铁含量的测定:采用原子吸收光谱法或邻菲罗啉法测定磷酸氢钙中的铁含量。
7.重金属含量的测定:采用原子吸收光谱法或电感耦合等离子体质谱法测定磷酸氢钙中的重金属含量。
8.砷含量的测定:采用砷钼蓝分光光度法或原子荧光光谱法测定磷酸氢钙中的砷含量。
9.氟含量的测定:采用离子选择电极法或氟离子色谱法测定磷酸氢钙中的氟含量。
10.氯含量的测定:采用硝酸银滴定法或离子色谱法测定磷酸氢钙中的氯含量。
饲料中磷含量的测定
饲料中磷含量的测定是农牧业生产中非常重要的一项工作。
磷作为动物生长发育、生殖和骨骼形成的重要元素之一,对动物的健康和生产性能有着关键性的影响。
为了确保饲料中磷含量达到合适的水平,必须对其进行精确的测定。
下面将介绍两种常见的磷含量测定方法。
一种常用的方法是重量法。
首先,需要将一定量的饲料样品经过干燥和研磨处理,以使其充分均匀地混合。
然后,取一定质量的样品并加入一定体积的稀酸溶液,使其中的磷溶解。
将混合溶液过滤,得到含有磷的滤液。
滤液中的磷会和添加的显色剂发生反应,生成显色物质。
利用比色法,可以通过测量显色物质的吸光度,间接测定出饲料中磷的含量。
这种方法简单易行,但操作过程中应避免产生误差。
另一种常用的方法是光度法或者火焰光度法。
这种方法利用磷化物在高温下与酒精燃烧生成发光物质,再通过光电测量的方法进行分析。
具体操作过程是将经过干燥的样品与富含燃烧助剂的燃烧母液混合,然后将该混合溶液喷入火焰中。
磷化物在高温下燃烧产生的发光强度与磷的含量成正比,通过光电测量设备记录下发光强度,就可以间接计算出饲料中的磷含量。
这种方法具有快速、准确的特点,但需要一定的仪器设备和专业知识。
无论采用何种方法进行饲料中磷含量的测定,都需要注意样品的选取和处理、实验条件的控制和数据的准确记录与分析。
此外,还要注意实验过程中的安全操作,避免对人员和环境造成危害。
磷是饲料中的重要营养元素之一,对于动物的生长和生产性能有着重要的影响。
通过准确测定饲料中的磷含量,可以为农牧业生产提供科学的依据,保障动物的健康和生产效益。
快速测定磷酸氢钙中磷
黄伟琴;李莉
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2006(042)004
【摘要】磷酸氢钙作为一种添加剂广泛应用于食品、饲料等行业,而磷酸氢钙中
磷含量的控制非常重要。
测定磷含量的方法有比色法、容量法、重量法等。
比色法大多适用于低磷样品,容量法适用范围小。
磷酸氢钙中磷含量的标准测定方法是采用磷钼酸喹啉重量法,但该方法操作繁琐,而喹钼柠酮试剂不太稳定,需避光保存。
有人对滴定法进行改进,提出直接用碱滴定磷酸盐中磷含量,尽管该方法操作简单快速,但用来测定磷酸氢钙中的磷含量时,结果严重偏高。
【总页数】2页(P296-296,298)
【作者】黄伟琴;李莉
【作者单位】中原油田技术监测中心,濮阳,457001;中原油田技术监测中心,濮
阳,457001
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.关于磷酸氢钙中钙,磷以及贝粉,石粉中钙的测定 [J], 郭旭东
2.磷酸氢钙产品中磷的快速测定 [J], 杨晶
3.饲料级磷酸氢钙中钙和磷的快速测定 [J], 刘红云; 郑举
4.饲料级磷酸氢钙中钙和磷的快速测定 [J], 刘红云; 郑举
5.钒钼黄光度法快速测定饲料磷酸氢钙中磷 [J], 崔丽芳
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饲料磷酸氢钙标准饲料磷酸氢钙(以下简称磷酸氢钙)是一种常用于饲料添加剂的无机化合物,具有补充磷元素的作用。
为了保障饲料磷酸氢钙的安全使用和质量控制,特制定以下标准:1. 名称和简写:本标准的名称为《饲料磷酸氢钙标准》,简写为《磷酸氢钙标准》。
2. 适用范围:本标准适用于饲料磷酸氢钙的生产和使用过程中的质量控制要求。
3. 化学性质:i. 外观:白色结晶或结晶粉末状;ii. 纯度:不低于98%;iii. 溶解性:在水中可溶,酸溶解度高;iv. 无机盐:检测结果应符合国家相关标准。
4. 稳定性评估:i. 磷酸氢钙样品应经受热稳定性试验,不得发生分解;ii. 应进行氧化性试验,不得有不正常反应;iii. 样品应进行光敏性试验,不得产生颜色变化。
