水产品中氯霉素残留量气相色谱检测方法的探讨

天津药学ＴｉａｎｊｉｎＰｈａｒｍａｃｙ２００９年第２ｌ卷第４期

３ＯｔａｇｉｒｉＴ．ＮｅｗｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｓｉｎｎｃｕｌＤｎｎｌ∞ｕｌａｒｂｌｏｃｋｉｎｇａｇｅｎｔｓ．Ｍａｓｕｉ，２００８，７（７）：８１９４李扬。熊利泽，扬搏。等．维库溴铵在神经外科麻醉中的应用．中华神经外科疾病研究杂志，２００５，４（４）：３５３５ＳｃｈｒａｎｕｎＷＭ，ｓｔ：ｒｓｓｓｅｒＫ，ＢａｒｔｕｎｅｋＡ，ｅｔ越．Ｅｆｆｅｃｔｓｏｆｒｏｃｕｒｏｎｉｕｍａｎｄｖｅｃｕｒｏｎｉｕｍｏｎｉｎｔｒａｃｒａｎｉａｌｐｒｅｓｓｕｒｅ．ｍｅａｎｐｒｅｓｓｕｒｅａｎｄｈｅａｒｔｒａｔｅｉｎｎｅｕｒｏｓｕｒｇｉｃａｌｐａｔｉｅｎｔｓ．ＢｒＪＡｎａｅｓｔｈ，１９９６，７７（５）：６０７６徐金金，周青山．不同剂量罗库溴铵和琥珀胆碱用于急诊快速插管的比较．实用医学杂志２００６。２２（１５）：１７５１７ＳｌｕｇａＭ，ＵｍｍｅｎｂｏｆｅｒＷ，ＳｔｕｄｅｒＷ。ｅｔｄ．Ｒｏｃｕｒｏｎｉｕｍｖｅｒｓｕｓｓｕｃｅｉｎｙｌ－ｃｈｏｌｉｎｅｆｏｒｒａｐｉｄｓｅｑｕｅｎｃｅｉｎｄｕｃｔｉｏｎｏｆａｎｅｓｔｈｅｓｉａａｎｄｅｎｄｏｔｒａｃｈｅａｌｉｎｔｕ－ｈａｔｉｏｎ：ａｐｒｏｓｐｅｃｔｉｖｅ，ｒａｎｄｏｍｉｚｅｄｔｒｉａｌｉｎｅｍｅｒｇｅｎｔｃａｓｅｓ．ＡｎｅｓｔｈＡｎａｌｇ，２００５，１０１（５）：１３５６８董桂祥．罗库溴铵的组胺释放作用．临床麻醉学杂志，２００７，２３（２）：１５４９黎笔熙，陈敏，陈利民，等．梗阻性黄疸肝功能障碍患者胆总管探查术中罗库溴铵作用时效的对比研究．实用医学杂志，２００５，２１（２０）：２３２６１０ＦｌｅｍｉｎｇＮＷ，ＣｈｕｎｇＦ，ＧｌａｓｓＰＳ，ｅｌ耐．Ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎｏｆｔｈｅｉｎｔｕｂａｔｉｏｎ－ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｐｒｏｖｉｄｅｄｂｙｒａｐａｃｕｒｏｎｉｕｍ（ＯＲＧ９４８７）ｏｒｓｕｅｅｉｎｙｌｅｈｏｌｉｎｅｉｎ－ｈｕｍａｎｓｄｕｒｉｎｇａｎｅｓｔｈｅｓｉａｗｉｔｈｆｅｎｔｓｎｙｌａｎｄｐｒｏｐａｆ０１．