快速测定饲料级磷酸氢钙_磷酸二氢钙中钙_总磷含量

磷酸氢钙国标检测方法
摘要：
一、外观检查
二、总磷含量的测定
三、水分含量的测定
四、酸度含量的测定
五、钙含量的测定
六、铁含量的测定
七、重金属含量的测定
八、砷含量的测定
九、氟含量的测定
十、氯含量的测定
正文：
磷酸氢钙国标检测方法主要包括外观检查、总磷含量、水分含量、酸度含量、钙含量、铁含量、重金属含量、砷含量、氟含量和氯含量的测定。

1.外观检查：检查磷酸氢钙的外观，颜色、形态、气味等是否符合标准要求。

2.总磷含量的测定：采用磷钼蓝分光光度法或磷钼蓝萃取分光光度法测定磷酸氢钙中的总磷含量。

3.水分含量的测定：采用干燥法或卡尔费休法测定磷酸氢钙中的水分含量。

4.酸度含量的测定：采用中和法或酚酞法测定磷酸氢钙中的酸度含量。

5.钙含量的测定：采用络合滴定法或原子吸收光谱法测定磷酸氢钙中的钙含量。

6.铁含量的测定：采用原子吸收光谱法或邻菲罗啉法测定磷酸氢钙中的铁含量。

7.重金属含量的测定：采用原子吸收光谱法或电感耦合等离子体质谱法测定磷酸氢钙中的重金属含量。

8.砷含量的测定：采用砷钼蓝分光光度法或原子荧光光谱法测定磷酸氢钙中的砷含量。

9.氟含量的测定：采用离子选择电极法或氟离子色谱法测定磷酸氢钙中的氟含量。

10.氯含量的测定：采用硝酸银滴定法或离子色谱法测定磷酸氢钙中的氯含量。

饲料中钙的测定乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法一、试剂和溶液三乙醇胺溶液1+1乙二胺溶液1+1其它同GB/T 6436-2002二、测定步骤1、试样的分解称取试样约2g于已恒重的坩埚中，精确至0.0002g,在电炉上小心碳化,再放入高温炉于550℃下灼烧4h(或测定粗灰分后连续进行).在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10mL(1+3)和浓硝酸数滴,小心煮沸,将此溶液转入100 mL容量瓶,冷却至室温,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液.2、测定准确移取试样分解液5 mL。

加水50 mL，加淀粉溶液10 mL、三乙醇胺4 mL、乙二胺2 mL、1滴孔雀石绿，滴加氢氧化钾溶液至无色，再过量10 mL，加0.1g盐酸羟胺(每加一种试剂都须摇匀),加钙黄绿素少许,在黑色背景下立即用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点.同时做空白实验.三、测定结果的表示与计算T×V2 T×V2×VX(%)= ×100= ×100m×V1/ Vm×V1式中: X －以质量分数表示的钙含量,%;T －EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度, g/ mL;V－试样分解液的总体积, mL;V1 －分取试样分解液的体积, mL;V2－试样实验消耗EDTA标准滴定溶液的体积, mL;m－试样的质量, g。

四、允许差含钙量在10%以上，允许相对偏差2%含钙量在5%～10%时，允许相对偏差3%含钙量1%～5%时，允许相对偏差5%含钙量1%以下，允许相对偏差10%五、检测数据统计高锰酸钾法检测结果统计饲料中总磷的测定－分光光度一、试样的分解与饲料中钙的测定相同二、试样的测定准确移取试样分解液1.0mL于50 mL容量瓶中,加入钒钼酸铵显色剂10 mL,用水稀释到刻度,摇匀,常温下放置10min以上,用1cm比色皿在420nm波长下测定试样分解液的吸光度,在工作曲线上查得试样的磷含量.三、允许差含磷量0.5%以下,允许相对偏差10%;含磷量0.5%以上,允许相对偏差3%四、检测数据统计从以上检测情况可看出,我们检测的准确度和精密度都比较高,饲料中钙和总磷的测定完全可列为常规项目检测.2012-6-23。