5. 含量测定:i. 采用适当分析方法测定磷酸氢钙的总磷含量,结果应符合国家相关标准;ii. 采用适当分析方法测定磷酸氢钙的钙含量,结果应符合国家相关标准。
6. 重金属、有害物质和微生物限量:i. 重金属和有害物质含量应符合国家相关标准;ii. 微生物限量应符合国家相关饲料标准。
7. 包装和标识:i. 磷酸氢钙应采用适当的无毒、无味、无反应性材质包装;ii. 包装盛装应标明产品名称、批号、生产日期、保质期等信息。
8. 贮存和运输:i. 磷酸氢钙应贮存于清洁、干燥、通风良好的环境中,避免与有毒物质接触;ii. 运输过程中应注意防潮、防晒、防撞击。
9. 质量控制:i. 生产厂商应建立质量管理体系,保证产品的一致性和稳定性;ii. 产品质量缺陷应及时处理并进行记录。
10. 引用文件:无。
本标准的制定旨在规范饲料磷酸氢钙的生产和使用,确保其质量安全。
生产企业和使用单位应严格按照本标准执行,以确保饲料安全和动物健康。
饲料中总磷含量与植酸磷含量的测定一、饲料中总磷含量的测定(钼黄比色法)1.适用范围本方法适用于配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料和单一饲料中总磷的测定。
2.测定原理将试样中有机物破坏,使磷元素游离出来,在酸性溶液中,用钒钼酸铵处理,生成黄色的络合物[(NH4)3PO4·NH4VO3·16MoO3(磷-钒-钼酸复合体)],在波长400nm下进行比色测定。
此法测得结果为总磷量,其中包括动物难以吸收利用的植酸磷。
3.仪器和设备(1)实验室用样品粉碎机或研钵。
(2)分析筛:孔径0.42 mm(40目)。
(3)分析天平:感量0.0001g。
(4)分光光度计:有10mm比色池,可在400 nm下进行比色测定。
(5)高温炉:可控炉温在(550±20)℃。
(6)坩埚:瓷质。
(7)容量瓶:50,100,1000mL。
(8)刻度移液管:1.0,2.0,3.0,5.0,10mL。
(9)凯氏烧瓶:250或500 mL。
(10)可调温电炉:1000 W。
4.试剂及配制(1)盐酸(GB 622,化学纯)溶液,1+1水溶液(V+V)。
(2)浓硝酸(GB 626)化学纯。
(3)高氯酸(GB 623,分析纯), 70%~72%。
(4)钒钼酸铵显色试剂:称取偏钒酸铵(HG 3-94l,分析纯)1.25g,加浓硝酸250 mL;另取钼酸铵(GB 657,分析纯)25g,加蒸馏水400 mL,加热溶解,冷却后,将此溶液倒入上溶液,且加蒸馏水定容至1000 mL,避光保存。
如生成沉淀则不能使用。
(5)磷标准溶液:将磷酸二氢钾在105℃干燥1 h,在干燥器中冷却后称0.2195 g,溶解于蒸馏水中,转入1000 mL容量瓶中,加浓硝酸3mL,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀,即成50 µg/mL的磷标准溶液。
5.试样的选取和制备取有代表性试样用四分法缩减至200 g,粉碎至40目,装入密封容器中,防止试样成分的变化或变质。
浅析饲料级磷酸氢钙饲料磷酸氢钙是饲料工业的重要组成,在配饲料中配合一定比例的饲料磷酸氢钙,其中的磷是动物机体内新陈代谢和维持生理机能的重要元素,素有“生命之素”之称,钙是构成骨骼、牙齿的重要成分,它能促进血液循环,在体内某些酶的活化作用下维持神经的传导性能,在调节肌肉的伸缩性、毛细血管的正常渗透压、体内酸碱平衡等方面起着重要作用。
在世界上,饲料磷酸氢钙得到广泛的推广应用,其年产量和消费量均在500万吨以上。
近年来,随着我国农牧业的迅速发展,大规模、集约化的饲养业、养殖业和饲料加工业正在以前所未有的速度发展,国内市场对饲料级磷酸氢钙的需求量越来越大,磷酸氢钙的发展前景极其的广阔。
因此,对磷酸氢钙的认识和了解就显得尤为重要,本文将从磷酸氢钙的概念与性质、生产方法、各部分成份的测量方法、意义与前景四个方面来浅析磷酸氢钙。
一、磷酸氢钙的概念与性质(一) 磷酸氢钙的概念磷酸氢钙又称磷酸二钙、沉淀磷酸钙,有二水与无水物两种。
分子量分别是172.09和136.06。
无水化合物及二水化合物中含钙量分别为29.6%和23.29%,含磷量分别为22.7%和18.0%。
常用的是二水物,二水磷酸氢钙为白色单斜晶体,加热到75℃,即失去结晶水,形成三斜晶体的无水磷酸氢钙,无臭无味,含枸溶性五氧化二磷达30%~40%。