Ａｎｅｓｔｈｅｓｉｏｌｏｇｙ，１９９９，９ｌ（５）：１３１ｌ１ｌＳｔｕｔｈＥＡ。ＳｔｕｃｋｅＡＧ。ＳｅｆｌｏｃｋＭＡ．Ａｎｏｔｈｅｒｐｏｓｓｉｂｌｅｍｅｃｈｎｉｓｍｆｏｒｂｒｏｎｃｈｏｓｐａｓｍａｆｔｅｒｒａｐａｃｕｒｏｎｉｕｍ．Ａｎｅｓｔｈｅｍｏｌｏｇｙ，２００２，９６（６）：１５２８１２ＲａｆｅｈｅｒｔＤＭ，ＰａｓｑｕａｒｉｅｌｌｏＣＡ，ＷａｔｃｈａＭＦ，ｅｔａ１．Ｒａｐａｅｕｒｏｎｉｕｍａｎｄｔｈｅｒｉｓｋｏｆｂｒｏｎｃｈ０６ｐａｓｍｉｎｐｅｄｉａｔｒｉｃｐａｔｉｅｎｔｓ．ＡｎｅｓｔｈＡｎｕｌｇ，２００２，９４（３）：４８８１３ＢｒａｇａＡｄｅＦ，ＹｏｓｈｉｏｋａＬ，ＢｒａｇａＦＳ。矗ａ１．Ｎｅｕｒｏｍｕｓｃｕｌａｒａｎｄｃａｒｄｉｏ－ｖｗｕｌａｒｅｆｆｅｃｔｓｏｆｐｉｐｅｃｕｒｏｎｉｕｍ．Ａｃｏｍｐａｒａｔｉｖｅｓｔｕｄｙｂｅｔｗｅｅｎｄｉｆｆｅｒｅｎｔｄｏｓｅｓ．ＲｅｖＢｒａｓＡｎｅｓｔｅｓｉｏｌ，２００８。５８（６）：５８７１４刘新伟，房秀生．哌库溴铵的肌松效应及对循环的影响．重庆医科大学学报，２０００，２５（２）：１７９１５石学银，徐振东，徐海涛，等．卡肌宁引起严重过敏性休克１例．麻醉与监护论坛，２００６，１３（４）：２２８１６盛洪广，蔡俊赢，邓福谋．阿曲库铵不同注药速度对组胺释放效应的影响．江西医学院学报，２００７，４７（２）：４９１７黄文起，莫利求，窦云凌，等．顺式阿曲库铵肌松效应的ｌ临床观察．临床麻醉学，１９９９，１５（３）：１３７１８李玲，吴新民，李世忠．顺式阿曲库铵对血流动力学及组胺释放的影响．山东医药，２００９，４９（４）：２３１９ＴａｉｖａｉｎｅｎＴ，ＭｅａｋｉｎＧＨ，ＭｅｒｅｔｏｊａＯＡ，ｅｔ耐．Ｔｈｅｓａｆｅｔｙａｎｄｅｆｆｉｃａｃｙｏｆｃｉｓａｔｒａｃｕｒｉｕｍ０．１５ｍｇ／ｋｇｄｕｒｉｎｇｎｉｔｒｏｕｓｏｘｉｄｅ—－ｏｐｉｏｉｄａｎａｅｓｔｈｅｓｉａｉｎｉｎｆａｎｔｓａｎｄｃｈｉｌｄｒｅｎ．Ａｎａｅｓｔｈｅｓｉａ，２０００，５５（１１）：１０４７