中华人民共和国化工标准饲料级磷酸二氢钙中华人民共和国化工标准饲料级磷酸二氢钙1 范围本标准规定了饲料级磷酸二氢钙的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。

本标准适用于饲料级磷酸二氢钙。

该产品在饲料加工中作为钙、磷的补充剂。

分子式：Ca（H2PO4）2•H2O相对分子质量：252 .07（按1991年国际相对原子质量）2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。

本标准出版时，所示版本均为有效。

所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探计使用下列标准最新的可能性。

GB 191—90 包装储运图示标志GB/T 601—88 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T 602—88 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（neq ISO 6353/1：1992）GB/T 602—88 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neq ISO 6353/1：1992）GB/T 6003—85 试验筛GB/T 6436—92 饲料中钙的测定方法GB/T 6678—86 化工产品采样总则GB/T 6682—92 分析实验室有水规格和试验方法（cqv ISO 3636：1987）GB/T 8450—87 食品添加剂中砷的测定方法GB/T 8951—87 塑料编织袋GB/T 10648—93 饲料标签GB/T 13079—89 饲料中总砷的测定方法HG 2636—94 饲料级磷酸氢钙3 要求3.1 外观：白色或略带微黄色粉末，无结块。

3.2 饲料添加剂磷酸二氢钙应符合表1要求。

表1 要求项目指标钙（Ca）含量，%（m/m） 15.0～18.0总磷（P）含量，%（m/m）≥ 22.0水溶性磷（P）含量，%（m/m）≥ 20.0氟（F）含量，%（m/m）≤ 0.20砷（As）含量，%（m/m）≤ 0.004重金属（以Pb计）含量，%（m/m）≤ 0.003pH值≥ 3水分，%（m/m）≤ 3.0细度（通过500μm筛），% ≥ 95.04 试验方法本标准所用试验剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。

磷酸氢钙国标检测方法
【实用版】
目录
1.磷酸氢钙的概述
2.磷酸氢钙的检测方法
3.国标检测方法的详细介绍
4.比色法和重量法的比较
5.结论
正文
磷酸氢钙是一种常见的无机化合物，广泛应用于农业、工业和环保等领域。