相对密度2.306,微溶于水,溶于稀酸、硝酸、醋酸、柠檬酸中,不溶于醇。
一般是用盐酸萃取磷矿或脱胶骨块再用石灰乳中和,使其生成磷酸氢钙沉淀后,经洗涤、脱水、脱氟,干燥而成。
(二) 磷酸氢钙的营养作用磷酸氢钙在饲料行业中用来代替骨粉,作为动物辅助饲料钙和磷的补充剂,能促进饲料消化率,使家禽体重增加,以增加产肉量、产乳量、产蛋量。
钙、磷缺乏症在动物过程中任何阶段都可能出现。
草食动物最易出现磷缺乏,猪、禽最易出现钙缺乏。
动物典型的钙、磷缺乏症有佝偻病、骨质疏松症和产后瘫痪。
因此,在饲料中添加适量的磷酸氢钙可以提供营养和预防及治疗牲畜的钙磷缺乏症。
磷酸氢钙国标检测方法
摘要:
1.磷酸氢钙的概述
2.磷酸氢钙的国标检测方法
3.磷酸氢钙检测方法的比较
4.磷酸氢钙检测的注意事项
5.结论
正文:
一、磷酸氢钙的概述
磷酸氢钙是一种重要的磷酸盐化合物,广泛应用于农业、环保等领域。
在我国,对磷酸氢钙的检测有着严格的标准和方法。
二、磷酸氢钙的国标检测方法
根据我国的国家标准,磷酸氢钙的检测方法主要包括以下几种:
1.无机磷的磷钼蓝分光光度法和磷钼蓝萃取分光光度法;
2.总磷的过硫酸钾氧化法;
3.活性磷酸盐的抗坏血酸还原磷钼蓝法。
这些方法在检测磷酸氢钙的时候,都需要遵循一定的操作步骤,并且需要使用特定的试剂和仪器。
三、磷酸氢钙检测方法的比较
上述几种方法在精度、操作难度、时间成本等方面都有所不同。
其中,重量法精度最高,但操作繁琐、费时;比色法则快捷,可以做平行样,减小变异
系数。
因此,在实际操作中,可以根据需要选择合适的方法。
四、磷酸氢钙检测的注意事项
在进行磷酸氢钙检测时,需要注意以下几点:
1.试剂的配制和保存:某些试剂需要现场配制,且需要密封保存,以免影响检测结果;
2.仪器的使用:不同的检测方法需要使用不同的仪器,需要确保仪器的准确性和稳定性;
3.操作步骤:需要严格按照操作步骤进行,以确保检测结果的准确性。
饲料级磷酸氢钙中磷的测定
一、原理
在酸性介质中,试验溶液中的磷酸根全部与加入的喹钼柠酮形成磷钼酸喹啉
沉淀,过滤、干燥、称重,计算出磷含量。
二、试剂和材料
(1)盐酸溶液:(1+1)水溶液
(2)硝酸溶液:(1+1)水溶液
(3)喹钼柠酮溶液的制备:①称取70g钼酸钠溶解于150mL水中。②称取60g
柠檬酸溶解于150mL蒸馏水和85mL(1+1)硝酸中。③在搅拌下将溶液①倒入
溶液②中。④在100mL水中加入35mL硝酸和5mL喹啉。⑤将溶液④倒入溶液
③中,放置24h后,用坩埚式过滤器过滤,再加入280mL丙酮,用水稀释至
1000mL,混匀。贮存在聚乙烯瓶中备用。
三、仪器、设备
(1)玻璃砂坩埚:孔径为5~15um。
(2)电烘箱:温度能控制在180±5℃。
四、测定步骤
1.试验溶液A的制备
称取约1g试样(精确至0.0002g),置于250mL容量瓶中,加10mL盐酸溶
液,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为试验溶液A,用于磷和钙含量的测定。
2.空白溶液的制备
除不加试样外,其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同,并与试样同
时进行同样的处理。
3.测定
用移液管移取20mL试验溶液A和空白溶液分别置于250mL烧杯中,加入10mL
硝酸溶液,加水至总体积约100Ml,加热煮沸5min后,加入50mL喹钼柠酮溶液,
盖上表面皿,保温30s(在加入试剂和加热过程中,不得使用明火,不得搅拌,
以免凝结成块)冷却。在冷却的过程中搅拌3~4次,用预先在180±5℃下烘干
至恒重的玻璃砂坩埚抽滤。先将上层清液过滤,用倾斜法洗涤沉淀6次,每次用
水约30mL,最后将沉淀移入玻璃砂坩埚中过滤,再用水洗涤沉淀3次,将玻璃
砂坩埚连同沉淀置于电烘箱中从温度稳定时计时,在180±5℃下干燥45min,取
出稍冷后,置于干燥器中冷却至室温,称重。
五、计算
以质量百分数表示的磷(P)含量按下式计算:
磷含量(%)=mmmmmm)21(5.17%100*25020*01400.0*21)(
六、允许误差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于
0.1%。