液相色谱-串联质谱法测定水产品中酰胺醇类药物及其代谢物残留

目的：基于标准GB31658.20-2022，优化液质测定水产品中酰胺醇类药物的前处理步骤，补充该标准的适用范围。方法：搅碎混匀的鱼肉试样，经过不同提取液、净化液以及定容液，得到18组实验结果，内标法定量，确定最佳组合，进行方法验证。结果：在优化前处理条件后氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的线性范围为0.10～100ng/mL，相关系数均大于0.998，方法的回收率为83.1%～103.6%，相对标准偏差在0.66%～4.89%。结论：本方法可为标准GB31658.20-2022的适用范围补充提供参考依据，适用于水产品中酰胺醇类药物及其代谢物残留量的测定。

关键词：酰胺醇类药物；液相色谱串联质谱；水产品；前处理优化

酰胺醇类药物又称氯霉素类抗生素，是一类在兽医临床上用于治疗畜禽以及水产动物细菌性疾病的广谱抗生素，主要包括氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考。氯霉素和甲砜霉素在兽医临床抗感染的治疗中发挥了重要作用，但近年来，随着公众对其潜在毒性，残留和耐药性的广泛关注，许多国家陆续禁止了它们在兽医临床上的使用，以及禁用于食源性动物，氟苯尼考逐渐成为氯霉素和甲砜霉素的替代品[1,2]。酰胺醇类药物常见的检验方法有ELISA，HPLC，GC，GC-MS[3]，LC-MS/MS等等，ELISA具有半定量，假阳性概率，LC，GC无法提供结构确证，干扰物质较多，定性不够准确，GC-MS，GC-MS/MS需衍生，前处理较繁琐，进样时间长，定量不够准确，LC-MS/MS快速，简便，定性定量准确，灵敏度高。

氟苯尼考在动物体内有多种代谢产物，但大部分以氟苯尼考和氟苯尼考胺的形式存在，因此部分国家规定氟苯尼考的标志残留物为氟苯尼考和氟苯尼考胺之和[4,5]。氟苯尼考胺是氟苯尼考在动物体内的代谢物，农业部235号公告将氟苯尼考胺作为标志残留物计算氟苯尼考残留量，氟苯尼考残留量是以氟苯尼考胺和氟苯尼考残留总量计在欧盟(EU)No37/2010号法规中也有规定，另外，氟苯尼考残留标志物在GB31650中规定为氟苯尼考和氟苯尼考胺之和。

分析潮试　

提高气相色谱．质谱法检测氯霉素灵敏度的研究　

路　平‘　曲志却；　吕　艳　谭维泉‘　古艳丽　郑增忍‘　（１．农业部动物检疫所　山东青岛２６６ｏ３２）　（２．青岛市兽药监察所　山东青岛　２６６ｏ０ｏ）　（３．西北农林科技大学动物科技学院陕西杨凌７１２１ｏｏ）　摘要研究气相色谱一质谱法（ｃＣ—ＭＳ）分析氯霉素的方法，综合国内外的文献资料提供的　参数为参考，经过长时间的分析和研究，优化建立一套检测灵敏度更高的质谱仪器参数。　关键词　灵敏度氯霉素　气相色谱．质谱法　

氯霉素具有导致再生长障碍性贫血的毒副作用，　该毒副作用是其结构中与羰基相联的一ｃＨＣｋ基团引起　的，是国内外禁止在畜禽饲养中使用的药物。另外，氯　霉素化学性质极为稳定，在曾经用药的食用性动物组　

织中很容易产生药物残留，对人的健康产生毒害作用。　我国已禁止使用氯霉素，但其在各种动物组织均不得　检出，这就要求检ｉ受０方法就具有更高的灵敏度。气相　色谱．质谱法（Ｇ（、－惜）色一质联用技术中最活跃的技术，　

一方丽气相色谱一质谱法具有高速、高效的分离能力和　很高的灵敏度，另一方面，提供被测组分的结构信息或　未知物进行举定，成为复杂混合物中痕量组分定性和　定量的有力工具。本方法采用负化学电离源进行电　离，其原理是利用反应气体的离子和有机化合物样品　分子发生分子一离子反应，生成样品分子的离子的一种　“软电离”方法，可以避免分子离子的进一步的碎裂，所　得质谱图中分子离子峰较强，碎片峰很少，很容易得到　被测样品分子量，从而极大提高其检测的灵敏度。　