在磷酸氢钙的生产和使用过程中，对其含量的准确检测显得尤为重要。

本文将为您介绍磷酸氢钙的国标检测方法。

磷酸氢钙的检测方法主要有两种：比色法和重量法。

比色法是一种快速、简便的检测方法，其原理是利用磷酸氢钙与特定试剂发生显色反应，通过测量溶液的颜色深浅来推算磷酸氢钙的含量。

比色法的优点是操作简单、快捷，可以平行检测多个样本，减小误差。

然而，比色法的缺点是精度相对较低，对于高纯度磷酸氢钙的检测不够准确。

重量法是一种相对精确的检测方法，其原理是利用磷酸氢钙与特定试剂发生化学反应，通过测量反应产物的质量来推算磷酸氢钙的含量。

重量法的优点是精度高，适用于高纯度磷酸氢钙的检测。

然而，重量法的缺点是操作较为繁琐，费时较长。

在国标GB/T 17378.4 中，给出了三种磷酸氢钙的检测方法：无机磷的磷钼蓝分光光度法、磷钼蓝萃取分光光度法和总磷的过硫酸钾氧化法。

这些方法均属于比色法，具有操作简便、快捷的特点。

其中，无机磷的磷钼蓝分光光度法和磷钼蓝萃取分光光度法适用于磷酸氢钙含量较低的样
品检测，总磷的过硫酸钾氧化法适用于磷酸氢钙含量较高的样品检测。

综上所述，磷酸氢钙的国标检测方法主要包括比色法和重量法。

比色法操作简便、快捷，适用于磷酸氢钙含量较低的样品检测；重量法精度较高，适用于磷酸氢钙含量较高的样品检测。

饲料磷酸氢钙中钙的快速测定
刘东霞
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2003(039)010
【摘要】@@ 饲料级磷酸氢钙中钙,在相应的标准中限定了含量范围,因而测定磷酸氢钙中钙,是饲料级磷酸氢钙质量检验的必检项目.在用EDTA容量法[1]测定钙时,由于大量磷酸根对Ca2+的沉淀效应,致使终点提前,并不断"回头",无法准确地确定终点,严重地影响分析质量.
【总页数】1页(P618-618)
【作者】刘东霞
【作者单位】山东大学威海分校,数学系,威海,264209
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
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1.电位滴定法快速测定饲料级磷酸氢钙中钙的含量 [J], 史鑫;冯晓军;赵子云
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4.快速测定饲料级磷酸氢钙、磷酸二氢钙中钙、总磷含量 [J], 郭萍
5.饲料级磷酸氢钙中钙和磷的快速测定 [J], 刘红云; 郑举
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饲料中钙的分析测定（乙二胺四乙酸二钠-EDTA络合滴定法）采用GB/T 6436－20021 适用范围本标准适用于配合饲料原料、浓缩饲料、预混合饲料和单一饲料中钙的快速测定。

2 测定原理乙二胺四乙酸二钠络合滴定法：将试样中有机物破坏，使钙变成溶于水的离子，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中，以钙黄绿素为指示剂，用EDTA标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。

反应方程式可简写如下：In2-+Ca2+ = CaIn(红色不稳定) In为指示剂Ca2++H2y = Cay(无色)+2H+ H2y为EDTA3 试剂及配制3.1 盐酸羟胺。

3.2 三乙醇胺溶液：1+1,V+V。

3.3 乙二胺溶液：1＋1，V+V。

3.4 盐酸溶液：1＋1，V+V。

3.5 KOH溶液：200g/L。

3.6 10 g/L淀粉溶液：称取1 g可溶性淀粉放入200 ml烧杯中，加5 ml水润湿，加95 ml沸水搅拌，煮沸，冷却备用，此溶液需现用现配。

3.7 1g/L孔雀石绿指示剂。

3.8 钙黄绿素－甲基百里香草酚蓝指示剂：0.10 g钙黄绿素、0.10 g甲基百里香酚蓝、0.03 g百里香酚酞及5 g氯化钾研细混匀，贮于磨口瓶中备用。

3.9 1 mg/mL钙标准溶液：精密称取2.497 g于105-110 ℃干燥3 h的基准试剂碳酸钙，，溶于40 mL盐酸溶液(1＋1，V+V)中，加热除尽二氧化碳，冷却至室温后，用水移至1 000 mL容量瓶中,并稀释至刻度。

（浓盐酸36%-38%）3.10 0.01mol/LEDTA 标准滴定溶液：T = 0.4mg/ml=0.0004g/mL（滴定度），表示1 mL标准溶液相当于0.4 mg的钙。

(1)配制：精确称取分析纯乙二胺四乙酸二钠3.8 g于1000mL烧杯中，加200mL水，加热溶解，冷却后转入1000 mL容量瓶，并用水稀释至刻度。

(2)标定:准确移取钙标准溶液10mL，按试样测定法进行滴定。

磷酸氢钙国标检测方法摘要：一、磷酸氢钙概述二、磷酸氢钙的国标检测方法1.活性磷酸盐的抗坏血酸还原磷钼蓝法2.总磷的过硫酸钾氧化法三、磷酸氢钙含量检测的步骤四、磷酸氢钙检测的意义和应用正文：【一、磷酸氢钙概述】磷酸氢钙（CaHPO4）是一种常见的无机盐，具有良好的生物活性和广泛的应用。

它在饲料、肥料、医药等领域具有重要应用价值。

然而，磷酸氢钙的质量控制和含量检测一直是行业面临的难题。

我国对此有何国标检测方法呢？【二、磷酸氢钙的国标检测方法】我国针对磷酸氢钙的检测方法主要有以下两种：1.活性磷酸盐的抗坏血酸还原磷钼蓝法：这种方法主要通过测定活性磷酸盐的含量，从而反映出磷酸氢钙的含量。

抗坏血酸具有还原性，能将磷酸盐还原为磷，并与磷钼蓝生成蓝色络合物，通过分光光度法测定其吸光度，从而计算出磷酸氢钙的含量。

2.总磷的过硫酸钾氧化法：这种方法是通过将样品中的磷全部氧化为正磷酸盐，然后加入钼酸铵和抗坏血酸生成磷钼蓝络合物，再通过分光光度法测定其吸光度，计算出磷酸氢钙的含量。

【三、磷酸氢钙含量检测的步骤】具体检测步骤如下：1.样品处理：首先对样品进行适当的处理，如研磨、溶解等，使其符合检测要求。

2.显色反应：将处理后的样品与相应的试剂进行反应，生成显色络合物。

3.比色测定：将显色后的样品通过分光光度计进行比色测定，得到吸光度。

4.计算含量：根据吸光度以及标准曲线，计算出磷酸氢钙的含量。

【四、磷酸氢钙检测的意义和应用】磷酸氢钙检测在饲料、肥料、医药等领域具有重要意义。

准确的含量检测有助于保障产品质量和安全，防止劣质产品流入市场。

此外，通过对磷酸氢钙含量的检测，还可以指导生产过程中的原料控制、产品质量评价和产品研发等。

饲料中总磷含量与植酸磷含量的测定一、饲料中总磷含量的测定(钼黄比色法)1.适用范围本方法适用于配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料和单一饲料中总磷的测定。

2.测定原理将试样中有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的络合物[(NH4)3PO4·NH4VO3·16MoO3(磷-钒-钼酸复合体)]，在波长400nm下进行比色测定。

此法测得结果为总磷量，其中包括动物难以吸收利用的植酸磷。

3.仪器和设备(1)实验室用样品粉碎机或研钵。

(2)分析筛：孔径0.42 mm(40目)。

(3)分析天平：感量0.0001g。

(4)分光光度计：有10mm比色池，可在400 nm下进行比色测定。

(5)高温炉：可控炉温在(550±20)℃。

(6)坩埚：瓷质。

(7)容量瓶：50，100，1000mL。

(8)刻度移液管：1.0，2.0，3.0，5.0，10mL。

(9)凯氏烧瓶：250或500 mL。

(10)可调温电炉：1000 W。

4.试剂及配制(1)盐酸(GB 622，化学纯)溶液，1+1水溶液（V+V）。

(2)浓硝酸(GB 626)化学纯。

(3)高氯酸(GB 623，分析纯)， 70％～72％。

(4)钒钼酸铵显色试剂：称取偏钒酸铵(HG 3-94l，分析纯)1.25g，加浓硝酸250 mL；另取钼酸铵(GB 657，分析纯)25g，加蒸馏水400 mL，加热溶解，冷却后，将此溶液倒入上溶液，且加蒸馏水定容至1000 mL，避光保存。

如生成沉淀则不能使用。

(5)磷标准溶液：将磷酸二氢钾在105℃干燥1 h，在干燥器中冷却后称0.2195 g，溶解于蒸馏水中，转入1000 mL容量瓶中，加浓硝酸3mL，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，即成50 µg/mL的磷标准溶液。