１栩料　－　

１．１仪器和设备　气质联用仪（ＦＩＮＮＩＧＡＮ　ＴＲＡＣＥ　Ｉ）ＳＱ），Ｘｃａｌｉｂｕｒ数　据分析系统；氮吹仪（长沙中讯电子工程研究所制造　ＣＮＭ—ＭＳＴ－１）；恒温干燥箱（天津市泰斯特仪器有限公　

司ｌＯｌ一０）。　‘　１．２主要试剂　硅烷化试剂：ＢＳＴＦＡ＋ＴＭＣＳ（９９：１），ｌｍＬ／瓶，氯霉　素标准品（９９．Ｏ％），均购自西格码公司。　

＂－－－－１３８　２０１２年１月　第３３卷第１期　食品研究与开发　Ｆｏｏｄ　Ｒｅｓｅａｒｃｈ　Ａｎｄ　Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ　检测分析　

水产品中氯霉素的残留状况　

解秋菊。许静。王秀娟　

（哈尔滨工业大学（威海）海洋学院，山东威海２６４２０９）　

摘要：用酶联免疫试剂盒检测水产品中氟霉素的残留，试验结果表明，氯霉素标准半对数曲线为ｙ一３０．０５Ｘ＋３７．３５，　Ｒ＿Ｚ＝０．９９５，加样回收率≥７０．０９％，所检测的１１３份水产品中，除少数样品外，绝大多数样品在饲喂过程中未添加氯霉素。　关键词：酶联免疫；水产品；氯霉素　

Ｒｅｓｉｄｕｅｓ　ｏｆ　Ｃｈｌｏｒａｍｐｈｅｎｉｅｏｌ　ｉｎ　Ａｑｕａｔｉｃ　Ｐｒｏｄｕｃ￣ｂｙ　ＥＬＩＳＡ　

ＸＩＥ　Ｑｉｕ－ｊｕ，ｘｕ　Ｊｉｎｇ，ＷＡＮＧ　Ｘｉｕ－ｊｕａｎ　（Ｓｃｈｏｏｌ　ｏｆ　ｔｈｅ　Ｏｃｅａｎ。Ｈａｒｂｉｎ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｏｆ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　ａｔ　Ｗｅｉｈａｉ，Ｗｅｉｈａｉ　２６４２０９，Ｓｈａｎｄｏｎｇ，Ｃｈｉｎａ）　

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ　ｒｅｓｉｄｕｅｓ　ｏｆ　Ｃｈｌｏｒａｍｐｈｅｎｉｅｏｌ　ｉｎ　ａｑｕａｔｉｃ　ｐｒｏｄｕｃｔｓ　ｏｆ　Ｗｅｉｈａｉ　ｗａｓ　ｄｅｔｅｃｔｅｄ　ｂｙ　ｅｎｚｙｍｅ—ｌｉｎｋｅｄ　ｉｍｍｕｎｏａｓｓａｙ（ＥＬＩＳＡ），ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｓｈｏｗｅｄ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｃｕｒｖｅ　ｏｆ　Ｃｈｌｏｒａｍｐｈｅｎｉｅｏｌ　ｉｓ　Ｙ＝－３０．０５Ｘ＋３７．３５，　

Ｒ　＝０．９９５，ｔｈｅ　ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ　ｔ＞７０．０９％，ｔｈｅ　ｖａｓｔ　ｍａｊｏｒｉｔｙ　ｏｆ　１　１　３　ｓａｍｐｌｅｓ　ｗｅｒｅ　ｎｏｔ　ｆｅｅｄｅｄ　Ｃｈｌｏｒａｍｐｈｅｎｉｅｏｌ　ｅｘｃｅｐｔ　ｆｏｒ　ａｆｅｗ　ｓａｍｐｌｅｓ．　

Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：ＥＬＩＳＡ；ａｑｕａｔｉｃ　ｐｒｏｄｕｃｔｓ；Ｃｈｌｏｒａｍｐｈｅｎｉｅｏｌ