5.试样的选取和制备取有代表性试样用四分法缩减至200 g，粉碎至40目，装入密封容器中，防止试样成分的变化或变质。

磷酸氢钙国标检测方法磷酸氢钙是一种重要的无机化合物，广泛应用于医药、农业、食品等领域。

磷酸氢钙的国标检测方法主要包括化学分析法、光谱分析法、仪器分析法等。

下面将详细介绍磷酸氢钙的国标检测方法。

一、化学分析法1.硫酸沉淀法该方法是将磷酸氢钙中的磷酸根离子沉淀为磷酸钙，然后用硫酸测定沉淀中的钙离子含量。

具体操作步骤如下：（1）取适量样品，溶解于硝酸中；（2）加入过量的硫酸铵和适量的硫酸，使磷酸根离子全部沉淀为磷酸钙；（3）过滤沉淀，用稀硫酸洗涤残渣；（4）将残渣转移到溶液中，用氢氧化钠中和，再用盐酸滴定；（5）计算样品中磷酸氢钙的含量。

2.熔融法该方法是将样品与碳酸钠一起熔融，然后用盐酸溶解，最后用氯化铵滴定。

具体操作步骤如下：（1）取适量样品与碳酸钠按一定比例混合；（2）将混合物加热到高温，使其熔融均匀；（3）冷却后，将熔融物溶解于盐酸中；（4）加入适量的甘氨酸和亚铁铵硫酸，使溶液呈酸性；（5）用氯化铵标准溶液滴定至溶液颜色变为淡红色，记录滴定体积；（6）计算样品中磷酸氢钙的含量。

二、光谱分析法1.紫外光谱法该方法是通过测量磷酸氢钙在紫外光谱区域的吸光度来间接测定其含量。

具体操作步骤如下：（1）将磷酸氢钙溶解于适当溶剂中，制备一系列浓度不同的标准溶液；（2）在紫外可见分光光度计中选择适当的波长，校准零点；（3）依次测量各标准溶液的吸光度，并绘制吸光度与浓度的标准曲线；（4）测量待测样品的吸光度，利用标准曲线计算其磷酸氢钙的含量。

2.火焰原子吸收光谱法该方法利用火焰原子吸收光谱仪测量磷酸氢钙溶液中钙离子的吸收强度，从而间接测定磷酸氢钙的含量。

具体操作步骤如下：（1）将磷酸氢钙溶液经适当处理，使得含量达到一定范围；（2）将处理后的溶液装入火焰原子吸收光谱仪中，选择适当的波长和工作条件；（3）测量吸收光强值，并使用标准曲线计算待测样品中磷酸氢钙的含量。

三、仪器分析法1.离子色谱法该方法是利用离子色谱仪对磷酸氢钙中的阳离子和阴离子进行分离，从而测定其含量。

磷酸氢钙国标检测方法
摘要：
1.磷酸氢钙的概述
2.磷酸氢钙的国标检测方法
3.磷酸氢钙检测方法的比较
4.磷酸氢钙检测的注意事项
5.结论
正文：
一、磷酸氢钙的概述
磷酸氢钙是一种重要的磷酸盐化合物，广泛应用于农业、环保等领域。

在我国，对磷酸氢钙的检测有着严格的标准和方法。

二、磷酸氢钙的国标检测方法
根据我国的国家标准，磷酸氢钙的检测方法主要包括以下几种：
1.无机磷的磷钼蓝分光光度法和磷钼蓝萃取分光光度法；
2.总磷的过硫酸钾氧化法；
3.活性磷酸盐的抗坏血酸还原磷钼蓝法。

这些方法在检测磷酸氢钙的时候，都需要遵循一定的操作步骤，并且需要使用特定的试剂和仪器。

三、磷酸氢钙检测方法的比较
上述几种方法在精度、操作难度、时间成本等方面都有所不同。

其中，重量法精度最高，但操作繁琐、费时；比色法则快捷，可以做平行样，减小变异
系数。

因此，在实际操作中，可以根据需要选择合适的方法。

四、磷酸氢钙检测的注意事项
在进行磷酸氢钙检测时，需要注意以下几点：
1.试剂的配制和保存：某些试剂需要现场配制，且需要密封保存，以免影响检测结果；
2.仪器的使用：不同的检测方法需要使用不同的仪器，需要确保仪器的准确性和稳定性；
3.操作步骤：需要严格按照操作步骤进行，以确保检测结果的准确性。